JPH0445930B2

JPH0445930B2 -

Info

Publication number: JPH0445930B2
Application number: JP60253017A
Authority: JP
Inventors: Jeorugu Bedonorutsu Yohanesu; Kajimiazu Jimuzeusukii Jeemuzu; Reiru Buruuno
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1985-01-29
Filing date: 1985-11-13
Publication date: 1992-07-28
Also published as: ES8705995A1; DE3570012D1; JPS61176044A; EP0189498A1; CN86100036A; EP0189498B1; ES551308A0; CA1236592A; US4698502A; IN166497B; CN1009145B

Description

【発明の詳細な説明】Ａ産業上の利用分野本発明は、材料表面の元素分布、すなわち粒子
境界、汚染等を空間的に分解して観察するのに有
用な走査型オージエ電子顕微鏡に関するものであ
る。

Ｂ開示の概要このオージエ電子顕微鏡は、試料７の表面上、
一定距離に保持された電界放出先端部１０を備え
ている。先端部１０は先端部の半径が50nｍ以下
のタングステン１００のウイスカからなり、作動
距離は１mm台である。試料７の表面から放出され
るオージエ電子は、通常の方法により処理するた
め、電子エネルギ・アナライザ１１により集めら
れる。先端部１０と試料７の相互走査変位が、
xyz駆動モジユール６により得られ、このモジユ
ールはまた先端部１０の作動距離を調節するのに
も用いられる。顕微鏡の装置全体は振動吸収装置
４，５に取付けられ、必要であれば適当なフラン
ジ１により真空装置に挿入される。

Ｃ従来技術集束された電子線が試料表面に衝突すると、表
面上または表面下の原子と、多くの相互作用を生
じる。特に、入射電子が十分なエネルギを持つて
いると、内殻電子を追い出して原子をイオン化す
る。その原子は、外殻電子を内殻の空所に移動さ
せて、直ちに元の基底状態に戻る。この原子の緩
和は、Ｘ線のフオトンの放出およびオージエ電子
の放出のいずれか、または両方によるエネルギの
そう失を伴い、これら２つの合計は一定で、オー
ジエ電子の放出が優先的に起こる。電子は離散的
エネルギ・レベルにあるため、放出されたオージ
エ電子も、原子の初期状態と最終状態のエネルギ
差に等しい離散的エネルギを有する。放出される
オージエ電子のエネルギ・レベルは、放出する元
素に特有のものである。したがつて、オージエ電
子顕微鏡は、試料の材質、少くともその表面にお
ける材料の化学組成を調査するのに適している。
観察中の試料に衝突する電子線は、検出器におけ
ると同様、細く集束されているため、得られる情
報は常に焦点における組成に関するものである。
より大きな領域に関する組成の情報を得るために
は、電子線および検出器がその領域をラスタ走査
し、選定した解像度に従つてラスタ内の各点につ
いて情報を記録しなければならない。

Ｄ発明が解決しようとする問題点走査型オージエ電子顕微鏡は公知のものであ
り、市販されている。通常オージエ電子顕微鏡
は、試料に照射する電子線を発生させるために電
子銃を使用し、その最も細い電子線の直径は約
35nｍである。しかし、オージエ分析は、電子が
放出される容積により制限される。試料表面に垂
直な深度解像度は、電子の平均自由行程と放射角
の関数である有効脱出深度によつて決まる。電子
の運動エネルギは比較的小さいため、深度解像度
はわずか２〜３の単分子層しかない。さらに空間
的分解能を上げようとすれば、元素の分解能は、
SN比〔一次ビーム電流（通常このような解像度
では1nA未満）の関数〕の低下により、かなり低
下するはずである。

