JPH04357181A - 多孔質ｐｚｔセラミックスの製造方法 - Google Patents
多孔質ｐｚｔセラミックスの製造方法Info
- Publication number
- JPH04357181A JPH04357181A JP2401101A JP40110190A JPH04357181A JP H04357181 A JPH04357181 A JP H04357181A JP 2401101 A JP2401101 A JP 2401101A JP 40110190 A JP40110190 A JP 40110190A JP H04357181 A JPH04357181 A JP H04357181A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molded product
- drying
- ceramics
- pzt
- molded body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水中音響センサ用高感
度ハイドロホンに用いる多孔質ＰＺＴセラミックスの製
造方法に関するものである。
度ハイドロホンに用いる多孔質ＰＺＴセラミックスの製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、水中音響センサ用のハイドロホン
の材料としては、チタン酸ジルコン酸鉛系セラミックス
（ＰＺＴセラミックスと称されている）、ＰＺＴセラミ
ックスとエポキシ樹脂等のプラスチックとの複合体、あ
るいはＰＺＴセラミックスと空気との複合体（すなわち
、多孔質ＰＺＴセラミックス）などの圧電性材料が用い
られていた。そのハイドロホンの製造方法はこれらの多
孔質ＰＺＴセラミックスを指定の形状に加工し、表面に
銀焼き付け等により電極を形成し、樹脂封止等により耐
水性構造としていた。
の材料としては、チタン酸ジルコン酸鉛系セラミックス
（ＰＺＴセラミックスと称されている）、ＰＺＴセラミ
ックスとエポキシ樹脂等のプラスチックとの複合体、あ
るいはＰＺＴセラミックスと空気との複合体（すなわち
、多孔質ＰＺＴセラミックス）などの圧電性材料が用い
られていた。そのハイドロホンの製造方法はこれらの多
孔質ＰＺＴセラミックスを指定の形状に加工し、表面に
銀焼き付け等により電極を形成し、樹脂封止等により耐
水性構造としていた。
【０００３】これらの圧電性材料のうち、多孔質ＰＺＴ
セラミックス材料はカーボンまたはプラスチック等の空
孔形成剤を含んでおり、その多孔質ＰＺＴセラミックス
の製造方法は空孔形成剤をセラミックス材料と均一に混
合し、成形し、乾燥し、焼成して空孔形成剤を消失させ
て多孔質のＰＺＴセラミックスを得ていた。そして、空
孔率の大きいほど感度が良いハイドロホンが得られてい
た。
セラミックス材料はカーボンまたはプラスチック等の空
孔形成剤を含んでおり、その多孔質ＰＺＴセラミックス
の製造方法は空孔形成剤をセラミックス材料と均一に混
合し、成形し、乾燥し、焼成して空孔形成剤を消失させ
て多孔質のＰＺＴセラミックスを得ていた。そして、空
孔率の大きいほど感度が良いハイドロホンが得られてい
た。
【０００４】この多孔質ＰＺＴセラミックスの具体的な
成形方法としては、ＰＺＴ仮焼粉、カーボン粒子、分散
剤、バインダー、水からなるスラリーを作製し、このス
ラリーを濾紙等の透水性のシートを底に敷いた成形型に
流し込み、成形型の底よりアスピレーター等の真空吸引
装置で吸引脱水し成形体を得る方法がある。また上記ス
ラリーを石膏型に流し込み、石膏の吸水作用により脱水
し成形体とする方法もある。これらの成形方法は泥漿鋳
込み成形法と称されている。
成形方法としては、ＰＺＴ仮焼粉、カーボン粒子、分散
剤、バインダー、水からなるスラリーを作製し、このス
ラリーを濾紙等の透水性のシートを底に敷いた成形型に
流し込み、成形型の底よりアスピレーター等の真空吸引
装置で吸引脱水し成形体を得る方法がある。また上記ス
ラリーを石膏型に流し込み、石膏の吸水作用により脱水
し成形体とする方法もある。これらの成形方法は泥漿鋳
込み成形法と称されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
泥漿鋳込み成形法により製造された成形体は、水分を含
んだ含水成形体である。この含水成形体を焼成する前に
、十分にその成形体中の水分を乾燥により除去していな
いと、脱バインダー工程及び焼成工程において、クラッ
ク、または変形が発生し、良好な多孔質ＰＺＴセラミッ
クスを得ることができない。しかし、通常の高温槽中で
の熱風による乾燥では、成形体の表面より乾燥が起こる
ため、成形体の表面と内部との乾燥状態に大きな差が生
