JPH0436654A - ポリアリレートの分子量分布分析法 - Google Patents
ポリアリレートの分子量分布分析法Info
- Publication number
- JPH0436654A JPH0436654A JP14419890A JP14419890A JPH0436654A JP H0436654 A JPH0436654 A JP H0436654A JP 14419890 A JP14419890 A JP 14419890A JP 14419890 A JP14419890 A JP 14419890A JP H0436654 A JPH0436654 A JP H0436654A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyarylate
- molecular weight
- weight distribution
- gpc
- analysis method
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリアリレートの分子量分布分析法に関する。
さらに詳しくは、ゲ〜パーミエーシ曹ンクロマトグラフ
イを用−たポリアリレートの品質管理、性能評価等の好
適な分子量分布分析法に関する。
イを用−たポリアリレートの品質管理、性能評価等の好
適な分子量分布分析法に関する。
ポリアリレートの特徴として、下肥の点が挙けられる５
１）強度に優れ、エンジニアリングプラスチックに属す
る。２）耐衝撃性がよく、バネ回復性も良好である。３
）耐熱性が高＜、Ｓ燃性である。
１）強度に優れ、エンジニアリングプラスチックに属す
る。２）耐衝撃性がよく、バネ回復性も良好である。３
）耐熱性が高＜、Ｓ燃性である。
４）寸法安定１！）：がよ（、＃摩耗性、ｌ薬品性が優
れている。
れている。
これらの特徴を生かして、ポリアリレートは電気関係（
スイッチ、ソケット、コネクタ等）１機械関係（カメラ
部品、ポンプハワジング等）、自動傘部品（方向指示レ
ンズ、計器板レンズ等）その他（目薬容器、義歯１文具
、玩具等）に利用されてめるっ これらの各用途に要求されるポリアリレートの品質も様
々であり、これに応じてポリアリレートの品質を管理す
る必要がある。
スイッチ、ソケット、コネクタ等）１機械関係（カメラ
部品、ポンプハワジング等）、自動傘部品（方向指示レ
ンズ、計器板レンズ等）その他（目薬容器、義歯１文具
、玩具等）に利用されてめるっ これらの各用途に要求されるポリアリレートの品質も様
々であり、これに応じてポリアリレートの品質を管理す
る必要がある。
しかしながら、ポリアリレートは上記のように耐薬品性
に優れており、今までポリアリレートの分子量分布分析
はテトラヒドロフラン（またはクロロホルム）／ヘキサ
フ〜オロイソデロバノール（以下ＨＦＩＦという）の混
合溶媒系で測定されてぃた。ＨＦＩＰは刺激臭が非常に
強く、また価格も高価であるという欠点を有して−た。
に優れており、今までポリアリレートの分子量分布分析
はテトラヒドロフラン（またはクロロホルム）／ヘキサ
フ〜オロイソデロバノール（以下ＨＦＩＦという）の混
合溶媒系で測定されてぃた。ＨＦＩＰは刺激臭が非常に
強く、また価格も高価であるという欠点を有して−た。
上記の課題を解決するため、この発明はポリアリレート
の品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとす
るものであり、刺激臭が少なく。
の品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しようとす
るものであり、刺激臭が少なく。
安価な溶媒を用いて、ポリアリレートの分子量分布分析
法を確立するものである。ポリアリレートはジメチルホ
ルムアミド（以下ＤＭＦという）Ｋ加熱溶解することを
見いだした。
法を確立するものである。ポリアリレートはジメチルホ
ルムアミド（以下ＤＭＦという）Ｋ加熱溶解することを
見いだした。
すなわち、ポリアリレートの溶解液としてＤＭＦを用い
、ゲルパーミェーションクロマトグラフィ（以下ＧＰＣ
という）の移動相としてＤＭＦを用い、検出手段として
紫外分光光度計を用ｗｆｃＧＰｃによって分析すること
により、ポリアリレートの分子量分布の測定を効率よく
、正確に行う方法を提供する。
、ゲルパーミェーションクロマトグラフィ（以下ＧＰＣ
という）の移動相としてＤＭＦを用い、検出手段として
紫外分光光度計を用ｗｆｃＧＰｃによって分析すること
により、ポリアリレートの分子量分布の測定を効率よく
、正確に行う方法を提供する。
〔課題を解決するための手段〕
前記課題を解決するため１本発明方法は、 ＧＰＣによ
シポリアリレートの分子量分布を測定する方法であって
、ポリアリレートをＤＭＰで加熱溶解し、ＤＭＦＩ溶離
液として用埴たＧＰＣに付して。
シポリアリレートの分子量分布を測定する方法であって
、ポリアリレートをＤＭＰで加熱溶解し、ＤＭＦＩ溶離
液として用埴たＧＰＣに付して。
紫外分光光度計で検出することにより、！！ｔｌ記ポリ
アリレートの分子量分布を測定することｔｌ−特徴とす
るポリアリレートの分子量分布分析法である。
アリレートの分子量分布を測定することｔｌ−特徴とす
るポリアリレートの分子量分布分析法である。
前記した本発明の構成によれば、ポリアリレートのＤＭ
Ｆの溶液を、ＤＭＦからなる移動相中に導入してＧＰＣ
に付すことにより、ポリアリレートの分子量分布を効率
良く、かつ正確に分析できる。
Ｆの溶液を、ＤＭＦからなる移動相中に導入してＧＰＣ
に付すことにより、ポリアリレートの分子量分布を効率
良く、かつ正確に分析できる。
ＤＭＦ′ｆｒ用いる理由としては、ポリアリレートの分
子量分布に対応した溶離をしやすいからである。ＧＰＣ
の検出器として紫外分光光度計を用いる。これはポリア
リレートの分子量分布の検出に優れているからである。
子量分布に対応した溶離をしやすいからである。ＧＰＣ
の検出器として紫外分光光度計を用いる。これはポリア
リレートの分子量分布の検出に優れているからである。
ＧＰＣの検出器として示差屈折計も用いることができる
。
。
ＧＰＣは１例えば多孔性スチレン−ジビニルベンゼン系
重合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに１分析しよ
うとする試料を移動相溶媒に溶解させた溶ｇ！を付し、
試料分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離さ
せ、試料分子の量を分析するものである。
重合体球状微粒子を充てん剤としたカラムに１分析しよ
うとする試料を移動相溶媒に溶解させた溶ｇ！を付し、
試料分子の大きいものから順に分子のサイズ別に分離さ
せ、試料分子の量を分析するものである。
本発明において、上記ポリアリレートがＤＭＦに加熱溶
解されて注入用溶液が調整された挟、これがＤＮＦ’ｉ
移動相とするＧＰＣに付される。この場合、ポリアリレ
ート溶解用のＤＭＦと移動相のＤＭＦとは同一であるこ
とが、装置の操咋上好ましい。
解されて注入用溶液が調整された挟、これがＤＮＦ’ｉ
移動相とするＧＰＣに付される。この場合、ポリアリレ
ート溶解用のＤＭＦと移動相のＤＭＦとは同一であるこ
とが、装置の操咋上好ましい。
前記において、ポリアリレートはＤＭＦに０．２重量％
程度加熱溶解後、メンブランフィルタ（孔径： ０．４
５ μｍ ） テろ過し、そのろｆｆ１２０μＬがＨＰ
ＬＣに注入される。
程度加熱溶解後、メンブランフィルタ（孔径： ０．４
５ μｍ ） テろ過し、そのろｆｆ１２０μＬがＨＰ
ＬＣに注入される。
一方、ＧＰＣで用いる分離カラふとしては、汎用の高分
子ゲ／Ｉ／ｌ−充てんしたものが使用可能でめシ１例え
ば上記のスチレン−ジビニルベンゼン共重合体の充てん
カラムが好適な例として挙げられる。
子ゲ／Ｉ／ｌ−充てんしたものが使用可能でめシ１例え
ば上記のスチレン−ジビニルベンゼン共重合体の充てん
カラムが好適な例として挙げられる。
また、ＧＰＣ自体は汎用のものを使用できる。
以下１図面および測定例によυ本発明方法を詳ＭＫ説明
する。なお１本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第一図は、この発明の方法１−＊施する装置の
一例の構成説明図である。この図において、１は移動相
貯留槽、２は送液ポンプ、３はマニュアルインジェクタ
、４はカラム。
する。なお１本発明は下記の実施例に限定されるもので
はない。第一図は、この発明の方法１−＊施する装置の
一例の構成説明図である。この図において、１は移動相
貯留槽、２は送液ポンプ、３はマニュアルインジェクタ
、４はカラム。
５はカラムオーブン、６は示差屈折ｉ？ｔ、７ｔ：ｉデ
ータ処理装置である。
ータ処理装置である。
移動相１からポンプ２によシあらかじめ溶離液を流し、
定常状態１ｉｉ−作る。注入された試料は溶離液により
カラムオープン５中のカラム４に送られ。
定常状態１ｉｉ−作る。注入された試料は溶離液により
カラムオープン５中のカラム４に送られ。
検ａｌ！１ＩＳ６（紫外分光光度計）Ｋよシ分子量分布
が検出される。このデータをデータ処理装置７で処理し
１分子量分布の計算を行う。
が検出される。このデータをデータ処理装置７で処理し
１分子量分布の計算を行う。
以上装置を用−て、下記の分析条件により分析を行った
。
。
分析条件
力？ Ａ ； ８ｈｉｔａ−ｐａｃｋ ＧＰＣ８０６Ｄ
−８０４Ｄ−８０２Ｄ 三本連結（ＩＩ１１島津製作所
製）（各Ｂ ｍｍｌ −Ｄ−Ｘ３００ｍｍＬ ）移動相
ｉ ＤＭＦ 流 量； １．ＯｍＬ／ｍｉｎ 温 度； ４０°Ｃ 検出器；５ｐｎ−６Ａ（紫外分光光度計）（■島津Ｔ＃
作所製） 波 長ｉ ２７０ ｎｔｎ 感 度； ０．３２／ｋＵＦｓ 上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。
−８０４Ｄ−８０２Ｄ 三本連結（ＩＩ１１島津製作所
製）（各Ｂ ｍｍｌ −Ｄ−Ｘ３００ｍｍＬ ）移動相
ｉ ＤＭＦ 流 量； １．ＯｍＬ／ｍｉｎ 温 度； ４０°Ｃ 検出器；５ｐｎ−６Ａ（紫外分光光度計）（■島津Ｔ＃
作所製） 波 長ｉ ２７０ ｎｔｎ 感 度； ０．３２／ｋＵＦｓ 上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。
この第２図によりＧＰＣを用いてポリアリレートが分析
できることが確認できたつ 〔発明の効果〕 本発明は、ポリアリレートの溶離液としてＤＭＦを用い
、ＧＰＣの移動相としてＤＭＦを用い、検出手段として
紫外分光光度計を用いたＧＰＣによって分析することに
より、ポリアリレートの分子量分布の測定を効率良く、
正確に行うことができたり また。この分子量分布をＧＰＣにより、簡便に得ること
ができた。
できることが確認できたつ 〔発明の効果〕 本発明は、ポリアリレートの溶離液としてＤＭＦを用い
、ＧＰＣの移動相としてＤＭＦを用い、検出手段として
紫外分光光度計を用いたＧＰＣによって分析することに
より、ポリアリレートの分子量分布の測定を効率良く、
正確に行うことができたり また。この分子量分布をＧＰＣにより、簡便に得ること
ができた。
さらに、得られた分子量分布によシポリアリレートの品
質管理、性能評価が簡単に行えるという特別な効果を育
する。
質管理、性能評価が簡単に行えるという特別な効果を育
する。
ＧＰＣの移動相に使用されるＤＭＦは価格が安価あシ、
取扱いが容易であるという効果も有する。
取扱いが容易であるという効果も有する。
第一図は本発明方法を実棒、する装置の一例の構成説明
図、第二図は本発明ポリアリレートの溶解ＨＫついての
分子量分布を表すクロマトグラムである。 】：移動相貯留相 ２：送液ポンプ３：マニエアル
インジェクタ
図、第二図は本発明ポリアリレートの溶解ＨＫついての
分子量分布を表すクロマトグラムである。 】：移動相貯留相 ２：送液ポンプ３：マニエアル
インジェクタ
Claims (1)
- （１）ゲルパーミエーションクロマトグラフィによりポ
リアリレートの分子量分布を測定する方法であつて、ポ
リアリレートをジメチルホルムアミドで加熱溶解し、ジ
メチルホルムアミドを溶離液として用いたゲルパーミエ
ーションクロマトグラフィに付して、紫外分光光度計で
検出することを特徴とするポリアリレートの分子量分布
分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14419890A JPH0690188B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリアリレートの分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14419890A JPH0690188B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリアリレートの分子量分布分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0436654A true JPH0436654A (ja) | 1992-02-06 |
| JPH0690188B2 JPH0690188B2 (ja) | 1994-11-14 |
Family
ID=15356498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14419890A Expired - Lifetime JPH0690188B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | ポリアリレートの分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0690188B2 (ja) |
-
1990
- 1990-05-31 JP JP14419890A patent/JPH0690188B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0690188B2 (ja) | 1994-11-14 |
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