JPH0443251B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0443251B2 JPH0443251B2 JP59006195A JP619584A JPH0443251B2 JP H0443251 B2 JPH0443251 B2 JP H0443251B2 JP 59006195 A JP59006195 A JP 59006195A JP 619584 A JP619584 A JP 619584A JP H0443251 B2 JPH0443251 B2 JP H0443251B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- ecd
- thin film
- coloring layer
- iridium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 18
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 15
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 11
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 11
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 28
- 206010063836 Atrioventricular septal defect Diseases 0.000 description 21
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 21
- 238000001211 electron capture detection Methods 0.000 description 21
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 13
- HTXDPTMKBJXEOW-UHFFFAOYSA-N dioxoiridium Chemical compound O=[Ir]=O HTXDPTMKBJXEOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910000457 iridium oxide Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 6
- VRIVJOXICYMTAG-IYEMJOQQSA-L iron(ii) gluconate Chemical compound [Fe+2].OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O.OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O VRIVJOXICYMTAG-IYEMJOQQSA-L 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 230000004044 response Effects 0.000 description 4
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000003487 electrochemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- QXYJCZRRLLQGCR-UHFFFAOYSA-N dioxomolybdenum Chemical compound O=[Mo]=O QXYJCZRRLLQGCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPBQJMYROZQQJC-UHFFFAOYSA-N helium neon Chemical compound [He].[Ne] CPBQJMYROZQQJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IUJMNDNTFMJNEL-UHFFFAOYSA-K iridium(3+);trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Ir+3] IUJMNDNTFMJNEL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 2