じる、言い換えれば、乾燥過程において成形体表面と内
部との収縮量が異なってしまう。このため成形体の形状
の大きなもの、あるいは複雑なものでは、成形体表面に
クラックが生じたり、成形体内に内部応力が発生し焼成
時に割れとなって現れるという問題点があった。
泥漿鋳込み成形法により製造された成形体は、水分を含
んだ含水成形体である。この含水成形体を焼成する前に
、十分にその成形体中の水分を乾燥により除去していな
いと、脱バインダー工程及び焼成工程において、クラッ
ク、または変形が発生し、良好な多孔質ＰＺＴセラミッ
クスを得ることができない。しかし、通常の高温槽中で
の熱風による乾燥では、成形体の表面より乾燥が起こる
ため、成形体の表面と内部との乾燥状態に大きな差が生
じる、言い換えれば、乾燥過程において成形体表面と内
部との収縮量が異なってしまう。このため成形体の形状
の大きなもの、あるいは複雑なものでは、成形体表面に
クラックが生じたり、成形体内に内部応力が発生し焼成
時に割れとなって現れるという問題点があった。
【０００６】そこで、本発明は泥漿鋳込み成形体の内部
と表面とで均一な乾燥が行え、乾燥時にクラックが生ぜ
ず、また内部応力の発生しない乾燥方法を採用した多孔
質ＰＺＴセラミックスの製造方法を提供することにある
。
と表面とで均一な乾燥が行え、乾燥時にクラックが生ぜ
ず、また内部応力の発生しない乾燥方法を採用した多孔
質ＰＺＴセラミックスの製造方法を提供することにある
。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は前記問題点を解
決するために、空孔形成剤を含んだＰＺＴ仮焼粉を用い
て泥漿鋳込み成形法により含水成形体を成形し、乾燥し
、脱バインダーし、焼成して多孔質ＰＺＴセラミックス
を製造する方法において、含水成形体の乾燥に高周波加
熱を用いたものである。
決するために、空孔形成剤を含んだＰＺＴ仮焼粉を用い
て泥漿鋳込み成形法により含水成形体を成形し、乾燥し
、脱バインダーし、焼成して多孔質ＰＺＴセラミックス
を製造する方法において、含水成形体の乾燥に高周波加
熱を用いたものである。
【０００８】
【作用】以上のように、本発明の多孔質ＰＺＴセラミッ
クスの製造方法によれば、含水成形体の乾燥に高周波加
熱を用いたので、加熱は成形体内部と外部では差はなく
均一に行なえ、乾燥状態の差異も発生しない。なお、こ
の含水成形体は、脱バインダー、焼成前に水分を完全に
除いておかないと脱バインダー工程における加熱中に水
分が気化することにより急激に大きな体積膨張が起こり
成形体内部では大きな圧力が発生し、成形体にクラック
、あるいは変形を生じさせることがある。
クスの製造方法によれば、含水成形体の乾燥に高周波加
熱を用いたので、加熱は成形体内部と外部では差はなく
均一に行なえ、乾燥状態の差異も発生しない。なお、こ
の含水成形体は、脱バインダー、焼成前に水分を完全に
除いておかないと脱バインダー工程における加熱中に水
分が気化することにより急激に大きな体積膨張が起こり
成形体内部では大きな圧力が発生し、成形体にクラック
、あるいは変形を生じさせることがある。
【０００９】
【実施例】まず、ＰＺＴの仮焼粉を次のようにして作成
する。高純度の一酸化鉛（ＰｂＯ，純度９９．９％）、
二酸化チタン（ＴｉＯ２ ，純度９９．９％）、酸化ジ
ルコニウム（ＺｒＯ２ ，純度９９．９％）及びその他
の添加剤をそれぞれ所定量秤量し、ポットミルを用いて
純水と共に約２０時間混合した。混合物を脱水乾燥し、
９００℃で５時間仮焼し、ＰＺＴの仮焼物を得た。この
仮焼物に純水を加えてポットミルで粉砕・混合し、次い
で脱水乾燥してＰＺＴの仮焼粉を得た。
する。高純度の一酸化鉛（ＰｂＯ，純度９９．９％）、
二酸化チタン（ＴｉＯ２ ，純度９９．９％）、酸化ジ
ルコニウム（ＺｒＯ２ ，純度９９．９％）及びその他
の添加剤をそれぞれ所定量秤量し、ポットミルを用いて
純水と共に約２０時間混合した。混合物を脱水乾燥し、
９００℃で５時間仮焼し、ＰＺＴの仮焼物を得た。この
仮焼物に純水を加えてポットミルで粉砕・混合し、次い
で脱水乾燥してＰＺＴの仮焼粉を得た。
【００１０】次に、得られたＰＺＴ仮焼粉１００重量部
に対し、粒径約０．３ｍｍのカーボン粒子１３重量部（
焼成後の空孔率４０％となる。）、水１０重量部、分散
剤Ｄ−１３４（商品名、第一工業製薬株式会社製）５重
量部を添加し、ポットミルで５時間混合してＰＺＴとカ
ーボン粒子を均一に分散させた。この分散物にバインダ
ーＴＢ−１３（商品名、第一工業製薬株式会社製）２重
量部、消泡剤０．５重量部を添加して２０時間混合し、
ＰＺＴとカーボン粒子が均一に分散したスラリーを製造
した。
