JPH0443941A - エマルジョンの転相評価方法及び装置 - Google Patents
エマルジョンの転相評価方法及び装置Info
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- JPH0443941A JPH0443941A JP15113290A JP15113290A JPH0443941A JP H0443941 A JPH0443941 A JP H0443941A JP 15113290 A JP15113290 A JP 15113290A JP 15113290 A JP15113290 A JP 15113290A JP H0443941 A JPH0443941 A JP H0443941A
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
装置に関する。
のように互いに相混ざらない液体の共存体であるエマル
ジョンは牛乳、マヨネーズ、クリーム等の食品、化粧用
クリームといった身近なものから塗料、接着剤、医薬品
、農薬、アスファルト(土木材料)といった工業製品に
至るまで広範囲で利用されている。
クリーミング、凝集、合一といった不安定過程を経由し
て分離し、もとどうりの二つの液体に分かれてしまう。
安定であることは勿論であるが硬さ、流動性、変形など
力学的特性の観点からの評価が重要となる。
使用中に粘度が変化するエマルジョンの場合、その使用
状態の善し悪しなどは熟練したパネラ−の感覚に基づく
官能試験にたよっていた。
境等に大きく左右され、データのばらつきが大きく信憑
性に欠けるという欠点があった。
することができなかったエマルジョンの転相過程を客観
的に評価することのできる方法及び装置を提供すること
にある。
該可動プレートから一定間隔をへだてた固定プレートと
、該固定プレートの面内方向に加わる力を検知するため
のセンサ手段と、上記可動プレートと固定プレートとの
間に供給されたエマルジョン供試体に送風してその成分
組成を連続的に変化させるためのファン手段とを備え、
供試体を挟んで上記2つのプレートを相対的に摺動させ
、上記固定プレートに加わる摺動方向力と上記可動プレ
ートの速度との比からエマルジョンの転相を評価する、
ことを特徴とする転相評価装置により解決される。
隔てた2つのプレートの間にエマルジョン供試体を供給
し、エマルジョン供試体に送風してその成分組成を連続
的に変化させながら、供試体を挟んで上記2つのプレー
トを相対的に摺動させ、上記プレートに加わる摺動方向
力と摺動運動速度との比からエマルジョンの転相を評価
する、ことを特徴とする転相評価方法を提供する。
施するための装置を用いて行った実施例について述べる
。
、可動プレート1とともに試料を挟み込む固定プレート
2と、固定プレート2に試料より加わる力を測定するセ
ンサー3と、試料表面に風を送り試料内の揮発成分の蒸
発を促進するための送風ファン4と、固定プレート2に
一定の圧力を加えるバネ機構5と、固定プレート2を上
下させるための昇降機構6とからなる。
表面の試料を固定プレート2と可動プレート1の間に挟
み測定を行っているときの各部分の動きを第2図に示す
。第2図(A)は可動プレート1の変位を、第2図(B
)は固定プレート2の上下運動を、第2図(C)は固定
プレート2に発生した力を示す。この力振幅を時間の対
数に対してプロットした結果が第3図である。この力振
幅の低下開始時間および変化幅より転相の過程が分かる
。
化学的安定性、耐衝撃性(熱的、機械的)、耐摩耗性を
有する他、供試体および評価目的に合った材質および表
面形態を有することが望ましい。
こともできるが、望ましくは組合わせて用いるのがよい
。
ックとしてガラス、石英等を、高分子としてポリエチレ
ン、ポリスチレン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸
、ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル、ポ
リメタクリル酸エチル、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロ
ニトリル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
フッ化ビニル等ビニル化合物及びビニル化合物の付加重
合体、フッ化ビニリデン/トリフルオロエチレン共重合
体、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体、フッ
化ビニリデン/テトラフルオロエチレン共重合体、シア
ン化ビニリデン/酢酸ビニル共重合体等ビニル化合物又
はフッ素化合物の共重合体、ポリトリフルオロエチレン
、ポリテトラフルオロエチレン、ポリへキサフルオロプ
ロピレン等フッ素を含む化合物、ナイロン6、ナイロン
66等ポリアミド、ポリイミド、ポリウレタン、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリエステル等ポリエステル、