- 238000005546 reactive sputtering Methods 0.000 description 2
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DZKDPOPGYFUOGI-UHFFFAOYSA-N tungsten(iv) oxide Chemical compound O=[W]=O DZKDPOPGYFUOGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 1
- 230000001364 causal effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tantalum(5+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ta+5].[Ta+5] BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N tantalum pentoxide Inorganic materials O=[Ta](=O)O[Ta](=O)=O PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect
- G02F1/1514—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
- G02F1/1523—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect
- G02F1/1514—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
- G02F1/1523—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material
- G02F1/1524—Transition metal compounds
- G02F1/15245—Transition metal compounds based on iridium oxide or hydroxide
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nonlinear Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、全固体薄膜積層型エレクトロクロミ
ツク素子（以下「ECD」という）に関し、詳し
くは改善された透明性を有する酸化発色層を用い
たECDに関するものである。
ツク素子（以下「ECD」という）に関し、詳し
くは改善された透明性を有する酸化発色層を用い
たECDに関するものである。
ECDは例えば数字表示素子、Ｘ−Ｙマトリク
ス表示素子、光学シヤツタや絞り機構等に応用す
ることができるもので、例えば第１図に示す全固
体薄膜積層構造のECDが知られている。すなわ
ち、第１図に示すECDは、１対の電極１２と１
６間に還元発色層１３、中間層１４と酸化発色層
１５の薄膜積層構造が配置されている。この
ECDは、可逆的な電気化学反応により発色状態
と消色状態の光学変化が得られ、例えば還元発色
層１３の側の電極１２に負極性とし、酸化発色層
１５の側の電極１６に正極性とした電圧を印加す
ることによつて、還元発色層１３と酸化発色層１
５を発色状態とすることができ、又この電圧の極
性をそれぞれ逆極性とすることにより、発色状態
から消色状態へと光学変化を生じさせることがで
きる。
ス表示素子、光学シヤツタや絞り機構等に応用す
ることができるもので、例えば第１図に示す全固
体薄膜積層構造のECDが知られている。すなわ
ち、第１図に示すECDは、１対の電極１２と１
６間に還元発色層１３、中間層１４と酸化発色層
１５の薄膜積層構造が配置されている。この
ECDは、可逆的な電気化学反応により発色状態
と消色状態の光学変化が得られ、例えば還元発色
層１３の側の電極１２に負極性とし、酸化発色層
１５の側の電極１６に正極性とした電圧を印加す
ることによつて、還元発色層１３と酸化発色層１
５を発色状態とすることができ、又この電圧の極
性をそれぞれ逆極性とすることにより、発色状態
から消色状態へと光学変化を生じさせることがで
きる。
ところで、米国特許第4191453号公報には酸化
イリジウムがアノード反応で発色するECDのア
ノード材料となることが提案されており、又特開
昭56−4679号公報には酸化イリイジウを前述の如
き全固体薄膜積層型ECDの酸化発色層として適
用したECDが提案されている。
イリジウムがアノード反応で発色するECDのア
