JPH0450048B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0450048B2 JPH0450048B2 JP1131500A JP13150089A JPH0450048B2 JP H0450048 B2 JPH0450048 B2 JP H0450048B2 JP 1131500 A JP1131500 A JP 1131500A JP 13150089 A JP13150089 A JP 13150089A JP H0450048 B2 JPH0450048 B2 JP H0450048B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- composition
- silica
- antifoaming
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
Description
≪産業上の利用分野≫
本発明は消泡剤組成物に関し、特に分散安定性
に優れた消泡剤組成物に関する。 ≪従来技術≫ 従来より、オルガノポリシロキサン油や炭化水
素油のような疎水性油を主成分として、これに微
粉末シリカのような無機充填剤又は（CH3）3Si1/2
単位とSiO2単位からなる共重合体及び微粉末シ
リカからなる充填剤を配合した消泡剤組成物が知
られている（例えば特公昭37−14491号、同43−
7691号、同45−13945号、同45−23613号、同46−
14330号、同47−1602号、同47−13487号、同51−
35556号等）。 しかしながら、オルガノポリシロキサンや炭化
水素油のような疎水性油に微粉末シリカを配合し
た消泡剤は、疎水性油とシリカの親和性が悪いた
め分散安定性が悪く、経時によつてシリカが沈降
したり発泡系中で凝集を起こし、オイルスポツト
やシリコーン付着による汚れの原因となるという
欠点があつた。 又、オルガノポリシロキサン油や炭化水素油の
ような疎水性油に（CH3）3Si1/2単位とSiO2単位か
らなる共重合体を配合した消泡剤は、分散安定性
は良いものの消泡効果がシリカ微粉末を配合した
ものに比べて著しく劣るという欠点があるため、
シリカ微粉末を併用しなければ十分な消泡効果を
発揮することは困難であつた。 本発明者等は係る欠点を解決すべく鋭意検討し
た結果、オルガノポリシロキサン油及び／又は炭
化水素油を主成分とし、この疎水性油に平均粒径
0.1〜20μｍのポリメチルシルセスキオキサン粉末
を充填剤として配合した場合には、得られた消泡
剤組成物の分散安定性が極めて良好であり、経時
によつても成分間の分離が生ずることがない上、
発泡系で凝集を起こしたり、オイルスポツトやシ
リコーン付着による汚れを発生することがないこ
とを見出し本発明に到達した。 ≪発明が解決しようとする課題≫ 従つて本発明の第１の目的は経時によつて成分
の分離がなく、長期にわたつて安定な消泡剤組成
物を提供することにある。 本発明の第２の目的は発泡系で凝集を起こし
て、オイルスポツトやシリコーン付着による汚れ
を発生させるということのない消泡剤組成物を提
供することにある。 ≪課題を解決するための手段≫ 即ち、本発明はオルガノポリシロキサン油及
び／又は炭化水素油から成る疎水性油：100重量
部と平均粒径0.1〜20μｍのポリメチルシルセス
キオキサン粉末：５〜100重量部を均一に混合せ
しめた混合物より成ることを特徴とする消泡剤組
成物である。 本発明の組成物を構成する第１成分としての疎
水性基油はオルガノポリシロキサン油又は炭化水
素油から選択される。このオルガノポリシロキサ
ン油は一般式 で示される。式中、R1はメチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基等のアルキル基；ビニル
基、トリル基等のアリール基；これらの基の炭化
水素に結合した水素原子の１部又は全部がハロゲ
ン原子、シアノ基等で置換されたクロロメチル
基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、シア
ノプロピル基等のような同種又は異種の炭素数１
〜20の非置換又は置換の一価炭化水素基から選択
され、ａの平均値は1.9〜2.1であることが適当で
ある。 このようなオルガノポリシロキサン油としては
ジメチルポリシロキサン、ジエチルポリシロキサ
ン、メチルフエニルポリシロキサン、ポリジメチ
ル−ポリジフエニルシロキサンコポリマー、ポリ
メチル−３，３，３−トリフルオロプロピルシロ
キサン、ポリジメチル−クロロプロピルメチルシ