に対し、粒径約０．３ｍｍのカーボン粒子１３重量部（
焼成後の空孔率４０％となる。）、水１０重量部、分散
剤Ｄ−１３４（商品名、第一工業製薬株式会社製）５重
量部を添加し、ポットミルで５時間混合してＰＺＴとカ
ーボン粒子を均一に分散させた。この分散物にバインダ
ーＴＢ−１３（商品名、第一工業製薬株式会社製）２重
量部、消泡剤０．５重量部を添加して２０時間混合し、
ＰＺＴとカーボン粒子が均一に分散したスラリーを製造
した。
【００１１】次に、超音波発振部を内蔵し、底部に多数
の小さな穴をもった直径４５ｍｍの円筒状の成形型に、
吸引濾過用の濾紙を敷き、その成形型中に前記スラリー
を流し込み、超音波を発振させて成形型内のスラリーに
振動を与えながら成形型の下部よりアスピレーターで吸
引脱水した。この超音波振動により成形型内のスラリー
は、チクソトロピー性により流動性が増加し、型の細部
にまで流れ込み、また型に流し込んだときに気泡は振動
によりスラリー上に浮き上がり脱泡された。このように
して気泡の巻き込みの無い、密度の均一な厚さ約１０ｍ
ｍの円板状の成形体を得た。
の小さな穴をもった直径４５ｍｍの円筒状の成形型に、
吸引濾過用の濾紙を敷き、その成形型中に前記スラリー
を流し込み、超音波を発振させて成形型内のスラリーに
振動を与えながら成形型の下部よりアスピレーターで吸
引脱水した。この超音波振動により成形型内のスラリー
は、チクソトロピー性により流動性が増加し、型の細部
にまで流れ込み、また型に流し込んだときに気泡は振動
によりスラリー上に浮き上がり脱泡された。このように
して気泡の巻き込みの無い、密度の均一な厚さ約１０ｍ
ｍの円板状の成形体を得た。
【００１２】また別の成形体の製造例として次の成形体
を製造した。前記と同様な方法にてカーボン粒子を除い
たスラリーと、カーボン粒子入りスラリーとを交互に成
形型内に流し込んで脱水し、カーボン粒子が均一に分布
する層とカーボン粒子が無い層とが交互に積層された、
異方性を持った成形体が得られた。これらの泥漿鋳込み
成形法によって得られた成形体は、水分を含んでいる含
水成形体である。この含水成形体は、高周波出力を広範
囲に可変できるようにした高周波加熱装置により乾燥し
た。高周波加熱は、内部、外部ともに均一な加熱が行え
るため乾燥状態も均一に行える。まず始めに、高周波の
出力を弱く制御して成形体に照射し、成形物に含まれて
いる水分を沸騰させないようにしながら乾燥した。この
ようにして成形体中の水分がほぼ蒸発したら、次に、高
周波の出力を大きくして成形体に照射し、残留水分を完
全に飛ばし乾燥した。このように成形体を乾燥すること
により、成形体の表面の乾燥状態は良好で、微小なクラ
ックがなく、変形の無い成形体が得られた。
を製造した。前記と同様な方法にてカーボン粒子を除い
たスラリーと、カーボン粒子入りスラリーとを交互に成
形型内に流し込んで脱水し、カーボン粒子が均一に分布
する層とカーボン粒子が無い層とが交互に積層された、
異方性を持った成形体が得られた。これらの泥漿鋳込み
成形法によって得られた成形体は、水分を含んでいる含
水成形体である。この含水成形体は、高周波出力を広範
囲に可変できるようにした高周波加熱装置により乾燥し
た。高周波加熱は、内部、外部ともに均一な加熱が行え
るため乾燥状態も均一に行える。まず始めに、高周波の
出力を弱く制御して成形体に照射し、成形物に含まれて
いる水分を沸騰させないようにしながら乾燥した。この
ようにして成形体中の水分がほぼ蒸発したら、次に、高
周波の出力を大きくして成形体に照射し、残留水分を完
全に飛ばし乾燥した。このように成形体を乾燥すること
により、成形体の表面の乾燥状態は良好で、微小なクラ
ックがなく、変形の無い成形体が得られた。
【００１３】次に、マグネシア製匣に乾燥された成形体
を入れ、３０℃／ｈの昇温速度で６００℃、５時間保持
することにより脱バインダーし、及びカーボン粒子の焼
き飛ばしを行った後、１００℃／ｈの昇温速度で１３０
０℃２時間保持の条件で焼成することにより、カーボン
粒子の消失した後を空孔とする多孔質ＰＺＴセラミック
ス焼成体が得られた。
を入れ、３０℃／ｈの昇温速度で６００℃、５時間保持
することにより脱バインダーし、及びカーボン粒子の焼
き飛ばしを行った後、１００℃／ｈの昇温速度で１３０
０℃２時間保持の条件で焼成することにより、カーボン
粒子の消失した後を空孔とする多孔質ＰＺＴセラミック
ス焼成体が得られた。
【００１４】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、成形体の表面と内部の乾燥状態を一定にすること
ができるので、成形体の密度が均一で内部応力が小さく
、表面にクラックの生じない乾燥された成形体が得られ
