JPH0435809B2 - - Google Patents
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- JPH0435809B2 JPH0435809B2 JP56028195A JP2819581A JPH0435809B2 JP H0435809 B2 JPH0435809 B2 JP H0435809B2 JP 56028195 A JP56028195 A JP 56028195A JP 2819581 A JP2819581 A JP 2819581A JP H0435809 B2 JPH0435809 B2 JP H0435809B2
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- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Lubricants (AREA)
Description
本発明は、ベーパーデポジシヨンによる磁性薄
膜を磁気記録層とするベーパーデポジシヨン型磁
気記録媒体の改良に関し、特に耐久性を向上させ
たベーパーデポジシヨン型磁気記録媒体の製造方
法に関する。 従来より磁気記録媒体としては非磁性支持体上
にγ−Fe2O3、Coをドープしたγ−Fe2O3、
Fe3O4、CoをドープしたFe3O4、γ−Fe2O3と
Fe3O4のベルトライド化合物、CrO2等の酸化物磁
性粉末あるいは強磁性合金粉末等の粉末磁性材料
を塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレン−
ブタジエン共重合体、エポキシ樹脂、ポリウレタ
ン樹脂等の有機バインダー中に分散せしめ、塗
布、乾燥させる塗布型のものが広く使用されてい
る。近年高密度記録への要求の高まりと共に真空
蒸着、スパツタリング、イオンプレーテング等の
ペーパーデポジシヨン法あるいは電気メツキ、無
電解メツキ等のメツキ法により形成される強磁性
金属薄膜を磁気記録層とする、バインダーを使用
しないいわゆる金属薄膜型磁気記録媒体が注目を
浴びており実用化への努力が種々行なわれてい
る。 従来の塗布型の磁気記録媒体では主として飽和
磁化の小さい金属酸化物を磁性材料として使用し
ているため、高密度記録に必要な薄型化は信号出
力の低下のため限界にきている。また、この塗布
型の磁気記録媒体は、その製造工程も複雑で、溶
剤回収あるいは公害防止のための大きな附帯設備
を要するという欠点を有している。一方、金属薄
膜型の磁気記録媒体では、酸化物より大きな飽和
磁化を有する強磁性金属をバインダーのような非
磁性物質を介在させない状態で薄膜状にすること
ができるので、極めて薄い薄膜が形成できるとい
う利点を有する。金属薄膜型磁気記録媒体のうち
でも膜の形成を気相状態から行なうベーパーデポ
ジシヨン型磁気記録媒体は、膜の形成速度の速い
こと、製造工程が簡単であること、あるいは排液
処理等の必要のないこと等の利点を有する。 しかし、ベーパーデポジシヨン型薄膜磁気記録
媒体についての大きな問題の一つに、衝撃および
摩擦強度に関する問題がある。即ち磁気信号の記
録、再生および消去の過程において、磁気ヘツド
やガイドポールとの相対運動のもとにおかれたと
き、これらの磁気ヘツドやガイドポールとの接触
によつて記録層が破壊されることがある。また、
ペーパーデポジシヨン型の磁気記録媒体を高温多
湿の環境下に長時間曝しておくと、腐蝕作用によ
り磁性層の剥離または密着強さの減少が生じ、磁
気記録媒体として使用できないことがある。 このような問題を解決するため、0.2μｍ程度の
高分子物質のフイルム等のオーバーコートを施す
方法が試みられているが、これはスペーシング損
失により高密度記録の際には出力ダウンとなり望
ましくないし、オーバーコートの厚味を小さくす
ればスペーシング損失は減少するが耐久性が劣化
するため実用的ではない。さらに磁気記録媒体を
長期に亘つて使用していると、オーバーコートに
よる耐久性の効果も劣化してしまう。 本発明の目的は上記のような従来の問題点に鑑
み、耐久性にすぐれたペーパーデポジシヨン型磁
気記録媒体を製造するための方法を提供すること
にある。 本発明者等は金属薄膜磁気記録媒体について鋭
意検討の結果、柱状構造を有するベーパーデポジ
シヨン磁性膜を形成し、この柱状構造の隙間に液
状の有機物のモノマーまたはオリゴマーを含浸せ
しめたのち、この有機物を柱状構造の中で重合せ
しめることにより、耐久性が著しく改良されると
ともにこの改良効果が長期に亘つて持続すること
を見出した。すなわち本発明は、ベーパーデポジ
シヨンにより形成された磁性金属薄膜を構成する
柱状構造体の隙間に液状の有機物のモノマーまた
はオリゴマーを含浸せしめたのち、これを柱状構
造の中で重合させたことを特徴とする磁気記録媒
体の製造方法である。前記液状有機物のモノマー
またはオリゴマーは、ポリマーや樹脂の重合体と
は異なつて、分子のサイズが小さいため、前記柱