ノード材料となることが提案されており、又特開
昭56−4679号公報には酸化イリイジウを前述の如
き全固体薄膜積層型ECDの酸化発色層として適
用したECDが提案されている。
しかし、この様な従来で用いられている酸化イ
リジウムの酸化発色層は応答速度が遅い点や透過
率が低いなど実用上の点で十分な性能をもつてい
ない欠点を有している。
リジウムの酸化発色層は応答速度が遅い点や透過
率が低いなど実用上の点で十分な性能をもつてい
ない欠点を有している。
このため、例えば米国特許第4258984号公報に
記載されている様に、スパツタリングにより形成
した酸化イリジウムの薄膜あるいは金属イリジウ
ムの薄膜を硫酸水溶液中で低周波駆動による陽極
酸化するウエツトプロセスにより、前述の欠点を
解消する方法が提案されているが、この方法で形
成した酸化イリジウム薄膜の透過率はせいぜい70
％程度以下で、十分な透明性を有しておらず又こ
の方法は薄膜積層構造体を作成する時のピンホー
ル発生の原因となつていて適当なものではない。
記載されている様に、スパツタリングにより形成
した酸化イリジウムの薄膜あるいは金属イリジウ
ムの薄膜を硫酸水溶液中で低周波駆動による陽極
酸化するウエツトプロセスにより、前述の欠点を
解消する方法が提案されているが、この方法で形
成した酸化イリジウム薄膜の透過率はせいぜい70
％程度以下で、十分な透明性を有しておらず又こ
の方法は薄膜積層構造体を作成する時のピンホー
ル発生の原因となつていて適当なものではない。
又、反応性スパツタリングにより作製した酸化
イリジウム薄膜もやはり透明性の高いものが得ら
れず、しかも十分なEC特性（可逆的な電気化学
反応特性）を得るためには、この酸化イリジウム
薄膜に前述の陽極酸化処理を施す必要がある。
イリジウム薄膜もやはり透明性の高いものが得ら
れず、しかも十分なEC特性（可逆的な電気化学
反応特性）を得るためには、この酸化イリジウム
薄膜に前述の陽極酸化処理を施す必要がある。
本発明者らは、ECDの酸化発色層として酸化
イリジウム薄膜を適用する際に生じていた前述の
如き諸問題を解決すべく、鋭意検討を重ねたとこ
ろ、特に反応性スパツトリングにより酸化イリジ
ウム又は水酸化イリジウムの薄膜を形成する際の
反応ガス圧が薄膜の透過率特性と因果関係を有し
ている点を見い出した。
イリジウム薄膜を適用する際に生じていた前述の
如き諸問題を解決すべく、鋭意検討を重ねたとこ
ろ、特に反応性スパツトリングにより酸化イリジ
ウム又は水酸化イリジウムの薄膜を形成する際の
反応ガス圧が薄膜の透過率特性と因果関係を有し
ている点を見い出した。
従つて、本発明の目的はECDの酸化発色層と
して透過率の高い酸化イリジウム（IrOχ；0.5＜
χ２、好ましくは１＜χ２）又は水酸化イリ
ジウム（ir（OH）ｎ；ｎ２）の薄膜を設けた
ECDを提供することにある。
して透過率の高い酸化イリジウム（IrOχ；0.5＜
χ２、好ましくは１＜χ２）又は水酸化イリ
ジウム（ir（OH）ｎ；ｎ２）の薄膜を設けた
ECDを提供することにある。
すなわち、本発明は、一対の電極間に酸化発生
層を備えたエレクトロクロミツク素子において、
前記酸化発生層を0.1Torr以上1Torr以下のガス
圧を有する酸素および／又は水蒸気の存在下でイ
リジウムをスパツタリングすることにより形成し
た薄膜で構成したことを特徴とする。これにより
良好なEC特性を有しているとともに透過率の高
い酸化発色層をもつECDを提供することができ
る。しかも、本発明による酸化発色層は十分に可
逆的な電気化学反応を生じうる適度な多孔表面状
態を有しており、応答速度の速いECDを提供す
ることができる。
層を備えたエレクトロクロミツク素子において、
前記酸化発生層を0.1Torr以上1Torr以下のガス
圧を有する酸素および／又は水蒸気の存在下でイ
リジウムをスパツタリングすることにより形成し
た薄膜で構成したことを特徴とする。これにより
良好なEC特性を有しているとともに透過率の高
い酸化発色層をもつECDを提供することができ
る。しかも、本発明による酸化発色層は十分に可
逆的な電気化学反応を生じうる適度な多孔表面状
態を有しており、応答速度の速いECDを提供す
ることができる。
以下、本発明を図面に従つて説明する。
本発明のECDは、第１図に示す薄膜積層構造
体を用いることができ、図中の酸化発色層１５と
して前述のIrOχ膜又はIr（OH）ｎ膜を設けたも
のである。又、図中の還元発色層１３は、省略す
ることも可能である。
体を用いることができ、図中の酸化発色層１５と
して前述のIrOχ膜又はIr（OH）ｎ膜を設けたも
のである。又、図中の還元発色層１３は、省略す
ることも可能である。