高電圧と、５cm以上の作動距離が従来技術によ
るオージエ電子顕微鏡に特有なものである。高電
圧による危険のほかに、これらの顕微鏡には、作
動時の高電流密度により、試料が損傷する可能性
があるという欠点がある。また、サブミクロン程
度の微小領域に電子を集束させる電子励起源は、
扱いにくく、高価であり、さらに作動距離が長い
ため、すべての高解像度装置に生じる主要な制限
を特に強く受ける。すなわち、それは試料と電子
源の間の機械的振動であり、これはそれ自身振動
する真空室によつて伝達される。従来技術による
オージエ電子顕微鏡のもうひとつの欠点は、その
大きさであり、特に、約10^-8Paに減圧し、それ
に維持する必要がある真空装置が大きいことであ
る。

Ｅ問題点を解決するための手段従来技術によるオージエ電子顕微鏡のこれらの
欠点は、本発明の電界放出走査型オージエ電子顕
微鏡により解決される。この顕微鏡は、電界放出
源、試料支持装置、電界放出源および試料支持装
置を相互に変位させる走査手段、電子式データ処
理回路を伴う電子検出器、および得られたエネル
ギ・スペクトルの表示および記録の両方または一
方を行う手段からなる。本発明の顕微鏡は、従来
技術のもの比べると、電界放出源に、先端の半径
が50nｍで、試料表面から≦１mmの一定距離を保
つ鋭い先端があり上記の先端と上記の試料との間
に電位が存在するという点で異つている。

Ｆ実施例第１図は本発明によるオージエ電子顕微鏡の主
要部の略図で、真空装置にねじ込むことができる
100mmフランジ１に取付けられる。フランジ１に
はフレーム３を懸架するサポート２が取付けられ
ている。懸架装置は図では簡単のためバネ４およ
び５で示してあるが、実際にはより精功な振動吸
収装置からなる。フレーム３上にはxyz駆動モジ
ユール６が設けられ、これはたとえば圧電素子を
用いる従来の型のものである。検査する試料７
は、駆動モジユールの上面に支持される。フレー
ム３の上部アーム８には、電界放出源９が取付け
られ、その鋭い先端１０は、試料７の表面上、短
い距離をあけて支持されている。電子エネルギ・
アナライザ１１には、先端１０と試料７との間に
電位Ｅが印加されたとき試料７の表面から放出さ
れるオージエ電子を集めるよう、柱１２に支持さ
れている。

先端１０は試料７の表面上に１mm台の一定の距
離で支持されている。表面が粗面であつても、距
離を数ナノメータ以内に制御することは比較的容
易である。従来法の１つでは、電界放出電流しの
変動を測定し、これを試料がxy平面内で走査さ
れている間、xyz駆動モジユール６のＺ座標ドラ
イブへの入力として使用する。

たとえば、１００の配向を有するタングステン
電界放出先端部１０が、５×10^-11ミリバールの
真空中で、シリコン１１１の表面から１mm以内の
所に置かれ、シンコン試料７が接地電位に保持さ
れ、電界放出先端部１０が試料７に対し−1kVに
バイアスされると、電界放出電流しは1μA台であ
る。この電流はxyz駆動モジユール６のＺ入力に
フイードバツクされ、所定の値（たとえば上記の
1μA）からの偏差により、モジユール６が試料７
の表面から先端部１０までの距離を調節する。

先端部１０（先端の面積約1μm²）と試料７の
表面とのギヤツプ内の電界が極めて不均一である
ことは当業者には明らかである。したがつて、試
料７の表面から放出されるオージエ電子の軌跡は
何らかのひずみを受ける。この事実にかかわら
ず、また、多くのオージエ電子が表面で再び捕促
され、またはエネルギ・アナライザ１１に到達し
ないにもかかわらず、効率は約10^-3である。すな
わち、チツプ１０から放出される一次電子1000個
に対して１個のオージエ電子が捕捉されて電子エ
ネルギ・アナライザ１１の出力信号として使用さ
れる。

