JPH0441714B2 - - Google Patents

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JPH0441714B2
JPH0441714B2 JP63123758A JP12375888A JPH0441714B2 JP H0441714 B2 JPH0441714 B2 JP H0441714B2 JP 63123758 A JP63123758 A JP 63123758A JP 12375888 A JP12375888 A JP 12375888A JP H0441714 B2 JPH0441714 B2 JP H0441714B2
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BP Corp North America Inc
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Description

【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］ 本発明は潤滑剤に関しており、更に詳しくは前
輪駆動車両の駆動ジヨイントに特に有用な潤滑グ
リースに関する。 ［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］ 前輪駆動の乗用車、バン、トラツクでは、前輪
はフロント車軸組み立て部と幾つかの前輪駆動ジ
ヨイントを経由してエンジンにより駆動される。
これらの前輪駆動ジヨイントは、前輪間に一定の
回転速度を維持しながら、フロント車軸組み立て
部の運動を容易にする。前輪駆動ジヨイントはし
ばしば、一定速度（CV）ジヨイントとも呼ばれ
る。外部CVジヨイントは通常ポリエステルかネ
オプレンのようなエラストマーを含めてなる外部
ブーツをもち、内部CVジヨイントは通常、珪素
基盤のエラストマーのような高温耐性エラストマ
ーを含めてなるブーツをもつている。 前輪駆動ジヨイントは使用中に極圧、トルク、
及び荷重を受ける。運転温度は冬期の−40〓から
夏期の300〓まで変わる。 前輪駆動グリースは耐摩耗性を提供することを
要求される。前輪駆動車両の運転時に、大荷重や
トルクと共に、滑り、回転、振動（フレツチン
グ）等の運動が前輪駆動ジヨイント内に同時に起
こる。これらの運動や条件の一つによる摩耗を最
小限に抑えるようなグリースは、他の運動や条件
に対して必ずしも保護とはならない。 前輪駆動グリースはまた、前輪駆動ジヨイント
内のエラストマーやシールと化学的に両立するよ
うに求められる。このようなグリースは、エラス
トマーを化学的に腐食、変形、又は劣化させるも
のであつてはならない。これらは、CVジヨイン
トとシールの膨張、硬化、引つ張り強度の損失、
油漏れ、及び機械的破損をもたらす可能性があ
る。 長年にわたり、種々のグリースが前輪駆動ジヨ
イント及び／又は他の機構部での使用のため示唆
されてきた。これらのグリースの典型的なものは
合衆国特許第2964475号、第2967151号、第
3344065号、第3843528号、第3846314号、第
3920571号、第4100080号、第4107058号、第
4305831号、第4431552号、第4392967号、第
4440658号、第4514312号、及びRe.31611号に見
られる。これらのグリースは程度はさまざまであ
るが、成功している。 従つて、上の諸問題の全部ではなくとも、その
ほとんどを克服するような改良された前輪駆動グ
リースを提供することが望ましい。 ［課題を解決する手段］ 前輪駆動ジヨイントに特に有用な改良された潤
滑グリースが提供されている。新規なグリース
は、先行技術のグリースよりも予想外かつ驚異的
に良好な結果を示した。新しいグリースは、前輪
駆動ジヨイントでの滑り、回転、及び振動（フレ
ツチング）等の運動に対し、すぐれた摩耗保護を
提供している。また、これは前輪駆動ジヨイント
内のエラストマーやシールと化学的に併用可能で
ある。更にこれは、エラストマーの化学的腐食、
変形、及び劣化に抵抗し、CV（一定速度）駆動ジ
ヨイントの有効寿命を伸ばす。 新規なグリースは高温で長期間にわたりすぐれ
た性能を示す。また、高温でも、すぐれた安定
性、すぐれたフレツチング摩耗耐性、及び良好な
油分離性状を示す。このグリースは製造が経済的
で、多量に製造できるので有利である。 この目的で、改良された潤滑グリースは次のも
のをもつている。(a)実質的な割合の基油、(b)単純
なカルシウム石鹸、カルシウム複合体石鹸、及
び／又はポリ尿素、トリ尿素、又はビ尿素のよう
な増粘剤、及び(c)グリースに極圧性状を付与する
のに十分な量の添加物パツケージ。 ある形式では、添加物パツケージは燐酸三カル
シウムを含めてなる。燐酸三カルシウムは燐酸一
カルシウムと燐酸二カルシウムより予想外かつ驚
異的に良好な多くの利点をもつている。例えば、
燐酸三カルシウムは水に不溶であり、水と接触し
ても、グリースから抽出されない。燐酸三カルシ
ウムはまた、前輪駆動ジヨイント内のエラストマ
ー及びシールとの高い併用可能性がある。 他方、燐酸一カルシウムと燐酸二カルシウムは
水溶性である。燐酸一カルシウムや燐酸二カルシ
ウムに水がかなり接触すると、これらはグリース
から滲みでて、流れ、抜き出され、洗い出される
傾向がある。このためグリースのかなりの耐摩耗
性や極圧性状が破壊される。燐酸一カルシウムと
二カルシウムが、プロトン化されて酸性の水素を
もつと、これがシールやエラストマーと反応し、
これらを分解し、劣化させ、腐食させる。 また別の形では、添加物パツケージは、不溶性
のアリーレンサルフアイド重合体類のようなサル
フアイドの不在下に、炭酸塩と燐酸塩を一緒に含
めてなる。炭酸塩は、ベリリウム、マンガン、カ
ルシウム、ストロンチウム、及びバリウムのよう
な第2a族アルカリ土類金属のもの、又はリチウ
ム、ナトリウム、及びカリウムのような第1a族
アルカリ金属のものである。燐酸塩は上記のよう
な第2a族アルカリ土類金属か、上記のような第
1a族アルカリ金属のものである。炭酸カルシウ
ムと燐酸三カルシウムが、経済的で安定であり、
無毒性で、水に不溶で安全なため、最善の結果に
とつて好ましい。 添加物パツケージにした炭酸塩と燐酸塩の併用
は、炭酸塩のみ又は燐酸塩のみを多めの量で使用
するよりも、予想外かつ驚異的な結果をもたらし
た。例えば、炭酸塩と燐酸塩を共に使用すると、
同様なグリースで燐酸塩の不在下に多めの量の炭
酸塩を使用したもの、或いは同様なグリースで炭
酸塩の不在下に多めの量の燐酸塩を使用したもの
に比べて、すぐれた摩耗保護をもたらした。 更に、不溶性のアリーレンサルフアイド重合体
類のようなサルフアイドの不在下に、炭酸塩と燐
酸塩を一緒に組み合わせると、不溶性のアリーレ
ンサルフアイド重合体類のようなサルフアイドと
の組み合わせよりも予想外かつ驚異的に良好な結
果が達成された。本申請人の組み合わせは、すぐ
れた極圧性状と耐摩耗性、並びにすぐれたエラス
トマー併用可能性を達成したが、不溶性のアリー
レンサルフアイド重合体類の添加は摩耗、銅の腐
食、エラストマーとシールの劣化を起こし、引つ
張り強度とエラストマー性を著しく弱めた。不溶
性のアリーレンサルフアイド重合体類は、非常に
高価でもあり、潤滑剤への使用は極めて高くつ
く。 カルシウム複合体石鹸とポリ尿素とを含めてな
る増粘剤の使用は、多くの点で、カルシウム複合
体石鹸のみ、ポリ尿素のみ、又は単純なカルシウ
ム石鹸のみからなる増粘剤よりも予想外かつ驚異
的にすぐれていた。 新規な潤滑グリースは前輪駆動ジヨイントに特
に有用であるが、重い衝撃荷重、フレツチング、
及び振動運動を受けるユニバーサルジヨイントや
軸受けにも有利に使用できる。また、鉄道貨車の
側面に鉄道貨車用潤滑剤としても使用できる。 以下の詳細な説明と添付の特許請求の範囲で、
本発明の更に詳しい説明が提供されている。 前輪駆動ジヨイントを効果的に潤滑しグリース
するための高温潤滑グリースが提供されている。
新規な前輪駆動グリースは優れた極圧（EP）性
状と耐摩耗性を示し、経済的、無毒性で安全であ
る。 前輪駆動グリースは前輪駆動ジヨイントのエラ
ストマー及びシールと化学的に併用可能であり、
実質的に不活性であつて、駆動ジヨイントに保護
潤滑被覆を提供する。これは持続的な砂漠のドラ
イブで経験されるような高温でも、内部前輪駆動
ジヨイントで使用されるタイプの珪素基盤のエラ
ストマーを著しく腐食、変形、又は劣化させな
い。また、酸化カルシウムや水酸化カルシウムか
らの最小限の過剰塩基化を伴うが、前輪駆動シー
ルを著しく腐食、変形、又は劣化させない。更
に、このグリースは外部前輪駆動ジヨイントで使
用されるタイプのポリエステルとネオプレンエラ
ストマーを腐食、変形又は劣化させず、冬期の持
続的ドライブ中にエラストマーがひび割れした
り、もろくなつたりするのを実質的に防ぐ助けに
なる。またこれは、前輪駆動ジヨイントで遭遇す
る高温時にも、鋼鉄と銅に対して化学的に不活性
である。 グリースは接触する金属及び／又はエラストマ
ープラスチツク間の優れた潤滑剤である。それ
は、トラツクや鉄道輸送中に新車が体験するよう
な、短い振幅でくり返される振動やぶつかり合う
運動で起こるフレツチング摩耗に対して優れた保
護を提供している。またそれは、ハイウエーや山
間部の苛酷な長時間ドライブで経験されるような
タイプの滑り、回転、及び振動運動で起こる動的
摩耗に対して優れた保護を提供している。更にそ
れは、前輪駆動車両が加速中の急激なトルク及び
荷重の増加や、道路外運転、じやり道、道路の
穴、衝突等で受ける突然の重い衝撃荷重を吸収す
る。 好ましい潤滑グリースは重量％で基油45−85
％、ポリ尿素及び／又はカルシウム複合体石鹸を
含めてなる増粘剤１−20％、及び極圧耐摩耗添加
物４−40％を含めてなる。最善の結果を得るに
は、前輪駆動潤滑グリースは、重量％で基油が少
なくとも70％、ポリ尿素及び／又はカルシウム複
合体石鹸を含めてなる増粘剤３−16％、及び極圧
耐摩耗添加物６−20％を含めてなる。 不溶性アリーレンサルフアイド重合体を包含す
るサルフアイド類は、本グリースで避けるべきで
ある。その理由は、このようなサルフアイド類が
(1)銅その他の金属類を腐食し、(2)珪素シールを劣
化、変形、腐食し、(3)多くのエラストマー類の引
つ張り強度とエラストマー性状を著しく低下さ
せ、(4)内部珪素前輪駆動ジヨイントを化学的に攻
撃し、これと両立せず、(5)劣つたフレツチング摩
耗性を示し、かつ(6)摩耗性であるためである。 ［抑制剤］ 添加物パツケージは少量の酸化防止剤と腐食抑
制剤、並びに組成物に所望の色を付与するための
染料と色素の添加によつて補足できる。 酸化防止剤又は酸化抑制剤は、ワニス及びスラ
ツジの形成と金属部品の酸化を防止する。典型的
な酸化防止剤は、有機アミン、サルフアイド、ヒ
ドロキシサルフアイド、フエノール等のような窒
素を含有する有機化合物の単独、又は亜鉛、錫、
又はバリウムのような金属と組み合わせたもの、
並びにフエニル−アルフア−フエニレンジアミ
ン、ビス（アルキルフエニル）アミン、Ｎ，Ｎ−
ジフエニル−ｐ−フエニレンジアミン、２，２，
４−トリメチルジヒドロキノリンオリゴマー、ビ
ス（４−イソプロピルアミノフエニル）エーテ
ル、Ｎ−アシル−ｐ−アミノフエノール、Ｎ−ア
シルフエノチアジン、エチレンジアミン四酢酸の
Ｎ−ヒドロカルビルアミド、及びアルキルフエノ
ール−ホルムアルデヒド−アミン重縮合物であ
る。 腐食抑制剤又は腐食防止剤は水による鉄の錆を
防ぎ、酸性体による攻撃を抑圧し、露出した金属
部品の腐食を減少させるため金属表面に保護フイ
ルムを形成する。典型的な腐食抑制剤は硝酸ナト
リウムのようなアルカリ金属硝酸塩である。その
他の鉄腐食防止剤は金属スルホン酸塩、アルキル
及びアリールこはく酸、及びアルキル及びアリー
ルこはく酸エステル、アミド、及び他の関連誘導
体類を包含する。ホウ素化エステル、アミン、エ
ーテル、及びアルコールも鉄の腐食を制限するの
に、成功の程度はさまざまであるが使用できる。 金属不活性化剤も、可溶性又は不溶性金属イオ
ンと共に接触的に不活性な化合物を形成すること
によつて、銅の腐食を予防ないし減少させ、酸化
への金属の影響を相殺するために使用できる。典
型的な金属不活性化剤はメルカプトベンゾチアゾ
ール、複合有機窒素、及びアミンを包含する。 安定化剤、粘着剤、滴点改良剤、潤滑剤、色補
正剤、及び／又は悪臭制御剤も添加物パツケージ
に添加できる。 ［基油］ 基油はナフテン油、パラフイン油、芳香族油、
ポリアルフアオレフイン（PAO）、ポリエステ
ル、ジエステル、ポリエーテル、ポリオールエー
テル、これらの前記流体の任意のもののフツ素化
又はポリフツ素化誘導体類、又はそれらの組み合
わせでありうる。基油の粘度は100〓で50ないし
10000SUSの範囲にある。 他の炭化水素油、例えば(a)石炭生成物から誘導
される油、(b)プロピレン、ブチレン等の重合体の
ようなアルキレン重合体類、(c)アルキレンオキシ
ドを重合化してつくられるアルキレンオキシド重
合体（例えば水又はアルコール、例えばエチルア
ルコールの存在下でのプロピレンオキシド重合体
等）のようなアルキレンオキシド型の重合体、(d)
カルボン酸エステル、例えばアジピン酸、アゼラ
イン酸、スベリン酸、セバシン酸、アルケニルこ
はく酸、フマル酸、マレイン酸等のカルボン酸を
ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、２−エ
チルヘキシルアルコール等でエステル化してつく
られるカルボン酸エステル、(e)燐の液体酸エステ
ル、(f)アルキルベンゼン、(g)ビフエノールとター
フエノールのようなポリフエノール、(h)アルキル
ビフエノールエーテル、及び(i)テトラエチルシリ
ケート、テトライソプロピルシリケート、テトラ
（４−メチル−２−テトラエチル）シリケート、
ヘキシル（４−メチル−２−ペントキシ）ジシリ
コーン、ポリ（メチル）シロキサン、及びポリ
（メチル）フエニルシロキサンのような珪素の重
合体も使用できる。 よい結果を得るには、好ましい基油は溶媒抽出
と水素化で精製した脱ロウ基油、好ましくは
850SUSの油約60重量％と、溶媒抽出と水素化で
精製した脱ロウ基油、好ましくは350SUSの油約
40重量％とを含めてなる。 ［増粘剤］ ポリ尿素増粘剤が、高い滴点をもち固有の酸化
防止性状をもつため、他のタイプの増粘剤より好
ましい。ポリ尿素増粘剤は通常約450〓なしい約
500〓の滴点を付与する。ポリ尿素増粘剤はまた、
固有の酸化防止特性をもち、他の酸化防止剤との
協力性がよく、前輪駆動ジヨイントのすべてのエ
ラストマー及びシールと併用可能であるため、有
利である。 増粘剤を構成するポリ尿素はポツト、反応が
ま、びん、又は他の容器内で、脂肪アミンのよう
なアミンをジイソシアネート又は重合化ジイソシ
アネート及び水と反応させてつくることができ
る。その他のアミンも使用できる。 ポリ尿素増粘剤をつくるにはポツトで以下のも
のを添加した。(a)100〓で600SUSの粘度をもち
硫黄含有量0.1重量％未満の溶媒抽出した中性基
油約30重量％、及び(b)第一級オレイルアミン約
7.45重量％。次に第一級アミン基油を、最大温度
120〓で30−60分、アツプジヨン社製の143L−
MDlのようなイソシアネート約5.4重量％と混合
した。次に水約３重量％を加え、約20−30分かき
まぜてから、過剰の遊離イソシアネート及びアミ
ンを除去した。 ポリ尿素増粘剤は、所望により、アミン及びジ
アミンを水の不在下にジイソシアネートと反応さ
せてつくることができる。例えば、以下の成分を
反応させてポリ尿素をつくることができる。 １ 式OCN−Ｒ−NCO［式中Ｒは２−30個の炭
素、好ましくは６−15個の炭素、および最も好
ましくは７個の炭素をもつヒドロカルビレンで
ある］をもつジイソシアネート又はジイソシア
ネート混合物。 ２ ２−40個の炭素をもち、式 ［式中R1とR2は１−30個の炭素、好ましくは
２−10個の炭素、及び最も好ましくは２−４個
の炭素をもつヒドロカルビレンの同じ又は異な
るタイプであり、R0は水素とC1−C4アルキル
から選ばれ、好ましくは水素であり、ｘは０−
４の整数、ｙは０又は１、及びｚはｙが１の時
は０に等しい整数、ｙが０の時は１に等しい整
数である］をもつポリアミン又はポリアミン類
混合物。 ３ １−30個の炭素、好ましくは10−24個の炭素
をもつモノイソシアネート又はモノイソシアネ
ート類混合物、１−30個の炭素、好ましくは10
−24個の炭素をもつモノアミン又はモノアミン
類混合物、及びそれらの混合物からなる群から
選ばれる単官能性成分。 反応は、３成分を適当な容器内で約60〓ないし
320〓、好ましくは100〓ないし300〓の温度で、
0.5ないし５時間、及び好ましくは１−３時間接
触させることによつて実施できる。存在する反応
体のモル比は、ジイソシアネート各モル部当たり
モノアミン又はモノイソシアネート0.1−２モル
部、及びポリアミン０−２モル部の範囲でありう
る。モノアミンを使用する時は、モル量はジイソ
シアネート（ｍ＋１）モル部、ポリアミン(m)モル
部、及びモノアミン２モル部でありうる。モノイ
ソシアネートを使用する時は、モル量はジイソシ
アネート(m)モル部、ポリアミン（ｍ＋１）モル
部、及びモノイソシアネート２モル部である（ｍ
は0.1ないし10、好ましくは0.2ないし３、及び最
も好ましくは１である。） モノ−又はポリ尿素化合物類は次の一般式で定
義された構造をもちうる。 式中ｎは０−３の整数であり、R3は１−30個
の炭素原子、好ましくは10−24個の炭素の同じ又
は異なるヒドロカルビルであり、R4は２−30個
の炭素原子、好ましくは６−15個の炭素の同じ又
は異なるヒドロカルビレンであり、またR5は１
−30個の炭素原子、好ましくは２−10個の炭素の
同じ又は異なるヒドロカルビレンである。 本明細書で使用されるヒドロカルビル基は、本
質的に水素と炭素からなる１価の有機基であり、
脂肪族、芳香族、脂環式、又はそれらの組み合わ
せ、例えばアラルキル、アルキル、アリール、シ
クロアルキル、アルキルシクロアルキル等であつ
て、飽和又はオレフイン不飽和（一つ以上の二重
結合炭素、共役又は非共役）でありうる。上の
R1とR2で定義されるヒドロカルビンは２価の炭
化水素基で、脂肪族、脂環式、芳香族、又はそれ
らの組み合わせ、例えば異なる炭素原子上に２個
の遊離原子価をもつアルキルアリール、アラルキ
ル、アルキルシクロアルキル、シクロアルキルア
リール等でありうる。 上の式１で表わされる構造をもつモノ−又はポ
リ尿素は、（ｎ＋１）モル部のジイソシアネート
を２モル部のモノアミン(n)モル部のジアミンと反
応させることによつてつくられる。（ｎが上の式
１でゼロに等しい時は、ジアミンは削除される。）
式２で表わされる構造をもつモノ−又はポリ尿素
は、(n)モル部のジイソシアネートを（ｎ＋１）モ
ル部のジアミン及び２モル部のモノイソシアネー
トと反応させることによつてつくられる。（ｎが
上の式２でゼロに等しい時は、ジイソシアネート
は削除される。）式３で表わされる構造をもつモ
ノ−又はポリ尿素は、(n)モル部のジイソシアネー
トを(n)モル部のジアミン及び１モル部のモノイソ
シアネート及び１モル部のモノアミンと反応させ
ることによつてつくられる。（ｎが式３でゼロに
等しい時は、ジイソシアネートとジアミンが削除
される。） 上のモノ−又はポリ尿素をつくるには、所望の
反応体（ジイソシアネート、モノイソシアネー
ト、ジアミン及びモノアミン）を適当な容器で混
合する。反応は触媒の存在なしに進行し、反応を
うながす条件下に成分反応体を接触させるだけで
開始される。典型的な反応温度範囲は、大気圧で
70〓なしい210〓の範囲にある。反応自体は発熱
的であり、室温で反応を開始すれば、高温が得ら
れる。外部加熱又は冷却を使用できる。 モノ−又はポリ尿素の処方中に使用できるモノ
アミン又はモノイソシアネートは、末端基を形成
できる。これらの末端基は１−30個の炭素原子を
もちうるが、好ましくは５−28個の炭素原子、及
びより望ましくは10−24個の炭素原子をもちう
る。種々のモノアミンの例は、ペンチルアミン、
ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミ
ン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシ
ルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルア
ミン、エイコシルアミン、ドデセニルアミン、ヘ
キサデセニルアミン、オクタデセニルアミン、オ
クタデカジエニルアミン、アビエチルアミン、ア
ニリン、トルイジン、ナフチルアミン、クミルア
ミン、ボルニルアミン、フエンチルアミン、第三
ブチルアニリン、ベンジルアミン、ベータフエネ
チルアミン等である。好ましいアミン類は、天然
油脂又はそれから得られる脂肪酸からつくられ
る。これらの出発材料をアンモニアと反応させる
と、初めにアミド、次にニトリルが得られる。ニ
トリルは接触水素化によつてアミンに還元され
る。この方法でつくられるアミンの例は、ステア
リルアミン、ラウリルアミン、パルミチルアミ
ン、オレイルアミン、ペトロセリニルアミン、リ
ノレイルアミン、リノレニルアミン、エレオステ
アリルアミン等を包含する。不飽和アミン類は特
に有用である。モノイソシアネート類の例はヘキ
シルイソシアネート、デシルイソシアネート、ド
デシルイソシアネート、テトラデシルイソシアネ
ート、ヘキサデシルイソシアネート、フエニルイ
ソシアネート、シクロヘキシルイソシアネート、
キシレンイソシアネート、クメンイソシアネー
ト、アビエチルイソシアネート、シクロオクチル
イソシアネート等である。 内部炭化水素架橋を形成するポリアミンは、２
−40個の炭素、好ましくは２−30個の炭素原子、
より好ましくは２−20個の炭素原子を含有でき
る。ポリアミンは２−６個のアミン窒素、好まし
くは２−４個のアミン窒素、及び最も好ましくは
２個のアミン窒素をもつ。このようなポリアミン
はジアミン類、例えばエチレンジアミン、プロパ
ンジアミン、ブタンジアミン、ヘキサンジアミ
ン、ドデカンジアミン、オクタンジアミン、ヘキ
サデカンジアミン、シクロヘキサンジアミン、シ
クロオクタンジアミン、フエニレンジアミン、ト
リレンジアミン、キシリレンジアミン、ジアニリ
ンメタン、ジトルイジンメタン、ビス（アニリ
ン）、ビス（トルイジン）、ピペラジン等；トリア
ミン類、例えばアミノエチルピペラジン、ジエチ
レントリアミン、ジプロピレンレントリアミン、
Ｎ−メチルエチレントリアミン等；及び高級ポリ
アミン類、例えばトリエチレンテトラアミン、テ
トラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキ
サアミン等を包含している。 ジイソシアネートの代表的な例はヘキサンジイ
ソシアネート、デカンジイソシアネート、オクタ
デカンイジソシアネート、フエニレンジイソシア
ネート、トリレンジイソシアネート、ビス（ジフ
エニルイソシアネート）、メチレンビス（フエニ
ルイソシアネート）等を包含する。 使用できる他のモノ−又はポリ尿素化合物類は であつて、式中n1は１−３の整数であり、R4は
上に定義されたとおりである。ＸとＹは第１表か
ら選ばれる１価の基である。
【表】 ‖ ‖
O O
R８−
第１表で、R5は上の定義のとおりであり、R8
はR3と同じで上の定義のとおりであり、R6は６
−16個の炭素原子のアリーレン基と２−30個の炭
素原子のアルキレン基からなる群から選ばれ、
R7は10−30個の炭素原子のアルキル基と６−16
個の炭素原子のアリール基からなる群から選ばれ
る。 上の式(4)に記載のモノ−又はポリ尿素化合物類
はモノ−、ジ−及びトリ尿素のアミド及びイミド
として特性化できる。これらの材料をつくるに
は、モノアミン又はモノイソシアネートを加え
て、又は加えずに、適当なカルボン酸又は内部カ
ルボン酸無水物を選ばれた割合で、ジイソシアネ
ート及びポリアミンと反応させる。モノ−又はポ
リ尿素化合物類は、幾つかの反応体を容器内で一
緒に配合し、これらを70〓ないし400〓の範囲の
温度で、化合物を生成するのに十分な時間に、概
して５分ないし１時間加熱してつくられる。反応
体を全部一度に、又は順次添加できる。 上のモノ−又はポリ尿素は、ｎ又はn1が０−８
の範囲か、ｎ又はn1が１−８の範囲にある構造の
化合物類が同時にグリース組成物中に存在するよ
うな場合の混合物でありうる。例えば、上の式(2)
に示す構造の尿素の調製のように、モノアミン、
ジイソシアネート、及びジアミンがすべて反応帯
域に存在する時は、モノアミンの幾分はジイソシ
アネートの両側と反応し、ジ尿素（ビ尿素）を形
成する。ジ尿素形成のほか、同時反応が生じて、
トリ−、テトラ−、ペンタ−、ヘキサ−、オクタ
−、及び高級ポリ尿素を形成する。 ビ尿素（ジ尿素）は増粘剤として利用できる
が、ポリ尿素ほど安定でなく、ポンプ送りされる
時に稠度を尖断し、ゆるめる。所望により、トリ
尿素も、ポリ尿素やビ尿素と一緒に、又はその代
わりに包含できる。 カルシウム石鹸増粘剤も使用できるが、但し合
衆国での経験の示すところでは、前述のポリ尿素
増粘剤系が本質的に優れている。カルシウム石鹸
増粘剤は単純石鹸又は複合体石鹸でありうる。 カルシウム石鹸増粘剤をつくるには、カルシウ
ム含有塩基と脂肪モノカルボン酸、エステル、ア
ミド、無水物、又は他の脂肪モノカルボン酸誘導
体が必要である。二つの材料を一緒に反応させる
時は、通常、基油中でスラリー化、分散化、又は
懸濁化させると、カルシウムカルボキシレート塩
又は塩類混合物が基油中に生成する。生成するカ
ルシウム塩又は塩類が油を増粘し、それによつて
グリース様のテキスチヤーを容易にする。反応
中、増粘剤の生成を助けるために水が存在して
も、しなくてもよい。初期のカルシウムグリース
技術では、幾分の添加された水が最終カルシウム
石鹸グリース中に「結合水」として保持できる。
この水はグリース稠度に永続性を与えるのに必要
とされる。グリースを212〓より高温に加熱する
場合、結合水は失われ、それと共にグリース稠度
も失われる。このような含水カルシウムグリース
は「カツプグリース」と呼ばれ、通常、300〓の
温度で性能を発揮させる前輪駆動グリースとして
は、優れた性能を示さない。 単純なカルシウム石鹸で増粘されたグリースは
結合水を必要とせず、無水カルシウム石鹸グリー
スと呼ばれる。無水単純カルシウム石鹸増粘剤は
前輪駆動グリースに極めて有用であり、少量ない
し実質的のモノカルボン酸又は脂肪酸誘導体類を
含めてなり、グリース構造のよりより安定性のた
めには脂肪鎖の炭素原子の一つ以上になるヒドロ
キシル基をもつのが好ましい。このヒドロキシル
基で可能となる付加極性のため、結合水が不要と
なる。無水単純カルシウム石鹸で増粘されたグリ
ースは、その滴点が通常、300〓ないし390〓の範
囲にあるため、低めの温度で使用するのが最善で
ある。 増粘剤に使用されるカルシウム塩基材料は、酸
化カルシウム、炭酸カルシウム、重炭酸カルシウ
ム、水酸化カルシウム、又はモノカルボン酸やモ
ノカルボン酸誘導体と反応する時にカルシウムカ
ルボキシレート増粘剤を提供するようなその他任
意のカルシウム含有物質でありうる。 単純カルシウム石鹸増粘剤中に使用されるモノ
カルボキシル脂肪酸類又はそれらの誘導体類が、
ある程度の高分子量、すなわち７−30個の炭素原
子、好ましくは12−30個の炭素原子、及び最も好
ましくは18−22個の炭素原子をもつもの、例えば
ラウリン酸、ミチスチン酸、パルミチン酸、ステ
アリン酸、ベヘン酸、ミリストオレイン酸、パル
ミトレイン酸、オレイン酸、及びリノレイン酸で
あるのが望ましい。また、ナタネ油、ヒマワリ
油、ベニバナ油、綿実油、ヤシ油、ヒマシ油、及
びトウモロコシ油のような植物油や、魚油、水素
化魚油、ラード油、及びビーフ油のような動物油
も、単純カルシウム石鹸増粘剤のモノカルボン酸
給源として使用できる。これらから誘導される
種々の種子油と脂肪酸類も、単純カルシウム石鹸
増粘剤中に使用できる。これらの油のほとんど
は、主にトリアシルグリセリド類である。これら
を直接にカルシウム含有塩基と反応させるか、又
は脂肪酸をトリグリセリド骨格から切断、分離
し、次いで遊離酸としてカルシウム含有塩基と反
応させることができる。 単純無水カルシウム石鹸増粘剤中に使用される
ヒドロキシ−モノカルボン酸類は、前記種類の任
意の対応物を包含できる。最も広く使用されるヒ
ドロキシ−モノカルボン酸類は、12−ヒドロキシ
ステアリン酸、14−ヒドロキシステアリン酸、16
−ヒドロキシステアリン酸、６−ヒドロキシステ
アリン酸、及び９，10−ジヒドロキシステアリン
酸である。同様にヒドロキシ−カルボン酸の任意
のものを含有する任意の脂肪酸誘導体を使用でき
る。一般にモノカルボン酸とヒドロキシ−モノカ
ルボン酸は飽和又は不飽和、直鎖又は分枝鎖であ
りうる。これらの遊離酸類のエステル、アミド、
無水物、又はその他任意の誘導体を、遊離酸の代
わりに、単純無水カルシウム石鹸増粘剤中に使用
できる。好ましいモノカルボン酸及びヒドロキシ
−モノカルボン酸誘導体は遊離カルボン酸である
が、グリース処理条件とグリースを使用する用途
によつては上記のような他の誘導体を使用でき
る。 カルシウム塩基とモノカルボン酸、又はモノカ
ルボン酸ないしその誘導体類混合物、とを反応さ
せる時は、すべての酸類及び／又は酸誘導体類と
反応するのに十分な量のカルシウム塩基を添加す
るのが好ましい。また、時には、反応終了をいつ
そう容易にするため、過剰量のカルシウム塩基を
添加するのも有利である。過剰なカルシウム塩基
の量は、基グリースが経験する処理の程度に依存
している。基グリースが長く加熱され、また最大
加熱処理温度が高ければ、カルシウム塩基の過剰
程度が少なくて済む。好ましい前輪駆動グリース
では、燐酸三カルシウムと炭酸カルシウムが加熱
処理段階中に予備成形固体として添加され、燐酸
三カルシウムと炭酸カルシウムは共にモノカルボ
ン酸と反応できる塩基性材料であるから、過剰の
カルシウム塩基を加える必要がない。 単純無水カルシウム石鹸増粘剤グリースでは、
増粘剤生成反応は通常、150〓ないし320〓のやや
高めの温度で実施される。反応をよりよく、又は
より完全にしやすくするため、水を加えても、加
えなくてもよい。処理の初めに添加される水や増
粘剤反応から生成する水は、加熱、減圧、又はそ
の両方によつて蒸発せしめられる。増粘剤反応
は、一般に前記のように幾分の基油添加後に実施
される。増粘剤が生成し、水が除去された後、無
水基本グリースに追加の基油を添加できる。調製
中、基グリースを約250〓ないし約320〓の範囲の
温度に熱処理できる。基グリースの濃度は、グリ
ース完成品の製造に使用される基油、添加物及び
他成分を更に加えて低下させることができる。 単純カルシウム石鹸増粘剤のほか、カルシウム
複合体石鹸増粘剤を使用できる。カルシウム複合
体石鹸増粘剤は、単純カルシウム石鹸の場合に述
べた同じ２成分、すなわちカルシウム含有塩基と
モノカルボン酸を含めてなり、後者の少なくとも
一部はヒドロキシ−モノカルボン酸とするのが好
ましい。更に、カルシウム複合体石鹸増粘剤は、
短鎖モノカルボン酸を含めてなる。エステル、ア
ミド、無水物又は他のカルボン酸誘導体類も使用
できる。カルシウム複合体石鹸グリース中の短鎖
脂肪酸は２−12個の炭素、好ましくは２−10個、
最も好ましくは２−６個の炭素をもちうる。カル
シウム複合体石鹸増粘剤中の短鎖の酸はアルキル
又はアリール、不飽和又は飽和、直鎖又は分枝鎖
でありうるが、アルキル、直鎖、飽和の酸、例え
ば酢酸が、その低コストと入手性のため好まし
い。プロピオン酸も使用でき、同様な結果が得ら
れる。酪酸、吉草酸、及びカプロン酸を使用でき
るが、一つにはその悪臭のため好ましくない。 カルシウム複合体石鹸増粘剤で、短鎖の酸と長
鎖の酸との比は、望んでいるグリース収量と滴点
に応じて多様である。短鎖の酸と長鎖の酸との比
が小さければ、単純無水カルシウム石鹸グリース
の滴点からの滴点上昇が小さくなる、しかし、短
鎖の酸と長鎖の酸との比が大きければ、短鎖カル
ボン酸カルシウム塩の増粘力が有効でなくなるた
め、グリース収量が劣る。 カルシウム複合体グリース製造の処理条件は、
単純カルシウムグリースについて述べたものと同
様である。カルシウム塩基のある量を幾分の基油
中でスラリー状にする。次に長鎖モノカルボン酸
と短鎖カルボン酸を加える。これらは一緒に又は
別個に添加できる。水を加えても、加えなくても
よい。増粘剤に水を加える場合は、増粘剤が生成
したら、水を蒸発させるか、又は何らかの方法で
除去するのが好ましい。これは加熱、減圧又はそ
の両方によつて達成できる。いつたん生成乾燥し
たら、カルシウム複合体基本グリースを約250〓
なしい約400〓の範囲の温度、好ましくは少なく
とも約300〓の温度にグリースを加熱するなどに
より、加熱段階で条件化できる。 ［添加物］ 極圧性状、耐摩耗性、及びエラストマー併用可
能性を達成するために、添加物パツケージ中の添
加物は燐酸三カルシウムと炭酸カルシウムを含め
てなる。炭酸カルシウムと特に燐酸三カルシウム
を添加物パツケージ中に使用すると、ポリ尿素と
同様な方法で油が吸収され、従つて望んでいるグ
リース稠度を達成するのに必要なポリ尿素増粘剤
が少なくて済むので有利である。典型的には、燐
酸三カルシウムと炭酸カルシウムのコストがポリ
尿素よりはるかに少なく、従つてグリースをより
低コストで処方できる。 燐酸三カルシウムと炭酸カルシウムが、それぞ
れグリースの２−20重量％の範囲の量で添加物パ
ツケージ中に存在するのが好ましい。荷扱いと製
造の便宜上、燐酸三カルシウムと炭酸カルシウム
はそれぞれグリースの約10重量％未満の量で添加
物パツケージ中に存在するのが好ましい。 燐酸三カルシウムと炭酸カルシウムの最大粒度
は100μであり、また摩耗性汚染物質を最小限に
抑え、均質化を促進するために、燐酸三カルシウ
ムと炭酸カルシウムが食品等級の品質のものであ
るのが望ましい。炭酸カルシウムはCaCO3とし
て乾燥個体型で入手できる。燐酸三カルシウム
は、Ca3（PO4）又は3Ca3（PO4）2・Ca（OH）2とし
て乾燥個体型で入手できる。 所望により、炭酸カルシウム及び／又は燐酸三
カルシウムを化学反応の副生物として、グリース
中にその場で添加、生成、又は調製できる。例え
ば、グリース中の水酸化カルシウムに炭酸ガスを
吹込むことによつて、炭酸カルシウムをつくるこ
とができる。燐酸三カルシウムは、グリース中で
燐酸を酸化カルシウム又は水酸化カルシウムと反
応させてつくることができる。炭酸カルシウム及
び／又は燐酸三カルシウムを形成させる他の方法
も使用できる。 最善の結果を得るのに好ましい燐酸添加物は燐
酸三カルシウムである。燐酸三カルシウムが好ま
しいが、ベリリウム、マンガン、カルシウム、ス
トロンチウム、及びバリウムのような第2a族ア
ルカリ土類金属の燐酸塩や、リチウム、ナトリウ
ム、及びカリウムのような第1a族アルカリ金属
の燐酸塩等、他の燐酸塩添加物も、燐酸三カルシ
ウムと連係して、又はその代わりとして使用でき
る。 燐酸三カルシウムが他の燐酸塩より安価で、低
毒性、より容易に入手でき、より安定で、安定し
ているので望ましい。燐酸三カルシウムはまた、
燐酸一カルシウムや燐酸二カルシウムより優れて
いる。燐酸三カルシウムが前輪駆動ジヨイントの
エラストマーやシールと併用可能で、非腐食性で
あることが予想外にわかつた。燐酸三カルシウム
はまた水に不溶であり、水汚染が生じた時にグリ
ースから流れ出ない。しかし、燐酸一カルシウム
と燐酸二カルシウムは、前輪駆動ジヨイントの幾
分のエラストマーとシールを腐食、分解、及び／
又は劣化させることがわかつた。燐酸一カルシウ
ムと燐酸二カルシウムはまた、水溶性であつて、
前輪駆動ジヨイントが水と接触すると、グリース
から流れ出ることがわかり、グリースの耐摩耗性
と極圧性状を著しく低下させるので望ましくな
い。 最善の結果を得るのに好ましい炭酸塩添加物は
炭酸カルシウムである。炭酸カルシウムが好まし
いが、ベリリウム、マンガン、カルシウム、スト
ロンチウム、及びバリウムのような第2a族アル
カリ土類金属の炭酸塩等、他の炭酸塩添加物も所
望により、炭酸カルシウムと連係して、又はその
代わりとして使用できる。 炭酸カルシウムが他の炭酸塩より安で、低毒性
で、より容易に入手でき、より安全で、安定して
いるので望ましい。炭酸カルシウムはまた重炭酸
カルシウムより優れている。炭酸カルシウムは前
輪駆動ジヨイントのエラストマーやシールと併用
可能で、非腐食性であり、水に不溶であることが
予想外にわかつた。他方、重炭酸カルシウムは前
輪駆動ジヨイントの多くのエラストマーとシール
を腐食、分解、及び／又は劣化させることがわか
つた。重炭酸カルシウムはまた、水溶性であり、
上記の燐酸一カルシウム及び燐酸二カルシウムと
同じ問題の多くを経験することがわかり、望まし
くない。また、重炭酸カルシウムは別の理由から
も不利である。正常な使用中に、基油又は酸化防
止剤添加物がある程度の酸化を受けるであろう。
この酸化の最終生成物は常に酸性である。これら
の酸酸化生成物は重炭酸カルシウムと反応して、
炭酸ガスを発生させるので望ましくない。グリー
スを定速ジヨイントのような密閉用途に使用する
場合、炭酸ガスのような気体反応生成物の発生
は、極端な場合、エラストマーシールの膨張を引
き起こす。これがシールとシールクランプに追加
の応力を与え、最後にはシールの故障と破損をも
たらすことがある。しかし、炭酸カルシウムは、
そのアルカリ保有が重炭酸カルシウムより高いた
め、炭酸ガスの発生に対してはるかに抵抗力があ
る。 前輪駆動グリースの添加物パツケージに燐酸三
カルシウムと炭酸カルシウムを共に使用すると、
(a)炭酸カルシウムの不在下における燐酸三カルシ
ウムのみ、又は(b)燐酸三カルシウムの不在下にお
ける炭酸カルシウムのみ、の多めの量による同様
なグリースに比べて、予想外の優れた結果を生じ
ることがわかつた。 対応するアルカリ又はアルカリ土類金属炭酸塩
及び／又は燐酸塩で過剰塩基化したアルカリ又は
アルカリ土類金属スルホン酸塩も、金属炭酸塩及
び／又は燐酸塩の給源として使用できる。このよ
うな過剰塩基化スルホン酸塩は乳化、解乳化、又
は腐食抑制にも使用できる。これらは通常、液体
であり、通常油溶性又は油に分散できて、安定な
混合物を生ずる。本発明に基述されているよう
に、燐酸塩と炭酸塩の所定の水準を提供するのに
十分な量の一つ以上のこれらの材料を使用する場
合、生ずる潤滑グリースは、固体燐酸塩及び／又
は炭酸塩を代わりに添加した場合のグリースで得
られる極圧／耐摩耗性状と等しい性状をもつこと
が期待できる。ほとんどの過剰塩基化されたアル
カリ又はアルカリ土類金属スルホン酸塩が有効で
あるが、最も好ましいものは最も高度に過剰塩基
化されたもの、すなわちスルホン酸塩当たりの炭
酸塩及び／又は燐酸塩の最高のモル比をもつもの
であろう。このように、所定水準の性能を提供す
るのに要する過剰塩基化スルホン酸塩は少なくて
済む。 参考例 ２ この試験は、その後の試験の対照としての役目
を果たす。ポリ尿素増粘剤約15重量％とパラフイ
ン溶媒基油約85重量％とで基グリースを処方し
た。ポリ尿素増粘剤を同様な方法で、容器内で調
製した。パラフイン溶媒基油をポリ尿素増粘剤
と、均質な基グリースが得られるまで混合した。
基グリースに添加物パツケージを加えなかつた。
基グリース中に燐酸三カルシウムも炭酸カルシウ
ムも存在しなかつた。基グリースの極圧／耐摩耗
性状は非焼付き最終荷重、溶接荷重、及び荷重摩
耗指数を含めてなるものであり、ASTM D2596
に記述された四球極圧法を用いて、これらを測定
した。結果は次のとおりである。 非焼付き最終荷重、Kg 32 溶接荷重、Kg 100 荷重摩耗指数 16.8 参考例 ３ 参考例２と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し2μ未満の平均粒径をもつ微粉砕
沈降燐酸三カルシウム約５重量％を基グリースに
添加した。生ずる混合物をロールミル中で、均質
なグリースができるまで混合、粉砕した。四球極
圧試験は、グリースの極圧／耐摩耗性状が燐酸三
カルシウムによつて著しく高まることを示した。 非焼付き最終荷重、Kg 63 溶接荷重、Kg 160 荷重摩耗指数 33.1 参考例 ４ 参考例３と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム約10重量％を基
グリースに添加した。四球極圧試験は、極圧／耐
摩耗性状がより多重の燐酸三カルシウムによつて
更に高まることを示した。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 250 荷重摩耗指数 44.4 参考例 ５ 参考例４と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム約20重量％を基
グリースに添加した。四球極圧試験は、グリース
の極圧／耐摩耗性状が参考例３の５％燐酸三カル
シウムグリースより幾分よいが、実施例４の10％
燐酸三カルシウムグリースほどよくないことを示
した。 非焼付き最終荷重、Kg 63 溶接荷重、Kg 250 荷重摩耗指数 36.8 参考例 ６ 参考例２と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し微粉砕燐酸三カルシウム約５重量
％及び微粉砕炭酸カルシウム約５重量％を基グリ
ースに添加した。燐酸三カルシウムと炭酸カルシ
ウムは2μ未満の平均粒径をもつていた。生ずる
グリースを均質になるまで混合、粉砕した。四球
極圧試験は、グリースの極圧／耐摩耗性状が実施
例１の基グリースと参考例２−５の燐酸三カルシ
ウムグリースより驚異的によいことを示した。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 400 荷重摩耗指数 52.9 参考例 ７ 参考例６と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム10重量％と炭酸
カルシウム10重量％を基グリースに添加した。四
球極圧試験は、溶接荷重が実施例６のグリースよ
りやや悪く、荷重摩耗指数がややよいことを示し
た。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 315 荷重摩耗指数 55.7 参考例 ８ 参考例７と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム20重量％と炭酸
カルシウム20重量％を基グリースに配合した。四
球極圧試験は、グリースの極圧／耐摩耗性状が参
考例６及び７のグリースよりよいことを示した。 非焼付き最終荷重、Kg 100 溶接荷重、Kg 500 荷重摩耗指数 85.6 参考例 ９ 参考例２と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し2μ未満の平均粒径をもつ微粉砕
炭酸カルシウム約10重量％を基グリースに添加し
た。生ずる混合物を均質になるまで混合、粉砕し
た。四球極圧試験は、炭酸カルシウムグリースの
溶接荷重と荷重摩耗指数が実施例２の基グリース
よりよいことを示した。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 400 荷重摩耗指数 57 参考例 10 参考例６と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム約３重量％と炭
酸カルシウム約５重量％を基グリースに添加し
た。四球極圧試験は、一緒にした添加物の全水準
が８％のみであつても、グリースの溶接荷重と荷
重摩耗指数が参考例４のグリース（10％燐酸三カ
ルシウムのみ）及び参考例９のグリース（10％炭
酸カルシウムのみ）よりよいことを示した。この
結果は最も驚異的かつ予想外である。これは、２
添加物がいかに協同して驚異的な改良と有益な結
果が与えるかを例示している。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 500 荷重摩耗指数 61.8 参考例 11 参考例６の前輪駆動グリース（燐酸三カルシウ
ム５重量％と炭酸カルシウム５重量％）を300〓
の温度でASTM D4048銅腐食試験にかけた。有
意の腐食は生じなかつた。銅試験試料は明るい輝
きを保つた。グリースは1aと評価された。 参考例 12 参考例10の前輪駆動グリース（燐酸三カルシウ
ム３重量％と炭酸カルシウム約５重量％）を300
〓の温度でASTM D4048銅腐食試験にかけた。
結果は参考例11と同様であつた。 参考例 13 参考例６と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム約3.5重量％、
炭酸カルシウム約3.5重量％、及びRYTONの商
標名でフイリツプス石油会社で製造された不溶性
アリーレンサルフアイド重合体約７重量％を基グ
リースに添加した。不溶性アリーレンサルフアイ
ド重合体を含有するグリースを300〓の温度で
ASTM D4048銅腐食試験にかけ、ひどく失敗し
た。著しい腐食が生じた。銅試験片は斑点があ
り、着色していて、3bと評価された。 参考例 14 以下の点を除き、参考例３と同様な方法で前輪
駆動グリースを調製した。基油は、溶媒抽出し水
素化した850SUSのパラフイン系鉱油約60重量％
と、溶媒抽出し水素化した350SUSのパラフイン
系鉱油約40重量％とを含めてなるものであつた。
基グリースはポリ尿素増粘剤16.07％を含めてな
るものであつた。燐酸三カルシウムを加える代わ
りに、IMCからバイオフオスの商標名で販売さ
れた食品等級燐酸一カルシウムと燐酸二カルシウ
ム11.13ｇを基グリースに添加した。生ずるグリ
ースを参考例２と同様な方法で粉砕し、オプチモ
ルSRVステツプ荷重試験参考例19で説明）にか
けた。試験グリースは失敗であつた。摩擦係数は
低下した。デイスクは荒れていて、多量の摩耗を
示した。 参考例 15 油に不溶のアリーレン重合体を含有する参考例
13のグリースを150℃で312時間、ASTM D4170
フレツチング摩耗試験及びシリコーン向けエラス
トマー併用可能性試験にかけた。結果は以下のと
おりである。 フレツチング摩耗、ASTM D4170、 72時間、レースセツト当たり損失mg 5.6 シリコーンとのエラストマー併用可能性 非つ張り強度の損失、％ 17.4 全伸張率の損失、％ 16.9 参考例 16 参考例６のグリースを150℃で312時間、
ASTM D4170フレツチング摩耗試験及びシリコ
ーン向けエラストマー併用可能性試験にかけた。
グリースは不溶性アリーレン重合体を含有する参
考例15のグリースより実質的にすぐれたフレツチ
ング抵抗力とエラストマー併用可能性を示した。 フレツチング摩耗、ASTM D4170、 72時間、レースセツト当たり損失mg 3.0 シリコーンとのエラストマー併用可能性 引つ張り強度の損失、％ 9.9 全伸張率の損失、％ 12.2 参考例 17 下記の点を除き、参考例６と同様な方法で前輪
駆動グリースを調製した。実施例１と同様な方法
で、アーマツク・インダストリーズ・ケミカルス
事業部門からアーミーンＴの商標名で販売された
脂肪アミン676.28ｇ、モベイ・ケミカル・コーポ
レーシヨンからモンダーCDの商標名で販売され
たジイソシアネート594.92ｇ及び水536mlを反応
させてポリ尿素増粘剤をつくつた。基油は100〓
で650SUSの粘度をもち、溶媒抽出し水素化した
850SUSのパラフイン鉱油と、溶媒抽出し水素化
した脱ロウ鉱油との混合物であつた。アール・テ
イー・バンダービルト社のネイサルBSN及びラ
ブリゾル・コープのラブリゾル5391の商標名で販
売された腐食抑制剤を、鉄腐食予防のためグリー
スに添加した。酸化防止剤はアリールアミン類の
混合物であつた。グリースをかきまぜ、続いてゴ
ウリン・ホモジナイザーにかけて7000psiの圧力
で、均質なグリースができるまで粉砕した。グリ
ースは次の組成をもつていた。成 分 重量％ 850SUS油 47.58 350SUS油 31.20 ポリ尿素増粘剤 9.50 燐酸三カルシウム 5.00 炭酸カルシウム 5.00 ネイサルBSN 1.00 ラブリゾル5391 0.50 混合アリールアミン類 0.20 染 料 0.02 グリースを試験したところ、以下の性能性状を
もつていた。 ワークペネトレーシヨン、ASTM D217 307 滴点、ASTM D2265 501〓 四球摩耗、ASTM D2266、40Kg、1200rpm、１
時間 0.50 四球極圧、ASTM D2596 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 400 荷重摩耗指数 57 テイムケン、ASTM D4170、1b 60 フレツチング摩耗、ASTM D4170、24時間レー
スセツト当たり損失mg 0.8 腐食予防試験、ASTM D1743 １ ポリエステルとのエラストマー併用可能性 引つ張り強度の損失、％ 21.8 最大伸張率の損失、％ 12.9 シリコーンとのエラストマー併用可能性 引つ張り強度の損失、％ 7.4 最大伸張率の損失、％ 24.2 参考例 18 参考例17のグリースを油分離及び円錐試験（ブ
リード試験）、すなわちゼネラル・モータースの
サジノウ・ステアリングギヤ事業部門のSDM433
標準試験にかけた。この試験で、グリースを60メ
ツシユのニツケルスクリーン円錐上に置いた。円
錐を炉内で、列挙された温度に指定の時間加熱し
た。グリース重量の減少パーセントを測定した。
試験は、24時間の間に高温で最小限の油損失が起
こることを示した。結果は以下のとおりである。時間(hr) 温度(〓) 油損失、％ ６ 212 1.9 24 212 4.4 24 300 2.1 24 350 3.4 参考例 19 オプチモル・ラブリカント社から推薦され、ゼ
ネラル・モータースのような自動車メーカーに潤
滑剤評価用に使用されている条件下に、実施例17
のグリースをオプチモルSRVステツプ荷重試験
にかけた。この方法は、1985年３月６日の合衆国
空軍研究所試験手順でも特定化されている。試験
で、試験対象グリースで潤滑されたラツプ付き鋼
鉄デイスク上で、100ニユートンずつ荷重を増加
させながら、焼付きが起こるまで10mmの鋼鉄球を
振動させる。グリースは、900ニユートンの最大
荷重を越えた。 参考例 20 実験用グリース釜で、基本カルシウム複合体グ
リースを次のように調製した。溶媒抽出し水素化
仕上げした850SUSのパラフイン鉱油19.0ポンド
中で、約140〓で水酸化カルシウム1184.94ｇをス
ラリー状にした。次に温度を170〓に高め、12−
ヒドロキシステアリン酸メチル717.32ｇと水素化
脂肪酸2024.84ｇを添加した。反応中、温度を約
170〓に保つた。反応が終了したように見えたら、
氷酢酸1153.16ｇを添加し、30分混合した。次に、
反応からの全水分が揮発し、グリースが乾燥する
まで、グリースを310〓に加熱した。次に釜を密
閉し、グリースを減圧下に30分加熱してかきまぜ
た。次に釜を開いて、グリースをかきまぜなが
ら、溶媒抽出し水素化仕上げした850SUSのパラ
フイン鉱油の追加6.0ポンドを徐々に添加した。
最終の基グリースがよく混ざり、滑らかになつた
ら、これを200〓に冷却し、グリース釜から取り
出し、容器に保存した。 参考例 21 このグリースは、カルシウム複合体増粘剤グリ
ースについてのその後の試験の対照としての役目
を果たした。参考例20で使用した基油11.54ｇの
量を、参考例20の基本カルシウム複合体グリース
150ｇに添加した。混合物をロールミル中で、均
質なグリースが得られるまで粉砕した。添加物を
含まないこのグリースを四球極圧試験にかけた。
結果は次のとおりである。 非焼付き最終荷重、Kg 100 溶接荷重、Kg 200 荷重摩耗指数 42.2 実施例 22 参考例21と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し2μ未満の平均粒径をもつ微粉砕
沈降燐酸三カルシウム約５重量％を基グリースに
添加した。生ずる混合物をロールミル中で、均質
なグリースができるまで混合、粉砕した。四球極
圧試験は、燐酸三カルシウムの使用による改良を
示した。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 250 荷重摩耗指数 43.2 実施例 23 実施例22と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム10重量％を基グ
リースに添加した。四球極圧試験は、極圧／耐摩
耗性状の改良を更に示した。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重 315 荷重摩耗指数 46.7 実施例 24 実施例23と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し微粉砕沈降炭酸カルシウム10重量
％を基グリースに添加した。炭酸カルシウムの平
均粒径は2μ未満であつた。四球極圧試験結果は、
参考例21のカルシウム複合体基本グリースに対す
る改良を示した。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 400 荷重摩耗指数 61.9 実施例 25 実施例24と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム約３重量％と炭
酸カルシウム約５重量％を基グリースに添加し
た。四球極圧試験結果は、実施例23及び24の２グ
リース中の添加物の全水準がいずれも10％であつ
ても、８％の全添加物水準をもつこのグリースが
実施例23及び24のグリースより優れていることを
示した。従つて、所定の全水準での燐酸三カルシ
ウムと炭酸カルシウムの組み合わせは、25％高め
の水準での一方の添加物のみの結果より優れた結
果を与えた。この結果は驚異的かつ予想外であ
り、先行技術のグリースからは予想されず、明白
でもなかつた。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 400 荷重摩耗指数 64.1 実施例 26 実施例23と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム12重量％を基グ
リースに添加した。実施例19のオプチモルSRV
ステツプ荷重試験を行なつた。グリースは要求さ
れる２分間に1100ニユートンの荷重に十分耐えた
が、荷重を1200ニユートンに高めようと試みたと
ころ、失敗した。 実施例 27 実施例26と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し炭酸カルシウム12重量％を基グリ
ースに添加した。実施例26のオプチモルSRVス
テツプ荷重試験を行なつた。グリースは要求され
る２分間に1100ニユートンの荷重に十分耐えた
が、荷重を1200ニユートンに高めようと試みたと
ころ、失敗した。 実施例 28 実施例26及び27と同様な方法で前輪駆動グリー
スを調製したが、但し燐酸三カルシウム５重量％
と炭酸カルシウム５重量％を基グリースに添加し
た。実施例27のオプチモルSRVステツプ荷重試
験を行なつた。グリースは要求される２分間に
1200ニユートンの荷重に順調に耐えた。機械設計
上、それ以上の高い荷重が掛けられないので、
1200ニユートンの荷重を必要な２分間の後、更に
６分間保持した。このように、燐酸三カルシウム
と炭酸カルシウムの合計10％の添加物をもつこの
グリースは、実施例26と27のグリースが燐酸三カ
ルシウムか炭酸カルシウムのいずれかを12％もつ
ていても、これらのグリースの性能を越えてい
た。カルシウム石鹸で増粘されたグリースのこれ
らの優れた結果は驚異的で予想外である。という
のは、所定の合計水準での燐酸三カルシウムと炭
酸カルシウムとの組み合わせが、20％高めの水準
での一方のみの添加物の結果より優れた結果を与
えたからである。この結果は先行技術のグリース
からは予想されず、明白でもなかつた。 実施例 29 実施例28と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム10重量％と炭酸
カルシウム10重量％を基グリースに添加した。こ
のグリースを四球極圧試験にかけた。結果は、実
施例21のカルシウム複合体石鹸基本グリースの結
果より優れていた。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 620 荷重摩耗指数 72.9 実施例 30 実施例29と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム20重量％と炭酸
カルシウム20重量％を基グリースに添加した。こ
のグリースを四球極圧試験にかけた。結果は、こ
の場合も、実施例21のカルシウム複合体石鹸基本
グリースの結果より優れていた。 非焼付き最終荷重、Kg 20 溶接荷重、Kg 500 荷重摩耗指数 93.1 実施例 31 実施例30と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム20重量％のみ％
を基グリースに添加した。この実施例では、炭酸
カルシウムを基グリースに添加しなかつた。グリ
ースを四球極圧試験にかけた。結果は、この場合
も、参考例21のカルシウム複合体石鹸基本グリー
スの結果より優れていた。 非焼付き最終荷重、Kg 20 溶接荷重、Kg 400 荷重摩耗指数 63.7 実施例 32 実施例30と同様な方法で前輪駆動グリースを調
製したが、但し燐酸三カルシウム２重量％と炭酸
カルシウム２重量％を基グリースに添加した。こ
のグリースを四球極圧試験にかけた。結果は、こ
の場合も、参考例21のカルシウム複合体石鹸基本
グリースの結果より優れていた。 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 250 荷重摩耗指数 43.2 実施例 33 参考例20と同様な方法で、別のカルシウム複合
体石鹸基本グリースを調製した。基グリースの一
部をグリース釜から取り出し、実施例34での使用
のために保存した。残りの基グリースに添加物と
基油を加え、0.0005インチのギヤツプクリアラン
スをもつシヤーロツトミルを使用して、生ずるグ
リースを粉砕した。次の組成をもつ滑らかな生成
物が得られた。成 分 重量％ 850SUSオイル 70.05 カルシウム複合体増粘剤 18.25 燐酸三カルシウム 5.00 炭酸カルシウム 5.00 ネイサルBSN 1.00 ラブリゾル5391 0.50 混合アリールアミン類 0.20 グリースを試験したところ、以下の性能性状を
もつていた。 ワークペネトレーシヨン、ASTM D217 317 滴点、〓、ASTM D2265 500＋ 油分離、％、SDM 433（参考例18を参照） ６時間、212〓 0.68 24時間、212〓 1.36 24時間、300〓 1.34 24時間、350〓 2.37 四球摩耗、mm、ASTM D2266、40Kg、1200rpm、
167〓、１時間 0.44 四球極圧、ASTM D2596 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 400 荷重摩耗指数 57.4 フレツチング摩耗、ASTM D4170、24時間レー
スセツト当たり損失mg 10.6 オプチモルSRVステツプ荷重試験、80℃ 1100 腐食予防試験、ASTM D1743 パス１ ポリエステルとのエラストマー併用可能性 引つ張り強度の損失、％ 10.8 最大伸張率の損失、％ 4.3 シリコーンとのエラストマー併用可能性 引つ張り強度の損失、％ 20.2 最大伸張率の損失、％ 13.4 上に見てとれるように、実施例33のカルシウム
複合体石鹸グリースでの試験結果は見事である。
しかし、参考例17のポリ尿素増粘グリースと比べ
ると、フレツチング摩耗が極めて高い。実施例17
グリースと33グリースとの組成の有意の差は使用
増粘剤のタイプのみであるから、高いフレツチン
グ摩耗の原因はカルシウム複合体増粘剤に関係し
ており、燐酸三カルシウムや炭酸カルシウム添加
物系によるものではない。この事実のそれ以上の
証拠と、それを有利に探求する方法とを実施例34
に示す。 実施例 34 実施例33のカルシウム複合体基本グリースの未
使用部分を用いて、実施例33と同様な方法で前輪
駆動グリースを調製した。しかし、今回は、任意
の添加物や基油を加える前に、ポリ尿素で増粘さ
れた基グリースをグリース釜内のカルシウム複合
体基本グリースに添加した。ポリ尿素で増粘され
た基グリースの添加量は、カルシウム複合体及び
ポリ尿素増粘剤の等しい重量を新グリースに与え
るのに十分な量である。次に、新しいポリ尿素／
カルシウム複合体基本グリースを添加物と追加基
油で仕上げ、実施例33と同様な方法で粉砕する。
次の組成をもつ滑らかな生成物が得られた。成 分 重量％ 850SUSオイル 75.05 カルシウム複合体増粘剤 6.63 ポリ尿素増粘剤 6.62 燐酸三カルシウム 5.00 炭酸カルシウム 5.00 ネイサルBSN 1.00 ラブリゾル5391 0.50 混合アリールアミン類 0.20 グリースを試験したところ、以下の性能性状を
もつていた。 ワークペネトレーシヨン、ASTM D217 307 滴点、〓、ASTM D2265 500＋ 油分離、％、SDM 433（実施例18を参照） ６時間、212〓 1.59 24時間、212〓 1.66 24時間、300〓 1.46 24時間、350〓 1.56 四球摩耗、mm、ASTM D2266、40Kg、1200rpm、
167〓、１時間 0.41 四球極圧、ASTM D2596 非焼付き最終荷重、Kg 80 溶接荷重、Kg 500 荷重摩耗指数 63.01 フレツチング摩耗、ASTM D4170、24時間レー
スセツト当たり損失mg 1.6 オプチモルSRVステツプ荷重試験、80 1100 腐食予防試験、ASTM D1743 パス１ ポリエステルとのエラストマー併用可能性 引つ張り強度の損失、％ 14.6 最大伸張率の損失、％ 3.2 シリコーンとのエラストマー併用可能性 引つ張り強度の損失、％ 27.1 最大伸張率の損失、％ 20.5 実施例34のポリ尿素及びカルシウム複合体石鹸
で増粘されたグリースでの試験結果は見事であ
る。このグリースのフレツチング摩耗を調べる
と、参考例17に比べて実施例33の高めのフレツチ
ング摩耗が、カルシウム複合体増粘剤によるもの
であるという証拠が更に提供される。カルシウム
複合体増粘剤の半分をポリ尿素増粘剤と効果的に
置き換え、またグリースの他の任意の組成面の変
更をしないと、フレツチング摩耗は劇的に減少し
た。しかも、このグリースのフレツチング摩耗性
状を実施例17及び33のそれと比較すると、このグ
リースがカルシウム複合体増粘剤グリースとポリ
尿素増粘剤グリースとの混合物と単純に考えるこ
とはできない。このグリースはカルシウム複合体
としてその増粘剤の50重量％をもつているが、そ
のフレツチング摩耗値は、参考例17の100％ポリ
尿素増粘剤グリースで得られる値の方へ91.8％移
動している。カルシウム複合体石鹸は通常、ポリ
尿素よりずつと安価であるから、これは重要であ
る。この顕著な結果は驚異的かつ予想外であり、
先行技術のグリースからは予想されず、明白でも
ない。 実施例 35 燐酸三カルシウムと炭酸カルシウムの系の有用
性をなおも例示するため、実施例33のものと同様
なグリースをつくつたが、但しカルシウム複合体
基本グリースを使用しなかつた。その代わりに単
純な12−ヒドロキシステアリン酸カルシウムの基
本グリースを使用した。前に一般的に記述された
ものと同様な手順を使用して、この単純な12−ヒ
ドロキシステアリン酸カルシウムグリースを処方
した。添加物と油を基グリースに添加し、生ずる
グリースを、0.0005インチのギヤツプクリアラン
スをもつシヤーロツトミルを用いて粉砕した。次
の組成をもつ滑らかなグリースが得られた。成 分 重量％ 850SUSオイル 82.30 12−ヒドロキシステアリン酸カルシウム増粘剤
6.00 燐酸三カルシウム 5.00 炭酸カルシウム 5.00 ネイサルBSN 1.00 ラブリゾル5391 0.50 混合アリールアミン類 0.20 グリースを試験したところ、以下の性能性状を
もつていた。 ワークペネトレーシヨン、ASTM D217 333 滴点、〓、ASTM D2265 373＋ 油分離、％、SDM 433（参考例18を参照） ６時間、212〓 3.8 24時間、212〓 5.9 24時間、300〓 18.4 四球摩耗、mm、ASTM D2266、40Kg、1200rpm、
167〓、１時間 0.40 四球極圧、ASTM D2596 非焼付き最終荷重Kg 80 溶接荷重、Kg 400 荷重摩耗指数 47.6 フレツチング摩耗、ASTM D4170、24時間レー
スセツト当たり損失mg 0.09 オプチモルSRVステツプ荷重試験、80℃ 600 腐食予防試験、ASTM D1743 パス１ ポリエステルとのエラストマー併用可能性 引つ張り強度の損失、％ 18.6 最大伸張率の損失、％ 9.1 実施例35の単純カルシウム石鹸増粘剤グリース
についての試験結果は非常によいが、幾つかの性
状は実施例17、33及び34のものほどよくはない。
例えば、この単純カルシウム石鹸で増粘されたグ
リースの滴点は、ポリ尿素又はカルシウム複合体
増粘剤で増粘されたグリースに比べて低かつた。
同様に、この単純カルシウム石鹸で増粘されたグ
リースの極圧／耐摩耗性状は、大部分、実施例
17、33及び34のものほどよくない。それでも、こ
れらは参考例２及び21のような添加物を含まない
基グリースのものより相当よい。 新規な前輪駆動グリースの多くの利点には、次
のものがある。 １ 前輪駆動ジヨイントでの高性能。 ２ 優れた対フレツチング摩耗保護。 ３ 高温でも優れた油分離性状。 ４ 前輪駆動ジヨイントのエラストマー及びシー
ルの著しい併用可能性と保護。 ５ 高温で長期間のより大きな安定性。 ６ 無毒性。 ７ 安全。 ８ 経済的。 本発明の態様を記述したが、本発明の新規な精
神と範囲から逸脱せずに、種々の変更及び置換を
当業者が行ないうることは、了解されるところで
ある。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 実質的な割合の基油； 単純なカルシウム石鹸とカルシウム複合体石鹸
    とからなる群から選ばれる少なくとも一員を含む
    増粘剤；及び 第2a族アルカリ土類金属の炭酸塩、第1a族ア
    ルカリ金属の炭酸塩、第2a族アルカリ土類金属
    の燐酸塩、及び第1a族アルカリ金属の燐酸塩か
    らなる群から選ばれる極圧添加物を含み、サルフ
    アイドの不存下に潤滑用グリースに極圧性状を付
    与するのに十分な量で存在する添加物パツケー
    ジ； を含む潤滑グリース。 ２ 実質的な割合の基油； 単純なカルシウム石鹸を含む増粘剤；及び 燐酸三カルシウム、炭酸カルシウム、及びそれ
    らの組み合わせからなる群から選ばれ、グリース
    に極圧性状を付与するための極圧添加物 を含む潤滑グリース。 ３ 実質的な割合の基油； カルシウム複合体石鹸を含む増粘剤；及び 燐酸三カルシウム、炭酸カルシウム、及びそれ
    らの組み合わせからなる群から選ばれ、グリース
    に極圧性状を付与するための極圧添加物 を含む潤滑グリース。 ４ 基油約45〜約85重量％；ポリ尿素とカルシウ
    ム複合体石鹸からなる増粘剤約１〜約20重量％；
    及びグリースの約２ないし約20重量％の範囲の量
    で存在する燐酸三カルシウムとグリースの約２な
    いし約20重量％の範囲の量で存在する炭酸カルシ
    ウムとからなる極圧耐摩耗性添加物約４ないし約
    40重量％を含む潤滑グリース。 ５ 燐酸三カルシウムがグリースの約10重量％未
    満の量で存在する、特許請求の範囲第４項による
    潤滑グリース。 ６ 炭酸カルシウムがグリースの約10重量％未満
    の量で存在する、特許請求の範囲第４項による潤
    滑グリース。 ７ 基油がナフテン油、パラフイン油、芳香族
    油、及び合成油からなる群から選ばれる一員から
    なり、合成油がポリアルフアオレフイン、ポリオ
    ールエステル、ジエステル、ポリエーテル、ポリ
    オールエーテル、及びそれらのフツ素化化合物類
    からなる群から選ばれる一員からなる、特許請求
    の範囲第４項による潤滑グリース。 ８ 基油が、溶媒抽出と水素化で精製した
    850SUSの脱ロウ基油約60重量％と、溶媒抽出と
    水素化で精製した350SUSの脱ロウ基油約40重量
    ％からなる、特許請求の範囲第４項による潤滑グ
    リース。 ９ グリースが、少なくとも70重量％の基油と、
    ポリ尿素及びカルシウム複合体石鹸からなる増粘
    剤約３ないし約16重量％とを含む特許請求の範囲
    第４項による潤滑グリース。 １０ 増粘剤がポリ尿素約40〜約60重量％とカル
    シウム複合体石鹸約40〜約60重量％からなる、特
    許請求の範囲第９項による潤滑グリース。
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