JPH04358004A - Production of sintered body made of amorphous alloy powder - Google Patents
Production of sintered body made of amorphous alloy powderInfo
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Abstract
Description
【０００１】0001
【産業上の利用分野】この発明は、たとえばアモルファ
ス母相中に微細な結晶相が均一に析出したアモルファス
超電導体や、アモルファス母相中にナノメータスケール
の微細な結晶相が存在するアモルファス磁性材料や、全
体がナノメータスケールの微細な結晶粒組織となってい
る磁性材料のような非平衡相材料として用いられる大型
のアモルファス合金粉末製焼結体を製造する方法に関す
る。[Industrial Application Field] This invention is applicable to, for example, amorphous superconductors in which a fine crystalline phase is uniformly precipitated in an amorphous matrix, amorphous magnetic materials in which a nanometer-scale fine crystalline phase exists in an amorphous matrix, and , relates to a method for producing a large sintered body made of amorphous alloy powder used as a non-equilibrium phase material such as a magnetic material, which has a fine grain structure on a nanometer scale as a whole.
【０００２】0002
【従来の技術と発明の課題】たとえば上記アモルファス
超電導体や磁性材料は、アモルファス合金を用いて作製
することが、その構造制御の点から容易である。すなわ
ち、アモルファス合金を、これが部分的に結晶化する温
度および時間で加熱すると結晶相が析出してくるので、
この温度および時間を制御することにより、所望の構造
のアモルファス超電導体や磁性材料が得られることが判
明している。BACKGROUND OF THE INVENTION For example, the above-mentioned amorphous superconductors and magnetic materials can be easily manufactured using amorphous alloys from the viewpoint of structural control. In other words, if an amorphous alloy is heated at a temperature and for a time that causes it to partially crystallize, a crystalline phase will precipitate.
It has been found that by controlling this temperature and time, an amorphous superconductor or magnetic material with a desired structure can be obtained.
【０００３】そこで、従来、液体急冷法によりつくられ
た急冷凝固アモルファス合金粉末を用いてホットプレス
法、圧延法、熱間押出法、爆発成形法などにより、アモ
ルファス合金が部分的に結晶化する温度および時間で焼
結することによってアモルファス超電導体や、アモルフ
ァス磁性材料のような非平衡相材料として用いられるア
モルファス合金粉末製焼結体を製造していた。[0003] Conventionally, rapidly solidified amorphous alloy powder produced by a liquid quenching method is used to reduce the temperature at which the amorphous alloy partially crystallizes by hot pressing, rolling, hot extrusion, explosion molding, etc. By sintering the amorphous alloy powder over a period of time, the amorphous superconductor and the amorphous alloy powder sintered body used as a non-equilibrium phase material such as an amorphous magnetic material were manufactured.
【０００４】しかしながら、ホットプレス法の場合には
、製造される焼結体の密度比が小さくて高密度の焼結体
を得ることができず、超電導体としての超電導特性や磁
性材料としての磁気特性などの温度依存性が高くなり、
これらの特性の安定性を損なうという問題がある。
しかも、焼結体の密度が低いと、強度が不足して機械加
工ができず、所望の形状に仕上げることができないとい
う問題がある。また、ホットプレス法の場合には、負荷
応力が不均一のため形成された焼結体の密度にばらつき
が生じるという問題がある。さらに、高密度の大型焼結
体を得るためには、大きな圧縮荷重を負荷することので
きる装置を必要とするので、コストが高くなるという問
題がある。However, in the case of the hot press method, the density ratio of the produced sintered body is small, making it impossible to obtain a high-density sintered body, and the superconducting properties as a superconductor and the magnetism as a magnetic material cannot be obtained. The temperature dependence of characteristics etc. becomes high,
There is a problem that the stability of these characteristics is impaired. Moreover, if the density of the sintered body is low, there is a problem that the strength is insufficient and machining cannot be performed, so that it is impossible to finish it into a desired shape. Further, in the case of the hot press method, there is a problem in that the density of the formed sintered body varies because the applied stress is non-uniform. Furthermore, in order to obtain a large, high-density sintered body, a device that can apply a large compressive load is required, which raises the problem of increased costs.
【０００５】圧延法および熱間押出法の場合には、高密
度のものが得られるが、厚さが５ｍｍ以上、あるいは直
径が１０ｍｍ以上の実使用に適した大型の焼結体をつく
ることができないという問題がある。しかも、負荷応力
が不均一のため形成された焼結体の密度にばらつきがあ
るという問題がある。[0005] In the case of the rolling method and the hot extrusion method, a high density product can be obtained, but it is difficult to produce a large sintered body with a thickness of 5 mm or more or a diameter of 10 mm or more, which is suitable for practical use. The problem is that it can't be done. Moreover, there is a problem in that the density of the formed sintered body varies because the applied stress is non-uniform.