状構造の〓間に染み込みやすく、非磁性基体の表
面にまで達する。しかる後に前記モノマーまたは
オリゴマーが重合せしめられるため、柱状構造の
周囲は前記非磁性基体の界面付近から補強され
る。また前記モノマーまたはオリゴマーは最終的
には巨大分子である重合体となるので、本発明に
よつて製造された磁気記録媒体を走行させている
うちに強磁性金属薄膜上から除去されることもな
い。すなわち、本発明によつて製造された磁気記
録媒体の前記強磁性薄膜は重合体と一体化してお
り、この構造的特徴により、特に長期的に持続す
る耐久性改良効果が得られる。 第１図は、本発明によつて製造された磁気記録
媒体の一例を図式的に示したものである。磁気記
録媒体１は、非磁性基体２およびその上にベーパ
ーデポジシヨン法により形成された磁性金属薄膜
層３より構成される。磁性金属薄膜層３は柱状構
造体４から成つていて、柱状構造体４の間の隙間
には上記方法で調製した重合体５が介在してい
る。 本発明においてベーパーデポジシヨン法とは気
体あるいは真空空間中において析出させようとい
う物質またはその化合物を蒸気あるいはイオン化
した蒸気として基体上に析出させる方法で真空蒸
着法、スパツタリング法、イオンプレーテイング
法、化学気相メツキ（Chemical Vapor
Deposition）法等がこれに相当する。 ベーパーデポジシヨン法においては、方法物質
によつて雰囲気圧力、印加電圧等各種の条件が大
きく異なるが主な相異点は次の第１表の通りであ
る。
膜を磁気記録層とするベーパーデポジシヨン型磁
気記録媒体の改良に関し、特に耐久性を向上させ
たベーパーデポジシヨン型磁気記録媒体の製造方
法に関する。 従来より磁気記録媒体としては非磁性支持体上
にγ−Fe2O3、Coをドープしたγ−Fe2O3、
Fe3O4、CoをドープしたFe3O4、γ−Fe2O3と
Fe3O4のベルトライド化合物、CrO2等の酸化物磁
性粉末あるいは強磁性合金粉末等の粉末磁性材料
を塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレン−
ブタジエン共重合体、エポキシ樹脂、ポリウレタ
ン樹脂等の有機バインダー中に分散せしめ、塗
布、乾燥させる塗布型のものが広く使用されてい
る。近年高密度記録への要求の高まりと共に真空
蒸着、スパツタリング、イオンプレーテング等の
ペーパーデポジシヨン法あるいは電気メツキ、無
電解メツキ等のメツキ法により形成される強磁性
金属薄膜を磁気記録層とする、バインダーを使用
しないいわゆる金属薄膜型磁気記録媒体が注目を
浴びており実用化への努力が種々行なわれてい
る。 従来の塗布型の磁気記録媒体では主として飽和
磁化の小さい金属酸化物を磁性材料として使用し
ているため、高密度記録に必要な薄型化は信号出
力の低下のため限界にきている。また、この塗布
型の磁気記録媒体は、その製造工程も複雑で、溶
剤回収あるいは公害防止のための大きな附帯設備
を要するという欠点を有している。一方、金属薄
膜型の磁気記録媒体では、酸化物より大きな飽和
磁化を有する強磁性金属をバインダーのような非
磁性物質を介在させない状態で薄膜状にすること
ができるので、極めて薄い薄膜が形成できるとい
う利点を有する。金属薄膜型磁気記録媒体のうち
でも膜の形成を気相状態から行なうベーパーデポ
ジシヨン型磁気記録媒体は、膜の形成速度の速い
こと、製造工程が簡単であること、あるいは排液
処理等の必要のないこと等の利点を有する。 しかし、ベーパーデポジシヨン型薄膜磁気記録
媒体についての大きな問題の一つに、衝撃および
摩擦強度に関する問題がある。即ち磁気信号の記
録、再生および消去の過程において、磁気ヘツド
やガイドポールとの相対運動のもとにおかれたと
き、これらの磁気ヘツドやガイドポールとの接触
によつて記録層が破壊されることがある。また、
ペーパーデポジシヨン型の磁気記録媒体を高温多
湿の環境下に長時間曝しておくと、腐蝕作用によ
り磁性層の剥離または密着強さの減少が生じ、磁
気記録媒体として使用できないことがある。 このような問題を解決するため、0.2μｍ程度の
高分子物質のフイルム等のオーバーコートを施す
方法が試みられているが、これはスペーシング損
失により高密度記録の際には出力ダウンとなり望
ましくないし、オーバーコートの厚味を小さくす
ればスペーシング損失は減少するが耐久性が劣化
するため実用的ではない。さらに磁気記録媒体を
長期に亘つて使用していると、オーバーコートに
よる耐久性の効果も劣化してしまう。 本発明の目的は上記のような従来の問題点に鑑
み、耐久性にすぐれたペーパーデポジシヨン型磁
気記録媒体を製造するための方法を提供すること
にある。 本発明者等は金属薄膜磁気記録媒体について鋭
意検討の結果、柱状構造を有するベーパーデポジ
シヨン磁性膜を形成し、この柱状構造の隙間に液
状の有機物のモノマーまたはオリゴマーを含浸せ
しめたのち、この有機物を柱状構造の中で重合せ
しめることにより、耐久性が著しく改良されると
ともにこの改良効果が長期に亘つて持続すること
を見出した。すなわち本発明は、ベーパーデポジ
シヨンにより形成された磁性金属薄膜を構成する
柱状構造体の隙間に液状の有機物のモノマーまた
はオリゴマーを含浸せしめたのち、これを柱状構
造の中で重合させたことを特徴とする磁気記録媒
体の製造方法である。前記液状有機物のモノマー
またはオリゴマーは、ポリマーや樹脂の重合体と
は異なつて、分子のサイズが小さいため、前記柱
状構造の〓間に染み込みやすく、非磁性基体の表
面にまで達する。しかる後に前記モノマーまたは
オリゴマーが重合せしめられるため、柱状構造の
周囲は前記非磁性基体の界面付近から補強され
る。また前記モノマーまたはオリゴマーは最終的
には巨大分子である重合体となるので、本発明に
よつて製造された磁気記録媒体を走行させている
うちに強磁性金属薄膜上から除去されることもな
い。すなわち、本発明によつて製造された磁気記
録媒体の前記強磁性薄膜は重合体と一体化してお
り、この構造的特徴により、特に長期的に持続す
る耐久性改良効果が得られる。 第１図は、本発明によつて製造された磁気記録
媒体の一例を図式的に示したものである。磁気記
録媒体１は、非磁性基体２およびその上にベーパ
ーデポジシヨン法により形成された磁性金属薄膜
層３より構成される。磁性金属薄膜層３は柱状構
造体４から成つていて、柱状構造体４の間の隙間
には上記方法で調製した重合体５が介在してい
る。 本発明においてベーパーデポジシヨン法とは気
体あるいは真空空間中において析出させようとい
う物質またはその化合物を蒸気あるいはイオン化
した蒸気として基体上に析出させる方法で真空蒸
着法、スパツタリング法、イオンプレーテイング
法、化学気相メツキ（Chemical Vapor
Deposition）法等がこれに相当する。 ベーパーデポジシヨン法においては、方法物質
によつて雰囲気圧力、印加電圧等各種の条件が大
きく異なるが主な相異点は次の第１表の通りであ
る。
【表】
さらに本発明において磁気記録層となるべき強
磁性金属層は、鉄、コバルト、ニツケルその他の
強磁性金属、あるいはFe−Co、Fe−Ni、Co−
Ni、Fe−Si、Fe−Rh、Co−Ｐ、Co−Ｂ、Co−
Si、Co−Ｖ、Co−Ｙ、Co−La、Co−Ce、Co−
Pr、Co−Sm、Co−Pt、Co−Mn、Fe−Co−
Ni、Co−Ni−Ｐ、Co−Ni−Ｂ、Co−Ni−Ag、
Co−Ni−Na、Co−Ni−Ce、Co−Ni−Zn、Co
−Ni−Cu、Co−Ni−Ｗ、Co−Ni−Re、Co−
Sm−Cu等の強磁性合金をベーパーデポジシヨン
法によつて薄膜状に形成せしめたもので、その膜
厚は磁気記録媒体として使用する場合0.05μｍ〜
2μｍの範囲であり、特に0.1μｍ〜0.4μｍが好まし
い。 これらのベーパーデポジシヨン法による形成法
については例えばL.Holland著“Vacuum
Deposition of Thin Films”（Chapman ＆
Hall Ltd、1956）；L.I.Maissel ＆ R.Glang共
著“Handbook of Thin Film Technology”
McGraw−Hill Co.、1970）；米国特許2671034
号；同3329601号；同3342632号；同3342633号；
同3516860号；同3615911号；同3625849号；同
3700500号；同3772174号；同3775179号；同
3787237号；同3856579号等の明細書に記載があ
る。 磁性金属薄膜層を上記のような柱状構造を有す
るとともにこの柱状構造の間に重合体を介在させ
るための隙間を有する構造に形成せしめる方法と
しては、斜め蒸着法が特に好ましい。斜め蒸着法
とは、強磁性金属の蒸発ビームを基板表面に対し
て斜めに入射させて磁性金属薄膜を形成させる方
法で、この方法による磁性金属薄膜は隙間を有す
る柱状構造を有するのみならず、高密度磁気記録
媒体として望ましい磁気特性をも有する。斜め蒸
着の際の蒸発ビームの入射角は50゜以上が好まし
く、この際第１図に示すように基体２の表面に対
し長軸が斜めに傾斜した柱状構造を有する膜が形
成される。なお、斜め蒸着を行う場合、支持体を
蒸発源に対して傾けた状態で走行させながら、そ
の上に強磁性金属を蒸着させて強磁性金属薄膜を
形成するのが通常の方法である。この際、一般
に、強磁性金属の入射角にはある程度の幅があ
り、支持体が蒸発源に近付くにつれて入射角は小
さくなり、蒸着効率は高くなつていく。本願明細
書においては、慣例に従い、支持体に対する蒸発
ビーム入射角の初期値を「入射角」と称する。し
たがつて、柱状構造の長軸の膜面垂線に対する角
度は通常蒸発ビーム入射角より小さい。また柱状
構造間の隙間の磁性金属薄膜層３における体積含
有率は蒸発ビームの入射角を50゜以上とした時10
％〜60％の範囲で変化し得る。 前記斜め蒸着法で形成される柱状構造物１個あ
たりの太さは200〜400Åであり、柱状構造物の間
にできる〓間の幅はその数分の１程度の大きさで
ある。 本発明に用いられるモノマー、オリゴマー、ポ
リマーとしては、一般にエチレン、プロピレン、
イソブチレン、トリフロロプロピレンなどのオレ
フインとその誘導体、ブタジエン、トリクロロブ
タジエンなどのジエンとその誘導体、ビニルアセ
チレン、クロルビニルアセチレンなどのビニルア
セチレン類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、ジク
ロロエチレン、トリクロロエチレン、塩化アリル
などのハロゲン化エチレン類、アクリル酸、メタ
クリル酸、アクリルモルホリン、アクリルピロリ
ジンなどのアクリル酸、及びメタクリル酸とその
誘導体、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、
アリリデンジアクリレートなどのアクリル酸エス
テル類、メタクリル酸メチル、β−クロルメタク
リル酸エチル、β−エトキシメタクリル酸エチル
などのメタクリル酸エステル類、アクリルアミ
ド、Ｎ−ｎ−ブトキシカルボニルアクリルアミド
などのアクリルアミドとその誘導体、メタクリル
アミド、Ｎ−ｏ−アニシルメタクリルアミドなど
のメタクリルアミドとその誘導体、アクリロニト
リル、メタクロニトリル、α−クロロアクリロニ
トリル、α−エチルアクリロニトリルなどのアク
リロまたはメタクリロニトリル類、酢酸ビニル、
モノクロル酢酸ビニル、トリフロロ酢酸ビニルな
どのビニルエステル類、メチルアリルマレエー
ト、ビニルエチルフマレートなどの不飽和二塩基
性酸とそのエステル類、酢酸アリル、フタル酸ジ
アリルなどのアリルエステル類、メチルビニルケ
トン、ジビニルケトンなどのビニルケトンとその
誘導体、アリルビニルエーテル、エチルビニルエ
ーテル、ジビニルエーテルなどの不飽和エーテル
類、スチレン、クロロスチレン、メチルスチレン
などのスチレンとその誘導体、ビニルイソシアナ
ート、Ｎ−ビニルエチレンアミンなどのビニルア
ミンとその誘導体、マレイミド、Ｎ−アセトキシ
メチルマレイミドなどのマレイミドとその誘導
体、ビニルチオエール、チオ酢酸ビニル、ビニル
スルホンなどの含イオウ化合物、Ｎ−ビニルピリ
ジン、クロルビニルナフタレンなどの多環式炭化
水素および複素環を有するビニル化合物、ジメチ
ルシロキサン、トリクロロビニルシランなどのケ
イ素を含む化合物、ビニルフエノールなどのフエ
ノールとその誘導体の各種重合度のものが用いら
れる。 上記モノマー、オリゴマー、ポリマーのうち特
にシリコーン油、ポリテトラフロロエチレン、ト
リフロロクロロエチレン、アリルトリフロロアセ
チレン、パ−フロロブチルメタアクリレート、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、
アジピン酸−ヘキサメチレンジアミンオリリゴマ
ー、ポリパラキシレンなどが最も好ましい。 上記モノマー、オリゴマー、ポリマーとして
は、これらの各種重合度のものが用いられるが、
これらは液状であることが望ましく、重合度を調
製して液状とするか、液状のオリゴマーにガス状
となるモノマー、オリゴマーをとかしこんだも
の、固状となるものを同様にとかしこんだものな
どが使用できる。また、必要によつては有機の溶
剤を加えて液状とすることもできる。 含浸されたモノマー、オリゴマーの高分子化に
は電離線、電磁線等が照射されるが、これに用い
られる電離線としては電子ビーム（数百eV〜数
十KeV）、イオンビーム（数十eV〜数十KeV）、
β線（数十KeV〜数MeV）、α線（〜数MeV）
等があり、電磁線としてはマイクロウエーブ（波
長１mm〜１ｍ）紫外線（波長100〜3000Å）Ｘ線
（波長0.01〜100Å）γ線（波長0.0001〜0.1Å）等
が用いられ、さらに中性子線、陽子線等も用いる
ことができる。また、モノマー、オリゴマーの種
類によつては、その高分子化を加熱のみによつて
行なうこともできる。 本発明の方法による磁気記録層の単位長飽和磁
束（φｍ：飽和磁束密度Ｂｍに厚さを乗じた値）
の値は磁気記録媒体として十分な出力を与え得る
厚さおよび高密度記録の十分行なえるような薄さ
を必要とすることから、0.05maxwell／cm〜
1.5maxwell／cmの範囲にあるのが好ましい。 本発明に使用される重合触媒としては過酸化ア
セチル、過酸化ラウロイル、過酸化ステアロイ
ル、過酸化ベンゾイルなどの過酸化ジアシル類、
ヒドロペルオキシド類、２−２−アゾビスイソブ
チロニトリルなどのアゾ化合物が用いられる。 液状有機物を柱状構造の隙間に介在させるに
は、上記の液状としたモノマーまたはオリゴマー
を、柱状構造を有する磁性金属薄膜に塗布して必
要により乾燥する方法が用いられ、隙間への滲透
を促進するために超音波を磁性金属薄膜に印加す
るとよい。磁性金属薄膜の柱状構造の隙間を介在
させた上に、さらに薄膜表面上にも有機物層が厚
く形成されると、スペーシング損失の原因になる
ので、有機溶媒等により過剰の有機物を拭き取る
のが好ましい。磁性金属薄膜層に含有させる有機
物の量としては、一概に規定できないが一般には
0.5〜1000mg／m2である。 塗布にあたり溶媒を使用する際の有機溶媒とし
ては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン
類；メタノール、エタノール、プロパノール、ブ
タノール等の炭素数１〜10個のアルコール類；酢
酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチ
ル、酢酸グリコールモノエチルエーテル等のエス
テル類；エーテル、グリコールジメチルエーテ
ル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン
等のグリコールエーテル類；ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等のタール類（芳香族炭化水素）；
メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩
化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリ
ン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類等の
ものが選択して使用できる。 液状のモノマーまたはオリゴマーとともに潤滑
剤〔特公昭57−29769号（US3993824）、同57−
4967号、同56−20611号、同56−26890号、同62−
59367号、同60−28501号、同60−37972号、同60
−37973号、同61−18259号、同63−14411号、同
63−21255号等参照〕あるいは防黴剤（特公昭61
−30324号参照）等を所望に応じて柱状構造の隙
間に介在させてもよい。 以下実施例によつて本発明を具体的に説明する
が、本発明は下記の実施例に制限されるものでは
ない。 実施例 １ 20μｍのポリエチレンテレフタレートフイルム
上にコバルト磁性膜（膜厚0.2μｍ）を斜め蒸着し
て磁気テープとした。蒸発源としては電子ビーム
蒸発源を使用し、これに99.95％の純度のコバル
トをチヤージし、真空度５×10-5Torr中にて入
射角が70゜となるよう斜め蒸着を行なつた。 SEM（走査型電子顕微鏡）による観察では柱状
構造の長軸の膜面垂線に対する角度は50゜であり、
柱状構造間の隙間の体積含有率は20％であつた。
こうして得られた磁気テープに、スピロアセター
ルオリゴマー20重量部、塩化ビニリデン・アクリ
ロニトリル共重合体５重量部、潤滑剤としてステ
アリン酸0.7重量部をメチルエチルケトン1250重
量部に溶解して、これを柱状構造の隙間に乾燥量
が50mg／m2となるように塗布した。充分乾燥した
後、線量5Mrad、電流値３ｍＡのエレクトロン
ビームを照射してスピロアセタールオリゴマーを
重合させた。本実施例において以上の処理を行な
つた試料をNo.11、対照例として無処理のものをNo.
12とした。 実施例 ２ 12μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフイル
ム上にFe−Ｖ合金磁性膜（５重量％Ｖ、膜厚
0.25μｍ）を入射角75゜で斜め蒸着し、柱状構造を
有する磁性金属薄膜を形成させて磁気テープとし
た。柱状構造の長軸の膜面垂線に対する角度は
62゜であり、柱状構造間の隙間の体積含有率は35
％であつた。こうして得られた磁気テープに、ア
クリレート系オリゴマー（東亜合成製アロニツク
ス610）20重量部、シリコンオイル0.1重量部を
MEKに溶解して約１％溶液として乾燥量が75
mg／m2となるように超音波を印加しつつ塗布し柱
状構造の隙間に設けた。本実施例において以上の
処理を行なつた試料をNo.21、無処理の試料をNo.22
とした。 比較例 12μｍのポリエチレンテレフタレートフイルム
上に下記の方法によつてコバルト磁性薄膜を、膜
厚0.2μｍとなるよう無電解メツキした。
磁性金属層は、鉄、コバルト、ニツケルその他の
強磁性金属、あるいはFe−Co、Fe−Ni、Co−
Ni、Fe−Si、Fe−Rh、Co−Ｐ、Co−Ｂ、Co−
Si、Co−Ｖ、Co−Ｙ、Co−La、Co−Ce、Co−
Pr、Co−Sm、Co−Pt、Co−Mn、Fe−Co−
Ni、Co−Ni−Ｐ、Co−Ni−Ｂ、Co−Ni−Ag、
Co−Ni−Na、Co−Ni−Ce、Co−Ni−Zn、Co
−Ni−Cu、Co−Ni−Ｗ、Co−Ni−Re、Co−
Sm−Cu等の強磁性合金をベーパーデポジシヨン
法によつて薄膜状に形成せしめたもので、その膜
厚は磁気記録媒体として使用する場合0.05μｍ〜
2μｍの範囲であり、特に0.1μｍ〜0.4μｍが好まし
い。 これらのベーパーデポジシヨン法による形成法
については例えばL.Holland著“Vacuum
Deposition of Thin Films”（Chapman ＆
Hall Ltd、1956）；L.I.Maissel ＆ R.Glang共
著“Handbook of Thin Film Technology”
McGraw−Hill Co.、1970）；米国特許2671034
号；同3329601号；同3342632号；同3342633号；
同3516860号；同3615911号；同3625849号；同
3700500号；同3772174号；同3775179号；同
3787237号；同3856579号等の明細書に記載があ
る。 磁性金属薄膜層を上記のような柱状構造を有す
るとともにこの柱状構造の間に重合体を介在させ
るための隙間を有する構造に形成せしめる方法と
しては、斜め蒸着法が特に好ましい。斜め蒸着法
とは、強磁性金属の蒸発ビームを基板表面に対し
て斜めに入射させて磁性金属薄膜を形成させる方
法で、この方法による磁性金属薄膜は隙間を有す
る柱状構造を有するのみならず、高密度磁気記録
媒体として望ましい磁気特性をも有する。斜め蒸
着の際の蒸発ビームの入射角は50゜以上が好まし
く、この際第１図に示すように基体２の表面に対
し長軸が斜めに傾斜した柱状構造を有する膜が形
成される。なお、斜め蒸着を行う場合、支持体を
蒸発源に対して傾けた状態で走行させながら、そ
の上に強磁性金属を蒸着させて強磁性金属薄膜を
形成するのが通常の方法である。この際、一般
に、強磁性金属の入射角にはある程度の幅があ
り、支持体が蒸発源に近付くにつれて入射角は小
さくなり、蒸着効率は高くなつていく。本願明細
書においては、慣例に従い、支持体に対する蒸発
ビーム入射角の初期値を「入射角」と称する。し
たがつて、柱状構造の長軸の膜面垂線に対する角
度は通常蒸発ビーム入射角より小さい。また柱状
構造間の隙間の磁性金属薄膜層３における体積含
有率は蒸発ビームの入射角を50゜以上とした時10
％〜60％の範囲で変化し得る。 前記斜め蒸着法で形成される柱状構造物１個あ
たりの太さは200〜400Åであり、柱状構造物の間
にできる〓間の幅はその数分の１程度の大きさで
ある。 本発明に用いられるモノマー、オリゴマー、ポ
リマーとしては、一般にエチレン、プロピレン、
イソブチレン、トリフロロプロピレンなどのオレ
フインとその誘導体、ブタジエン、トリクロロブ
タジエンなどのジエンとその誘導体、ビニルアセ
チレン、クロルビニルアセチレンなどのビニルア
セチレン類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、ジク
ロロエチレン、トリクロロエチレン、塩化アリル
などのハロゲン化エチレン類、アクリル酸、メタ
クリル酸、アクリルモルホリン、アクリルピロリ
ジンなどのアクリル酸、及びメタクリル酸とその
誘導体、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、
アリリデンジアクリレートなどのアクリル酸エス
テル類、メタクリル酸メチル、β−クロルメタク
リル酸エチル、β−エトキシメタクリル酸エチル
などのメタクリル酸エステル類、アクリルアミ
ド、Ｎ−ｎ−ブトキシカルボニルアクリルアミド
などのアクリルアミドとその誘導体、メタクリル
アミド、Ｎ−ｏ−アニシルメタクリルアミドなど
のメタクリルアミドとその誘導体、アクリロニト
リル、メタクロニトリル、α−クロロアクリロニ
トリル、α−エチルアクリロニトリルなどのアク
リロまたはメタクリロニトリル類、酢酸ビニル、
モノクロル酢酸ビニル、トリフロロ酢酸ビニルな
どのビニルエステル類、メチルアリルマレエー
ト、ビニルエチルフマレートなどの不飽和二塩基
性酸とそのエステル類、酢酸アリル、フタル酸ジ
アリルなどのアリルエステル類、メチルビニルケ
トン、ジビニルケトンなどのビニルケトンとその
誘導体、アリルビニルエーテル、エチルビニルエ
ーテル、ジビニルエーテルなどの不飽和エーテル
類、スチレン、クロロスチレン、メチルスチレン
などのスチレンとその誘導体、ビニルイソシアナ
ート、Ｎ−ビニルエチレンアミンなどのビニルア
ミンとその誘導体、マレイミド、Ｎ−アセトキシ
メチルマレイミドなどのマレイミドとその誘導
体、ビニルチオエール、チオ酢酸ビニル、ビニル
スルホンなどの含イオウ化合物、Ｎ−ビニルピリ
ジン、クロルビニルナフタレンなどの多環式炭化
水素および複素環を有するビニル化合物、ジメチ
ルシロキサン、トリクロロビニルシランなどのケ
イ素を含む化合物、ビニルフエノールなどのフエ
ノールとその誘導体の各種重合度のものが用いら
れる。 上記モノマー、オリゴマー、ポリマーのうち特
にシリコーン油、ポリテトラフロロエチレン、ト
リフロロクロロエチレン、アリルトリフロロアセ
チレン、パ−フロロブチルメタアクリレート、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、
アジピン酸−ヘキサメチレンジアミンオリリゴマ
ー、ポリパラキシレンなどが最も好ましい。 上記モノマー、オリゴマー、ポリマーとして
は、これらの各種重合度のものが用いられるが、
これらは液状であることが望ましく、重合度を調
製して液状とするか、液状のオリゴマーにガス状
となるモノマー、オリゴマーをとかしこんだも
の、固状となるものを同様にとかしこんだものな
どが使用できる。また、必要によつては有機の溶
剤を加えて液状とすることもできる。 含浸されたモノマー、オリゴマーの高分子化に
は電離線、電磁線等が照射されるが、これに用い
られる電離線としては電子ビーム（数百eV〜数
十KeV）、イオンビーム（数十eV〜数十KeV）、
β線（数十KeV〜数MeV）、α線（〜数MeV）
等があり、電磁線としてはマイクロウエーブ（波
長１mm〜１ｍ）紫外線（波長100〜3000Å）Ｘ線
（波長0.01〜100Å）γ線（波長0.0001〜0.1Å）等
が用いられ、さらに中性子線、陽子線等も用いる
ことができる。また、モノマー、オリゴマーの種
類によつては、その高分子化を加熱のみによつて
行なうこともできる。 本発明の方法による磁気記録層の単位長飽和磁
束（φｍ：飽和磁束密度Ｂｍに厚さを乗じた値）
の値は磁気記録媒体として十分な出力を与え得る
厚さおよび高密度記録の十分行なえるような薄さ
を必要とすることから、0.05maxwell／cm〜
1.5maxwell／cmの範囲にあるのが好ましい。 本発明に使用される重合触媒としては過酸化ア
セチル、過酸化ラウロイル、過酸化ステアロイ
ル、過酸化ベンゾイルなどの過酸化ジアシル類、
ヒドロペルオキシド類、２−２−アゾビスイソブ
チロニトリルなどのアゾ化合物が用いられる。 液状有機物を柱状構造の隙間に介在させるに
は、上記の液状としたモノマーまたはオリゴマー
を、柱状構造を有する磁性金属薄膜に塗布して必
要により乾燥する方法が用いられ、隙間への滲透
を促進するために超音波を磁性金属薄膜に印加す
るとよい。磁性金属薄膜の柱状構造の隙間を介在
させた上に、さらに薄膜表面上にも有機物層が厚
く形成されると、スペーシング損失の原因になる
ので、有機溶媒等により過剰の有機物を拭き取る
のが好ましい。磁性金属薄膜層に含有させる有機
物の量としては、一概に規定できないが一般には
0.5〜1000mg／m2である。 塗布にあたり溶媒を使用する際の有機溶媒とし
ては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン
類；メタノール、エタノール、プロパノール、ブ
タノール等の炭素数１〜10個のアルコール類；酢
酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチ
ル、酢酸グリコールモノエチルエーテル等のエス
テル類；エーテル、グリコールジメチルエーテ
ル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン
等のグリコールエーテル類；ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等のタール類（芳香族炭化水素）；
メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩
化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリ
ン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類等の
ものが選択して使用できる。 液状のモノマーまたはオリゴマーとともに潤滑
剤〔特公昭57−29769号（US3993824）、同57−
4967号、同56−20611号、同56−26890号、同62−
59367号、同60−28501号、同60−37972号、同60
−37973号、同61−18259号、同63−14411号、同
63−21255号等参照〕あるいは防黴剤（特公昭61
−30324号参照）等を所望に応じて柱状構造の隙
間に介在させてもよい。 以下実施例によつて本発明を具体的に説明する
が、本発明は下記の実施例に制限されるものでは
ない。 実施例 １ 20μｍのポリエチレンテレフタレートフイルム
上にコバルト磁性膜（膜厚0.2μｍ）を斜め蒸着し
て磁気テープとした。蒸発源としては電子ビーム
蒸発源を使用し、これに99.95％の純度のコバル
トをチヤージし、真空度５×10-5Torr中にて入
射角が70゜となるよう斜め蒸着を行なつた。 SEM（走査型電子顕微鏡）による観察では柱状
構造の長軸の膜面垂線に対する角度は50゜であり、
柱状構造間の隙間の体積含有率は20％であつた。
こうして得られた磁気テープに、スピロアセター
ルオリゴマー20重量部、塩化ビニリデン・アクリ
ロニトリル共重合体５重量部、潤滑剤としてステ
アリン酸0.7重量部をメチルエチルケトン1250重
量部に溶解して、これを柱状構造の隙間に乾燥量
が50mg／m2となるように塗布した。充分乾燥した
後、線量5Mrad、電流値３ｍＡのエレクトロン
ビームを照射してスピロアセタールオリゴマーを
重合させた。本実施例において以上の処理を行な
つた試料をNo.11、対照例として無処理のものをNo.
12とした。 実施例 ２ 12μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフイル
ム上にFe−Ｖ合金磁性膜（５重量％Ｖ、膜厚
0.25μｍ）を入射角75゜で斜め蒸着し、柱状構造を
有する磁性金属薄膜を形成させて磁気テープとし
た。柱状構造の長軸の膜面垂線に対する角度は
62゜であり、柱状構造間の隙間の体積含有率は35
％であつた。こうして得られた磁気テープに、ア
クリレート系オリゴマー（東亜合成製アロニツク
ス610）20重量部、シリコンオイル0.1重量部を
MEKに溶解して約１％溶液として乾燥量が75
mg／m2となるように超音波を印加しつつ塗布し柱
状構造の隙間に設けた。本実施例において以上の
処理を行なつた試料をNo.21、無処理の試料をNo.22
とした。 比較例 12μｍのポリエチレンテレフタレートフイルム
上に下記の方法によつてコバルト磁性薄膜を、膜
厚0.2μｍとなるよう無電解メツキした。
【表】
〓(8) 水洗・乾燥
SEMによる観察では磁性薄膜には柱状構造は
見られず、ほぼ球状の結晶粒が殆んど隙間なく密
集しているのが観察された。こうして得られた磁
気テープ上に実施例１〜２と同じ方法によつて処
理を行ない、それぞれ試料No.31、No.32を作製し
た。本発明の処理を施さなかつた試料はNo.33とし
た。 上の実施例および比較例によつて用意した試料
について、次の方法により耐久性を測定した。1/
２インチ巾の磁気テープをVHS方式のVTRによ
り90ｇ／1/2インチの張力で毎秒3.3cmの速度で０
回、10回、50回往復させたものについて、それぞ
れキズのつき方とスチルフレーム再生時間を調べ
た。測定の結果は下記の第２表の通りであつた。
SEMによる観察では磁性薄膜には柱状構造は
見られず、ほぼ球状の結晶粒が殆んど隙間なく密
集しているのが観察された。こうして得られた磁
気テープ上に実施例１〜２と同じ方法によつて処
理を行ない、それぞれ試料No.31、No.32を作製し
た。本発明の処理を施さなかつた試料はNo.33とし
た。 上の実施例および比較例によつて用意した試料
について、次の方法により耐久性を測定した。1/
２インチ巾の磁気テープをVHS方式のVTRによ
り90ｇ／1/2インチの張力で毎秒3.3cmの速度で０
回、10回、50回往復させたものについて、それぞ
れキズのつき方とスチルフレーム再生時間を調べ
た。測定の結果は下記の第２表の通りであつた。
【表】
【表】
この測定結果から明らかなように本発明によつ
て製造される金属薄膜型磁気記録媒体（試料No.
11、No.21）は耐久性が著しく改良されるのみなら
ず、この改良効果が長期に亘つて持続するもの
で、極めて実用的な磁気記録媒体である。
て製造される金属薄膜型磁気記録媒体（試料No.
11、No.21）は耐久性が著しく改良されるのみなら
ず、この改良効果が長期に亘つて持続するもの
で、極めて実用的な磁気記録媒体である。
図面は、本発明によつて製造される磁気記録媒
体の一例を図式的に示すものである。 １……磁気記録媒体、２……非磁性基体、３…
…磁性金属薄膜層、４……柱状構造体、５……重
合体。
体の一例を図式的に示すものである。 １……磁気記録媒体、２……非磁性基体、３…
…磁性金属薄膜層、４……柱状構造体、５……重
合体。
Claims (1)
- １ 斜め蒸着法によつて空〓を有する柱状構造を
もつ強磁性金属薄膜を支持体上に形成する磁気記
録媒体の製造方法において、前記金属薄膜の空〓
部に液状の有機物のモノマーまたはオリゴマーを
含浸せしめたのち、この有機物を重合せしめて前
記金属薄膜と一体化させることを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56028195A JPS57143728A (en) | 1981-02-27 | 1981-02-27 | Magnetic recording medium |
| DE19823206793 DE3206793A1 (de) | 1981-02-27 | 1982-02-25 | Magnetischer aufzeichnungstraeger und verfahren zu seiner herstellung |
| US06/352,462 US4588656A (en) | 1981-02-27 | 1982-02-25 | Method of preparing a magnetic recording medium |
| GB8205705A GB2097699B (en) | 1981-02-27 | 1982-02-26 | Magnetic recording medium and method of preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56028195A JPS57143728A (en) | 1981-02-27 | 1981-02-27 | Magnetic recording medium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57143728A JPS57143728A (en) | 1982-09-06 |
| JPH0435809B2 true JPH0435809B2 (ja) | 1992-06-12 |
Family
ID=12241887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56028195A Granted JPS57143728A (en) | 1981-02-27 | 1981-02-27 | Magnetic recording medium |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4588656A (ja) |
| JP (1) | JPS57143728A (ja) |
| DE (1) | DE3206793A1 (ja) |
| GB (1) | GB2097699B (ja) |
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| JPS59171029A (ja) * | 1983-03-18 | 1984-09-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| DE3502852C2 (de) * | 1984-02-01 | 1999-06-24 | Tdk Corp | Magnetisches Aufzeichnungsmaterial |
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| US6849304B1 (en) | 2001-03-16 | 2005-02-01 | Seagate Technology Llc | Method of forming lubricant films |
| US7846564B2 (en) | 2005-09-27 | 2010-12-07 | Seagate Technology Llc | Perpendicular magnetic recording media with magnetic anisotropy/coercivity gradient and local exchange coupling |
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| US3342633A (en) * | 1964-08-05 | 1967-09-19 | Ibm | Magnetic coating |
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| FR1511664A (fr) * | 1966-12-23 | 1968-02-02 | Commissariat Energie Atomique | Couches minces à fort champ coercitif |
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1981
- 1981-02-27 JP JP56028195A patent/JPS57143728A/ja active Granted
-
1982
- 1982-02-25 US US06/352,462 patent/US4588656A/en not_active Expired - Lifetime
- 1982-02-25 DE DE19823206793 patent/DE3206793A1/de active Granted
- 1982-02-26 GB GB8205705A patent/GB2097699B/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2097699B (en) | 1985-04-24 |
| DE3206793C2 (ja) | 1990-04-12 |
| GB2097699A (en) | 1982-11-10 |
| JPS57143728A (en) | 1982-09-06 |
| DE3206793A1 (de) | 1982-09-16 |
| US4588656A (en) | 1986-05-13 |
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