JPH0446092A - 結晶表面検査方法および結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は　半導体材料を分子線エピタキシー（ＭＢＥ）
法や有機金属気相成長（ＯＭＶＰＥ）法などを用いて、
結晶成長を行なう時に　成長結晶表面の形態をその場観
察する方法を提供するものであり、成長結晶表面に生じ
る表面凹凸を単原子層から数原子層の高分解能で検知す
ることを可能とするものであム 従来の技術 半導体基板に同種あるいは他の半導体を結晶成長する場
合！−基板と成長結晶の格子定数の差がしばしば問題と
なも　格子定数の差が大きい場合に（戴　成長した結晶
の厚さが１０ｎｍ以下と薄くしてＬ　格子定数差に起因
する格子欠陥が発生し　成長結晶の品質が著しく低下し
　実用の素子を作製することが困難となも　しかし　格
子定数の差が比較的小さい場合に（よ　ある程度の膜厚
の結晶を格子欠陥を発生させずに成長させることが可能
であも　格子欠陥を発生させずに成長できる限界の膜厚
が基板と成長結晶の組み合せにより主として決定され　
この膜厚を通象　臨界膜厚と呼んでいも　例えｉｉ　　
（００１）面を主面とするＧａＡｓ基板にＩｎｓ、＋５
Ｇａｓ、＊ｓＡＳを結晶成長した場合に！友　臨界膜厚
は約３０ｒｖ程度と考えられていも　この臨界膜厚を種
々の基板とその上の成長結晶の組み合せで正確に把握す
ること（よ　さまざまの電気的・光学的素子を作製する
上で重要であるカミ　そのためには通常多くの膜厚の異
なる実験試料を作製し　それぞれの試料について２結晶
Ｘ線回折を行なって格子定数の変化を調べ　その結果よ
り臨界膜厚を決定するというような労力のかかる方法が
従来より採用されていも　多数の膜厚の異なる実験試料
を作製せずに臨界膜厚を決定するために（よ　成長結晶
の格子定数を結晶を成長しながらその場観察で求める必
要があム　従来か収　この考えに立って反射型高速電子
線回折（ＲＨＥＥＤ）法を用いて、結晶の回折パターン
から格子定数を結晶成長中に求める事も一部なされてい
も　しかしなか収　この方法では　回折パターンの間隔
を精度よく計測するためく　テレビカメラ、　ビデオテ
ープレコーダー、　ビデオディジタイザ−およびパーソ
ナルコンピュータなどの装置を必要とするばかりでなく
、格子定数差の小さい領域はど測定精度が粗くなるとい
う欠点があム　さら！：、ＲＨＥＥＤによる方法１；Ｌ
ＭＢＥなどの高真空中での結晶成長には使用できる力＜
、ＯＭＶＰＥ法などのような大気圧あるいは低真空中で
の結晶成長には適用できないという欠点があム 発明が解決しようとする課題 以上述べたようへ　従来の技術では　臨界膜厚を決定す
るのにかなりの労力あるいは高額の装置を必要とするな
どの欠点があっｔ、：Ｏまた　これら従来法で決定した
臨界膜厚の値そのものＬ　測定方法によって異なるのが
実情であり、Ｘ線回折法により決定した臨界膜厚１１Ｒ
ＨＥＥＤの測定より求めた値よりも一般的に大きくなっ
てい＆−Ｘ線回折法の場合、求められる格子定数（よ　
成長結晶の成長面に対して垂直方向の格子定数（ａ上）
であり、しかもある程度の厚さに対しての平均値であム
　−Ｘ　　ＲＨＥＥＤの場合に（よ　成長結晶のごく表
面へ　成長面に対して平行方向の格子定数（ａｌｌ）が
求められも　この違い力（臨界膜厚の値の差として現わ
れてくるものと考えられも　より精度を上げて、臨界膜
厚を決定するに（よ　成長結晶の膜厚を変化させた多数
の試料を作製し　成長結晶内に存在する欠陥を何らかの
方法で数え上（デ、膜厚と欠陥密度の関係を図式化し　
これより臨界膜厚を決定するという、より労力のかかる
