JPH0449185Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は単結晶製造装置に関し、特に、固液界
面の形状を良好にして単結晶の製造を容易にした
単結晶製造装置に関する。

〔従来の技術〕

横型ボート法によるGaAs単結晶製法には、
HB法、GF法、ZM法等があるが、いずれの方法
においても結晶固化する時の固液界面をいかにし
て平面または若干凸に制御するかという点が重要
になつている。そこで、このような固液界面を制
御する単結晶製造装置として、特公昭56−32272
号公報に示されるものがある。これは、炉体上部
に放熱孔を設け、石英ボート中のGaAs融液の上
部自由表面から放熱、冷却させて上から下方向に
結晶成長させるものであり、放熱孔の幅を結晶幅
より若干狭くすることにより、結晶の界面形状の
制御を行うことができる。また、他の単結晶製造
装置として、特開昭61−209983号公報に示される
ものがあり、多分割ヒータを用いて界面制御を行
つている。このヒータの分割方法は断面方向に
90°の間隔で上下左右に４分割し、上部ヒータの
温度を下げることによつて固液界面の温度を制御
している。

〔考案が解決しようとする問題点〕

しかし、従来の単結晶製造装置によれば、特公
昭56−32272号公報の場合、外径が２インチ程度
の結晶の界面形状の制御は可能であるが、外径が
３インチ程度の大形結晶の界面制御には不充分で
ある。そのため、第３図に示すように中央部は凸
形状になるがボート壁付近は凹面形状になる恐れ
があり、この部分からリネージ、ツイン等が発生
して単結晶成長が難しくなるという不都合がある
（第３図において、１はGaAs結晶、２はGaAs融
液である）。また、特開昭61−209983号公報の場
合、上部に放熱手段がないため、単に上部ヒータ
の温度を下げただけでは放熱量が不充分であり、
成長速度も非常に遅いという不都合がある。ま
た、GaAs結晶の表面がヒータから受ける熱輻射
量を計算すると、ボート壁に近い部分がボート壁
そのものに輻射を遮られて加熱されにくいため、
第３図に示すように固液界面の形状がボート壁付
近で凹面になりやすく、単に、左右に配置された
ヒータでは固液界面の形状を平面または凸面にす
ることができないという不都合がある。つまり、
左右ヒータの幅が広すぎてボート側壁と結晶表面
を同時に加熱してしまうことが主原因となつてい
る。

〔問題点を解決するための手段〕

本考案は上記に鑑みてなされたものであり、固
液界面の形状を良くすることにより断面積が大に
なつても容易に単結晶を成長できるようにするた
め、固液界面部において石英ボートの底部および
側壁部、および結晶表面部を個別のヒータで加熱
することによつて、固液界面の形状を制御するよ
うにした単結晶製造装置を提供するものである。

即ち、本考案の単結晶製造装置は以下の手段を
備えている。

(1) 多分割加熱手段 石英ボートを底部より加熱する底部加熱手段、
石英ボートを側壁より加熱する側壁加熱手段、お
よび結晶表面部を加熱する表面部加熱手段によつ
て構成され、これらの加熱手段を固液界面の外周
に環状に配置する。特に、側壁加熱手段が結晶表
面部を加熱しないように、石英ボートの側壁の最
上部と同じ位置レベルを有することが重要であ
る。多分割ヒータの材質として、例えば、カンタ
ルＡ−１、パイロマツクス等の金属抵抗体、カー
ボン、SiC等のセラミツクスが良い。

(2) 放熱手段 表面部加熱手段が中央部に設けられることが好
ましく、放熱により固液界面の温度制御をして形
状を整形するものであり、更に、単結晶を成長し
て冷却固化する場合、放熱して冷却させるもので
ある。これは、例えば、加熱炉の上部に放熱孔を
設けることによつて放熱させるか、または冷却管
を設けて放熱させても良い。また、放熱孔を設け
た場合、これを覗き窓に利用することができる。

〔作用〕

以上の構成により、所定の位置に配置された多
分割ヒータが均熱ヒータを介して種結晶および原
料を加熱し、種結晶および原料の固液界面を多分
割ヒータと放熱孔の温度制御によつて固液界面を
理想の形状に制御することができる。

〔実施例〕

以下、本考案の単結晶製造装置を詳細に説明す
る。

第１図は本考案の一実施例を示す。これはGF
法による外径３インチのGaAs単結晶成長を行つ
た例を示し、GaAs結晶１あるいはGaAs融液２
を載せた石英ボート３と、石英ボート３を配置し
た石英アンプル５を載置する石英アンプル支持台
４と、GaAs結晶１およびGaAs融液２を加熱す
るSiC均熱管６と、GaAs結晶１およびGaAs融液
２の固液界面を温度制御しながら加熱する表面部
加熱手段１０ａ，１０ｂ、側壁加熱手段１１ａ，
１１ｂ、底部加熱手段１２を有する。表面部加熱
手段１０ａは入力端子８ａ，８ｂを有するヒータ
線８と、ヒータ線８を包囲する断熱材９によつて
構成されている。他の加熱手段も同様である。表
面部加熱手段１０ａ，１０ｂの間に放熱孔７が設
けられている。

以上の構成において、石英アンプル５の片側
（紙面の垂直方向において）に種結晶と原料
Ga5000gを載せた内幅85mm、長さ600mm、最大深
さ50mmの石英ボート３を入れ、石英アンプル５の
他端にAs5500gを入れ、両アンプルを中央部で溶
接した後、５×10^-6Torr以下で１時間以上真空
引きして封じた。そして、石英アンプル５を電気
炉中に設置して昇温させる。このとき、高温炉を
1200℃に、低温炉を610℃に調整した状態で
GaAs合成反応を行わせた後、再昇温しシード付
部分を1238℃とし、石英ボート３後端に向かつて
固液界面部の温度勾配が常に１℃／cmになるよう
に調整し、シード付終了後、0.5℃／ｈで降温し
ながらGaAs結晶成長を行つた。この結晶成長中
に各加熱ヒータ１０ａ，１０ｂ，１１ｂ，１２の
温度を調節し固液界面の形状を制御した。この制
御は各ヒータを第１図に示した最適な分割方法に
することにより行える。即ち、底部を加熱する部
分１２と、側壁を加熱する部分１１ａ，１１ｂ、
結晶上部を加熱する部分１０ａ，１０ｂに分割し
ている。特に、側壁加熱手段１１ａ，１１ｂの最
上部は石英ボート３の側壁の最上部とレベルが一
致している。この後、全体を固化し50℃／ｈの速
度で空温まで冷却して取り出した。その結果、幅
85mm（外径３インチ用）、長さ600mm、約10Kgの単
結晶が得られた。結晶表面付近を水平に切断し、
ストリエーシヨンを観察した結果、第２図に示し
たように、成長方向に向かつて中央が凸形の界面
に制御されていることがわかつた。このようにし
て、固液界面を中央凸形の形状に制御しているた
め、単結晶成長を容易にすることができる。

一方、上述したGF法において同一条件で多分
割ヒータを使用しないで成長させた結晶を取り出
したところ、途中からリネージが入り、後半は多
結晶になつてしまつた。固液界面を確認するため
に結晶表面付近を水平に切断し、ストリエーシヨ
ンを観察した結果、第３図に示すような中央部の
み凸でボート壁付近が凹面になつていることがわ
かつた。

また、単に上、下、左、右の位置に均一に４分
割したヒータを使用して同様に結晶成長を行つた
ところ、左右ヒータがボート側壁のみを加熱せ
ず、結晶表面も加熱してしまい固液界面の形状が
ボート壁付近を凹面に形成してしまうことがわか
つた。

以上の結果から、第１図に示した多分割ヒータ
を使用すると好ましいことが判つた。また、多分
割ヒータとして、カンタルＡ−１、パイロマツク
ス等の金属抵抗体、カーボン、SiC等のセラミツ
ク等の材質を使用することが望ましい。

尚、本実施例はGF法について述べたが、これ
に限定するものではなく、HB法、ZM法にも応
用することができる。

〔考案の効果〕

以上説明した通り、本考案の単結晶製造装置に
よれば、固液界面部において石英ボートの底部お
よび側壁部、および結晶表面部を個別のヒータで
加熱することによつて、固液界面の形状を制御す
るようにしたため、固液界面の形状を改善するこ
とができ、それにより断面積が大になつても容易
に単結晶を成長させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例を示す説明図、第２
図は本考案によつて成長された単結晶の固液界面
形状を示す説明図、第３図は従来の結晶成長にお
ける固液界面形状を示す説明図。 符号の説明、１……GaAs結晶、２……GaAs
融液、３……石英ボート、４……アンプル支持
台、５……石英アンプル、６……均熱管、７……
放熱孔、８……ヒータ線、９……断熱材、１０
ａ，１０ｂ……結晶表面部加熱ヒータ、１１ａ，
１１ｂ……ボート側壁部加熱ヒータ、１２……ボ
ート底部加熱ヒータ。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 単結晶より成る種結晶と原料を入れた石英ボ
   ートを電気炉内に配置し、該電気炉によつて加
   熱しながら固液界面の温度を制御することによ
   り単結晶を製造する単結晶製造装置において、 前記石英ボート底部を加熱する底部加熱手段
   と、前記石英ボート側壁を加熱する側壁加熱手
   段と、結晶表面部を加熱する表面部加熱手段を
   前記固液界面の外周に環状に配置した多分割加
   熱手段を有し、 前記側壁加熱手段はその最上部が前記石英ボ
   ートの側壁の最上部と同じ高さに位置している
   ことを特徴とする単結晶製造装置。 (2) 前記表面部加熱手段がその中央部に放熱孔あ
   るいは冷却手段を有する実用新案登録請求の範
   囲第１項記載の単結晶製造装置。