【０００６】爆発成形の場合には、実使用に適した大型
の焼結体を形成すると、クラックが発生するという問題
がある。[0006] In the case of explosion molding, there is a problem in that cracks occur when a large sintered body suitable for actual use is formed.
【０００７】さらに、高密度の焼結体を製造するのに適
した粉末冶金法である熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）によ
って焼結体を製造することも考えられるが、ＨＩＰで所
定のニアネットシェイプの焼結体を製造するためには、
複雑な形状の金属製カプセルを用いなければならないの
でカプセルの製作が極めて困難であり、かつカプセルへ
の封入作業も面倒であるとともに、ＨＩＰを不活性ガス
雰囲気中で行う必要があるので密閉形の装置を必要とす
る。したがって、コストが高くなるとともに大量生産に
向かないという問題がある。しかも、急冷凝固アモルフ
ァス合金粉末の表面には、酸化皮膜が形成されているた
め、ＨＩＰによっても、アモルファス超電導体やアモル
ファス磁性材料として用いるのに適するとともに、仕上
げ機械加工を施すことの可能な高密度の焼結体を製造す
ることができないという問題がある。[0007]Furthermore, it is conceivable to manufacture a sintered body by hot isostatic pressing (HIP), which is a powder metallurgy method suitable for manufacturing a high-density sintered body. In order to produce a net-shaped sintered body,
It is extremely difficult to manufacture capsules because a metal capsule with a complicated shape must be used, and the work of filling the capsules is also troublesome.HIP must be performed in an inert gas atmosphere, so a closed type is not recommended. Requires equipment. Therefore, there are problems in that the cost is high and it is not suitable for mass production. In addition, since an oxide film is formed on the surface of the rapidly solidified amorphous alloy powder, it is suitable for use as an amorphous superconductor or amorphous magnetic material even by HIP, and is also suitable for use as a high-density material that can be subjected to finishing machining. There is a problem that it is not possible to produce a sintered body of.
【０００８】この発明の目的は、上記問題を解決したア
モルファス合金粉末製焼結体の製造方法を提供すること
にある。An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a sintered body made of amorphous alloy powder that solves the above-mentioned problems.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】この発明によるアモルフ
ァス合金粉末製焼結体の製造方法は、メカニカルアロイ
ング法やメカニカルグライディング法により製造された
アモルファス合金粉末を、プラズマ焼結法によりアモル
ファス合金が部分的または全体的に結晶化する温度およ
び時間で焼結することを特徴とするものである。[Means for Solving the Problems] A method for producing a sintered body made of amorphous alloy powder according to the present invention is to process an amorphous alloy powder produced by a mechanical alloying method or a mechanical grinding method by a plasma sintering method so that the amorphous alloy is partially removed. It is characterized by sintering at a temperature and time that results in partial or total crystallization.
【００１０】上記の方法において、プラズマ焼結の後、
焼結体を、さらに熱間等方圧プレス法によりアモルファ
ス合金が部分的または全体的に結晶化する温度および時
間で圧縮成形して密度を高めるようにするのがよい。[0010] In the above method, after plasma sintering,
The sintered body is preferably further compression molded by hot isostatic pressing at a temperature and time such that the amorphous alloy partially or wholly crystallizes to increase its density.
【００１１】上記の方法において、メカニカルアロイン
グ法またはメカニカルグライディング法は、たとえばボ
ールミルのような装置を用いて行うものである。すなわ
ち、アモルファス合金を構成する金属の混合粉末や合金
粉末をミルの容器内に入れ、不活性ガス雰囲気中または
真空雰囲気中で、アジテータを所定時間回転させること
によりアモルファス合金粉末を得ることができる。この
メカニカルアロイング法やメカニカルグライディング法
は、上述のように不活性ガス雰囲気中または真空雰囲気
中で行われるとともに、破壊と冷間圧接との繰返により
粉末表面が常に新表面となされるので、これらの方法に
より製造されたアモルファス合金粉末の表面には酸化皮
膜が存在しない。[0011] In the above method, the mechanical alloying method or the mechanical grinding method is carried out using a device such as a ball mill. That is, an amorphous alloy powder can be obtained by placing a mixed powder or alloy powder of metals constituting an amorphous alloy in a mill container and rotating an agitator for a predetermined period of time in an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere. This mechanical alloying method and mechanical grinding method are performed in an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere as mentioned above, and the powder surface is constantly created as a new surface by repeated destruction and cold pressure welding. There is no oxide film on the surface of the amorphous alloy powder produced by these methods.
【００１２】プラズマ焼結法は、直流に高周波を重畳し
た特殊な電源を使用することにより、アモルファス合金
粉末間で起こる放電現象を利用したものであり、放電に
よって発生したガスイオン、および電子などの荷電粒子
は粉末間の接触部を衝撃して浄化する。しかも、接触部
における物質の蒸発も作用して粉末表面に強い衝撃圧が
加えられる。したがって、数ｋｇ／ｍｍ２ 程度の低い
圧力での焼結が可能となる。[0012] The plasma sintering method utilizes a discharge phenomenon that occurs between amorphous alloy powders by using a special power source that superimposes high frequency waves on direct current, and gas ions and electrons generated by the discharge are generated. The charged particles impact and clean the contacts between the powders. Furthermore, the evaporation of the substance at the contact area also acts to apply a strong impact pressure to the powder surface. Therefore, sintering can be performed at a pressure as low as several kg/mm2.
【００１３】プラズマ焼結のさいの温度および時間は、
使用するアモルファス合金粉末を加熱した場合の温度と
結晶化時間との関係を調べておき、その結果からアモル
ファス合金が部分的または全体的に結晶化を起こして結
晶相が析出し、しかも析出した結晶相の量およびサイズ
が所望のものとなるような温度および時間の条件を予め
求めておくことにより決定する。たとえば、Ｃｏ８０Ｎ
ｂ２０の場合、上記温度と結晶化時間との関係は、図１
に示すグラフのようになる。図１のグラフにおいて、実
線（Ａ） より下方の部分が、アモルファスの領域で、
上方の部分が結晶の領域である。[0013] The temperature and time during plasma sintering are as follows:
The relationship between the temperature and crystallization time when the amorphous alloy powder to be used is heated has been investigated, and the results show that the amorphous alloy partially or completely crystallizes and a crystalline phase precipitates, and that the precipitated crystals This is determined by determining in advance the temperature and time conditions that provide the desired amount and size of the phase. For example, Co80N
In the case of b20, the relationship between the above temperature and crystallization time is shown in Figure 1.
The graph will look like this. In the graph of Figure 1, the area below the solid line (A) is the amorphous region.
The upper part is the crystal region.
【００１４】プラズマ焼結により焼結体を成形した後、
さらにＨＩＰにより圧縮成形するさいの温度および時間
の条件も、上記と同様に決定する。ＨＩＰの温度は、Ｈ
ＩＰ終了まで一定温度に保持しておいてもよいし、ある
いは上記温度範囲であれば、一定でなくてもよい。After shaping the sintered body by plasma sintering,
Furthermore, the temperature and time conditions for compression molding by HIP are determined in the same manner as above. The temperature of HIP is H
It may be kept at a constant temperature until the end of IP, or it may not be constant as long as it is within the above temperature range.
【００１５】また、この発明の方法は、Ｎｉ−Ｔｉ、Ｔ
ｉ−Ａｌ、Ｎｂ−Ｓｎ、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕなどの
その他の種々のアモルファス合金にも適用できる。この
中で、たとえばＴｉ５０Ａｌ５０の場合、上記加熱温度
または成形温度と結晶化時間との関係は、図２に示すグ
ラフのようになる。図２のグラフにおいて、実線（Ａ１
）より下方の部分が、アモルファスの領域で、上方の部
分が結晶の領域である。[0015] Furthermore, the method of the present invention can be applied to Ni-Ti, T
It is also applicable to various other amorphous alloys such as i-Al, Nb-Sn, Bi-Sr-Ca-Cu. Among these, in the case of Ti50Al50, for example, the relationship between the heating temperature or molding temperature and crystallization time is as shown in the graph shown in FIG. In the graph of Figure 2, the solid line (A1
) The lower part is the amorphous region, and the upper part is the crystalline region.
