JPH0446183A - アルコキシシランの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はアルコキシシランの精製方法に関し特に塩素を
含有する不純物をきわめて微量まで除去することが可能
な精製方法に関する。

（従来の技術） 近年、アルコキシシラン類が、電気、電子分野の各種邪
品の製造をはじめ多方面で使用されている。このアルコ
キシシラン類は、その用途によっては、極めて高い純度
が要求される。アルコキシシラン類は、　通常、　　ク
ロルシラン類をアルコキシ化することにより生成する。

通常、残存するクロルシラン類および副生ずる塩素含有
化合物を、中和剤を加えて中和し、その後蒸留するこ七
によりアルコキンシランが得られる。中和剤としては。

乾燥したアンモニウム化合物、アミン類、アルカリ金属
含有塩素性化合物などが用いられる。しかし、このよう
な中和剤を使用しても、非加水分解性の塩素；二由来す
る不純物は除去され得ないという欠点がある。このよう
な塩素含有不純物を除去する方法としては、　Ｊｏｕｒ
ｎａｌ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ。

２６５　（１９８４）　１３５−１３９．に記載の方法
が挙げられる。

この方法によれば、精製を目的とするアルコキシシラン
に分散状態の金属ナトリウムを加え、加熱処理し１次い
で蒸留することにより精製がなされる。当初４００ｐｐ
ｍ程度の割合で含をされる塩素含有不純物は５ｐｐｍ程
度にまで低下することが記載されている。しかし１　こ
のような方法では、取りあっかいに非常に危険な金属ナ
トリウムを使用するため、工業的には不適当であるとい
う欠点がある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は上記従来の課題を解決するものであり。

その目的とするところは、アルコキシシラン類特に汎用
されるメトキシ基またはエトキシ基を有するアルコキシ
シラン類から有効に塩素含有不純物を除去するた杓の、
アルコキシシランの精製方法を提供することにある。本
発明の他の目的は。

塩素含有不純物、特に非加水分解性の塩素に由来する不
純物を極めて低いレベルにまで除去し、電気、１ｉ子分
野に有用な電導度の低いアルコキシシラン類を得るため
の精製方法を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明のアルコキシシランの精製方法は、塩素含有不純
物を含有し、下記式（１）で表されるアルコキシシラン
を精製する方法であって、該不純物を含をするアルコキ
シシランをナトリウムメチラートおよびナトリウムエチ
ラートのうちの少なくとも１種のアルコラートの存在下
において加熱処理することによってトータル塩素量を１
０ｐｐｍ以下とする工程を包含する： Ｒｎ５ｉ（ＯＲ’　）４−ｎ　　　　　　　（Ｉ　＞こ
こで、ＲおよびＲ゛はメチル基またはエチル基であり、
ｎは０〜３の整数である。

本発明方法においては、上記アルコラートは。

アルコキシシラン１００重量部に対して３重量部以上、
好ましくは３〜１０重量邪重量台で使用される。

３重量部を下まわると、不純物が有効に除去されず、あ
るいは、加熱処理工程において長時間を必要とする。１
００重量部こえると処理時間は短くなるが、アルコラー
トが高価なためコスト高となる。

本発明のＭ裂刃法における加熱処理は無溶媒で行うこと
も可能であるが、固液反応となり熱処理効果が低下する
ため、アルコールを溶媒して均一系で反応を行うことが
推奨される。加熱処理は。

例えば、アルコールの還流温度にて、５〜２０時間行わ
れる。このような処理により塩素含有不純物（非加水分
解性の塩素に由来する不純物を含む）は、アルコラート
と反応する。反応液を蒸留することにより所望のアルコ
キシシランを高純度で得ることが可能となる。

（実施例） 以下に本発明を実施例につき説明する。

実施例１ バッチ法でメチルトリクロロンランをメトキシ化し、ナ
トリウムメチラートで中和し、蒸留によりＭ！！してメ
チルトリメトキシシランを得た。このメチルトリメトキ
シ／ランは塩素含有不純物を含有しており、ガスクロマ
トグラフィーによる純度は９９．５％、そして非加水分
解性塩素量は２００ｐｐｍであった。２％水溶液とした
ときの電気伝導度は１８μｓ／Ｃｍであった。

この不純物を含むメチルトリメトキシシラン２００ｇを
、コンデンサー、温度計および撹拌モーターを備えた３
００ｒｎｌのフラスコに入れ、３０％すトリウムメチラ
ート溶液２０ｇを加え、還流下に７時間加熱処理した。

この時の加熱温度は８５立２℃であった。次いで精留に
よりメチルトリメトキシシランを得た。このようにし得
られたＭ製メチルトリメトキシシランのトータル塩素量
は３ｐｐｍであり、２％水溶液の電気伝導度は１．２μ
Ｓ／ｃｍであった。

実施例２ バッチ法でメチルトリクロロシランをエトキシ化し、ナ
トリウムエチラートで中和し、蒸留により精製してメチ
ルトリエト牛ジシランを得た。このメチルトリエト牛ジ
シランは塩素含有不純物を含有しており、トータル塩素
量は３００ｐｐｍであり。

２％水溶液止したときの電気伝導度は２４μｓ／ｃｍで
あった。

この不純物を含むメチル）　ＩＪエトキシシラン２００
ｇを、コンデンサー、温度計および撹拌モーターを備え
た３００ｍ１のフラスコに入れ、ナトリウムエチラート
８ｇおよびエタノール２０ｇを加え、還流下に７時間加
熱処理した。次いで精留によりメチルトリエトキシシラ
ンを得た。このようにして得られた精製メチルトリエト
キシシランのトータル塩素量はｌｐｐｍであり、２％水
溶液の電気伝導度は０．８μｓ／ａｍであった。

実施例３ バッチ法でメチルトリクロロシランをメトキシ化し、ナ
トリウムメチラートで中和した。この粗メチルトリメト
キシシランに３０％ナトリウムメチラート溶液を、該粗
メチルトリメトキシシランの重量に対して１５％の割合
で加え、還流下で１０時間加熱処理した。次いで精留に
よりメチルトリメトキシシランを得た。このメチルトリ
メトキシシランのトータル塩素量は９ｐｐｍであり、２
％水溶液の電気伝導度は１．８μｓ／ｃｍであった。

比較例として、加熱処理を施さずに精留して。

メチルトリメトキシシランを得た。このメチルトリメト
キシシランのトータル塩素量は２３０ｐｐｍであり、２
％水溶液の電気伝導度は２９μｓ／ｃｍであった。

（発明の効果） 本発明によれば、このように、塩素含有不純物を含むア
ルコキシシランを、ナトリウムアルコラートの存在下で
加熱するこにより、上記不純物濃度の極めて低い精製ア
ルコキンシランが得られ得る。精製アルコキシシランの
塩素濃度は従来に比べて極めて低く、その電気伝導度も
極めて低い。

従って９本発明により得られるアルコキシシランは、従
来の塗料、樹脂改質剤などの分野に加えて。

電気伝導度の低いアルコキシシランを必要とする電気・
電子分野においても好適に用いられ得る。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　塩素含有不純物を含有し、下記式（ I ）で表され
   るアルコキシシランを精製する方法であって、該不純物
   を含有するアルコキシシランをナトリウムメチラートお
   よびナトリウムエチラートのうちの少なくとも１種のア
   ルコラートの存在下において加熱処理することによって
   トータル塩素量を１０ｐｐｍ以下とする工程を包含する
   、精製方法：ＲｎＳｉ（ＯＲ’）＿４＿−＿ｎ（ I ） ここで、ＲおよびＲ’はメチル基またはエチル基であり
   、ｎは０〜３の整数である。 ２、前記不純物を含有するアルコキシシラン１００重量
   部に対して前記アルコラートを３〜１０重量部の割合で
   使用し、アルコールを溶媒とした均一系で５〜２０時間
   にわたり加熱処理を行うことを包含する、請求項１に記
   載の方法。