JPH0449751B2 - - Google Patents
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- JPH0449751B2 JPH0449751B2 JP57011516A JP1151682A JPH0449751B2 JP H0449751 B2 JPH0449751 B2 JP H0449751B2 JP 57011516 A JP57011516 A JP 57011516A JP 1151682 A JP1151682 A JP 1151682A JP H0449751 B2 JPH0449751 B2 JP H0449751B2
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- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
- H01M8/14—Fuel cells with fused electrolytes
- H01M8/141—Fuel cells with fused electrolytes the anode and the cathode being gas-permeable electrodes or electrode layers
- H01M8/142—Fuel cells with fused electrolytes the anode and the cathode being gas-permeable electrodes or electrode layers with matrix-supported or semi-solid matrix-reinforced electrolyte
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- H—ELECTRICITY
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- H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
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- H01M8/0289—Means for holding the electrolyte
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- H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
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- H01M2008/147—Fuel cells with molten carbonates
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- H01M2300/00—Electrolytes
- H01M2300/0017—Non-aqueous electrolytes
- H01M2300/0048—Molten electrolytes used at high temperature
- H01M2300/0051—Carbonates
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Sustainable Energy (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Description
本発明は溶融炭酸塩型燃料電池の電解質体の製
造方法に関する。 電解質体には多孔質セラミツクス焼結体に電解
質を保持してなる電解質体（以下、マトリツクス
型電解質体という）及び非導電性微粒子と電解質
との混合成形体（以下、ペースト型電解質体とい
う）の両方式がある。 従来技術の電解質体は下記の点で十分に満足し
得るものとは言えない。 (1) 製造過程における電解質体のそり、亀裂発生 (2) 電池運転中の熱サイクルによる亀裂発生 (3) 電池運転中の熱的変形 (4) 電解質の保持能力が低い 本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し
て、成形性が良好で機械的強度が大であり、かつ
電解質保持能力が優れ、安定で高い電池性能を発
揮し得る電解質体の製造方法を提供するにある。 本発明の要点はマトリツクス型電解質体が高温
焼結時にその成形体にそり、うねりなどの変形を
起こしやすいという問題点と、ペースト型電解質
体では機械的強度が低いという問題点を同時に解
決すべく発案されたもので、電解質保持材と無機
質の結着剤及び電解質により溶融炭酸塩型燃料電
池用電解質体を製造する方法であつて、前記電解
質保持材と前記結着剤としてのポリ酸塩の前駆体
との成形体を加熱処理して該前駆体をポリ酸塩に
変化させ、これに電解質を保持することを特徴と
している。 ポリ酸は酸素酸のなかで、酸基が縮合して２核