た。また、この乾燥された成形体を脱バインダーし、焼
成したものは割れが発生しなかった。したがって、この
乾燥された成形体を脱バインダーし、焼成して製造され
た多孔質ＰＺＴセラミックスにはクラック、変形の無い
均一なものが得られるので、本発明の製造方法により得
られた多孔質ＰＺＴセラミックスは高感度で特性の安定
なハイドロホンに利用できる効果を有する。
れば、成形体の表面と内部の乾燥状態を一定にすること
ができるので、成形体の密度が均一で内部応力が小さく
、表面にクラックの生じない乾燥された成形体が得られ
た。また、この乾燥された成形体を脱バインダーし、焼
成したものは割れが発生しなかった。したがって、この
乾燥された成形体を脱バインダーし、焼成して製造され
た多孔質ＰＺＴセラミックスにはクラック、変形の無い
均一なものが得られるので、本発明の製造方法により得
られた多孔質ＰＺＴセラミックスは高感度で特性の安定
なハイドロホンに利用できる効果を有する。
Claims (1)
- 【請求項１】 空孔形成剤を含んだＰＺＴ仮焼粉を用
いて泥漿鋳込み成形法により含水成形体を成形し、乾燥
し、脱バインダーし、焼成して多孔質ＰＺＴセラミック
スを製造する方法において、含水成形体の乾燥に高周波
加熱を用いたことを特徴とする多孔質ＰＺＴセラミック
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2401101A JPH04357181A (ja) | 1990-12-10 | 1990-12-10 | 多孔質ｐｚｔセラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2401101A JPH04357181A (ja) | 1990-12-10 | 1990-12-10 | 多孔質ｐｚｔセラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04357181A true JPH04357181A (ja) | 1992-12-10 |
Family
ID=18510959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2401101A Withdrawn JPH04357181A (ja) | 1990-12-10 | 1990-12-10 | 多孔質ｐｚｔセラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04357181A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100850568B1 (ko) * | 2007-05-09 | 2008-08-06 | 오스템임플란트 주식회사 | 다공성 표면을 가진 세라믹 임플란트의 제조방법과 그제조방법에 의해 제조된 임플란트 |
| WO2020017478A1 (ja) * | 2018-07-17 | 2020-01-23 | 清 永井 | 多孔質圧電材料成形体とその製造法および該成形体を用いたプローブ |
| TWI835918B (zh) * | 2018-11-12 | 2024-03-21 | 永井清 | 多孔質壓電材料成形體及其製造法、與使用該成形體之探針 |
-
1990
- 1990-12-10 JP JP2401101A patent/JPH04357181A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100850568B1 (ko) * | 2007-05-09 | 2008-08-06 | 오스템임플란트 주식회사 | 다공성 표면을 가진 세라믹 임플란트의 제조방법과 그제조방법에 의해 제조된 임플란트 |
| WO2020017478A1 (ja) * | 2018-07-17 | 2020-01-23 | 清 永井 | 多孔質圧電材料成形体とその製造法および該成形体を用いたプローブ |
| JPWO2020017478A1 (ja) * | 2018-07-17 | 2020-07-27 | 清 永井 | 多孔質圧電材料の製造方法、及び配列型プローブの製造方法 |
| CN112236877A (zh) * | 2018-07-17 | 2021-01-15 | 永井清 | 多孔压电材料成型体、其制造方法以及使用该成型体的探头 |
| TWI835918B (zh) * | 2018-11-12 | 2024-03-21 | 永井清 | 多孔質壓電材料成形體及其製造法、與使用該成形體之探針 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980312 |