ポリカーボネート、ポリオキシメチレン、ポリエチレン
オキシド、ポリプロピレンオキシド等ポリエーテルを、
また不飽和ポリエステル、エポキシ、ベークライト等熱
硬化性樹脂を挙げることができる。
使用することもできるが、異種金属を蒸着、メツキ等の
処理を施して使用することができる。樹脂は切削したも
のをそのまま使用することができるが化学エツチングま
たはコロナ処理、プラズマ処理し、表面の化学特性を変
えて後、使用することもできる。またキャストまたは押
しだし等によってフィルムに成形できるものもそのまま
使用することもできるが、アルカリ金属溶液処理、アル
カリ金属アマルガム法、電解性等化学エツチング、銀/
アルミニウム等の金属蒸着、真空放電処理、(逆)スパ
ッタエツチング、コロナ処理、グラフト処理、プラズマ
処理、サンドブラスト処理等処理を施したものを使用す
ることができる。
、耐衝撃性(熱的、機械的)、耐摩耗性を勘案し、化学
エツチング、(逆)スパッタ処理したフッ素系フィルム
が挙げられる。
(以下PTFE)をスパッタリング装置を用い、逆スパ
ツタし、スパッタエツチングフィルムを得た。SEM観
察結果、スパッタ膜表面は全面均一に起毛(0,5〜1
.0μm)。膜面は親水性を示した。
中水型に転相する化粧用クリーム(市販品M)の転相過
程を室温、送風条件下で測定した。
ジョンを光学顕微鏡観察した。結果を第4図に示す。
)を、縦軸は剪断力(logf)を示す。プレートの摺
動速度は1分間に°9往復で1回の測定は230往復、
約25分で終了。図中、a、b、c、d、eは、測定過
程におけるエマルジョン採取時点を示す。
マルジョンである。b時点では、部分的ニ水中油中水型
複合エマルジョンである水中油型エマルジョンである。
マルジョンへの転相過程である。e時点では、完全に油
中水型エマルジョンに転相してしまっている。図から明
らかなように、供試体は水中油型から油中水型に転相す
るタイプであり、測定開始(a)とともに油粒子は凝集
、合一を起こしながら不安定化し、徐々に粘性を増して
いく (b)。更に転相が進み、水中油型から油中水型
に転相する過程では、油膜のように展開した油相に水粒
子が分散していくのがわかる。この段階では、粘度は急
激に増大する(C)。
がわかる。この段階になると、粘度は低下し始める(d
)。最後は、油相中に水粒子が分散した油中水型エマル
ジョンとなる。この段階になると、大きな粘度変化は起
こらない(e)。
と金属ナトリウムのテトラヒドロフラン溶液からできる
錯化合物溶液で処理、水洗いして後、化学エツチングフ
ィルムを得た。SEM観察結果、エツチング面には際立
った変化はみられなかった。膜面ば白色から褐色に変色
。処理面は親水性を示した。この膜をプレート部に取り
付け、実施例1と同様な実験方法で、種類の異なる化粧
品について、またパネラ−5名による官能試験結果の分
かっている使用感のクリーム及び悪いクリームについて
、本測定装置による測定データとノくネラーの感触デー
タとを比較した。なお、クリームはいずれも水中油型で
ある。
液(市販品C,D)の官能試験結果を表1に、装置によ
る測定結果を第5図及び第6図に示す。供試体はいずれ
も水中油型エマルジョンである。
良いクリームと悪いクリームではその測定チャートに明
らかに差異がみられる。また、女性パネラ−の触感チャ
ートとも良い一致がみられ、感覚的な固さの変化を良く
再現していることがわかった。上記のごとく本測定装置
は、従来粘度計では定量的に測定することができなかっ
たエマルジョンの転相過程を客観的に評価できるもので
ある。
リウムの液体アンモニウム溶液で処理し、化学エツチン
グフィルムを得た。また、高温熱延伸によって多孔質フ
ィルムを得た。化学エツチングフィルム、多孔質フィル
ム、未処理フィルム及び実施例1で得たスパッタフィル
ムを用い、栄養クリーム(市販品A)の転相過程を送風
下で測定した。結果を第7図に示す。
び多孔質フィルム表面は−Fであり、化学エツチングフ
ィルム表面は−Cである。また、未処理PTFEと化学
エツチングフィルム表面はほぼ平滑であるのに対し、ス
パッタ処理フィルムは1〜1.5μmの起毛が、多孔質
フィルムは2μm径の孔がおいている。
組成、表面構造に大きく左右されることがわかる。この
ことは、全体の転相pく転相初期にできるエマルジョン
組成、形態に大きく左右されることを意味している。
程を送風下で測定した。結果を第8図に示す。
い、クレンジングクリーム(市販品E)の転相過程を送
風、無風条件下で測定した。結果を第9図に示す。
0%)100部を撹拌しながら、一定量のトリエタノー
ルアミン(以下TEAとする)を溶かした水溶液100
部を少量づつ加えエマルジョンを調製した。この際、T
EAの添加量は不飽和ポリエステル樹脂に対し a)0
.10 mmol/grb)0.20 mmol/gr
c)0.30 mmol/gr d)0.40m
mol/gr使用した。
PTFEフィルムをプレート部に取付け、エマルジョン
の転相過程を測定すると共に、光学顕微鏡でエマルジョ
ンの形態変化を観察した。測定結果を第10図乃至第1
3図に示す。
得られたエマルジョンはポリエステル粒子が不均一であ
るが油中水型(以下W10という)であった。
10図)。
合、得られたエマルジョンは水中油型(以下0/Wとい
う)でポリエステル粒子の大きさは直径約1μmで均一
であるが、測定を始めると不安定なW2O型を経由して
のち急速に凝集、破壊した(第11図)。
合、ポリエステル塩が水相に溶解してミセルを形成する
ため、部分的にW10/W型の複エマルジョンである0
/W型エマルジヨンであった。測定を一始めるとポリエ
ステル粒子は直径約1μmの均一な0/W型となり、更
にポリエステル粒子の大きさが不均一なO/W型を経由
して、急速に凝集、破壊した(第12図)。
合、得られたエマルジョンはW2O型で水粒子は細がく
1μm以下に乳化されていた。測定を始めると部分的に
W10/W型の複エマルジョンを形成し、W2O型から
O/W型への転相が起こる。その後0/W型から再びW
2O型に転相するが、このW10型エマルジョンは不均
一で急速に凝集、破壊した(第13図)。
剤を用いても濃度により3種類のエマルジョンができる
ことは、系の粘度変化にもはっきり表れることがわかる
。水が連続相の0/W型となると急速に粘度が下がり、
転相でW2O型となると粘度が上昇することがわかる。
剪断混合し、エマルジョン燃料を得た。
加え、混合撹拌、放置した後その上澄液を用いた。実施
例1の方法において供試体のステージの温度を25℃と
70℃にかえて測定するとともに、光学顕微鏡でエマル
ジョンの状態変化を観察した。
型で水粒子径は5〜8μmで均一であった。測定50分
経過時でもエマルジョンは形態変化がなく安定であった
。
していく系の力学特性の変化を連続測定できるため、従
来の人間の感覚的評価に代わる客観的評価が可能になる
。
発明の転相過程を評価する原理図であり、 第3図は、本発明の装置の力振幅と時間の関係図であり
、 第4図は、本発明の装置を用いて測定した化粧用クリー
ムの測定結果と顕微鏡観察結果の対比図であり、写真は
光学顕微鏡で観察したエマルジョンの粒子構造を示す写
真であり、 第5図は、本発明の装置を用いて測定した使用感の良い
栄養クリーム(市販品A)と悪い栄養クリーム(市販品
B)の転相過程の対比図であり、第6図は、本発明の装
置を用いて測定した使用感の良いクレンジング乳液(市
販品C)と悪いクレンジング乳液(市販品D)の転相過
程の対比図であり、 第7図は、本発明の装置を用いて測定した栄養クリーム
(市販品A)の転相挙動に及ぼすプレート材質の影響を
示す図であり、 第8図は、本発明の装置を用いて測定した栄養クリーム
(市販品B)の転相挙動に及ぼすプレート材質の影響を
示す図であり、 第9図は、本発明の装置を用いて測定したクレンジング
クリーム(市販品E)の転相挙動に及ぼす送風、無風の
対比図であり、 第10図〜第13図は、本発明の装置を用いて測定した
不飽和ポリエステル樹脂エマルジョンの転相挙動に及ぼ
すTEAの添加効果を示す図であり、 第14図は、本発明の装置を用いて測定したエマルジョ
ン燃料の転相挙動に及ぼすプレート温度の影響を示す図
である。 第2図 第1図 第3図 iノii゛′のNN’lli、1 f ■ ■ og N 1og N 第5図 第6図 t −〇 ■ ■ ■ 第9図 ■ ■ 第1 0図 t ■ og N 第1 1図 ■ og N 第1 3図 ■ og N 第1 2図 ■ 1og N 第14図 平成 年 月 日
Claims (4)
- (1)面内方向に往復運動する可動プレートと、該可動
プレートから一定間隔をへだてた固定プレートと、該固
定プレートの面内方向に加わる力を検知するためのセン
サ手段と、上記可動プレートと固定プレートとの間に供
給されたエマルジョン供試体に送風してその成分組成を
連続的に変化させるためのファン手段とを備え、 供試体を挟んで上記2つのプレートを相対的に摺動させ
、上記固定プレートに加わる摺動方向の力と上記可動プ
レートの速度との比からエマルジョンの転相を評価する
、 ことを特徴とする転相評価装置。 - (2)上記可動プレートの温度を、−20℃乃至100
℃の範囲で選択的に設定し又は変化させるための温調手
段を備えている、ことを特徴とする請求項(1)に記載
の装置。 - (3)上記2つのプレートの対向する面には、供試体の
成分組成、形態及び評価目的に応じて選定された成分組
成及び表面構造を有する膜部材が取り付けられている、
ことを特徴とする請求項(1)又は(2)に記載の装置
。 - (4)一定の間隔を隔てた2つのプレートの間にエマル
ジョン供試体を供給し、 エマルジョン供試体に送風してその成分組成を連続的に
変化させながら、供試体を挟んで上記2つのプレートを
相対的に摺動させ、 上記プレートに加わる摺動方向の力と摺動運動速度との