以上の多核錯塩を形成するものであり、周期律表
第族ないし族元素、特にＢ、Si、Ｐ、Ｓ、
Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗなどで多く見られる。
この中には中心イオンが１種類で形成される、例
えばトリポリリン酸（H5P3O10）のごときイソポ
リ酸や、ケイタングステン酸（H3〔HSiW12O40〕）
のごとき２種以上の中心イオンを含むヘテロポリ
酸がある。 本発明者らはこのような無機高分子状物質の金
属塩を結着剤として、電解質保持材同志のつなが
りを良好にし、かつ電解質保持能力を増大させた
電解質体を得たものである。 このうちでも特に優れた結着剤はポリリン酸塩
である。 よく知られているように、正リン酸を加熱して
いくと脱水縮合が起こり、粘稠なシロツプ状物質
となり、さらにそれが進むと白色のガラス状物
質、すなわちメタリン酸になる。 nH3PO4→（HPO3）o＋nH2O 同様に、リン酸塩、例えばリン酸二水素アルカ
リ金属塩も脱水縮合して最終的には白色ガラス状
物質であるメタリン酸アルカリ金属塩になる。 nMH2PO4→（MPO3）o＋nH2O このような反応を電解質保持材と共存させた形
で実施するとこのポリ酸塩が強固な結着剤として
電解質保持材を結着することを見い出した。 金属塩としてはアルカリ金属塩でなく、他の例
えばアルカリ土類元素塩や、チタン、ジルコニウ
ム、スズなどでも可能であるが、溶融炭酸塩型燃
料電池の場合には電解質がアルカリ金属炭酸塩で
あることから、アルカリ金属塩がその親和性など
の面から最も適していると考えられる。 他のポリ酸塩でも、例えばホウ酸塩、ケイ酸塩
でも結着剤としての効果は認められ、またリンモ
リブデン酸塩のごときヘテロポリ酸塩でもその効
果は認められる。 本発明になる電解質体を得る方法の一つとして
は、電解質保持材とポリ酸塩の前駆体とを所定の
割合で混合し、成形体にしたのち、加熱処理する
ことにより、その前駆体がポリ酸塩に変化すると
同時に電解質保持材を結着することができる。こ
のものに電解質であるアルカリ炭酸塩を溶融、含
浸して電解質体を得るものである。また、電解質
を含浸する前の過程で、さらに温度を上げて電解
質保持材と結着剤からなる成形体を焼結したの
ち、電解質を含浸する方法もあるが、この場合に
は焼結過程によるそり、うねりの発生を防ぐよう
にその操作を制御する必要がある。 他の一つの方法としては、電解質保持材、ポリ
酸塩の前駆体及び電解質を所定の割合で混合し、
成形体とし、結着効果を得るに必要な最低限の温
度で焼成してペースト型電解質体を得るものであ
る。 以下、実施例を挙げて本発明の内容を具体的に
説明する。 実施例 １ 平均粒径0.5ミクロンのリチウムアルミネート
66gと試薬一級のリン酸二水素リチウム
（LiH2PO4）34gを配合し、これに水を加えてよ
く混合したのち、140℃で２時間乾燥し、粉砕機
で100meshに粉砕、整粒した。これを用いて厚さ
1.5mm、200mm角の形状にコールドプレスで成形し
た。これを昇温速度100℃／ｈの条件で700℃まで
脱気しながら昇温し、約２時間保持したのち、
550℃まで降温した。この電解質保持材と結着剤
（約30wt％）からなる成形体に炭酸リチウムと炭
酸カリウムの混合電解質（62：38、モル比）を溶
融、含浸し、これを冷却して電解質体を得た。 アノード及びカソードには多孔質ニツケル焼結
体及びリチウム化された酸化ニツケル焼結体を用
い、この両電極で上記の方法により得られた電解
質体をはさんだ形で単セルを構成して電池性能を
測定した。 アノード側の燃料室にはH250％、N250％混合
ガスを、カソード側の酸化剤室にはO215％、
CO230％、N255％混合ガスを供給し、650℃で電
池を作動させた。電流密度100mA／cm2放電時の
セル電圧を測定した結果、初期の値は0.80V、
100時間後においても0.81Vで性能は低下しなか
つた。ウエツトシール部からのガス洩れはその運
転経過においてほぼ皆無であり、またシヤツトダ
ウン（650℃→300℃）のくりかえし（３回）によ
るガスクロス現象は認められなかつた。 上記実施例１で得られた電解質保持材と結着剤
からなる成形体、及び下記の方法で得られた比較
例１、比較例２の成形体について、曲げ強度を測
定した。 比較例１：平均粒径0.5ミクロンのリチウムア
ルミネート66gとメタリン酸リチウム31.5gを配合
し、これに水を加えてよく混合したのち、140℃
で２時間乾燥し、粉砕機で100メツシユに粉砕、
整粒した。これを用いて厚さ1.5mm、200mm角の形
状にコールドプレスで成形した。これを昇温速度
100℃／ｈの条件で700℃まで脱気しながら昇温
し、約２時間保持したのち降温し、電解質保持材
と結着剤（約30％）からなる成形体を得た。 比較例 ２ 平均粒径0.5ミクロンのリチウムアルミネート
66gに約５重量％の水を加えて約10分混合し、
140℃で２時間乾燥したのち、粉砕機で100メツシ
ユに粉砕、整粒した。これを用いて厚さ1.5mm、
200mm角の形状にコールドプレスで成形した。こ