本発明のオージエ電子顕微鏡に用いる電子エネ
ルギ・アナライザは周知のもので、市販されてい
るものである。簡単に述べれば、この種のアナラ
イザは、識別電位が印加されるベント・チヤネル
と、これに接続された電子マルチプライヤ１３か
らなる。チヤネルに入り、チヤネル１１に印加さ
れる電位に対応するエネルギを有する電子は電子
マルチプライヤ１３へ到達し、ここでさらに多く
の二次電子を生成する。チヤネル電位に対応しな
いエネルギを持つ電子は、電子マルチプライヤ１
３の出力信号には役立たないと考えられる。

公知のごとく、オージエ電子のエネルギは、そ
れを放出した元素に特有のものである。したがつ
て、オージエ電子のエネルギを分析することによ
り、試料表面の物質の組成を知る手がかりが得ら
れる。しかし、オージエ電子は外殻からの電子が
内殻に生じた空所を埋めるときだけ放出されるの
で、単一の殻しか持たない水素およびヘリウムは
検出されない。ほとんどの元素はオージエ遷移を
行い、一般に50ないし2000eVのエネルギを持つ
電子を放出する。これらのエネルギは、低エネル
ギの二次電子のエネルギ範囲よりわずかに大き
い。観察されるオージエ電子スペクトルは広く、
比較的弱いピークを有する。これらは二次電子お
よび後方散乱電子によるバツクグラウンド・ノイ
ズと重なり、オージエ・ピークの位置の測定を困
難にする。したがつて、オージエ・ピークの位置
を正確に測定するため、不要なバツクグラウンド
を抑制し、SN比を改善するために、電子分布曲
線の一次導関数を求めることが一般に行われてい
る。

前述のごとく、オージエ顕微鏡法により、試料
表面の物質の組成に関する情報が得られる。事
実、オージエ電子は、試料の原子層のうち最上の
数層からのみ放出され、影響を受ける正確な層の
数は、入射一次電子線の幅とエネルギによつて決
まる。高エネルギの一次電子により、さらに深い
層からオージエ電子が生成することがあるが、、
物質内での軌跡が長いため、これらのオージエ電
子の特有のエネルギは、表面に到着する前に二次
電子の生成により、一部変化し、または完全に吸
収される。一般に、試料表面がオーシエ顕微鏡法
によつて分析できる深さは、エネルギ範囲10〜
1000eVのオージエ電子の場合で0.1〜1nｍであ
る。

第２図は従来のオージエ電子顕微鏡と、本発明
による電界放出オージエ電子顕微鏡の性能を比較
したグラフである。第２図で、曲線Ａは、市販の
電子銃から放出される547eVの一次電子を用いて
得られたエネルギ損失スペクトルを示す。弾性ピ
ークが547eV、半値全幅が1eV、そして表面プラ
ズモンω_Sによるエネルギー損失が上記ピーク
より6.3eV下にあり、バルク・プラズモンω_Bに
よるエネルギー損失が上記ピークよりそれぞれ
12.8eV、25.3eV、38.3eV及び50eV下にある。

第２図の曲線Ｂは−547Vにバイアスし、シリ
コン表面上１mmの距離に置いたタングステン１０
０電界放出チツプの場合に得られる類似の結果で
ある。もちろん、弾性ピークは同じエネルギのと
ころにあるが、半値全幅は1.5eVとわずかに広く
なつている。表面プラズモンおよびバルク・プラ
ズモンのエネルギ・レベルはそれぞれ幾分減少し
ている。この一次ピークの幅と強さの減少は、幾
何学形状に依存し、その影響は散乱電子の運動エ
ネルギが減少するほど増大する。従来のエネルギ
損失スペクトルと、電界放出エネルギ損失スペク
トルは非常に良く一致し、高い空間解像度によ
り、局部エネルギ損失スペクトルの測定が可能な
ことを示している。

第２図で、曲線Ａの電子線は直径が約２mmであ
り、電界放出源９の先端部１０から放出された、
曲線Ｂの電子線は直径が約100nｍであつて、は
るかに高い横方向または空間解像度が得られるこ
とに注目すべきである。従来の電子銃の直径を、
電界放出先端部で容易に得られる直径まで小さく
するには10kVをはるかに超える電圧と、電子的
収束または磁気的収束が必要となる。

さらに考慮すべき点は、振動により装置が影響
を受け、SN比が低下することである。明らかに、
10cm以上の電子線を用いる装置では、臨界距離が
１mm台のものより振動の妨害を受ける傾向がはる
かに大きい。

前述のごとく、本発明の走査型オージエ電子顕
微鏡は、第１図にバネ４および５で示す振動吸収
装置を含んでいる。顕微鏡に用いる効果的な振動
吸収装置については、アイ・ビー・エム・テクニ
カル・デイスクロージヤ・ブレテイン第27巻第５
号3137ページに記載されている。

作動時には、先端部１０を試料７から作動距離
内になるよう、粗調整手段、たとえばねじ１４に
より調節し、端子１５に電圧Ｅを印加し、試料を
接地して先端部１０と試料７の間に電位差を設け
る。先端部１０は、たとえばタングステン・ウイ
スカからなり、電子の放出を増大するための加熱
装置を備えたものとする。

先端部１０と試料７の間の約1kVの電位差によ
り、作動距離が約１mmの場合、約0.5×10^-7Aの電
界放出電流が流れる。試料７の表面に衝突する電
子線によりオージエ電子が放出し、その一部は入
射レンズが接地レベルであるエネルギ・アナライ
ザ１１により集められる。

非常に鋭い先端（半径約50nｍ）を持つタング
ステン・ウイスカを用いれば、放出される電子線
の直径はそれだけ細くなる。したがつて、エネル
ギ・アナライザが受けたオージエ電子によつて、
電子線が入射する試料７の小面積だけの組成の情
報が得られる。これより大きい面積の組成の情報
を得るためには、試料７をxyz駆動モジユール６
によりＸ座標およびＹ座標に沿つて、段階的に移
動させる。移動中に、先端部１０と試料７との作
動距離の著しい変動を生ずる表面の粗さにぶつか
ると、端子１６における電界放出電流しの変動と
なつて現れる。この変動は駆動モジユール６のＺ
入力１７にフイードバツクされ、作動距離が自動
的に調節される。

オージエ電子は試料７の表面からあらゆる方向
に放出され、そのうち円錐状の部分がエネルギ・
アナライザ１１の入射レンズにより集められる。
端子１８を通じて、電位Ａがアナライザ１１に印
加され、これにより相当するエネルギのオージエ
電子が電子マルチプライヤ１３に進む。マルチプ
ライヤ１３の出力信号が端子１９から得られ、従
来のデータ取得技術により処理することができ
る。

オージエ分析は深さ1nｍ未満の材料から得ら
れるので、測定が数層の単分子層の表面汚染物に
より妨害され、試料のバルク材料の組成ではなく
てこれらの汚染物の組成が実際に分析されること
がある。したがつて、オージエ測定は高真空下で
行う必要がある。第１図に示す装置のフランジ１
は、適当な真空装置に合わせて設計するのが好ま
しい。

Ｇ発明の効果本発明によれば、従来のオージエ電子顕微鏡よ
りも、高分解能で且つ、機械的振動の影響を受け
にくい装置が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による電界放出走査型オージ
エ電子顕微鏡の主要部の略図である。第２図は、
従来のオージエ電子顕微鏡と、本発明によるオー
ジエ電子顕微鏡の性能を比較するグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

１電界放出源、試料支持装置、電界放出源と試
料とを相互に変位させる走査手段、及びデータ処
理回路を備えた電子検出器を有するオージエ電子
顕微鏡において、上記電界放出源は、先端の半径
が100nｍ以下の、鋭い先端部を有し、上記先端
部は、上記試料の表面から１mm以下の一定距離に
維持され、上記先端部と上記試料との間に電位差
が保たれることを特徴とする電界放出走査型オー
ジエ電子顕微鏡。