比からエマルジョンの転相を評価する、 ことを特徴とする転相評価方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151132A JP3023142B2 (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | エマルジョンの転相評価方法及び装置 |
| EP19910103702 EP0446843B1 (en) | 1990-03-13 | 1991-03-11 | Apparatus and method for evaluating phase change of emulsion |
| DE1991626348 DE69126348T2 (de) | 1990-03-13 | 1991-03-11 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Phasenveränderung einer Emulsion |
| US08/051,814 US5319958A (en) | 1990-03-13 | 1993-04-26 | Apparatus and method for evaluating phase change of emulsion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151132A JP3023142B2 (ja) | 1990-06-08 | 1990-06-08 | エマルジョンの転相評価方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0443941A true JPH0443941A (ja) | 1992-02-13 |
| JP3023142B2 JP3023142B2 (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=15512070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2151132A Expired - Fee Related JP3023142B2 (ja) | 1990-03-13 | 1990-06-08 | エマルジョンの転相評価方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3023142B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5319958A (en) * | 1990-03-13 | 1994-06-14 | Rikagaku Kenkyusho | Apparatus and method for evaluating phase change of emulsion |
| JP2008058152A (ja) * | 2006-08-31 | 2008-03-13 | Toshiba Corp | 潤滑剤及び粘稠性物質の劣化診断装置及びその劣化診断方法 |
| JP2011242412A (ja) * | 2011-09-09 | 2011-12-01 | Toshiba Corp | 潤滑剤及び粘稠性物質の劣化診断装置及びその劣化診断方法 |
| CN112710585A (zh) * | 2019-10-25 | 2021-04-27 | 南京工程学院 | 一种现场混装乳化炸药动态稳定性的评价方法 |
-
1990
- 1990-06-08 JP JP2151132A patent/JP3023142B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5319958A (en) * | 1990-03-13 | 1994-06-14 | Rikagaku Kenkyusho | Apparatus and method for evaluating phase change of emulsion |
| JP2008058152A (ja) * | 2006-08-31 | 2008-03-13 | Toshiba Corp | 潤滑剤及び粘稠性物質の劣化診断装置及びその劣化診断方法 |
| JP2011242412A (ja) * | 2011-09-09 | 2011-12-01 | Toshiba Corp | 潤滑剤及び粘稠性物質の劣化診断装置及びその劣化診断方法 |
| CN112710585A (zh) * | 2019-10-25 | 2021-04-27 | 南京工程学院 | 一种现场混装乳化炸药动态稳定性的评价方法 |
| CN112710585B (zh) * | 2019-10-25 | 2023-02-07 | 南京工程学院 | 一种现场混装乳化炸药动态稳定性的评价方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3023142B2 (ja) | 2000-03-21 |
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