れを昇温速度100℃／ｈの条件で700℃まで脱気し
ながら昇温し、約２時間保持したのち降温し、電
解質保持材からなる成形体を得た。 上記の各成形体を10mm×50mmの大きさに切り出
し、３点曲げ強度試験（下部支点間距離25mm）を
行なつた。結果を第１表に示す。
造方法に関する。 電解質体には多孔質セラミツクス焼結体に電解
質を保持してなる電解質体（以下、マトリツクス
型電解質体という）及び非導電性微粒子と電解質
との混合成形体（以下、ペースト型電解質体とい
う）の両方式がある。 従来技術の電解質体は下記の点で十分に満足し
得るものとは言えない。 (1) 製造過程における電解質体のそり、亀裂発生 (2) 電池運転中の熱サイクルによる亀裂発生 (3) 電池運転中の熱的変形 (4) 電解質の保持能力が低い 本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し
て、成形性が良好で機械的強度が大であり、かつ
電解質保持能力が優れ、安定で高い電池性能を発
揮し得る電解質体の製造方法を提供するにある。 本発明の要点はマトリツクス型電解質体が高温
焼結時にその成形体にそり、うねりなどの変形を
起こしやすいという問題点と、ペースト型電解質
体では機械的強度が低いという問題点を同時に解
決すべく発案されたもので、電解質保持材と無機
質の結着剤及び電解質により溶融炭酸塩型燃料電
池用電解質体を製造する方法であつて、前記電解
質保持材と前記結着剤としてのポリ酸塩の前駆体
との成形体を加熱処理して該前駆体をポリ酸塩に
変化させ、これに電解質を保持することを特徴と
している。 ポリ酸は酸素酸のなかで、酸基が縮合して２核
以上の多核錯塩を形成するものであり、周期律表
第族ないし族元素、特にＢ、Si、Ｐ、Ｓ、
Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗなどで多く見られる。
この中には中心イオンが１種類で形成される、例
えばトリポリリン酸（H5P3O10）のごときイソポ
リ酸や、ケイタングステン酸（H3〔HSiW12O40〕）
のごとき２種以上の中心イオンを含むヘテロポリ
酸がある。 本発明者らはこのような無機高分子状物質の金
属塩を結着剤として、電解質保持材同志のつなが
りを良好にし、かつ電解質保持能力を増大させた
電解質体を得たものである。 このうちでも特に優れた結着剤はポリリン酸塩
である。 よく知られているように、正リン酸を加熱して
いくと脱水縮合が起こり、粘稠なシロツプ状物質
となり、さらにそれが進むと白色のガラス状物
質、すなわちメタリン酸になる。 nH3PO4→（HPO3）o＋nH2O 同様に、リン酸塩、例えばリン酸二水素アルカ
リ金属塩も脱水縮合して最終的には白色ガラス状
物質であるメタリン酸アルカリ金属塩になる。 nMH2PO4→（MPO3）o＋nH2O このような反応を電解質保持材と共存させた形
で実施するとこのポリ酸塩が強固な結着剤として
電解質保持材を結着することを見い出した。 金属塩としてはアルカリ金属塩でなく、他の例
えばアルカリ土類元素塩や、チタン、ジルコニウ
ム、スズなどでも可能であるが、溶融炭酸塩型燃
料電池の場合には電解質がアルカリ金属炭酸塩で
あることから、アルカリ金属塩がその親和性など
の面から最も適していると考えられる。 他のポリ酸塩でも、例えばホウ酸塩、ケイ酸塩
でも結着剤としての効果は認められ、またリンモ
リブデン酸塩のごときヘテロポリ酸塩でもその効
果は認められる。 本発明になる電解質体を得る方法の一つとして
は、電解質保持材とポリ酸塩の前駆体とを所定の
割合で混合し、成形体にしたのち、加熱処理する
ことにより、その前駆体がポリ酸塩に変化すると
同時に電解質保持材を結着することができる。こ
のものに電解質であるアルカリ炭酸塩を溶融、含
浸して電解質体を得るものである。また、電解質
を含浸する前の過程で、さらに温度を上げて電解
質保持材と結着剤からなる成形体を焼結したの
ち、電解質を含浸する方法もあるが、この場合に
は焼結過程によるそり、うねりの発生を防ぐよう
にその操作を制御する必要がある。 他の一つの方法としては、電解質保持材、ポリ
酸塩の前駆体及び電解質を所定の割合で混合し、
成形体とし、結着効果を得るに必要な最低限の温
度で焼成してペースト型電解質体を得るものであ
る。 以下、実施例を挙げて本発明の内容を具体的に
説明する。 実施例 １ 平均粒径0.5ミクロンのリチウムアルミネート
66gと試薬一級のリン酸二水素リチウム
（LiH2PO4）34gを配合し、これに水を加えてよ
く混合したのち、140℃で２時間乾燥し、粉砕機
で100meshに粉砕、整粒した。これを用いて厚さ
1.5mm、200mm角の形状にコールドプレスで成形し
た。これを昇温速度100℃／ｈの条件で700℃まで
脱気しながら昇温し、約２時間保持したのち、
550℃まで降温した。この電解質保持材と結着剤
（約30wt％）からなる成形体に炭酸リチウムと炭
酸カリウムの混合電解質（62：38、モル比）を溶
融、含浸し、これを冷却して電解質体を得た。 アノード及びカソードには多孔質ニツケル焼結
体及びリチウム化された酸化ニツケル焼結体を用
