JPH0438790B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0438790B2 JPH0438790B2 JP62114009A JP11400987A JPH0438790B2 JP H0438790 B2 JPH0438790 B2 JP H0438790B2 JP 62114009 A JP62114009 A JP 62114009A JP 11400987 A JP11400987 A JP 11400987A JP H0438790 B2 JPH0438790 B2 JP H0438790B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- impregnation
- pitches
- raw material
- present
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は人造黒鉛電極、一般炭素製品等を高密
度化・高強度化するために用いられる含浸用ピツ
チの製造方法の改良に関する。 〔従来の技術〕 一般に、人造黒鉛電極、一般炭素製品等を高密
度化・高強度化するためには、含浸用ピツチが使
用されている。つまり、多孔質の炭素材料に炭素
前駆体であるピツチを含浸した後、炭化を行なつ
て高密度化している。こうした含浸用ピツチに
は、第１に炭素材料に均一かつ多量に含浸できる
こと、第２に含浸されたピツチが焼成後に炭素と
してできるだけ多量に炭素材料中に残留し、高密
度化、高強度化に寄与できることが重要になる。 このため、含浸用ピツチには一般的に下記のよ
うな特性が要求される。 炭化収率が高いこと。 不溶不融成分が少ないこと。 含浸温度において粘度が低いこと。 含浸温度において熱的に安定であること。 これらの性状を改善するために、現在までに例
えば以下にような数々の提案がなされている。 熱処理により１％以下のメソフエーズを発生
させ、ピツチ中のフリーカーボンが緻密な炉床
を形成しない状態を維持して含浸性を向上させ
る方法（特公昭57−209981号）。 ピツチに溶剤を添加し、遠心分離によりキノ
リン不溶分（Ｑ）を除去した後、遠心分離処
理液を熱改質し、軽質分を除去する方法（特公
昭61−21188号）。 原料ピツチに２環以上のアザ化合物を少量添
加して熱処理し、炭化歩留りを向上させる方法
（特公昭61−123663号）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述したような従来の方法で製造されたピツチ
を含浸用として使用した場合、軟化点及び炭化収
率に関しては満足な性状が得られる。しかし、実
際の含浸温度における粘度及び熱的な安定性に関
しては不十分であり、炭素材料を高密度化するこ
とが困難であつた。 本発明は上記問題点を解決するためになされた
ものであり、低い軟化点、高い炭化収率を示し、
かつ含浸温度において低粘度を示し、熱的安定性
にも優れた含浸用ピツチを製造し得る方法を提供
することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の含浸用ピツチの製造方法は、原料ピツ
チ類を水素化した後、分子量100〜500で２〜６環
の芳香族成分を含む軽質油を５〜40％添加し、熱
処理を行なうことを特徴とするものである。 本発明においては、原料ピツチ類を水素化した
後、更に熱処理してもよい。 本発明において、原料ピツチ類としては、石
油・石炭化学プロセスで副生する残渣油、例えば
常圧残渣油、減圧残渣油、エチレンタールピツ
チ、コールタールピツチなどを挙げることができ
る。 本発明において、原料であるピツチ類の水素化
処理の方法は特に限定されるものではなく、触媒
による水素化でもよいし、テトラリン、テトラヒ
ドロキノリンに代表される水素供与性溶剤による
溶剤水添でもよい。 本発明において用いられる軽質油としては、分
子量100〜500で２〜６環程度の芳香族成分を有す
るものが好ましい。こうした軽質油としては、例
えばコーカーフイード油を挙げることができる
が、特に限定されるものではない。 〔作用〕 本発明のように原料ピツチ類を予め水素化処理
することにより、以下のような効果が期待でき
る。 添加する軽質油、例えばコーカーフイード油
との相溶性の向上。 軽質油添加後のピツチの熱安定性の向上。 軽質油添加後のピツチの粘度の低下。 したがつて、上述した方法によれば、固定炭素
率のわりには軟化点が低く、かつ含浸温度におい
て粘度が低く、熱的にも安定な含浸用ピツチを得
ることができる。 本発明において、軽質油の添加量を５〜40％と
したのは、５％未満では上述した効果が少なく、
一方40％を超えるとピツチとの相溶性及び生成ピ
ツチのハンドリング性が低下するためである。 〔実施例〕 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ まず、原料であるコールタールピツチを触媒に
よつて水素化処理した。このピツチの水添深度は
1.22であつた。ここで、水添深度は原料ピツチの
Ｈ／Ｃ値に対する水素化ピツチのＨ／Ｃ値で定義
した（以下の実施例、比較例でも同様）。次に、
このピツチＡを100ｇ秤量し、ステンレス反応容
器に入れ、ピツチ重量に対して25％のコーカーフ
イード油（沸点540℃）を添加した後、窒素雰囲
気下300℃で10分間撹拌混合した。ピツチＡ、
A′の固定炭素率と軟化点との関係を第１図に、
含浸粘度を0.25ポイズとしたときの含浸温度を第
１表に示す。 実施例 ２ まず、原料であるコールタールピツチを触媒に
よつて水素化処理した。このピツチの水添深度は
1.17であつた。このピツチＢを200ｇ秤量し、ス
テンレス反応容器に入れ、窒素を３／minの流
量で吹込み、高速撹拌しながら、400℃で２時間
反応を行なつた。このピツチB′にコーカーフイ
ード油20％を添加してピツチB″を得た。ピツチ
Ｂ，B′，B″の固定炭素率と軟化点との関係を第
１図に、含浸粘度を0.25ポイズとしたときの含浸
温度を第１表に示す。 実施例 ３ まず、原料であるコールタールピツチを触媒に
よつて水素化処理した。このピツチの水添深度は
1.18であつた。このピツチＣを200ｇ秤量し、オ
ートクレーブに入れ、窒素置換した後密閉系と
し、常圧下、400℃で４時間反応を行なつた。こ
のピツチC′にコーカーフイード油25％を添加して
ピツチC″を得た。ピツチＣ，C′，C″の固定炭素
率と軟化点との関係を第１図に、含浸粘度を0.25
ポイズとしたときの含浸温度を第１表に示す。 比較例 軟化点（SP）：80℃、固定炭素率（FC）：58
％、比重：1.35、トルエン不溶分（TI）：22％、
キノリン不溶分（QI）：3.3％のピツチＤの固定炭
素率と軟化点との関係を第１図に、含浸粘度を
0.25ポイズとしたときの含浸温度を第１表に示
す。 第１図から明らかなように、本発明方法に従つ
て製造された含浸用ピツチA′，B″，C″は固定炭
素率のわりには低い軟化点を示す。また第１表か
ら明らかなように、本発明方法に従つて製造され
た含浸用ピツチA′，B″，C″は含浸粘度が同一な
らば低い含浸温度を示すことがわかる。
度化・高強度化するために用いられる含浸用ピツ
チの製造方法の改良に関する。 〔従来の技術〕 一般に、人造黒鉛電極、一般炭素製品等を高密
度化・高強度化するためには、含浸用ピツチが使
用されている。つまり、多孔質の炭素材料に炭素
前駆体であるピツチを含浸した後、炭化を行なつ
て高密度化している。こうした含浸用ピツチに
は、第１に炭素材料に均一かつ多量に含浸できる
こと、第２に含浸されたピツチが焼成後に炭素と
してできるだけ多量に炭素材料中に残留し、高密
度化、高強度化に寄与できることが重要になる。 このため、含浸用ピツチには一般的に下記のよ
うな特性が要求される。 炭化収率が高いこと。 不溶不融成分が少ないこと。 含浸温度において粘度が低いこと。 含浸温度において熱的に安定であること。 これらの性状を改善するために、現在までに例
えば以下にような数々の提案がなされている。 熱処理により１％以下のメソフエーズを発生
させ、ピツチ中のフリーカーボンが緻密な炉床
を形成しない状態を維持して含浸性を向上させ
る方法（特公昭57−209981号）。 ピツチに溶剤を添加し、遠心分離によりキノ
リン不溶分（Ｑ）を除去した後、遠心分離処
理液を熱改質し、軽質分を除去する方法（特公
昭61−21188号）。 原料ピツチに２環以上のアザ化合物を少量添
加して熱処理し、炭化歩留りを向上させる方法
（特公昭61−123663号）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述したような従来の方法で製造されたピツチ
を含浸用として使用した場合、軟化点及び炭化収
率に関しては満足な性状が得られる。しかし、実
際の含浸温度における粘度及び熱的な安定性に関
しては不十分であり、炭素材料を高密度化するこ
とが困難であつた。 本発明は上記問題点を解決するためになされた
ものであり、低い軟化点、高い炭化収率を示し、
かつ含浸温度において低粘度を示し、熱的安定性
にも優れた含浸用ピツチを製造し得る方法を提供
することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の含浸用ピツチの製造方法は、原料ピツ
チ類を水素化した後、分子量100〜500で２〜６環
の芳香族成分を含む軽質油を５〜40％添加し、熱
処理を行なうことを特徴とするものである。 本発明においては、原料ピツチ類を水素化した
後、更に熱処理してもよい。 本発明において、原料ピツチ類としては、石
油・石炭化学プロセスで副生する残渣油、例えば
常圧残渣油、減圧残渣油、エチレンタールピツ
チ、コールタールピツチなどを挙げることができ
る。 本発明において、原料であるピツチ類の水素化
処理の方法は特に限定されるものではなく、触媒
による水素化でもよいし、テトラリン、テトラヒ
ドロキノリンに代表される水素供与性溶剤による
溶剤水添でもよい。 本発明において用いられる軽質油としては、分
子量100〜500で２〜６環程度の芳香族成分を有す
るものが好ましい。こうした軽質油としては、例
えばコーカーフイード油を挙げることができる
が、特に限定されるものではない。 〔作用〕 本発明のように原料ピツチ類を予め水素化処理
することにより、以下のような効果が期待でき
る。 添加する軽質油、例えばコーカーフイード油
との相溶性の向上。 軽質油添加後のピツチの熱安定性の向上。 軽質油添加後のピツチの粘度の低下。 したがつて、上述した方法によれば、固定炭素
率のわりには軟化点が低く、かつ含浸温度におい
て粘度が低く、熱的にも安定な含浸用ピツチを得
ることができる。 本発明において、軽質油の添加量を５〜40％と
したのは、５％未満では上述した効果が少なく、
一方40％を超えるとピツチとの相溶性及び生成ピ
ツチのハンドリング性が低下するためである。 〔実施例〕 以下、本発明の実施例を説明する。 実施例 １ まず、原料であるコールタールピツチを触媒に
よつて水素化処理した。このピツチの水添深度は
1.22であつた。ここで、水添深度は原料ピツチの
Ｈ／Ｃ値に対する水素化ピツチのＨ／Ｃ値で定義
した（以下の実施例、比較例でも同様）。次に、
このピツチＡを100ｇ秤量し、ステンレス反応容
器に入れ、ピツチ重量に対して25％のコーカーフ
イード油（沸点540℃）を添加した後、窒素雰囲
気下300℃で10分間撹拌混合した。ピツチＡ、
A′の固定炭素率と軟化点との関係を第１図に、
含浸粘度を0.25ポイズとしたときの含浸温度を第
１表に示す。 実施例 ２ まず、原料であるコールタールピツチを触媒に
よつて水素化処理した。このピツチの水添深度は
1.17であつた。このピツチＢを200ｇ秤量し、ス
テンレス反応容器に入れ、窒素を３／minの流
量で吹込み、高速撹拌しながら、400℃で２時間
反応を行なつた。このピツチB′にコーカーフイ
ード油20％を添加してピツチB″を得た。ピツチ
Ｂ，B′，B″の固定炭素率と軟化点との関係を第
１図に、含浸粘度を0.25ポイズとしたときの含浸
温度を第１表に示す。 実施例 ３ まず、原料であるコールタールピツチを触媒に
よつて水素化処理した。このピツチの水添深度は
1.18であつた。このピツチＣを200ｇ秤量し、オ
ートクレーブに入れ、窒素置換した後密閉系と
し、常圧下、400℃で４時間反応を行なつた。こ
のピツチC′にコーカーフイード油25％を添加して
ピツチC″を得た。ピツチＣ，C′，C″の固定炭素
率と軟化点との関係を第１図に、含浸粘度を0.25
ポイズとしたときの含浸温度を第１表に示す。 比較例 軟化点（SP）：80℃、固定炭素率（FC）：58
％、比重：1.35、トルエン不溶分（TI）：22％、
キノリン不溶分（QI）：3.3％のピツチＤの固定炭
素率と軟化点との関係を第１図に、含浸粘度を
0.25ポイズとしたときの含浸温度を第１表に示
す。 第１図から明らかなように、本発明方法に従つ
て製造された含浸用ピツチA′，B″，C″は固定炭
素率のわりには低い軟化点を示す。また第１表か
ら明らかなように、本発明方法に従つて製造され
た含浸用ピツチA′，B″，C″は含浸粘度が同一な
らば低い含浸温度を示すことがわかる。
【表】
以上詳述したように本発明によれば、固定炭素
率のわりに軟化点が低く、含浸温度において低粘
度かつ熱的安定性の高い含浸用ピツチを製造する
ことができる。したがつて、含浸工程を簡便にす
ることができ、製造コストの低減が期待できる。
率のわりに軟化点が低く、含浸温度において低粘
度かつ熱的安定性の高い含浸用ピツチを製造する
ことができる。したがつて、含浸工程を簡便にす
ることができ、製造コストの低減が期待できる。
第１図は本発明の実施例１〜３の方法により製
造された含浸用ピツチ及び比較例の含浸用ピツチ
の固定炭素率と軟化点との関係を示す特性図であ
る。
造された含浸用ピツチ及び比較例の含浸用ピツチ
の固定炭素率と軟化点との関係を示す特性図であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 原料ピツチ類を水素化した後、分子量100〜
500で２〜６環の芳香族成分を含む軽質油を５〜
40％添加し、熱処理を行なうことを特徴とする含
浸用ピツチの製造方法。 ２ 原料ピツチ水素化し、更に熱処理した後、分
子量100〜500で２〜６環の芳香族成分を含む軽質
油を５〜40％添加することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の含浸用ピツチの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62114009A JPS63278995A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 含浸用ピッチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62114009A JPS63278995A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 含浸用ピッチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63278995A JPS63278995A (ja) | 1988-11-16 |
| JPH0438790B2 true JPH0438790B2 (ja) | 1992-06-25 |
Family
ID=14626770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62114009A Granted JPS63278995A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 含浸用ピッチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63278995A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6646563B2 (ja) * | 2016-11-30 | 2020-02-14 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | 軟ピッチの製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62277491A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-02 | Maruzen Petrochem Co Ltd | メソフエ−ズピツチの製法 |
-
1987
- 1987-05-11 JP JP62114009A patent/JPS63278995A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63278995A (ja) | 1988-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4219404A (en) | Vacuum or steam stripping aromatic oils from petroleum pitch | |
| CA1163589A (en) | Process for production of carbon artifact precursors | |
| JPH0258317B2 (ja) | ||
| CN102037099B (zh) | 高焦化值沥青 | |
| EP0076427B1 (en) | Process for producing pitch for use as raw material for carbon fibers | |
| EP0067581B1 (en) | Process for preparing a pitch material | |
| KR900005090B1 (ko) | 탄소섬유용 전구체 핏치 제조방법 | |
| EP0436268B1 (en) | Process for producing clean distillate pitch and/or mesophase pitch for use in the production of carbon fibers | |
| US4892641A (en) | Process for the production of mesophase pitch | |
| US4464248A (en) | Process for production of carbon artifact feedstocks | |
| US3811927A (en) | Process for vapor deposition on glassy-carbon substrate | |
| US4462894A (en) | Process for producing pitch for using as raw material for carbon fibers | |
| US4414096A (en) | Carbon precursor by hydroheat-soaking of steam cracker tar | |
| CA1082628A (en) | Chemical pitch | |
| JPS63278995A (ja) | 含浸用ピッチの製造方法 | |
| JPS6049085A (ja) | コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの処理方法 | |
| JPH0148312B2 (ja) | ||
| EP0223387B1 (en) | Process for producing pitch useful as raw material for carbon fibers | |
| JPS59128208A (ja) | 炭素材製造用原料の製造方法 | |
| JPS60106882A (ja) | 重質瀝青物の精製方法 | |
| EP0456278A1 (en) | Process for producing meso-carbon microbeads | |
| JPH0144752B2 (ja) | ||
| CA2007721C (en) | Process for producing clean distillate pitch and/or mesophase pitch for use in the production of carbon fibers | |
| CA1334010C (en) | Process for the production of mesophase pitch | |
| JPH0541728B2 (ja) |