【００１６】[0016]
【発明の効果】この発明の方法によれば、メカニカルア
ロイング法やメカニカルグライディング法により製造さ
れたアモルファス合金粉末を使用し、アモルファス合金
が部分的または全体的に結晶化する温度および時間でプ
ラズマ焼結法により焼結体を成形するので、数ｋｇ／ｍ
ｍ２ 程度の低い成形圧力で高密度でかつ均一な密度の
大型焼結体を成形することが可能になり、高圧を付加す
るための特別の装置を必要とせず、装置のコストが安く
なる。また、プラズマ焼結法は、大気中において実施す
ることができるので、密閉形の装置や、カプセルへの封
入などを必要とせず、装置のコストが安くなるとともに
、作業が簡単になって大量生産に適する。したがって、
高密度でかつ均一な密度の大型焼結体を簡単かつ安価に
製造することができる。Effects of the Invention According to the method of the present invention, an amorphous alloy powder manufactured by a mechanical alloying method or a mechanical grinding method is used, and the amorphous alloy powder is plasma-sintered at a temperature and time such that the amorphous alloy partially or completely crystallizes. Since the sintered body is formed using the sintering method, the weight of several kg/m
It becomes possible to mold a large sintered body with high density and uniform density at a low molding pressure of about 2 m2, and there is no need for a special device for applying high pressure, which reduces the cost of the device. In addition, since the plasma sintering method can be carried out in the atmosphere, it does not require closed equipment or encapsulation, which reduces the cost of the equipment and simplifies the work, making mass production possible. suitable for therefore,
A large sintered body with high density and uniform density can be easily and inexpensively manufactured.
【００１７】また、製造された焼結体は高密度であるか
ら、超電導特性や磁気特性が優れたものとなるとともに
、その強度が大きくなって機械加工を施すことが可能と
なる。したがって、この焼結体から所望形状の高性能ア
モルファス超電導体や、アモルファス磁性材料や、全体
がナノメータスケールの微細な結晶粒組織となっている
磁性材料を得ることができる。Furthermore, since the produced sintered body has a high density, it has excellent superconducting properties and magnetic properties, and its strength is high, making it possible to perform machining. Therefore, from this sintered body, it is possible to obtain a high-performance amorphous superconductor of a desired shape, an amorphous magnetic material, or a magnetic material whose entire structure has a fine crystal grain structure on a nanometer scale.
【００１８】さらに、プラズマ焼結後のＨＩＰにより、
上記焼結体に、圧力を等方的に加えることができるので
、焼結体をさらに高密度でかつ均一な密度とすることが
できる。Furthermore, by HIP after plasma sintering,
Since pressure can be applied isotropically to the sintered body, the sintered body can be made to have a higher and more uniform density.
【００１９】[0019]
【実施例】以下、この発明の実施例を比較例とともに説
明する。[Examples] Examples of the present invention will be described below along with comparative examples.
【００２０】実施例１
Ｃｏ粉末と、Ｎｂ粉末とを、Ｃｏ８０Ｎｂ２０の原子量
割合となるように混合し、得られた混合粉末を、メディ
ア撹拌型ボールミルを用いてメカニカルアロイング法に
よりアモルファス化し、平均粒径２５μｍのアモルファ
ス合金粉末をつくった。ついで、このアモルファス合金
粉末を、内径２０ｍｍの黒鉛ダイス内に入れ、３ｋｇ／
ｍｍ２ の圧力を負荷して９５０℃および１０００℃の
各温度で１０分間プラズマ焼結を行い、焼結体を成形し
た。Example 1 Co powder and Nb powder were mixed in an atomic weight ratio of Co80Nb20, and the resulting mixed powder was made amorphous by a mechanical alloying method using a media stirring ball mill to obtain an average particle size. Amorphous alloy powder with a diameter of 25 μm was produced. Next, this amorphous alloy powder was put into a graphite die with an inner diameter of 20 mm, and 3 kg/
Plasma sintering was performed at 950° C. and 1000° C. for 10 minutes under a pressure of 2 mm2 to form a sintered body.
【００２１】得られた焼結体の密度比を測定したところ
、焼結温度９５０℃の場合は９２％、１０００℃の場合
は９６％であった。また、この焼結体を顕微鏡で観察し
たところ、ナノメータスケールのγ相が単相になってい
た。さらに、この焼結体は、機械加工可能な十分な強度
を有していた。When the density ratio of the obtained sintered body was measured, it was 92% when the sintering temperature was 950°C and 96% when the sintering temperature was 1000°C. Furthermore, when this sintered body was observed under a microscope, it was found that the nanometer-scale γ phase was a single phase. Furthermore, this sintered body had sufficient strength to allow machining.