本発明のECDで用いうる還元発色層１３とし
ては、例えば二酸化タングステン（（WO2）、三
酸化タングステン（WO3）、二酸化モリブデン
（MoO2）、三酸化モリブデン（MoO3）や五酸化
バナジウム（V2O5）などの薄膜を用いることが
できる。中間層１４は、二酸化ジルコン
（ZrO2）、酸化ケイ素（SiO2）、二酸化ケイ素
（SiO2）、五酸化タンタル（Ta2O5）などの酸化物
あるいはフツ化リチウム（LiF）、フツ化マグネ
シウム（MgF2）などのフツ化物で代表される誘
電体からなる絶縁膜である。
ては、例えば二酸化タングステン（（WO2）、三
酸化タングステン（WO3）、二酸化モリブデン
（MoO2）、三酸化モリブデン（MoO3）や五酸化
バナジウム（V2O5）などの薄膜を用いることが
できる。中間層１４は、二酸化ジルコン
（ZrO2）、酸化ケイ素（SiO2）、二酸化ケイ素
（SiO2）、五酸化タンタル（Ta2O5）などの酸化物
あるいはフツ化リチウム（LiF）、フツ化マグネ
シウム（MgF2）などのフツ化物で代表される誘
電体からなる絶縁膜である。
こを様な酸化発色層１５／中間層１４／還元発
色層１３からなる可逆的な電気化学反応性構造体
は、電極１２と１６の間に挾持され、電極１２は
基体１１によつて支持されている。この基体１１
は一般的にガラス板によつて形成されるが、これ
はガラス板に限らず、プラスチツク板を用いるこ
ともでき、又その位置に関しても電極１６の側に
設けてもよいし、目的に応じて（例えば、保護カ
バーとするなどの目的）両側に設けてもよい。
又、電極１２と１６としては酸化インジウム、酸
化錫いITO（Indium Tin Oxiee）などの透明導
電膜を用いることができるが、必要に応じて電極
１２と１６のうち何れか１方を適当な金属膜とす
ることもできる。
色層１３からなる可逆的な電気化学反応性構造体
は、電極１２と１６の間に挾持され、電極１２は
基体１１によつて支持されている。この基体１１
は一般的にガラス板によつて形成されるが、これ
はガラス板に限らず、プラスチツク板を用いるこ
ともでき、又その位置に関しても電極１６の側に
設けてもよいし、目的に応じて（例えば、保護カ
バーとするなどの目的）両側に設けてもよい。
又、電極１２と１６としては酸化インジウム、酸
化錫いITO（Indium Tin Oxiee）などの透明導
電膜を用いることができるが、必要に応じて電極
１２と１６のうち何れか１方を適当な金属膜とす
ることもできる。
本発明で用いる酸化発色層１５は、第２図に示
すIrOχ又はIr（OH）ｎ薄膜作成用スパツタリン
グ装置により形成することができる。
すIrOχ又はIr（OH）ｎ薄膜作成用スパツタリン
グ装置により形成することができる。
第２図に示すスパツタリング装置は、真空槽２
０１の内部にITO膜を設けたガラス板などの被蒸
着体２０２（図中では２つの被蒸着体２０２ａと
２０２ｂを配置）とターゲツトになる金属イリジ
ウム（Ir）とパレツト２０３がそれぞれ所定の位
置に配置され、被蒸着体２０２は冷却水循環パイ
プ２０４によつて冷却されている支持体２０５に
よつて支えられておりスパルタリングの際には被
蒸着体を室温程度に保つことができる。又金属イ
リジウムパレツト２０３は電極体２０６（ステン
レスなど）の上に配置されている。又、この金属
イリジウムパレツト２０３に代えて、他のイリジ
ウムに例えばイリジウム酸化物、イリジウム水酸
化物を用いることもできる。この電極体２０６は
高周波電源２０７に接続されたマツチングボツク
ス２０８と接続している。又、真空槽２１にはそ
れぞれ反応ガスとして酸素ガスを導入する酸素ガ
スボンベ２０９と真空ポンプ３１０に接続され、
それぞれにバルブ３１１と３１２が取り付けられ
ている。
０１の内部にITO膜を設けたガラス板などの被蒸
着体２０２（図中では２つの被蒸着体２０２ａと
２０２ｂを配置）とターゲツトになる金属イリジ
ウム（Ir）とパレツト２０３がそれぞれ所定の位
置に配置され、被蒸着体２０２は冷却水循環パイ
プ２０４によつて冷却されている支持体２０５に
よつて支えられておりスパルタリングの際には被
蒸着体を室温程度に保つことができる。又金属イ
リジウムパレツト２０３は電極体２０６（ステン
レスなど）の上に配置されている。又、この金属
イリジウムパレツト２０３に代えて、他のイリジ
ウムに例えばイリジウム酸化物、イリジウム水酸
化物を用いることもできる。この電極体２０６は
高周波電源２０７に接続されたマツチングボツク
ス２０８と接続している。又、真空槽２１にはそ
れぞれ反応ガスとして酸素ガスを導入する酸素ガ
スボンベ２０９と真空ポンプ３１０に接続され、
それぞれにバルブ３１１と３１２が取り付けられ
ている。
本発明の酸化発色層となるIrOχ膜を形成する
に際して、真空槽２０１の内部を真空ポンプ３１
０の作動により真空状態（10-5Torr）とした後
に、バルブ３１２を閉じて真空状態を維持する。
しかる後に、バルブ３１１を開放して酸素ガスボ
ンベ２０９より真空槽２０１の内部に酸素ガスを
導入し、そのガス圧が0.1Torr以上、好ましくは
0.1Torr〜1Torrとなる様にする。その後、高周
波電力（周波数13.56MHz：電力1w／cm2以下、好
ましくは0.4w／cm2以下）を電極体２０６に付与
し、グロー放電を生じさせてスパツタリングを行
なうことによつて、IrOχ膜を非蒸着体２０２ａ
と２０２ｂの上に形成することができる。この際
に形成されるIrOχ膜は一般的に300Å〜1000Åの
膜厚にすることにより、ECDの酸化発色層とし
て有効に機能することができる。
に際して、真空槽２０１の内部を真空ポンプ３１
０の作動により真空状態（10-5Torr）とした後
に、バルブ３１２を閉じて真空状態を維持する。
しかる後に、バルブ３１１を開放して酸素ガスボ
ンベ２０９より真空槽２０１の内部に酸素ガスを
導入し、そのガス圧が0.1Torr以上、好ましくは
0.1Torr〜1Torrとなる様にする。その後、高周
波電力（周波数13.56MHz：電力1w／cm2以下、好
ましくは0.4w／cm2以下）を電極体２０６に付与
し、グロー放電を生じさせてスパツタリングを行
なうことによつて、IrOχ膜を非蒸着体２０２ａ
と２０２ｂの上に形成することができる。この際
に形成されるIrOχ膜は一般的に300Å〜1000Åの
膜厚にすることにより、ECDの酸化発色層とし
て有効に機能することができる。
第３図は、発振波長633nｍのヘリウム・ネオ
ンレーザに対する350ÅのIrOχ膜の透過率と
0.2w／cm2の高周波（13.56MHz）電力下でのスパ
ツタリングの際の酸素ガス圧との関係を明らかに
している。すなわち、スパツタリングの際の酸素
ガス圧を0.05Torr、0.1Torr、0.2Torrと0.3Torr
にそれぞれ設定した時に形成された350ÅのIrOχ
膜の透過率をヘリウム・ネオンレーザを用いて測
定したところ、0.1Torr以上の酸素ガス圧に設定
した時に十分に高い透過率のIrOχ膜を得られる
ことが判明した。又、混合ガス圧の上限値は、均
一なグロー放電を発生することができるまでの値
に設定すべきである。
ンレーザに対する350ÅのIrOχ膜の透過率と
0.2w／cm2の高周波（13.56MHz）電力下でのスパ
ツタリングの際の酸素ガス圧との関係を明らかに
している。すなわち、スパツタリングの際の酸素
ガス圧を0.05Torr、0.1Torr、0.2Torrと0.3Torr
にそれぞれ設定した時に形成された350ÅのIrOχ
膜の透過率をヘリウム・ネオンレーザを用いて測
定したところ、0.1Torr以上の酸素ガス圧に設定
した時に十分に高い透過率のIrOχ膜を得られる
ことが判明した。又、混合ガス圧の上限値は、均
一なグロー放電を発生することができるまでの値
に設定すべきである。
又、前述のスパツタリングの際酸素ガスに代え
て、水蒸気を用いることによつてIr（OH）ｎ膜を
形成することができ、さらに酸素ガスと水蒸気の
混合ガスを用いることもでき、何れの場合におい
て前述と同様の効果が得られる。
て、水蒸気を用いることによつてIr（OH）ｎ膜を
形成することができ、さらに酸素ガスと水蒸気の
混合ガスを用いることもでき、何れの場合におい
て前述と同様の効果が得られる。
従来のスパツタリングで得たIrOχ膜は、透過
性が悪く、陽極酸化等の後処理をしなければ品位
のよい膜は得られなかつた。これは第３図から明
らかなようにガスの低いところで（およそ
0-3Torr以下）成膜していたからである。
性が悪く、陽極酸化等の後処理をしなければ品位
のよい膜は得られなかつた。これは第３図から明
らかなようにガスの低いところで（およそ
0-3Torr以下）成膜していたからである。
ガス圧を高めれば、たしかに膜の透過性はあが
るわけで、しかしECDの酸化発色層として用い
た場合には応答速度の速いECDを得ることがで
きる。
るわけで、しかしECDの酸化発色層として用い
た場合には応答速度の速いECDを得ることがで
きる。
以下、本発明を実施例に従つて説明する。
実施例 １
ITO膜を設けた0.8mmのガラス基板と金属イリ
ジウムを用意し、それぞれ第２図に示すスパツタ
リング装置に取り付けた。しかる後、スパツタリ
ング装置の真空槽中の空気を真空ポンプにより排
気し、酸素ガス導入管より酸素ガスを真空槽内に
導入し、0.2Torrの酸化ガス圧状態とした。次い
で、周波数13.56MHzの高周波を0.2w／cm2の電力
下で電極体に付与して、約１時間のスパツタリン
グを行い、ITO膜上に350ÅのIrOχ膜を形成し
た。
ジウムを用意し、それぞれ第２図に示すスパツタ
リング装置に取り付けた。しかる後、スパツタリ
ング装置の真空槽中の空気を真空ポンプにより排
気し、酸素ガス導入管より酸素ガスを真空槽内に
導入し、0.2Torrの酸化ガス圧状態とした。次い
で、周波数13.56MHzの高周波を0.2w／cm2の電力
下で電極体に付与して、約１時間のスパツタリン
グを行い、ITO膜上に350ÅのIrOχ膜を形成し
た。
この膜の上に、真空蒸着法によりTa2O5膜を
3000Åの膜厚で設けた、この時の真空度は2.1×
10-5Torr、蒸着速度は８Å／secであつた。さら
に、この膜の上に還元発色層となるWO3膜を真
空蒸着法により4000Åの膜厚で設け、さらに半透
明Au膜を300Åの膜厚で設けた。
3000Åの膜厚で設けた、この時の真空度は2.1×
10-5Torr、蒸着速度は８Å／secであつた。さら
に、この膜の上に還元発色層となるWO3膜を真
空蒸着法により4000Åの膜厚で設け、さらに半透
明Au膜を300Åの膜厚で設けた。
この様にして作成したECDは、従来のものと
比較して高い透明性を有していた。さらに、この
ECDの電極（ITO膜と半透明Au膜）間に2.2Vの
直流電圧（ITO膜電極を正極性にし、半透明Au
膜電極を負極性にした）を印加したところ、極め
て速い応答速度で発色状態に変化した。次いで、
電圧の供給をとめたところ、この発色状態は維持
されており、さらに前述の極性の逆の極性で
2.2Vの直流電圧を印加したところ、発色状態か
ら消色状態へと光学変化を生じた。
比較して高い透明性を有していた。さらに、この
ECDの電極（ITO膜と半透明Au膜）間に2.2Vの
直流電圧（ITO膜電極を正極性にし、半透明Au
膜電極を負極性にした）を印加したところ、極め
て速い応答速度で発色状態に変化した。次いで、
電圧の供給をとめたところ、この発色状態は維持
されており、さらに前述の極性の逆の極性で
2.2Vの直流電圧を印加したところ、発色状態か
ら消色状態へと光学変化を生じた。
実施例 ２
実施例１で用いた酸素ガスに代えて水蒸気を用
いた以外は、実施例１と同様の方法でECDを作
成し、さらにそれの評価を行なつたところ、実施
例１と同様の結果が得られた。
いた以外は、実施例１と同様の方法でECDを作
成し、さらにそれの評価を行なつたところ、実施
例１と同様の結果が得られた。
第１図は、エレクトロクロミツク素子の断面図
である。第２図は、本発明で用いたスパツタリン
グ装置を模式的に表わす断面図である。第３図
は、ガス圧とIrOχ膜の透過率との関係を表わす
説明図である。 １１；基板、１２，１６；電極、１３；還元発
色層、１４；中間層、１５；酸化発色層、２０
１；真空槽、２０２；被蒸着体、２０３；金属イ
リジウムパレツト、２０４；冷却水循環パイプ、
２０５；支持体、２０６；電極、２０７；高周波
電源、２０８；マツチングボツクス、２０９；酸
素ガスボンベ、３１０；真空ポンプ、３１１，３
１２；バルブ。
である。第２図は、本発明で用いたスパツタリン
グ装置を模式的に表わす断面図である。第３図
は、ガス圧とIrOχ膜の透過率との関係を表わす
説明図である。 １１；基板、１２，１６；電極、１３；還元発
色層、１４；中間層、１５；酸化発色層、２０
１；真空槽、２０２；被蒸着体、２０３；金属イ
リジウムパレツト、２０４；冷却水循環パイプ、
２０５；支持体、２０６；電極、２０７；高周波
電源、２０８；マツチングボツクス、２０９；酸
素ガスボンベ、３１０；真空ポンプ、３１１，３
１２；バルブ。
Claims (1)
- １ 一対の電極間に酸化発生層を備えたエレクト
ロクロミツク素子において、前記酸化発生層を
0.1Torr以上1Torr以下のガス圧を有する酸素お
よび／又は水蒸気の存在下でイリジウムをスパツ
タリングすることにより形成した薄膜で構成した
ことを特徴とするエレクトロクロミツク素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59006195A JPS60150034A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | エレクトロクロミツク素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59006195A JPS60150034A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | エレクトロクロミツク素子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60150034A JPS60150034A (ja) | 1985-08-07 |