い、この両電極で上記の方法により得られた電解
質体をはさんだ形で単セルを構成して電池性能を
測定した。 アノード側の燃料室にはH250％、N250％混合
ガスを、カソード側の酸化剤室にはO215％、
CO230％、N255％混合ガスを供給し、650℃で電
池を作動させた。電流密度100mA／cm2放電時の
セル電圧を測定した結果、初期の値は0.80V、
100時間後においても0.81Vで性能は低下しなか
つた。ウエツトシール部からのガス洩れはその運
転経過においてほぼ皆無であり、またシヤツトダ
ウン（650℃→300℃）のくりかえし（３回）によ
るガスクロス現象は認められなかつた。 上記実施例１で得られた電解質保持材と結着剤
からなる成形体、及び下記の方法で得られた比較
例１、比較例２の成形体について、曲げ強度を測
定した。 比較例１：平均粒径0.5ミクロンのリチウムア
ルミネート66gとメタリン酸リチウム31.5gを配合
し、これに水を加えてよく混合したのち、140℃
で２時間乾燥し、粉砕機で100メツシユに粉砕、
整粒した。これを用いて厚さ1.5mm、200mm角の形
状にコールドプレスで成形した。これを昇温速度
100℃／ｈの条件で700℃まで脱気しながら昇温
し、約２時間保持したのち降温し、電解質保持材
と結着剤（約30％）からなる成形体を得た。 比較例 ２ 平均粒径0.5ミクロンのリチウムアルミネート
66gに約５重量％の水を加えて約10分混合し、
140℃で２時間乾燥したのち、粉砕機で100メツシ
ユに粉砕、整粒した。これを用いて厚さ1.5mm、
200mm角の形状にコールドプレスで成形した。こ
れを昇温速度100℃／ｈの条件で700℃まで脱気し
ながら昇温し、約２時間保持したのち降温し、電
解質保持材からなる成形体を得た。 上記の各成形体を10mm×50mmの大きさに切り出
し、３点曲げ強度試験（下部支点間距離25mm）を
行なつた。結果を第１表に示す。
【表】
電解質保持材とポリ酸塩とを混合して成形した
比較例１、ポリ酸塩を含まない比較例２は、電解
質保持材とポリ酸塩の前駆体とを混合して成形
し、その後、前駆体をポリ酸塩に変化させた実施
例１に比べて、曲げ強度が著しく低かつた。
比較例１、ポリ酸塩を含まない比較例２は、電解
質保持材とポリ酸塩の前駆体とを混合して成形
し、その後、前駆体をポリ酸塩に変化させた実施
例１に比べて、曲げ強度が著しく低かつた。
Claims (1)
- １ 電解質保持材と無機質の結着剤および電解質
により溶融炭酸塩型燃料電池用電解質体を製造す
る方法であつて、前記電解質保持材と前記結着剤
としてのポリ酸塩の前駆体との成形体を加熱処理
して該前駆体をポリ酸塩に変化させ、これに電解
質を保持することを特徴とする溶融炭酸塩型燃料
電池用電解質体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57011516A JPS58129782A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | 溶融炭酸塩型燃料電池用電解質体の製造方法 |
| US06/461,255 US4476199A (en) | 1982-01-29 | 1983-01-26 | Fused carbonate fuel cell |
| CA000420526A CA1191888A (en) | 1982-01-29 | 1983-01-28 | Fused carbonate fuel cell |
| EP83100824A EP0090141A3 (en) | 1982-01-29 | 1983-01-28 | Fused carbonate fuel cell |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57011516A JPS58129782A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | 溶融炭酸塩型燃料電池用電解質体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58129782A JPS58129782A (ja) | 1983-08-02 |
| JPH0449751B2 true JPH0449751B2 (ja) | 1992-08-12 |
Family
ID=11780160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57011516A Granted JPS58129782A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | 溶融炭酸塩型燃料電池用電解質体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4476199A (ja) |
| EP (1) | EP0090141A3 (ja) |
| JP (1) | JPS58129782A (ja) |
| CA (1) | CA1191888A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0124262B1 (en) * | 1983-03-31 | 1987-11-11 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Molten carbonate fuel cell |
| JPS6132361A (ja) * | 1984-07-23 | 1986-02-15 | Hitachi Ltd | 燃料電池 |
| US5292599A (en) * | 1991-09-27 | 1994-03-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Cell units for solid oxide fuel cells and power generators using such cell units |
| US5468573A (en) * | 1994-06-23 | 1995-11-21 | International Fuel Cells Corporation | Electrolyte paste for molten carbonate fuel cells |
| US6066408A (en) * | 1997-08-07 | 2000-05-23 | Plug Power Inc. | Fuel cell cooler-humidifier plate |
| KR20080053397A (ko) * | 2005-09-30 | 2008-06-12 | 바텔리 메모리얼 인스티튜트 | 고정된 헤테로폴리산을 포함하는 연료 전지 부품 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3658597A (en) * | 1969-03-13 | 1972-04-25 | Texas Instruments Inc | Method of making fuel cell electrolyte matrix |
| US4111968A (en) * | 1976-06-04 | 1978-09-05 | The Upjohn Company | Process |
| US4086396A (en) * | 1977-02-23 | 1978-04-25 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Electrochemical cell with powdered electrically insulative material as a separator |
| US4057678A (en) * | 1977-03-16 | 1977-11-08 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Molten salt battery having inorganic paper separator |
| JPS5485350A (en) * | 1977-12-19 | 1979-07-06 | Sanyo Electric Co | Fuel cell |
| DE2847464A1 (de) * | 1978-11-02 | 1980-05-14 | Varta Batterie | Separator fuer elektrochemische hochtemperaturzellen |
| US4317865A (en) * | 1980-09-24 | 1982-03-02 | United Technologies Corporation | Ceria matrix material for molten carbonate fuel cell |
-
1982
- 1982-01-29 JP JP57011516A patent/JPS58129782A/ja active Granted
-
1983
- 1983-01-26 US US06/461,255 patent/US4476199A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-01-28 CA CA000420526A patent/CA1191888A/en not_active Expired
- 1983-01-28 EP EP83100824A patent/EP0090141A3/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1191888A (en) | 1985-08-13 |
| US4476199A (en) | 1984-10-09 |
| JPS58129782A (ja) | 1983-08-02 |
| EP0090141A3 (en) | 1984-09-05 |
| EP0090141A2 (en) | 1983-10-05 |
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