【００２２】実施例２
Ｃｏ粉末と、Ｎｂ粉末とを、Ｃｏ８０Ｎｂ２０の原子量
割合となるように混合し、得られた混合粉末を、メディ
ア撹拌型ボールミルを用いてメカニカルアロイング法に
よりアモルファス化し、平均粒径２５μｍのアモルファ
ス合金粉末をつくった。ついで、このアモルファス合金
粉末を、内径２０ｍｍの黒鉛ダイス内に入れ、３ｋｇ／
ｍｍ２ の圧力を負荷して８００℃および９００℃の各
温度で１０分間プラズマ焼結を行い、焼結体を成形した
。得られた焼結体の密度比を測定したところ、焼結温度
８００℃の場合は８０％、９００℃の場合は８９％であ
った。Example 2 Co powder and Nb powder were mixed in an atomic weight ratio of Co80Nb20, and the resulting mixed powder was made amorphous by a mechanical alloying method using a media stirring ball mill to obtain an average particle size. Amorphous alloy powder with a diameter of 25 μm was produced. Next, this amorphous alloy powder was put into a graphite die with an inner diameter of 20 mm, and 3 kg/
Plasma sintering was performed at temperatures of 800°C and 900°C for 10 minutes under a pressure of 2 mm2 to form a sintered body. When the density ratio of the obtained sintered body was measured, it was 80% when the sintering temperature was 800°C, and 89% when the sintering temperature was 900°C.
【００２３】ついで、この焼結体を８００℃まで加熱し
、この温度において、カプセル中に封入することなくＨ
ＩＰにより、時間３０分、Ａｒガス圧２０ｋｇ／ｍｍの
条件で圧縮成形し、直径１７ｍｍ、長さ９ｍｍの焼結体
を製造した。[0023] Next, this sintered body is heated to 800°C, and at this temperature H is heated without being encapsulated in a capsule.
Compression molding was performed by IP under conditions of Ar gas pressure of 20 kg/mm for 30 minutes to produce a sintered body with a diameter of 17 mm and a length of 9 mm.
【００２４】このようにして製造された焼結体の密度比
を測定したところ、９９％であった。また、この焼結体
を顕微鏡で観察したところ、アモルファス母相中にナノ
メータスケールの微細結晶相が析出していた。さらに、
この焼結体は、機械加工可能な十分な強度を有していた
。When the density ratio of the sintered body thus produced was measured, it was 99%. Furthermore, when this sintered body was observed under a microscope, a nanometer-scale fine crystal phase was precipitated in the amorphous matrix. moreover,
This sintered body had sufficient strength to be machined.
【図１】Ｃｏ８０Ｎｂ２０アモルファス合金粉末の加熱
温度または成形温度と結晶化時間との関係を示すグラフ
である。FIG. 1 is a graph showing the relationship between heating temperature or molding temperature and crystallization time of Co80Nb20 amorphous alloy powder.
【図２】Ｔｉ５０Ａｌ５０アモルファス合金粉末の加熱
温度または成形温度と結晶化時間との関係を示すグラフ
である。FIG. 2 is a graph showing the relationship between heating temperature or molding temperature and crystallization time of Ti50Al50 amorphous alloy powder.
Claims (2)
グライディング法により製造されたアモルファス合金粉
末を、プラズマ焼結法によりアモルファス合金が部分的
または全体的に結晶化する温度および時間で焼結するこ
とを特徴とするアモルファス合金粉末製焼結体の製造方
法。Claim 1: An amorphous alloy powder produced by a mechanical alloying method or a mechanical grinding method is sintered by a plasma sintering method at a temperature and time such that the amorphous alloy partially or completely crystallizes. A method for producing a sintered body made of amorphous alloy powder.
熱間等方圧プレス法により、アモルファス合金が部分的
または全体的に結晶化する温度および時間で圧縮成形し
て密度を高めることを特徴とする請求項１記載のアモル
ファス合金粉末製焼結体の製造方法。[Claim 2] After plasma sintering, the sintered body is further treated with:
The sintered body made of amorphous alloy powder according to claim 1, characterized in that the density is increased by compression molding by hot isostatic pressing at a temperature and time at which the amorphous alloy partially or completely crystallizes. Production method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11197291A JPH04358004A (en) | 1991-05-16 | 1991-05-16 | Production of sintered body made of amorphous alloy powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11197291A JPH04358004A (en) | 1991-05-16 | 1991-05-16 | Production of sintered body made of amorphous alloy powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04358004A true JPH04358004A (en) | 1992-12-11 |
Family
ID=14574749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11197291A Pending JPH04358004A (en) | 1991-05-16 | 1991-05-16 | Production of sintered body made of amorphous alloy powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04358004A (en) |
-
1991
- 1991-05-16 JP JP11197291A patent/JPH04358004A/en active Pending
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