JPH0447892Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は、質量分析計に関し、とりわけその試
料保持体の固定具の構造に係る。

〔従来技術〕

質量分析計は試料加熱室と隣接するイオン化室
とが隔壁によって隔てられており、その間を通じ
る気化試料導入孔は一般に小径のものが多い。

多孔質試料保持体には、グラスウール、アスベ
ストなど不定型なものも含まれるが、これらのも
のは単に試料導入用プローブ先端に設けたリセス
に収容して気化試料導入孔に押し付けるようにし
ていた。

〔考案が解決しようとしている問題点〕

多孔質試料保持体のうち、支持体上にもうけら
れた吸着剤層、あるいは自己支持性の多孔質吸着
剤集塊のような一定形状を保有する保持体は、そ
の太さが気化試料導入孔の内径より大きく、挿入
できないことが多い。こうした場合、気化された
試料の大部分が加熱室からイオン化室に導かれ
ず、加熱室から直接外気に排出されることとな
り、イオン化室に導かれる気化試料は保持体に保
持されている試料の極く小部分に限られ、測定の
感度及び精度を劣化させる。

〔問題点を解決するための手段〕

本考案は上記の問題点を解決するために提案さ
れたものであつて、質量分析計の試料加熱室内で
試料導入用プローブとともに移動可能とされた、
全体として電気絶縁性で、その根本に試料導入用
プローブとの着脱自在の接続部、その先端に多孔
質試料保持体の支承部を有する円柱状ステムを含
む質量分析計用試料保持体固定具において、該円
柱状ステムには、該ステムにその一端で圧着係合
し、かつ試料保持体の側面を包囲・被覆する他端
開放の良熱伝導性材料の肉薄キヤツプが装着さ
れ、該キヤツプはその開放端が該試料加熱室と隣
接するイオン化室との隔壁に接する時、該隔壁に
設けられた気化試料導入孔を通じ該キヤツブ内部
が該イオン化室と連通可能なように構成された質
量分析計用試料保持体固定具をその要旨とする。

上記円柱状ステムとしては試料導入用プローブ
との着脱自在の接続部と多孔質試料保持体の支承
部を持つものであれば、金属、ガラス、プラスチ
ツクスのいずれによつて作られていてもよいが、
本体が電気伝導性であれば接続部はたとえば絶縁
性のプラスチツクスあるいはゴムであることが好
ましい。支承部は試料保持体が焼結薄層クロマト
グラフイ用プレートの細片であるときは、たとえ
ば四角の断面を丸く包むことのできる弾力性のあ
るプラスチツクスのチユーブであることが好まし
い。例示すれば、ポリテトラフルオロエチレン、
シリコーン、ポリアセタール、ポリイミドなどが
挙げられる。場合によれば、これらのレジンによ
つて上記接続部から支承部までの全体を一体に成
形してもよい。

また上記肉薄キヤツプを構成する良熱伝導性材
料としては、アルミニウム、金、銅などがあげら
れ、成形が可能な限り薄い方がよくたとえば0.3
〜0.4mm程度である。

〔作用〕

本考案によれば、多孔質試料保持体はそのマス
スペクトル測定時にその側面を肉薄キヤツプによ
つて包囲・被覆されるため、試料の加熱室への拡
散が妨げられると同時にイオン化室へ導入される
比率が大きくなり、測定の感度および精度の向上
が計られる。

〔実施例〕

第１〜３図は何れも本考案の質量分析計用試料
保持体固定具の実施例の略断面図であり、各図共
通して１０は円柱状ステム、１２はそのプローブ
（図示省略）との接続部、１４は多孔質試料保持
体２０の支承部を示す。また３０は肉薄キヤツプ
であり、４０は試料加熱室とイオン化室との間の
隔壁、４２はその気化試料導入孔を示す。

第１図の固定具の円柱状ステム１０本体はガラ
ス管、第２図のものは金属の旋削物で両者とも接
続部１２は高耐圧のフレキシブルな絶縁物となつ
ている。支承部１４はポリテトラフルオロエチレ
ン製のチユーブである。ここで接続部１２として
は島津製質量分析計（QP−1000）の標準試料導
入プローブから、そのセブタム部より先の部分を
取り去つたのち、代わりに取り付けることの出来
るガスクロマトグラフイ用のシリコーン・ゴム栓
をそのまま利用したものである。

また第３図のものは接続部１２および支承部１
４をフレキシブルなレジンを用い円柱状ステム１
０と一体化して成形した試料保持体固定具であ
る。

通常の場合、多孔質試料保持体２０は多孔質の
薄層クロマトグラフイ（TLC）用の吸着剤薄層
を有するガラス板の細片として供給される。そこ
でこの細片の先端２２にTLC展開ずみ試料のス
ポツトが位置するように不要な部分を切り取り支
承部１４のポリテトラフルオロエチレン・チユー
ブに挿し込んで装着する。

その後、これにアルミニウム製の肉薄キヤツプ
３０を被せて加熱室の前段にある試料導入室（図
示省略）を密閉し、導入室が充分減圧された状態
で、導入室と加熱室との開閉口（図示省略）を開
き両室間を連通させ、加熱室およびイオン化室の
排気を開始する。プローブを肉薄キヤツプ３０先
端開口部３２が隔壁４０に接するまで前進させる
と肉薄キヤツブ３０内部は隔壁４０の気化試料導
入孔４２を通じてイオン化室と連通するにいた
り、ここで測定準備が完了する。

なお第２図の実施例において、円柱状ステム１
０の支承部１４周辺を段付部１６に成形したのは
肉薄キヤツプ３０装着が容易なことによる。

また肉薄キヤツプ３０も収容物の形状に沿つて
段付部３４を形成されものを示してあるが、特
別、この形状にこだわる必要はなく、任意の形状
に成形してよい。隔壁４０の気化試料導入孔４２
は普通、環状くぼみ４４の中心に設けられている
から、キヤツブ３０先端開口部３２の外径はこの
くぼみ４４のなかに収まる程度に細いことが望ま
しい。なお、気化試料導入孔４２が、加熱室に面
して導入孔４２を中心として面取りされたもので
あれば、試料保持体固定具のセンターリングにと
つてより好都合である。

〔効果〕

第１図の実施例に示したものを使用して、次期
の測定条件で質量分析実験を行い肉薄キヤツブ３
０の使用効果を確認した。

イオン化室温度 210℃ 試料加熱温度 230℃ イオン化電圧 70V 使用機種 日立Ｍ−80 その結果、先端２２にハイドロコルチゾン
（15μg）を付着させたTLC薄層を有する保持体２
０を使用したM⁺（Ｍ／Z362）のイオン強度は、
キヤツプ３０を取り付けることによつて、高さで
４倍、面積で15倍に向上した。

このように、本考案はその構成が極めて簡単で
あるにもかかわらず大きな実用的効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１〜３図はいずれも本考案を実施した質量分
折計用試料保持体固定具の略断面図である。 １０……円柱状ステム、１２……接続部、１４
……支承部、１６，３４……段付部、２０……多
孔質試料保持体、２２……先端、３０……肉薄キ
ヤツプ、３２……開口部、４０……試料加熱室と
イオン化室との間の隔壁、４２……気化試料導入
孔、４４……環状のくぼみ。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 質量分析計の試料加熱室内で試料導入用プロー
   ブとともに移動可能とされた、全体として電気絶
   縁性で、その根本に試料導入用プローブとの着脱
   自在の接続部、その先端に多孔質試料保持体の支
   承部を有する円柱状ステムを含む質量分析計用試
   料保持体固定具において、該円柱状ステムには、
   該ステムにその一端で圧着係合し、かつ試料保持
   体の側面を包囲・被覆する他端開放の良熱伝導性
   材料の肉薄キヤツプが装着され、該キヤツプはそ
   の開放端が該試料加熱室と隣接するイオン化室と
   の隔壁に接する時、該隔壁に設けられた気化試料
   導入孔を通じ該キヤツプ内部が該イオン化室と連
   通可能なように構成された質量分析計用試料保持
   体固定具。