JPH0440347A - 有機硅素化合物の分析方法 - Google Patents
有機硅素化合物の分析方法Info
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- JPH0440347A JPH0440347A JP14792290A JP14792290A JPH0440347A JP H0440347 A JPH0440347 A JP H0440347A JP 14792290 A JP14792290 A JP 14792290A JP 14792290 A JP14792290 A JP 14792290A JP H0440347 A JPH0440347 A JP H0440347A
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- Japan
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- siloxane
- xylene
- plasma
- sample
- supply pipe
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- Pending
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
環境中に浮遊している有機硅素化合物の分析方法に関し
、 簡単な方法で精度よく分析することを目的とし、環境雰
囲気中に浮遊しており、下記の一般式で示されるシロキ
サンの定量法として、該シロキサンをキシレン溶液中に
吸引捕集し、プラズマ誘導結合発光分光分析法により分
析することを特徴として有機硅素化合物の分析方法を構
成する。
、 簡単な方法で精度よく分析することを目的とし、環境雰
囲気中に浮遊しており、下記の一般式で示されるシロキ
サンの定量法として、該シロキサンをキシレン溶液中に
吸引捕集し、プラズマ誘導結合発光分光分析法により分
析することを特徴として有機硅素化合物の分析方法を構
成する。
（（ＣＨｚ）ｚｓｉｏ ）。 ・・・（１
）但し、ｎ≧３ ［産業上の利用分野］ 本発明は環境中に浮遊している有機硅素化合物の分析方
法に関する。
）但し、ｎ≧３ ［産業上の利用分野］ 本発明は環境中に浮遊している有機硅素化合物の分析方
法に関する。
情報処理装置の主体を構成する半導体装置は集積化が進
んでＬＳＩやＶＬＳ Ｉが実用化されており、集積化は
更に向上しつ＼ある。
んでＬＳＩやＶＬＳ Ｉが実用化されており、集積化は
更に向上しつ＼ある。
こ−で、集積化は単位素子の小型化により行われており
、導体線路の最小パターン幅はサブミクロン（Ｓｕｂ−
ｍｉｃｒｏｎ）に及んでおり、微小な塵埃の付着が導体
線路の断線の原因となっている。
、導体線路の最小パターン幅はサブミクロン（Ｓｕｂ−
ｍｉｃｒｏｎ）に及んでおり、微小な塵埃の付着が導体
線路の断線の原因となっている。
そのため、半導体集積回路の製造に当たって徹底した防
塵は製造歩留まり向上の前提条件となっている。
塵は製造歩留まり向上の前提条件となっている。
半導体集積回路を始めとし厚膜および薄膜集積回路など
微小回路の製造は防塵設備が整った所謂るクリンルーム
内で行われているが、防塵管理は特に半導体工場におい
て特に厳重に行われている。
微小回路の製造は防塵設備が整った所謂るクリンルーム
内で行われているが、防塵管理は特に半導体工場におい
て特に厳重に行われている。
そして、クリンルームの清浄度はパーティクルカウンタ
などを用いて測定し管理されている。
などを用いて測定し管理されている。
すなわち、パーティクルカウンタは光散乱法を用いて空
気中に浮遊している粒子数を測定するものであり、これ
により直径が０．１ μｍ以上の塵埃を検出することが
できる。
気中に浮遊している粒子数を測定するものであり、これ
により直径が０．１ μｍ以上の塵埃を検出することが
できる。
空気中に浮遊する無機質の塵埃についてはこのようにし
て測定することができ、フィルタを用いて除去が行われ
ているが、これよりも微少でパーティクルカウンタにか
＼らないにも拘らず、有害なものとして有機成分がある
。
て測定することができ、フィルタを用いて除去が行われ
ているが、これよりも微少でパーティクルカウンタにか
＼らないにも拘らず、有害なものとして有機成分がある
。
例えば、人間の皮膚などから発生する油脂や回転ポンプ
の排気ガスに含まれる絶縁油の微粒子は被処理物体に撥
水性を生じ、歩留まり低減の原因となるので発生を抑制
することが必要である。
の排気ガスに含まれる絶縁油の微粒子は被処理物体に撥
水性を生じ、歩留まり低減の原因となるので発生を抑制
することが必要である。
さて、クリンルームには各所でシロキサン系のシール剤
が使用されているが、これから発生する有機硅素化合物
が清浄環境を損なう汚染源として注目されており、この
測定が求められている。
が使用されているが、これから発生する有機硅素化合物
が清浄環境を損なう汚染源として注目されており、この
測定が求められている。
その理由は有機硅素化合物は高温においても安定であり
、被処理基板上に付着していると、気相成長法（略称Ｃ
ＶＤ法）などを用いて基板上に二酸化硅素（ＳｉＯ□）
や窒化硅素（Ｓｉ３Ｎｇ）膜を形成する際に均一成長を
阻害すると云う問題がある。
、被処理基板上に付着していると、気相成長法（略称Ｃ
ＶＤ法）などを用いて基板上に二酸化硅素（ＳｉＯ□）
や窒化硅素（Ｓｉ３Ｎｇ）膜を形成する際に均一成長を
阻害すると云う問題がある。
そこで、従来は２，６−ジフェニル−ｐ−フェニレンオ
キサイドを主体としたポリマービーズ（商品名：テナッ
クス）に有機成分を捕集した後、熱を加えて捕集成分を
ガス化させ、ガスクロマトグラフィ（略称ＧＣ／ＭＳ）
によって分析する方法が採られている。
キサイドを主体としたポリマービーズ（商品名：テナッ
クス）に有機成分を捕集した後、熱を加えて捕集成分を
ガス化させ、ガスクロマトグラフィ（略称ＧＣ／ＭＳ）
によって分析する方法が採られている。
然し、この方法は複雑で測定に時間を要することから、
量産工程で使用でき、且つ精度が高くかつ簡便な測定方
法を実用化する必要があった。
量産工程で使用でき、且つ精度が高くかつ簡便な測定方
法を実用化する必要があった。
クリンルームの管理と維持のためには簡便で且つ精度の
高い清浄度測定が必要である。
高い清浄度測定が必要である。
そのため、パーティクルカウンタを用いて０．１μｍ以
上の塵埃の測定が行われている。
上の塵埃の測定が行われている。
然し、有機成分特に有機硅素化合物の場合はこれ以下の
ものでも有害である。
ものでも有害である。
そこで、有機硅素化合物の環境中の含有量をＧＣ／ＭＳ
により測定する方法が採られているが、複雑で時間を要
している。
により測定する方法が採られているが、複雑で時間を要
している。
そこで、これに代わる方法を実用化することが課題であ
る。
る。
上記の課題は環境雰囲気中に浮遊しており、下記の一般
式で示されるシロキサンの定量法として、シロキサンを
キシレン溶液中に吸引捕集し、高周波誘導結合プラズマ
発光分光分析法により分析することを特徴として有機硅
素化合物の分析方法を構成することにより解決すること
ができる。
式で示されるシロキサンの定量法として、シロキサンを
キシレン溶液中に吸引捕集し、高周波誘導結合プラズマ
発光分光分析法により分析することを特徴として有機硅
素化合物の分析方法を構成することにより解決すること
ができる。
（（ＣＨｘ）ｚｓｉｏ ） −・・・（１）但し、ｎ
≧３ ［作用］ 本発明はシロキサンを良く溶解し、また高周波誘導結合
プラズマ発光分光分析法（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃ
ｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓ
ｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｏｒｙ略称ＩＣＰ−＾
ＥＳ）に適した溶剤としてキシレンを選んだものである
。 すなわち、環境中に浮遊しているシロキサンを捕集
してキシレンに溶解した後、このキシレン溶液を霧状に
してプラズマ中に導くことによりシロキサンを分解させ
ると共にＳｉを励起させ、再び低エネルギー状態に遷移
する時に発光する光の波長位置からＳｉを同定し、また
発光強度から定量分析を行うものである。
≧３ ［作用］ 本発明はシロキサンを良く溶解し、また高周波誘導結合
プラズマ発光分光分析法（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃ
ｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓ
ｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｏｒｙ略称ＩＣＰ−＾
ＥＳ）に適した溶剤としてキシレンを選んだものである
。 すなわち、環境中に浮遊しているシロキサンを捕集
してキシレンに溶解した後、このキシレン溶液を霧状に
してプラズマ中に導くことによりシロキサンを分解させ
ると共にＳｉを励起させ、再び低エネルギー状態に遷移
する時に発光する光の波長位置からＳｉを同定し、また
発光強度から定量分析を行うものである。
第２図は本発明に使用する誘導結合高周波プラズマ用放
電管の断面図、また第３図は（１）式で表されるシロキ
サンの一般式において、ｎ＝３に相当するシクロトリシ
ロキサンヘキサメチルの構造式第２図の構造をした誘導
結合高周波プラズマ用放電管は石英よりなり、上部に誘
導コイル１を備え、また放電管の中央には試料供給管２
が、その外側にプラズマガス供給管３が、またその外側
には冷却ガス供給管４が設けられている。
電管の断面図、また第３図は（１）式で表されるシロキ
サンの一般式において、ｎ＝３に相当するシクロトリシ
ロキサンヘキサメチルの構造式第２図の構造をした誘導
結合高周波プラズマ用放電管は石英よりなり、上部に誘
導コイル１を備え、また放電管の中央には試料供給管２
が、その外側にプラズマガス供給管３が、またその外側
には冷却ガス供給管４が設けられている。
そして分析法としては、プラズマガス供給管３および冷
却ガス供給管４よりアルゴン（Ａｒ）ガスを流した状態
で誘導コイル１に５〜５０ＭＨｚの高周波電流を通ずる
と、プラズマ炎５を生じ、その温度は５，０００〜１０
，０００’Ｃに達する。
却ガス供給管４よりアルゴン（Ａｒ）ガスを流した状態
で誘導コイル１に５〜５０ＭＨｚの高周波電流を通ずる
と、プラズマ炎５を生じ、その温度は５，０００〜１０
，０００’Ｃに達する。
この状態で試料供給管２からＡｒをキャリアガスとし、
噴霧状をした試料を送ると、試料は励起され、この発光
強度を分光光度針を用いて測定するものである。
噴霧状をした試料を送ると、試料は励起され、この発光
強度を分光光度針を用いて測定するものである。
第１図に示す捕集器を用いてシロキサンを捕集した。
すなわち、捕集皿６の中にキシレン７を入れ、真空ポン
プ８により捕集皿６の中の空気を吸引する方法でクリー
ンルーム内のシロキサンをキシレンに吸引捕集した。
プ８により捕集皿６の中の空気を吸引する方法でクリー
ンルーム内のシロキサンをキシレンに吸引捕集した。
そして、これをＩＣＰ−ＡＥＳ法によりＳｉ量を測定し
た。
た。
また、比較のためにポリマービーズ（品名テナックス）
に吸着させた後に、ＧＣ／ＭＳで分析する従来法につい
ても測定した。
に吸着させた後に、ＧＣ／ＭＳで分析する従来法につい
ても測定した。
第１表はこの測定結果である。
この表において、Ｓｉ量はシロキサン含有量から換算し
て求めた値である。
て求めた値である。
この表から、ＧＣ／ＭＳより求める場合は各種類のシロ
キサンについて含有量が求められるもの一２多大の時間
を要するのに対し、ＩＣＰ−ＡＥＳ法による場合は総て
の種類のシロキサンについて、Ｓｉｌを測定することが
でき、また測定精度も同等である。
キサンについて含有量が求められるもの一２多大の時間
を要するのに対し、ＩＣＰ−ＡＥＳ法による場合は総て
の種類のシロキサンについて、Ｓｉｌを測定することが
でき、また測定精度も同等である。
第１表
度管理と維持が容易となる。
第１図は本発明の実施に使用する捕集器の構成図、
第２図は誘導結合高周波プラズマ用放電管の断面図、
第３図はシクロトリシロキサンヘキサメチルの構造式、
である。
図において、
１は誘導コイル、 ２は試料供給管、３はプラ
ズマガス供給管、５はプラズマ炎、６は捕集皿、
７はキシレン、〔発明の効果〕
ズマガス供給管、５はプラズマ炎、６は捕集皿、
７はキシレン、〔発明の効果〕
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 環境雰囲気中に浮遊しており、下記の一般式で示される
シロキサンの定量法として、該シロキサンをキシレン溶
液中に吸引捕集し、プラズマ誘導結合発光分光分析法に
より分析することを特徴とする有機硅素化合物の分析方
法。 〔（ＣＨ＿３）＿２ＳｉＯ〕＿ｎ・・・（１）但し、ｎ
≧３
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14792290A JPH0440347A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 有機硅素化合物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14792290A JPH0440347A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 有機硅素化合物の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0440347A true JPH0440347A (ja) | 1992-02-10 |
Family
ID=15441127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14792290A Pending JPH0440347A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 有機硅素化合物の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0440347A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06333156A (ja) * | 1993-05-20 | 1994-12-02 | Sony Corp | 情報自動販売装置 |
| US5998522A (en) * | 1994-03-11 | 1999-12-07 | Kawasaki Steel Corporation | Coating solution and method for preparing the coating solution, method for forming insulating films for semiconductor devices, and method for evaluating the coating solution |
| FR2886409A1 (fr) * | 2005-05-31 | 2006-12-01 | Inst Nat Sciences Appliq | Quantification du silicium total contenu dans les composes organiques volatils silicies dans le biogaz |
| JP2007108156A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-04-26 | Mitsui Chemical Analysis & Consulting Service Inc | 有機珪素化合物中の珪素の定量方法 |
| CN104807806A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-07-29 | 武汉钢铁(集团)公司 | 烧结焊剂中磷含量的测定方法 |
-
1990
- 1990-06-06 JP JP14792290A patent/JPH0440347A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06333156A (ja) * | 1993-05-20 | 1994-12-02 | Sony Corp | 情報自動販売装置 |
| US5998522A (en) * | 1994-03-11 | 1999-12-07 | Kawasaki Steel Corporation | Coating solution and method for preparing the coating solution, method for forming insulating films for semiconductor devices, and method for evaluating the coating solution |
| FR2886409A1 (fr) * | 2005-05-31 | 2006-12-01 | Inst Nat Sciences Appliq | Quantification du silicium total contenu dans les composes organiques volatils silicies dans le biogaz |
| WO2006129007A3 (fr) * | 2005-05-31 | 2007-02-08 | Inst Nat Sciences Appliq | Quantification du silicium total dans le biogaz |
| JP2007108156A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-04-26 | Mitsui Chemical Analysis & Consulting Service Inc | 有機珪素化合物中の珪素の定量方法 |
| CN104807806A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-07-29 | 武汉钢铁(集团)公司 | 烧结焊剂中磷含量的测定方法 |
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