方法が必要となム　本発明は　以上の様な従来技術の問
題点を解決し　より簡単へ　より速く、しかもより信頼
性のある臨界膜厚の決定手段を提供するものであも　本
発明は　また成長結晶表面に生じ泡格子不整合に起因し
た表面凹凸を単原子層から数原子層の高分解能でその場
観察できる方法を提供するものであム 課題を解決するための手段 上記の課題を解決するた敷　本発明は従来技術のように
成長結晶の格子定数を測定するのではなく、臨界膜厚よ
りも厚い結晶を半導体基板に成長した時に生じる半規則
的な表面凹凸を、成長結晶表面に入射したレーザ光の反
射光の強度変化を検知する光学的手段を用いも　この場
合、反射光を検知する検知器は　鏡面反射光を直接検知
するのではなく、上記半規則的な表面凹凸により回折さ
れたレーザ光を検知すム　このた敢　上記の検知器はた
とえば鏡面反射光の位置からかなりずれた位置に設置さ
れも　すなわち、本発明（よ　第１の材料の基板結晶と
格子定数の異なる第２の材料の薄膜結晶が前記基板結晶
の一主面に結晶成長している場合において、結晶成長し
ている第２の材料の結晶表面にレーザ光を入射させ、こ
の入射レーザ光の鏡面反射光の光軸よりずれた位置にお
いて第２の材料の結晶表面で回折された反射レーザ光を
検知する結晶表面検査方法を提供すム　また本発明（戴
　半規則的な表面凹凸を有する基板結晶の一主面に結晶
成長を行なう場合へ　結晶成長中に前記主面にレーザ光
を入射し　この入射レーザ光の鏡面反射光の光軸よりず
れた位置において、回折された反射レーザ光の強度変化
を検知する結晶表面検査方法を提供すも　そして、本発
明（よ結晶成長が行なわれる成長室番ミ　　結晶成長が
なされる基板結晶の表面にレーザ光が入射されるべく設
けられた第１ののぞき窓と、前記基板結晶の表面におい
て前記入射レーザ光が鏡面反射したレーザ光を前記成長
室外部へ取り出すべく設けられた第２ののぞき窓と、前
記入射レーザ光が前記基板結晶の表面において回折され
た反射レーザ光を観測すべく前言己鏡面反射したレーザ
光の光軸からずれた位置に設けられた第３ののぞき窓を
備える結晶成長装置を提供すム 作用 本発明で（友　格子不整合に基づく結晶表面の半規則的
凹凸（クロスハツチ）を光学的に検６する方法を取るの
で、測定試料が真空中であっても大気圧中であっても臨
界膜厚を決定できるものと考えられ　特殊な装置を必要
としない簡便な方法であると云えも　クロスハツチ１よ
　格子不整合により成長結晶内部に蓄積された歪のエネ
ルギーが欠陥（転位）を形成することにより放出される
結果あられれると考えられるので、クロスハツチのはじ
めて出る瞬間の成長結晶の膜厚が臨界膜厚に対応すａ　
問題となるの（友　どの程度の表面凹凸を本発明の方法
で検出できるかどうかであａ　詳しい理論的検討は行な
ってはいない力曵　実験的に確かめるたヘ　クロスハツ
チの出現を本発明で検出した丸　さらに結晶をその時の
２倍の膜厚にまで形成し　表面粗さ計により表面の凹凸
を計測し九その結果　表面の凹凸は６〜８人程度であり
、Ｉｎｓ、＋５Ｇａｓ、５ｓＡｓの３原子層程度である
ことが判明し九　このことか収　本発明の方法で（戴　
クロスハツチングによる表面の凹凸を少なくとも３原子
層以下の精度で求められることが明らかとなっ九以上の
様に　本発明の方法によれは　簡単な装置構成により、
格子不整合に基づく成長結晶表面に形成される凹凸を精
度よく検知でき、この凹−凸が生じ始める膜厚を求める
ことにより臨界膜厚を容易に決定できも　また　本発明
ｉｉＭＢＥ法のような高真空中での結晶成長法に適用で
きるばかりでなく、大気圧や低真空中での他の結晶成長
法にも適用可能であり、その応用範囲は広（〜実施例 まず、具体的に本発明の表面凹凸検出方法を第１図に従
って説明すも　第１図は本発明の詳細な説明する模式図
であり、　１はレーザ光＃　２は入射レーザ光　３は成
長結晶表面に凹凸が発生した半導体基板　４は回折され
た反射レーザ光　５は反射レーザ光を検知する光電子増
倍管を示す。例えば半導体基板に（００１）を主面とす
るＧａＡｓ基板を用−入　この基板上にｌｎｓ、＋５Ｇ
ａｓ、雲ｓＡｓを結晶成長すると、Ｉｎｎ、　＋５Ｇａ
ｓ、拳ｓＡｓの膜厚が臨界膜厚と考えられる３００人を
越えると成長結晶のＩｎｓ、＋５Ｇａｓ、５ｓＡｓ表面
に半規則的な凹凸が観測されるようになも　この凹凸は
最初［τ１０コ方向に線状にあられれ　次にこれと直交
する方向である口τ０］方向に同じく線状にあられれる
ことカミ　実験かられかっｆ、　　このような網目状の
凹凸が走った表面形態を通常クロスハツチと呼んでいる
カミ　このクロスハツチが一種の２次元回折格子の役割
を果たすたべ　クロスハツチが現われた結晶表面にレー
ザ光を入射させると、反射光（表　第１図に示すような
互いに直交する２つの平面図に閉じ込められ　十字状の
形状を呈することが見出され九　表面に半規則的な凹凸
が無イ場合には　単に１本の鏡面反射光が見られるだけ
であるか技　表面の凹凸の有無を反射光の形状から判断
できることになも　反射光が十字状に広がっているかど
うかを精度よく観測するため＆ミ繞面反射光の光軸より
ずれた位置に光電子増倍管５が設置されム　レーザ光を
照射しながら半導体基板３を（００１）面内で回転する
と、結晶表面に凹凸がある場合には回折された反射レー
ザ光４の十字パターンも回転し　ある回転角において、
光電子増倍管５に回折レーザ光が検出されも　以上が本
発明の原理であム　第２図に本発明の詳細な説明するた
めのＭＢＥ装置の断面模式図を示す。第２図においてｌ
Ｏは高真空塞　１１は液体窒素シュラウド、１２ａ、　
１２ｂ、　１２ｃは結晶材料を蒸発させるための蒸発源
１３ａ、１３ｂ、１３ｅはそれぞれの蒸発源に設けられ
たじゃへい坂１４は回転できる基板支持台であり、これ
らにより通常のＭＢＥ装置の成長室が構成されも　本発
明の表面検査方法を実施するた数この通常のＭＢＥ装置
にレーザ光源ｌから出るレーザ光をＭＢＥ装置内の半導
体基板３ａの表面へ入射するための第１ののぞき窓１５
ａと、入射レーザ光２の鏡面反射光４ａを装置外部へ逃
がすための第２ののぞき窓１５ｂおよび、半導体基板３
ａの表面凹凸により回折された反射レーザ光４の一部を
ＭＢＥ装置の外部で検出するための第３ののぞき窓１５
ｃを第２図中に示す如く設けた　実際に実験で用いた半
導体基板３ａは（００１）面を主面とするＧａＡｓ基板
であり、このＧａＡｓ基板上にＧａＡｓと格子定数の異
なるＩｎ＋＋　Ｇａ＋　−ｘ　Ａｓを成長しｆ２　　Ｉ
ｎＡｓ組成Ｘ組成、２以下の領域について、Ｉｎｘ　Ｇ
ａ＋　−Ｘ　Ａｓを成長しながら、レーザ光を成長結晶
表面に入射し　回折されたレーザ光４を光電子増倍管５
により第３ののぞき窓１５ｃの位置で検出した　第３図
は　回折された反射レーザ光の強度と基板回転角の関係
を、ＩｎつＧａ＋　−ｘ　Ａｓ０）膜厚を変えて測定し
た一例を示す。この例ではＸ＝０．７５としていも　Ｉ
ｎｓ、　＋ｖｓＧａ＊、１ａｐｉＡｓの膜厚が１７５人
まで（よ　結晶表面は極めて平坦なた数　何ら反射レー
ザ光は観測されない力（膜厚が２００人の所でわずかな
反射光の信号が検知されはじめも　この信号の強度は膜
厚の増加と共に強まり、一定の基板回転角の位置に現わ
れることがわかる。膜厚３００人を越えると、新たな信
号が回転角にして９０゜ずれた位置に観測されるように
なも　このように基板回転角が０°から３６０°までの
間で９０”間隔で４つのピークがより厚い膜厚の領域で
明瞭に観察されるようになム　なお第３図で円で示した
信号は他の信号に比べ５倍の倍率で示されている。Ｉｎ
Ｓ＋〒５Ｇａｓ、ｍ５ｅｓＡｓの膜厚が２００〜２５０
人の領域では　結晶表面に［１τ０］方向の半規則的な
凹凸が生じており、また膜厚が３００Å以上では［τ１
０］方向にも半規則的な凹凸が生じることが顕Ｒｉ鏡観
察から明らかとなりへ　この凹凸は格子不整合により成
長結晶内に生じた歪のエネルギーが転位を形成すること
により緩和されるために生じると考えられも　従って、
結晶表面に生じた半規則的な凹凸により回折されたレー
ザ光が検知されはじめる膜厚（この場合約２００人）が
臨界膜厚に対応すると考えられも　第４図（よ　種々の
ＩｎＡｓ組成値Ｘについて同様な実験を行ない求めた臨
界膜厚のＩｎＡｓ組成依存性を示すものであム　実験誤
差の範囲を考虜して四角の領域で示したものが本発明の
方法により求めた値であり、黒丸及び黒三角で示した値
は　文献１［Ｐ、Ｌ、Ｇｏｕｒｌｅｙ、１．Ｊ、Ｆｒ１
ｔｚ　ａｎｄ　ＬＲ，Ｄａｖｓｏｎ、Ａｐｐｌｉｅｄ　
Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ、ｖｏｌ、５２（１９
８８）ｐ３７７］および文献２［Ｄ。

Ｍｏｒｒｉｓ＾、Ｐ、Ｒｏｔｈ、Ｒ，ＡｌＭａｓｕｔ、
Ｃ，Ｌａｃｅｌｌｅ　ａｎｄ　Ｊ、ＬＢｒｅｂｎｅｒ、
Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃ
ｓ、ｖｏｌ、６４（１９８８）１）４１３５］で報告さ
れているものであム　これらの文献では格子定数の変化
でなく、転位の発生しはじめる膜厚を求める方法を用い
ているので、信頼性できるデータであると考えられる。

本発明の方法で求めた値と、　これら文献で求められた
値とは非常に良い一致を示しており、本発明の方法は信
頼できるデータを与えるものと考えられる。第５図はＩ
ｎｓ、＋５Ｇａｓ、５ｓＡｓをＧａＡｓ基板上に臨界膜
厚を越えて６００人成長した試料について、表面粗さ計
を用いて表面に発生した凹凸を測定した結果を示す。

この試料で（よ　約２０μの間隔で６〜８人程度の高さ
の表面凹凸が生じていることがわかっ九　このことか収
　本発明の方法で（よ　単原子層〜３原子層の高精度で
表面の凹凸を検知できることがわがａ本発明の方法を実
際のＭＢＥ装置に適用した模式図を第２図に示した力（
測定精度を向上する上で最も重要な点（よ　入射レーザ
光２の鏡面反射光４ａをＭＢＥ装置内で乱反射させない
事であり、この目的のために鏡面反射光４ａを装置外部
へ導くように第２ののぞき窓１５ｂが設置されていも　
もちろん回折されたレーザ反射光も装置内で迷光となり
好ましくない力＜、鏡面反射光に比較してその強度はか
なり小さいので、鏡面反射光を装置外へ除くだけで、十
分良好な測定精度が得られることが実験より明らかとな
っｆ島 発明の効果 以上述べた様に本発明の表面検査方法によれは簡単な装
置構成により、格子不整合に起因して成長結晶表面に形
成される半規則的な表面凹凸を単原子層から３原子層の
高精度で検知することが可能であａ　また　本発明の方
法は　レーザ光を用いるので、結晶成長の雰囲気に関係
なく適用できるので、その用途は広（兎　な耘　本発明
（友　実施例で示した半導体の結晶成長に限定されるも
のではなく、誘電体や金属の結晶成長にも適用できるこ
とは言うまでもな（〜　さら凶　本発明の実施例では　
半導体基板上に基板と格子定数の異なる材料を結晶成長
した場合に成長結晶表面に生じる表面凹凸を検出する例
を説明した力交　半導体基板の主面に既に規則的な凹凸
が形成されている場合番へこの基板上に結晶成長を行な
いその成長結晶の表面状態を検査することにも応用でき
る。より詳しく説明すると、例えば（００１）面からご
くわずかずれた面方位をもつ半導体基板においては　は
ぼ一定の間隔で単原子層のステップが規則的に形成され
ていることが知られていも　この様な基板にレーザ光を
入射すると基板表面の規則的なステップにより回折され
た反射レーザ光を観測できるものと考えられも　この半
導体基板に同種あるいは他種の半導体を結晶成長した時
に　結晶成長の状況に応じて、回折された反射レーザ光
の強度が大きく変化し　この情報から成長結晶表面で生
じている結晶成長のメカニズムを推測することが可能で
あると考えられも　従って本発明（友　基板結晶に基板
と異なる格子定数をもつ結晶を成長する場合のみ限定さ
れるものでなく、基板結晶表面に何らかのやや規則的な
構造がある場合に広く適用できるものであム

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の原理を示す模式云　第２図は本発明の
詳細な説明するためのＭＢＥ装置の断面模式医　第３図
は本発明により検知された回折反射レーザ光の強度と基
板回転角度の関係図　第４図は結晶表面に現われた凹凸
の高さと距離の関係図　第５図は本発明により求めたＧ
ａＡｓ基板上のＩｎｘ　Ｇａ＋　−ｘ　Ａｓの臨界膜厚
とＩｎＡｓ組成比Ｘの関係図であ４ １・・・・レーザ先縁　２・・・・入射レーザ光　３・
・・・成長結晶表面に凹凸が発生した半導体基板、　３
ａ・・・・半導体基板、　４・・・・回折された反射レ
ーザ光４ａ・・・・鏡面反射レーザ光　５・・・・光電
子増倍管、１０・・・・高真空室　１１・・・・液体窒
素シュラウド、１２ａ、　１２ｂ、　１２ｃ＝蒸発９．
　１３ａ、１３ｂ、１３ｃ・・・・しャヘい板、１４・
・・・基板支持台、１５ａ・・・・第１ののぞき東１５
ｂ・・・・第２ののぞきＲ１５ｃ・・・・第３ののぞき
式代理人の氏名　弁理士　粟野重孝　はか１名菓 図 第 図 第 図 ’２ｒｓ Ｉ板回転角 （ラジアン）

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）第１の材料の基板結晶と格子定数の異なる第２の
   材料の薄膜結晶が前記基板結晶の一主面に結晶成長して
   いる場合において、結晶成長している第２の材料の結晶
   表面にレーザ光を入射させ、この入射レーザ光の鏡面反
   射光の光軸よりずれた位置において第２の材料の結晶表
   面で回折された反射レーザ光を検知することを特徴とす
   る結晶表面検査方法。
2. （２）半規則的な表面凹凸を有する基板結晶の一主面に
   結晶成長を行なう場合に、結晶成長中に前記主面にレー
   ザ光を入射し、この入射レーザ光の鏡面反射光の光軸よ
   りずれた位置において、回折された反射レーザ光の強度
   変化を検知することを特徴とする結晶表面検査方法。
3. （３）結晶成長が行なわれる成長室に、結晶成長がなさ
   れる基板結晶の表面にレーザ光が入射されるべく設けら
   れた第１ののぞき窓と、前記基板結晶の表面において前
   記入射レーザ光が鏡面反射したレーザ光を前記成長室外
   部へ取り出すべく設けられた第２ののぞき窓と、前記入
   射レーザ光が前記基板結晶の表面において回折された反
   射レーザ光を観測すべく前記鏡面反射したレーザ光の光
   軸からずれた位置に設けられた第３ののそき窓を備える
   ことを特徴とした結晶成長装置。