ロキサン等が例示されるが、消泡性及び経済性の
観点からジメチルポリシロキサン油が特に好まし
い。上記オルガノポリシロキサンの末端は通常ト
リメチルシリル基で封鎖されるが、上記末端は水
酸基で封鎖されてもよい。 一方、炭化水素油としては脂肪族炭化水素油、
脂環式炭化水素油、芳香族炭化水素油等が挙げら
れるが、特に70℃以上の沸点を有する脂肪族系の
ものが好ましく、その具体例としては、例えばヘ
プタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデカン、
テトラデカン、ヘキサデカン等を例示することが
できる。 尚、これらの基油は常温で液体であれば良い
が、消泡性及び作業性の観点から、25℃における
粘度が20〜1000000cSのものであることが好まし
く、50〜10000cSの範囲のものが特に好ましい。 本発明の組成物における第２成分のポリメチル
シルセスキオキサン粉末は充填剤として用いられ
るものであり、これを配合することにより組成物
に消泡性を付与することができる。この粉末は従
来のシリカ微粉末のような無機充填剤に比べて比
重が小さくしかも疎水性油との親和性が良いた
め、多量に充填しても組成物の比重はあまり大き
くならない上粘度上昇も小さいので、本発明の組
成物は極めて流動性に富み使用し易いものとな
る。又、この粉末は夫々独立した球状であり、且
つ粒径分布がその平均粒径の±30％の範囲内にあ
るものの割合が80重量％以上であることが好まし
い。 本発明に用いられる上記ポリメチルシルセスキ
オキサン粉末は、一般的には、メチルアルコキシ
シラン又はその部分加水分解物をアルカリ性物質
を含む水溶液中で加水分解縮合させたものを脱
水・乾燥し取り出したものが自由流動性に優れる
ので好ましいが、これに限定されるものではな
く、例えば、アルカリ土類金属水酸化物又はアル
カリ金属炭酸塩を含む水溶液中で、メチルトリア
ルコキシシランを加水分解縮合させる方法（特公
昭56−39808号）、アンモニア又はアミン類の水溶
液中で、メチルトリアルコキシシラン及び／又は
その部分加水分解縮合物を加水分解、縮合させる
方法（特開昭60−13813号、同63−77940号）等の
公知の方法によつて製造することができる。 ポリメチルシルセスキオキサン粉末の粒径は
0.1〜20μｍ、好ましくは0.5〜6μｍである。0.1μｍ
未満の場合は球状の微粒子の製造が困難である
上、取り扱いが容易でなく均一に分散することが
困難であり、20μｍを超える場合は消泡性を十分
に付与することができない。 本発明の組成物における第２成分の配合量は特
に制限されるものではないが、第１成分100重量
部に対して５〜100重量部とすることが好ましく、
特に10〜60重量部とすることが好ましい。配合量
が５重量部より少ないと十分な消泡効果が得られ
ない上オイルスポツトが発生し易くなる。一方、
配合量が100重量部を超えると組成物の粘度が高
くなり作業性に乏しくなる上消泡性も劣化する。 本発明においては上記第１及び第２成分を必須
成分とすることによつて、優れた分散安定性を有
する消泡剤組成物を得ることができるが、この第
１及び第２成分に加え、第３成分として微粉末シ
リカを配合することにより更に破泡性と消泡効果
に速効性を付与することができる。この第３成分
としての微粉末シリカは、従来からシリカ系充填
剤として公知の乾式シリカ又は湿式シリカの何れ
であつても良い。このような微粉末シリカとして
は沈降シリカ、シリカキセロゲル、ヒユームドシ
リカ及びこれらの表面を有機シリル基で処理した
処理シリカ等を挙げることができ、具体的にはア
エロジル（日本アエロジル社製 商品名）、ニプ
シル（日本シリカ社製 商品名）、サイロイド
（富士デイヴイリン社製 商品名）、キヤボシル
（米国キヤボツト製 商品名）、サントセル（米国
モンサントケミカル社製 商品名）等を例示する
ことができる。尚、この微粉末シリカはBET法
による比表面積が50m2／ｇ以上のものが良く、配
合量は前記した第１成分としての疎水性油100重
量部に対して１〜20重量部、好ましくは３〜15重
量部である。１重量部以下ではその性能が十分発
揮されず、20重量部以上とすると組成物の粘度が
増大して作業性が悪くなり、取り扱いが困難とな
るのみならず組成物の分散安定性も悪くなる。 本発明の消泡剤組成物は上記した第１，第２成
分及び必要に応じて添加する第３成分の所定量を
適宜撹拌機構をもつ混合機中で混合することによ
つて容易に得ることができるが、発泡系に添加す
る場合にはこれを有機溶剤中に分散させ、更には
適当な界面活性剤を用いて乳化したエマルジヨン
型として使用しても良い。 このような有機溶剤としては脂肪族炭化水素系
溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、塩素化炭化水素系
溶剤、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤等を挙
げることができる。 又、界面活性剤としてはソルビタン脂肪酸エス
テル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソル
ビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル、エチレンオキサイドやプロピレン
オキサイドのブロツク共重合体などが例示される
が、これらに限定されるものではない。 エマルジヨン型の消泡剤とした場合には、乳化
時の保護コロイド剤、増粘剤、安定性向上剤等と
してカルボキシメチルセルロース、ポリビニルア
ルコール、アルギン酸ソーダ、シヨ糖脂肪酸エス
テル、ヒドロキシメチルセルロース、カルボキシ
エチルセルロース等を添加しても良い。 本発明の消泡剤組成物はこれをそのまま発泡系
に添加すれば良いが、目的や用途に応じてメチル
セルロース、ポリビニルアルコール、乳糖、デキ
ストリン、親水性微粉末シリカ、澱粉などの微粉
末担体を上記した界面活性剤と共に添加して粉末
消泡剤として使用しても良く、更に、固形の界面
活性剤及び水溶性ワツクス等と混合することによ
り固形化して使用しても良い。 ≪発明の効果≫ 本発明の消泡性組成物は疎水性油と親和性の良
いポリメチルシルセスキオキサンを充填剤として
使用するので経時安定性が良好であるのみなら
ず、オイルスポツトやシリコーン付着を防止する
ことができるので使用時に汚れを生ずることがな
い。特に、微粉末シリカを第３成分として配合し
た場合には、破泡性と消泡効果に速効性を付与す
ることができるので本発明の組成物はより一層有
用となる。 ≪実施例≫ 以下に本発明を実施例によつて更に詳述する
が、本発明はこれによつて限定されるものではな
い。 実施例 １ ポリメチルシルセスキオキサンＰ−１〜Ｐ−４
の製造 ポリメチルシルセスキオキサンを、次に示す方
法により合成した。 撹拌機、温度計、滴下ロート及び冷却用ジヤケ
ツト付の60のステンレス製容器に、第１表に示
す濃度の水酸化カリウム水溶液となるように、水
と水酸化カリウムを仕込み、15℃に冷却した。 次にメチルトリメトキシシランの所定量を、撹
拌しながら２時間かけて滴下し、その間温度及び
撹拌回転数を一定に保つた。 滴下終了後更に１時間撹拌を継続した後、酢酸
を添加して中和した。生成した懸濁液を濾過し、
遠心分離機で脱水と水洗を２回繰り返してケーキ
状にした。これを乾燥機にて150℃で含水率2.0％
以下になる迄乾燥し、更にジエツトミルで解砕し
自由流動性に優れた粉末状のポリメチルシルセス
キオキサンＰ−１〜Ｐ−４を得た。
に優れた消泡剤組成物に関する。 ≪従来技術≫ 従来より、オルガノポリシロキサン油や炭化水
素油のような疎水性油を主成分として、これに微
粉末シリカのような無機充填剤又は（CH3）3Si1/2
単位とSiO2単位からなる共重合体及び微粉末シ
リカからなる充填剤を配合した消泡剤組成物が知
られている（例えば特公昭37−14491号、同43−
7691号、同45−13945号、同45−23613号、同46−
14330号、同47−1602号、同47−13487号、同51−
35556号等）。 しかしながら、オルガノポリシロキサンや炭化
水素油のような疎水性油に微粉末シリカを配合し
た消泡剤は、疎水性油とシリカの親和性が悪いた
め分散安定性が悪く、経時によつてシリカが沈降
したり発泡系中で凝集を起こし、オイルスポツト
やシリコーン付着による汚れの原因となるという
欠点があつた。 又、オルガノポリシロキサン油や炭化水素油の
ような疎水性油に（CH3）3Si1/2単位とSiO2単位か
らなる共重合体を配合した消泡剤は、分散安定性
は良いものの消泡効果がシリカ微粉末を配合した
ものに比べて著しく劣るという欠点があるため、
シリカ微粉末を併用しなければ十分な消泡効果を
発揮することは困難であつた。 本発明者等は係る欠点を解決すべく鋭意検討し
た結果、オルガノポリシロキサン油及び／又は炭
化水素油を主成分とし、この疎水性油に平均粒径
0.1〜20μｍのポリメチルシルセスキオキサン粉末
を充填剤として配合した場合には、得られた消泡
剤組成物の分散安定性が極めて良好であり、経時
によつても成分間の分離が生ずることがない上、
発泡系で凝集を起こしたり、オイルスポツトやシ
リコーン付着による汚れを発生することがないこ
とを見出し本発明に到達した。 ≪発明が解決しようとする課題≫ 従つて本発明の第１の目的は経時によつて成分
の分離がなく、長期にわたつて安定な消泡剤組成
物を提供することにある。 本発明の第２の目的は発泡系で凝集を起こし
て、オイルスポツトやシリコーン付着による汚れ
を発生させるということのない消泡剤組成物を提
供することにある。 ≪課題を解決するための手段≫ 即ち、本発明はオルガノポリシロキサン油及
び／又は炭化水素油から成る疎水性油：100重量
部と平均粒径0.1〜20μｍのポリメチルシルセス
キオキサン粉末：５〜100重量部を均一に混合せ
しめた混合物より成ることを特徴とする消泡剤組
成物である。 本発明の組成物を構成する第１成分としての疎
水性基油はオルガノポリシロキサン油又は炭化水
素油から選択される。このオルガノポリシロキサ
ン油は一般式 で示される。式中、R1はメチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基等のアルキル基；ビニル
基、トリル基等のアリール基；これらの基の炭化
水素に結合した水素原子の１部又は全部がハロゲ
ン原子、シアノ基等で置換されたクロロメチル
基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、シア
ノプロピル基等のような同種又は異種の炭素数１
〜20の非置換又は置換の一価炭化水素基から選択
され、ａの平均値は1.9〜2.1であることが適当で
ある。 このようなオルガノポリシロキサン油としては
ジメチルポリシロキサン、ジエチルポリシロキサ
ン、メチルフエニルポリシロキサン、ポリジメチ
ル−ポリジフエニルシロキサンコポリマー、ポリ
メチル−３，３，３−トリフルオロプロピルシロ
キサン、ポリジメチル−クロロプロピルメチルシ
ロキサン等が例示されるが、消泡性及び経済性の
観点からジメチルポリシロキサン油が特に好まし
い。上記オルガノポリシロキサンの末端は通常ト
リメチルシリル基で封鎖されるが、上記末端は水
酸基で封鎖されてもよい。 一方、炭化水素油としては脂肪族炭化水素油、
脂環式炭化水素油、芳香族炭化水素油等が挙げら
れるが、特に70℃以上の沸点を有する脂肪族系の
ものが好ましく、その具体例としては、例えばヘ
プタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデカン、
テトラデカン、ヘキサデカン等を例示することが
できる。 尚、これらの基油は常温で液体であれば良い
が、消泡性及び作業性の観点から、25℃における
粘度が20〜1000000cSのものであることが好まし
く、50〜10000cSの範囲のものが特に好ましい。 本発明の組成物における第２成分のポリメチル
シルセスキオキサン粉末は充填剤として用いられ
るものであり、これを配合することにより組成物
に消泡性を付与することができる。この粉末は従
来のシリカ微粉末のような無機充填剤に比べて比
重が小さくしかも疎水性油との親和性が良いた
め、多量に充填しても組成物の比重はあまり大き
くならない上粘度上昇も小さいので、本発明の組
成物は極めて流動性に富み使用し易いものとな
る。又、この粉末は夫々独立した球状であり、且
つ粒径分布がその平均粒径の±30％の範囲内にあ
るものの割合が80重量％以上であることが好まし
い。 本発明に用いられる上記ポリメチルシルセスキ
オキサン粉末は、一般的には、メチルアルコキシ
シラン又はその部分加水分解物をアルカリ性物質
を含む水溶液中で加水分解縮合させたものを脱
水・乾燥し取り出したものが自由流動性に優れる
ので好ましいが、これに限定されるものではな
く、例えば、アルカリ土類金属水酸化物又はアル
カリ金属炭酸塩を含む水溶液中で、メチルトリア
ルコキシシランを加水分解縮合させる方法（特公
昭56−39808号）、アンモニア又はアミン類の水溶
液中で、メチルトリアルコキシシラン及び／又は
その部分加水分解縮合物を加水分解、縮合させる
方法（特開昭60−13813号、同63−77940号）等の
公知の方法によつて製造することができる。 ポリメチルシルセスキオキサン粉末の粒径は
0.1〜20μｍ、好ましくは0.5〜6μｍである。0.1μｍ
未満の場合は球状の微粒子の製造が困難である
上、取り扱いが容易でなく均一に分散することが
困難であり、20μｍを超える場合は消泡性を十分
に付与することができない。 本発明の組成物における第２成分の配合量は特
に制限されるものではないが、第１成分100重量
部に対して５〜100重量部とすることが好ましく、
特に10〜60重量部とすることが好ましい。配合量
が５重量部より少ないと十分な消泡効果が得られ
ない上オイルスポツトが発生し易くなる。一方、
配合量が100重量部を超えると組成物の粘度が高
くなり作業性に乏しくなる上消泡性も劣化する。 本発明においては上記第１及び第２成分を必須
成分とすることによつて、優れた分散安定性を有
する消泡剤組成物を得ることができるが、この第
１及び第２成分に加え、第３成分として微粉末シ
リカを配合することにより更に破泡性と消泡効果
に速効性を付与することができる。この第３成分
としての微粉末シリカは、従来からシリカ系充填
剤として公知の乾式シリカ又は湿式シリカの何れ
であつても良い。このような微粉末シリカとして
は沈降シリカ、シリカキセロゲル、ヒユームドシ
リカ及びこれらの表面を有機シリル基で処理した
処理シリカ等を挙げることができ、具体的にはア
エロジル（日本アエロジル社製 商品名）、ニプ
シル（日本シリカ社製 商品名）、サイロイド
（富士デイヴイリン社製 商品名）、キヤボシル
（米国キヤボツト製 商品名）、サントセル（米国
モンサントケミカル社製 商品名）等を例示する
ことができる。尚、この微粉末シリカはBET法
による比表面積が50m2／ｇ以上のものが良く、配
合量は前記した第１成分としての疎水性油100重
量部に対して１〜20重量部、好ましくは３〜15重
量部である。１重量部以下ではその性能が十分発
揮されず、20重量部以上とすると組成物の粘度が
増大して作業性が悪くなり、取り扱いが困難とな
るのみならず組成物の分散安定性も悪くなる。 本発明の消泡剤組成物は上記した第１，第２成
分及び必要に応じて添加する第３成分の所定量を
適宜撹拌機構をもつ混合機中で混合することによ
つて容易に得ることができるが、発泡系に添加す
る場合にはこれを有機溶剤中に分散させ、更には
適当な界面活性剤を用いて乳化したエマルジヨン
型として使用しても良い。 このような有機溶剤としては脂肪族炭化水素系
溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、塩素化炭化水素系
溶剤、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤等を挙
げることができる。 又、界面活性剤としてはソルビタン脂肪酸エス
テル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソル
ビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル、エチレンオキサイドやプロピレン
オキサイドのブロツク共重合体などが例示される
が、これらに限定されるものではない。 エマルジヨン型の消泡剤とした場合には、乳化
時の保護コロイド剤、増粘剤、安定性向上剤等と
してカルボキシメチルセルロース、ポリビニルア
ルコール、アルギン酸ソーダ、シヨ糖脂肪酸エス
テル、ヒドロキシメチルセルロース、カルボキシ
エチルセルロース等を添加しても良い。 本発明の消泡剤組成物はこれをそのまま発泡系
に添加すれば良いが、目的や用途に応じてメチル
セルロース、ポリビニルアルコール、乳糖、デキ
ストリン、親水性微粉末シリカ、澱粉などの微粉
末担体を上記した界面活性剤と共に添加して粉末
消泡剤として使用しても良く、更に、固形の界面
活性剤及び水溶性ワツクス等と混合することによ
り固形化して使用しても良い。 ≪発明の効果≫ 本発明の消泡性組成物は疎水性油と親和性の良
いポリメチルシルセスキオキサンを充填剤として
使用するので経時安定性が良好であるのみなら
ず、オイルスポツトやシリコーン付着を防止する
ことができるので使用時に汚れを生ずることがな
い。特に、微粉末シリカを第３成分として配合し
た場合には、破泡性と消泡効果に速効性を付与す
ることができるので本発明の組成物はより一層有
用となる。 ≪実施例≫ 以下に本発明を実施例によつて更に詳述する
が、本発明はこれによつて限定されるものではな
い。 実施例 １ ポリメチルシルセスキオキサンＰ−１〜Ｐ−４
の製造 ポリメチルシルセスキオキサンを、次に示す方
法により合成した。 撹拌機、温度計、滴下ロート及び冷却用ジヤケ
ツト付の60のステンレス製容器に、第１表に示
す濃度の水酸化カリウム水溶液となるように、水
と水酸化カリウムを仕込み、15℃に冷却した。 次にメチルトリメトキシシランの所定量を、撹
拌しながら２時間かけて滴下し、その間温度及び
撹拌回転数を一定に保つた。 滴下終了後更に１時間撹拌を継続した後、酢酸
を添加して中和した。生成した懸濁液を濾過し、
遠心分離機で脱水と水洗を２回繰り返してケーキ
状にした。これを乾燥機にて150℃で含水率2.0％
以下になる迄乾燥し、更にジエツトミルで解砕し
自由流動性に優れた粉末状のポリメチルシルセス
キオキサンＰ−１〜Ｐ−４を得た。
【表】
合
疎水性油として、両末端がトリメチルシリル基
で封鎖された、ジメチルポリシロキサンKF−96
〔信越化学工業(株)製 商品名〕を使用すると共に
微粉末充填剤として先に合成したポリメチルシル
セスキオキサン粉末Ｐ−１及びＰ−２を第２表に
示す割合で使用し、150℃で３時間撹拌して充填
剤をベースシリコーンオイル中に均一に分散し消
泡剤組成物Ａ〜Ｄを得た。 尚、比較試料としてポリメチルシルセスキオキ
サンの代わりに、微粉末シリカであるアエロジル
〔日本アエロジル(株)製 商品名〕又はニプシル
〔日本シリカ工業(株)製 商品名〕を使用して消泡
剤組成物Ｅ〜Ｇを、又ポリメチルシルセスキオキ
サンの代わりにCH3 SiO1/2単位とSiO2単位との
モル比が0.75であるシリコーン樹脂（50％キシレ
ン溶液）を使用して消泡剤組成物Ｈを得た。 これらの消泡剤組成物の特性について、粘度、
分散安定性、及び作業性を調べ、更に各消泡剤組
成物を10％テトラハイドロフラン溶液とし、この
溶液1.0ｇを添加して消泡性試験を行つたところ、
第２表に示した通りの結果が得られた。 尚、消泡剤組成物の特性及び消泡性試験は下記
の方法によつて測定又は評価した。 粘度：BM型回転粘度計を用いて25℃で測定。 分散安定性：消泡剤組成物をガラスビンに入れて
静置し、１週間後に外観を観察し、充
填剤が分離沈降しているかどうかを判
定した。 消泡剤性試験：内容積が1000mlのメスシリンダ
ーに0.2％の濃度のオレイン酸ソーダ水溶液100ｇ
を秤取し、これに所定量の消泡剤を添加し、次い
でガラスボールフイルターを通して１／分の速
度で空気を連続的に吹き込んだときの起泡量の経
時変化を測定した。
疎水性油として、両末端がトリメチルシリル基
で封鎖された、ジメチルポリシロキサンKF−96
〔信越化学工業(株)製 商品名〕を使用すると共に
微粉末充填剤として先に合成したポリメチルシル
セスキオキサン粉末Ｐ−１及びＰ−２を第２表に
示す割合で使用し、150℃で３時間撹拌して充填
剤をベースシリコーンオイル中に均一に分散し消
泡剤組成物Ａ〜Ｄを得た。 尚、比較試料としてポリメチルシルセスキオキ
サンの代わりに、微粉末シリカであるアエロジル
〔日本アエロジル(株)製 商品名〕又はニプシル
〔日本シリカ工業(株)製 商品名〕を使用して消泡
剤組成物Ｅ〜Ｇを、又ポリメチルシルセスキオキ
サンの代わりにCH3 SiO1/2単位とSiO2単位との
モル比が0.75であるシリコーン樹脂（50％キシレ
ン溶液）を使用して消泡剤組成物Ｈを得た。 これらの消泡剤組成物の特性について、粘度、
分散安定性、及び作業性を調べ、更に各消泡剤組
成物を10％テトラハイドロフラン溶液とし、この
溶液1.0ｇを添加して消泡性試験を行つたところ、
第２表に示した通りの結果が得られた。 尚、消泡剤組成物の特性及び消泡性試験は下記
の方法によつて測定又は評価した。 粘度：BM型回転粘度計を用いて25℃で測定。 分散安定性：消泡剤組成物をガラスビンに入れて
静置し、１週間後に外観を観察し、充
填剤が分離沈降しているかどうかを判
定した。 消泡剤性試験：内容積が1000mlのメスシリンダ
ーに0.2％の濃度のオレイン酸ソーダ水溶液100ｇ
を秤取し、これに所定量の消泡剤を添加し、次い
でガラスボールフイルターを通して１／分の速
度で空気を連続的に吹き込んだときの起泡量の経
時変化を測定した。
【表】
【表】
第２表の結果から、本発明の組成物について
は、その諸特性及び消泡性の両方が満足できるも
のであるのに対し、比較試料の組成物の場合に
は、その要求される諸特性と消泡性を両立させる
ことができないことが実証された。 実施例 ２ 実施例１で作製した消泡剤組成物Ａ〜H100ｇ
にソルビタンモノステアレート・レオドールSS
−10〔花王(株)製 商品名〕40ｇとポリオキシエチ
レンソルビタンモノステアレート・レオドール
TO−120〔花王(株)製 商品名〕40ｇを仕込み、70
〜80℃で15分間撹拌混合した後、20℃の水820ｇ
を、ホモミキサーで撹拌しながら20分間かけて
徐々に添加することにより乳化し、エマルジヨン
型消泡剤（エマルジヨンＡ〜Ｈ）が得られた。こ
のエマルジヨンを10％水希釈液とし、この希釈液
5.0ｇを添加して消泡試験を行い、更に該希釈液
をガラスビンに入れて静置し、１週間後にエマル
ジヨンが分離沈降しているかどうかを外観観察
し、分散安定性を判定した。 結果は第３表に示した通りである。
は、その諸特性及び消泡性の両方が満足できるも
のであるのに対し、比較試料の組成物の場合に
は、その要求される諸特性と消泡性を両立させる
ことができないことが実証された。 実施例 ２ 実施例１で作製した消泡剤組成物Ａ〜H100ｇ
にソルビタンモノステアレート・レオドールSS
−10〔花王(株)製 商品名〕40ｇとポリオキシエチ
レンソルビタンモノステアレート・レオドール
TO−120〔花王(株)製 商品名〕40ｇを仕込み、70
〜80℃で15分間撹拌混合した後、20℃の水820ｇ
を、ホモミキサーで撹拌しながら20分間かけて
徐々に添加することにより乳化し、エマルジヨン
型消泡剤（エマルジヨンＡ〜Ｈ）が得られた。こ
のエマルジヨンを10％水希釈液とし、この希釈液
5.0ｇを添加して消泡試験を行い、更に該希釈液
をガラスビンに入れて静置し、１週間後にエマル
ジヨンが分離沈降しているかどうかを外観観察
し、分散安定性を判定した。 結果は第３表に示した通りである。
【表】
【表】
第３表の結果から明らかな如く、本発明の組成
物をエマルジヨン型とした場合にも、良好な結果
を得ることができることが実証された。 実施例 ３ 実施例１で使用したジメチルポリシロキサン
KF−96（1000cs）200ｇと微粉末充填剤として先
に合成したポリメチルシルセスキオキサン粉末Ｐ
−３又はＰ−４ 20ｇを用いて実施例１と同じ処
理を行い、消泡剤組成物Ｋ及びＬを得た。 これらの組成物の粘度は夫々1700cp及び
1450cpであり、分散安定性、作業性共に良好で
あつた。 更にこれらの消泡剤組成物Ｋ及びＬを実施例２
と同じ処方に従つて乳化し、エマルジヨン型消泡
剤（エマルジヨンＫ及びＬ）が得られた。このエ
マルジヨンＫ及びＬの10％水希釈液の分散安定性
を実施例１と同様にして調べた所、両エマルジヨ
ン共良好であることが確認された。 実施例 ４ 実施例２及び３で得られたエマルジヨンＡ〜Ｌ
について、以下の方法により希釈の高温安定性試
験及び機械的安定性試験を行つた所、第４表に示
した通りの結果が得られた。 尚、夫々の試験は下記の方法によつて行つた。 希釈液の高温安定性試験： 試料10ｇを水90ｇに希釈分散させて200mlのビ
ーカーに入れ、高温滅菌器中において130℃で30
分間加熱した後、室温まで放冷した時の状態観察
を行うと共に、スパチユラーでゆるく撹拌して再
分散させたものについての状態観察を行つて評価
した。 評価基準 ◎……オイル浮きや壁面の汚れがなく、容易に再
分散する。 〇……オイル浮きや壁面の汚れが多少あるが、容
易に再分散する。 Δ……オイル浮きや壁面の汚れがあり、一部は再
分散しない。 ×……オイル浮きや壁面の汚れがあり、殆ど再分
散しない。 希釈液の機械的安定性試験： 試料20ｇを水180ｇに希釈させて300mlのビーカ
ーに入れ、ホモミキサーを用いて7000rpmで10分
間撹拌した後の状態を観察して評価した。 評価基準 ◎……オイル浮きや壁面の汚れが殆どない。 〇……オイル浮きはないが壁面は少し汚れる。 Δ……オイル浮きが少しあり壁面も汚れる。 ×……オイル浮きが多量にある。
物をエマルジヨン型とした場合にも、良好な結果
を得ることができることが実証された。 実施例 ３ 実施例１で使用したジメチルポリシロキサン
KF−96（1000cs）200ｇと微粉末充填剤として先
に合成したポリメチルシルセスキオキサン粉末Ｐ
−３又はＰ−４ 20ｇを用いて実施例１と同じ処
理を行い、消泡剤組成物Ｋ及びＬを得た。 これらの組成物の粘度は夫々1700cp及び
1450cpであり、分散安定性、作業性共に良好で
あつた。 更にこれらの消泡剤組成物Ｋ及びＬを実施例２
と同じ処方に従つて乳化し、エマルジヨン型消泡
剤（エマルジヨンＫ及びＬ）が得られた。このエ
マルジヨンＫ及びＬの10％水希釈液の分散安定性
を実施例１と同様にして調べた所、両エマルジヨ
ン共良好であることが確認された。 実施例 ４ 実施例２及び３で得られたエマルジヨンＡ〜Ｌ
について、以下の方法により希釈の高温安定性試
験及び機械的安定性試験を行つた所、第４表に示
した通りの結果が得られた。 尚、夫々の試験は下記の方法によつて行つた。 希釈液の高温安定性試験： 試料10ｇを水90ｇに希釈分散させて200mlのビ
ーカーに入れ、高温滅菌器中において130℃で30
分間加熱した後、室温まで放冷した時の状態観察
を行うと共に、スパチユラーでゆるく撹拌して再
分散させたものについての状態観察を行つて評価
した。 評価基準 ◎……オイル浮きや壁面の汚れがなく、容易に再
分散する。 〇……オイル浮きや壁面の汚れが多少あるが、容
易に再分散する。 Δ……オイル浮きや壁面の汚れがあり、一部は再
分散しない。 ×……オイル浮きや壁面の汚れがあり、殆ど再分
散しない。 希釈液の機械的安定性試験： 試料20ｇを水180ｇに希釈させて300mlのビーカ
ーに入れ、ホモミキサーを用いて7000rpmで10分
間撹拌した後の状態を観察して評価した。 評価基準 ◎……オイル浮きや壁面の汚れが殆どない。 〇……オイル浮きはないが壁面は少し汚れる。 Δ……オイル浮きが少しあり壁面も汚れる。 ×……オイル浮きが多量にある。
【表】
第４表の結果から明らかな如く、本発明の組成
物は、高温安定性及び機械的安定性共に十分満足
し得るものであることが実証された。
物は、高温安定性及び機械的安定性共に十分満足
し得るものであることが実証された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ オルガノポリシロキサン油及び／又は炭化水
素油から成る疎水性油： 100重量部 ２ 平均粒径0.1〜20μｍの球状のポリメチルシル
セスキオキサン粉末： ５〜100重量部 を均一に混合せしめた混合物より成る消泡剤組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13150089A JPH03104A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | 消泡剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13150089A JPH03104A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | 消泡剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03104A JPH03104A (ja) | 1991-01-07 |
| JPH0450048B2 true JPH0450048B2 (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=15059467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13150089A Granted JPH03104A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | 消泡剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03104A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0329192D0 (en) * | 2003-12-17 | 2004-01-21 | Dow Corning | Foam control compositions |
| US8063113B2 (en) * | 2008-04-23 | 2011-11-22 | Momentive Performance Materials Inc. | Polyurethane foam-forming compositions containing polysilsesquioxane cell opening agents |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63147507A (ja) * | 1986-07-18 | 1988-06-20 | Dow Corning Kk | シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 |
| JPH086114B2 (ja) * | 1987-04-13 | 1996-01-24 | 東芝シリコ−ン株式会社 | 潤滑用組成物 |
| JP2514227B2 (ja) * | 1988-04-19 | 1996-07-10 | 東芝シリコーン株式会社 | 表面処理されたポリオルガノシルセスキオキサン微粉末 |
-
1989
- 1989-05-26 JP JP13150089A patent/JPH03104A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03104A (ja) | 1991-01-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |