JPH04501761A - ２―ブロモ―２―ニトロ―１，３―プロパンジオールまたはその誘導体の比色検定 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ２−ブロモ−２−ニトロ−１，３−プロパンジオールまたはその本発明の分野 本発明はプロノポール（２−ブロモ−２−二トロー１．３−プロパンジオール） およびその誘導体の検定に係るものである。本発明は、このような検定に用いる ことができるキットにも係るものである。

本発明の背景 プロノポールは周知の化合物であり、切削液、水処理並びに、たとえば医薬品、 化粧品およびトイレタリーの保存剤として広く使用されている。これは、水処理 および、とりわけ在郷軍人病（レジョネラ症）の制御のために、冷却塔に加えら れる。

これは使用目的上は非常に有益であるのだが、添加量はしばしば無調整であり、 実際に、意図した目的のためには、余りにも多すぎることがある。プロノポール は、通常の条件下では安定であり、環境またはその他の観点から、究極的には望 ましくない方法で、本化合物を大過剰に用いているのかもしれない。

従って、使用するプロノポールを定量し、意図する目的に応じて正確に量を調整 できるのが望ましい。ＨＰ　Ｌ　ＣまたはＧＬＣ（アセチル誘導体および電子捕 獲を用いる）によるプロノポール検定が知られているが、これらの検定は両者共 に時間がかかり複雑であり、望ましくない。

本発明の要旨 プロノポールおよびそれの誘導体の比色検定は、ジアゾ化合物が特定の条件下で プロノポールまたはその誘導体と錯体を形成し特徴的な赤色を呈するという発見 に基づいて考案されている。比色検定では、呈色物の存在および所望により濃度 の決定を簡単に行うことができる。

本発明の記載 ジアゾ化合物（またはその他の任意の適当な試薬）は、プロノポールまたはそれ の誘導体と、恐らく錯体を形成して反応する能力を有する。プロノポールの誘導 体は、通常アルカリ性条件下では、加水分解により、２−ブロモ−２−二トロエ タノールであると思われる。

ジアゾ化合物は、従って、通常、式、ＣＨｔ　ＯＨＣＲＮ　ＯｔもしくはＣＨｔ −ＯＨ−ＣＲＮＯｔ−ＣＨ２ＯＨ（式中、ＲはＨまたは置換基）の化合物と反応 または錯体形成する能力がある。ジアゾ化合物は、４−ニトロアニリンまたはそ れ以外の２−もしくは４−電子吸引置換基を有するアニリンから誘導されるもの であるのが好ましい。

このようなジアゾ化合物は特徴的な赤色を呈し、比色分析の目的のために好まし い。検定条件下、他の呈色物は、例えば、検定試料中のフェノール性組成物の存 在のために形成されることがあるが、このような呈色物は通常、たとえば黄色で あり、それに応じて分離できるという特徴がある。

多くのジアゾ化合物は、プロノポールまたはその誘導体と反応または錯体形成し て、赤色でないにしても呈色する。色は、検定条件下で試料中の他の組成物の存 在の為に産生される色と区別することができないことがある：所望の色が区別さ れない場合、本発明の検定は、まず最初にこのような組成物を除去して行うこと ができる。

形成される所望の色は、必要または所望により、たとえば塩素化フェノールを用 いて安定化することができる。

所望の色はアルカリ性条件下で形成することができる。本発明による好ましい検 定方法は、以下の連続した段階より成る；（１）試料をアルカリ性にする；（２ ）アルカリ性試料を中性にする：（３）ジアゾ化合物を加え、中性試料をアルカ リ性にする；（４）色の安定剤を加える：（５）呈色物の存在、および所望によ り濃度を決定する。望ましくない組成物は、上述のとおり最初に除去することが できる。

（１）の段階では、炭酸ナトリウムまたはそれ以外の弱酸の塩を加えて、試料を アルカリ性（たとえばｐＨ１Ｏ）にし、恐らくプロノポールを２−ブロモ−２− 二トロエタノールに変化させる。

酢酸またはそれ以外の弱酸を次に加え、アルカリ性試料を中性（ｐＨ＝７）にす る。続いてジアゾ化合物および炭酸ナトリウムかまたはそれ以外の弱酸の塩を加 えると、プロノポールに関係する呈色がみられ（約ｐＨ１０）、比色的に読みと ることができる。黄色は、ブロノボール以外の呈色組成物の存在を示し、これら は所望により除去できる。

比色分析は、任意の常法により行うことができる。例えば、検定分析に比色計を 用いてもよい。さらに迅速な結果を得るために、呈色試料は、種々の測定した色 のチャートと比較してもよい。

望ましい呈色物は、例えばｌ：１の錯体である。過剰のジアゾ化合物を加えた場 合、試料中に産生された色は次第に退色する。しかしながら、形成されるべき色 を呈した後すぐ色を測定した場合、このことは問題にならない。それにもかかわ らず、色の安定剤を加えるのが好ましい。

本発明による方法に用いるのに適した検定キットは、３個の独立した容器から成 り、各々の容器には、アルカリ、酸およびジアゾ化合物が含まれる。上述のとお り、アルカリは炭酸ナトリウムまたはそれ以外の弱酸の塩であり、一方散は通常 、たとえば酢酸などの弱酸である。キットは、独立した容器中、または他の組成 物の１つとの安定した混合物として、安定剤をも含むことができる。

この新規の検定法、とりわけ水系でのプロノポールの定量を組み合わせた検定法 の利点は、多くの標準防食剤により干渉されることはないということである。

以下の実施例は本発明を説明するものである。

実施例１ 炭酸ナトリウムをプロノポール（１０μｇ／ｍＱ）水溶液に加え、Ｎａ。

Ｃ０３の濃度を０．１Ｍにした。次いでファスト・スカーレットＧＧ塩を加えて １　、３　ｍｇ／ｍ（ｌの濃度にした。その結果呈するオレンジ色の強度を１時 間後に測定した。

実施例２ 炭酸ナトリウムをプロノポール（１０μｇ／ｄ）水溶液に加え、ＮａｇＣＯ５の 濃度を０．１Ｍにした。２分後、溶液を当量の酢酸で中性にした。ファスト・レ ッドＧＧ塩を加えて、２０μｇ／ｍ＋２の濃度にする。

２分後、反応の最初の段階で用いたのと同量のＮａｖＣＯｓを加え、安定剤（塩 素化フェノール）を加え、その結果呈した赤色を５分後に測定した。

補正書の翻訳文提出書 （特許法第１８４条の８） 平成２年１１月１６日

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. １．２−プロモ−２−ニトロ−１，３−プロバンジオールまたはその誘導体と反 応して呈色物を形成する試薬を試料に添加し、その呈色物の存在、および所望に より濃度を比色的に決定することから成る、試料中のジオールまたはその誘導体 の検定方法。
2. ２．呈色物が赤色である、請求項１記載の方法。
3. ３．試薬がジアゾ化合物である、上記請求項の何れかに記載の方法。
4. ４．ジアゾ化合物が４−ニトロアニリンまたはそれ以外の２−もしくは４−電子 吸引置換基を有するアニリンから誘導される、請求項３記載の方法。
5. ５．誘導体が２−ニトロエタノールかまたはそれ以外のジオールの加水分解産生 物である、上記請求項の何れかに記載の方法。
6. ６．アルカリ性条件下で色が形成される、上記請求項の何れかに記載の方法。
7. ７．（１）試料をアルカリ性にし；（２）アルカリ性試料を中性にし；（３）試 薬を加え、中性試料をアルカリ性にし；および（４）呈色物の存在および所望に より濃度を決定する段階から成る、請求項６記載の方法。
8. ８．段階３と４の間で色の安定剤を添加することを追加した、請求項７記載の方 法。
9. ９．試薬と反応しておよび／または検定条件下で呈色物を形成する、ジオールま たはそれの誘導体以外の、ほぼ全組成物を試料から除去する前段階を含む、上記 請求項の何れかに記載の方法。
10. １０．３個の容器から成り、その各々がアルカリ、酸および試薬を含有する、上 記請求項の何れかに記載の方法において使用するのに適した検定キット。
11. １１．炭酸ナトリウムかまたはそれ以外の弱酸の塩、酢酸かまたはそれ以外の弱 酸、およびジアゾ化合物を含む、請求項９記載の検定キット。
12. １２．３個中の１個、または４個めの容器中に色の安定剤を含む、請求項１０ま たは請求項１１記載の検定キット。