| JPH0443251B2 true JPH0443251B2 (ja) | 1992-07-16 |
Family
ID=11631761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59006195A Granted JPS60150034A (ja) | 1984-01-17 | 1984-01-17 | エレクトロクロミツク素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60150034A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2629222B1 (fr) * | 1988-03-25 | 1992-04-30 | Saint Gobain Vitrage | Vitrage a transmission variable du type electrochrome |
| DE3900244A1 (de) * | 1988-01-05 | 1989-07-13 | Nikon Corp | Verfahren zum herstellen eines elektrochromen bauelements |
| KR19990084108A (ko) * | 1999-09-14 | 1999-12-06 | 강보선 | 전기에너지에 의한 변색필름 |
-
1984
- 1984-01-17 JP JP59006195A patent/JPS60150034A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60150034A (ja) | 1985-08-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4350414A (en) | All solid state electrochromic device | |
| US4451498A (en) | Method for making oxide based electrochromic display devices | |
| JPH0443252B2 (ja) | ||
| JPS60150034A (ja) | エレクトロクロミツク素子 | |
| JPS59119331A (ja) | エレクトロクロミツク素子 | |
| JPS6042739A (ja) | エレクトロクロミツク素子の製造方法 | |
| JP2707112B2 (ja) | エレクトロクロミック素子の製造方法 | |
| JP2707113B2 (ja) | エレクトロクロミック素子の製造方法 | |
| JPS6011577A (ja) | 全固体エレクトロクロミツク表示素子 | |
| JPS59102216A (ja) | 全固体型エレクトロクロミツク素子の製造方法 | |
| JPH01291221A (ja) | エレクトロクロミック素子 | |
| JPS6175325A (ja) | 表示セル | |
| JP2770585B2 (ja) | エレクトロクロミック素子 | |
| JP2936185B2 (ja) | エレクトロクロミック素子の製造方法 | |
| JPH03160422A (ja) | エレクトロクロミック素子の製造方法 | |
| JPS59121318A (ja) | 全固体型エレクトロクロミツク素子 | |
| JPS6353294A (ja) | 酸化イリジウム被膜の製造方法 | |
| JPH0522916Y2 (ja) | ||
| JPH0241726B2 (ja) | ||
| JP5044766B2 (ja) | 薄膜の色を変更する方法 | |
| JPS61296380A (ja) | 電解酸化性薄膜の製造方法 | |
| JPH02240293A (ja) | 陽極酸化膜の製造方法 | |
| JPS59178433A (ja) | 全固体型エレクトロクロミツク素子 | |
| JPH0827470B2 (ja) | エレクトロクロミツク表示素子 | |
| JPS63294536A (ja) | 封止構造を有するエレクトロクロミック素子 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |