JPH0450192A - シリコン単結晶体の引上装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によりシリコ
ン単結晶体を引上げる引上装置、特に、二重ルツボを用
いたものの改良に関する。

（従来の技術） シリコン、ゲルマニウム、ガリウム砒素などのの単結晶
体の製造方法として、ルツボ内の原料融液から結晶を成
長させつつ引−トげるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が
広く行なわれている。

また、今日では、単結晶体が所定の抵抗率を有するもの
としたり、結晶体中の転移密度を減少させる等を目的と
して不純物の添加か行なわれている。ところが、ＣＺ法
では、偏析により結晶成長にしたがいルツボ内不純物濃
度が変化するため、これに伴なって成長方向の不純物濃
度分布も変化することになり、均一な濃度分布を持つ大
きな単結晶を傳ることができないという不具合がある。

この点の改善策として、最近では多数本成長法、ドーパ
ント蒸発法、二重ルツボ法等が提案されている。

第３図は、前記二重ルツボ法の単結晶体引上装置を模式
的に示す断面図である。

この引上装置１は、加熱チャンバ部２ａと引上げチャン
バ部２ｂとからなるチャンバ２を白゛し、加熱チャンバ
部りａ内には、ルツボ３およびこれを囲繞する筒状の加
熱ヒータ４が設けられている。

本例のルツボ３は、石英製ルツボ３ａの外周を黒鉛製ル
ツボ３ｂにより覆って保護したものである。黒鉛製ルツ
ボ３ｂの下部には、黒鉛製麦は皿５を介して駆動部６の
回転軸７が取付けられ、石英製ルツボ３ａ内には、環状
に形成された隔壁８が設けられ、これにより石英製ルツ
ボ３ａは原料融液９を溶融ゾーン９ａと凝固ゾーン９ｂ
とに仕切られている。

なお、この隔壁８の下端には連通口Ｏが開設され、両ゾ
ーン９ａ、９ｂが連通されている。溶融ゾーン９ａには
、原料供給装置１１からノズル１２を介して原料が供給
される。なお、図中、符号「１３」は引上げ駆動部、「
１４」は引上げワイヤ、「１５」はチャックである。

この装置１を用いてシリコン単結晶体Ｃを育成するには
、まず、石英製ルツボ３ａ内に多結晶シリコンおよび必
要に応じて添加されるドーパントなどの原料を所定量装
填し、加熱ヒータ４によって加熱溶融して原料融液９を
形成する。そして、原料融ｌｔＭ　Ｑ中に引上げワイヤ
１４の先端に取付けられた種結晶１６を浸漬し、石英製
ルツボ３ａと種結晶１６とを相対的に回転させながら引
１−げ、種結晶１６の下端にシリコン単結晶体Ｃを成長
させる。

しかし、この装置１では、次のような不具合かある。

■　石英製ルツボ３ａ内の原料１７ｉ！ｌ！ｌｆｋｇか
ら蒸発するシリコンモノオキサイド（ｓｉｎ）が、チャ
ンバ２の壁面において凝縮して落下し、シリコン単結晶
体の成長界面に到達して結晶か白゛転位化する、■　原
料供給装置１１から供給された後に舞！・がった粉末多
結晶シリコンが、原料融液９の界面に到達し、単結晶体
Ｃを多結晶化させる、■　加熱ヒータ４が黒鉛ヒータの
場合には、このヒータが前記シリコンモノオキサイド（
Ｓｉｎ）と反応し、 ２Ｃ十Ｓ　ｉ　Ｏ−＋ＣＯ＋Ｓ　ｉ　Ｃという反応式か
ら明らかなように、−酸化炭素を生じるが、このＣＯが
原料融液９中に入り込むと、単結晶体Ｃが高炭素濃度と
なり、品質が低下する等の不具合がある。

したがって、シリコン単結晶体Ｃの引上げ時には、不活
性ガス、例えばアルゴンガスＧを引」−げチャンバ２内
に流下させ、このアルゴンガスＧに伴送させて蒸発物等
を排出通路１７から系外に排出している。

（発明が解決しようとする課題） しかし、従来の二重ルツボ法による単結晶体の引」二装
置では、上方から流下するアルゴンガスＧは引上げられ
るシリコン単結晶体Ｃに沿って流れ、原料融液９の表面
で側方に向うことになるので、凝固ゾーン９ｂから蒸発
するシリコンモノオキサイド、浮遊する粉末多結晶シリ
コン、あるいは前記反応により生じる一酸化炭素等（以
下単に蒸発物等と称す）は、確実に側りに向って排出さ
れることになる。

しかしながら、このアルゴンガスＧは、第４図に示すよ
うに、溶融ゾーン９ａと凝固ゾーン９ｂとを仕切る隔壁
８を越えた、溶融ゾーン９ａの上部において、渦流を生
じることになり、この渦流により前記蒸発物等が取り込
まれて滞留し、ある羅率で融液９へ再び取込まれる虞が
ある。この結果、シリコン単結晶体ＣがＵ転位化したり
、結晶中の炭素濃度、酸素濃度か高くなり、品質が著し
るしく低下する。

また、従来の引上装置１では、第３図より明らかなよう
に、加熱チャンバ部２ａは上部域においてかなり急激に
縮径された形状となっているため、引上げチャンバ部２
ｂ側から加熱チャンバ部２ａに流入する際にアルゴンガ
スＧは、十分整流された状態とはならず、加熱チャンバ
部２ａの肩部位Ａにおいて渦流を生じさせつつ流下する
ことになる。この渦流の部分においては、アルゴンガス
Ｇは実質的に滞留することになり、前記蒸発物等の一部
は、この肩部位Ａに滞留ないし内周壁に付着することに
なり、これが凝縮して滴下すると、前述の白゛転位化が
生じる虞もある。

さらに、従来の引上装置１は、加熱チャンバ部２ａの内
部空間が比較的大きいので、原料融液９からの熱の放散
も大きく、原料融液９を形成するために必要とされる加
熱ヒータ４の熱量も大きいものを使用している。この結
果、加熱ヒータ４により加熱される石英製ルツボ３ａの
壁面温度は高くなり、石英製ルツボ３ａから溶出する酸
素量が増大し、得られるシリコン単結晶体Ｃの酸素含有
量が増大することになる。

本発明は、−１−述した従来技術の問題点に鑑みてなさ
れたものであり、ＣＺ法により製造されるシリコン単結
晶体の炭素含有率あるいは酸素ａ有宇を低くし、結晶の
白゛転位化のない高品質のシリコン単結晶体を安定的に
育成することかできるシリコン単結晶体の引上装置を提
供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） ！−記ロ的を達成するための本発明は、チャンバ内に、
原料融液を隔壁により溶融ゾーンと凝固ゾーンとに仕切
った二重ルツボと、この二重ルツボを加熱する加熱ヒー
タとを設け、この皿中ルツボに向って−１一方から不活
性ガスを流下し、このルツボ中の原料融液からの蒸発物
等を除去するようにしたシリコン単結晶体の引−Ｌ装置
において、前記溶融ゾーンの上部域を覆う覆体を設けた
ことを特徴とするシリコン単結晶体の引上装置である。

本発明の前記覆体は、前記溶融ゾーンの」二部域を覆う
ように設けられた基板部と、この基板部の先端部に設け
られ、前記ルツボの内周壁、隔壁の外周壁及び溶融ゾー
ンの原料融液」−面により区画形成される空間部内に突
出された整流突部を白゛することを特徴とするシリコン
単結晶体の引上装置である。

（作　用） このように構成した本発明にあっては、ルツボの上りか
ら流下される不活性ガスは、引上げられるシリコン単結
晶体に沿い、原料融液の表面で側方に向って流れた後に
、溶融ゾーンと凝固ゾーンとを仕切る隔壁を越えて流れ
るが、このとき覆体により整流されるので、溶融ゾーン
の二部で渦流を生じたり、また二一二において滞留する
ことはなく、前記蒸発物、粉末多結晶シリコン、−酸化
炭素等は、この不活性ガスに仕送されて碇実に側方に向
って排出される。

また、加熱チャンバ部の肩部位における蒸発物等の滞留
の影響あるいは原料融液の高温化に伴なう石英製ルツボ
から溶出する酸素量の増大も前記覆体により防止される
ことになる。

したがって、これら総じて、シリコン単結晶体の高炭素
化、高酸素化、Ｇ転位化が防止され、品質の良い安定し
たシリコン単結晶体の育成を行なうことができる。

（実　施　例） 以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明の一実施例を示す全体断面図、第２図は
第１図の要部を拡大した断面説明図であり、第３，４図
に示す部材と同一部材には同一符号を付し、その説明を
一部省略する。

４本実施例のシリコン単結晶体の引上装置２０は、大径
の加熱チャンバ部２ａと、この加熱チャンバ部２ａと同
軸的に設けられた小径の引１−げチャンバ部２ｂとから
なるチャンバ２を有している。加熱チャンバ部りａ内に
は黒鉛製麦１月Ｉｌｌ　５に支持された断面Ｕ字状のル
ツボ３が設けられ、このルツボ３は石英製ルツボ３ａの
外周を黒鉛製ルツボ３ｂか覆い保護している。このルツ
ボ３は回転軸７と連結され、駆動装置６により回転され
るようになっている。ルツボ３の周囲には、加熱ヒータ
４が設けられ、石英製ルツボ３ａ内に収容した原料を溶
融するようになっている。加熱ヒータ４は、抵抗加熱法
によるあるいは誘導加熱法によるもの等種々のものを用
いることができるが、大型の連続引１−装置に適用する
場合には経済性を考慮して抵抗加熱ヒータとすることが
好ましい。

石英製ルツボ３ａには、図示しない原料供給装置からの
ノズル１２か臨まされ、このノズル１２から原料が供給
されるようになっている。

前記加熱ヒータ４−の外周には、断熱板２１が設けられ
、前記チャンバ２に不必要な熱が伝わらないようにして
いる。なお、加熱ヒータ４は、ルツボ３の側部のみでな
く、図示実施例のようにボトムヒータ４ａを設け、両者
併用してもよい。

特に、本実施例では、石英製ルツボ３ａ内を環状の隔壁
８により溶融ゾーン９ａと凝固ゾーン９ｂとに仕切った
二重ルツボを使用し、この石英製ルツボ３ａ上に、覆体
２２を設けている。

この覆体２２は、前記溶融ゾーン９ａの上部域を覆い、
隔壁８を越えて流れるアルゴンガスＧが渦流を生じるこ
となく整流するものであればどのようなものでもよいが
、本実施例では、前記断熱板２１に支持され、溶融ゾー
ン９ａの上部域を覆うように設けられたた基板部２２ａ
と、この基板部２２ａの先端部に設けられた整流突部２
２ｂとから構成されている。

この基板部２２ａは加熱ヒータ４およびルツボ３の溶融
ゾーン９ａを越え、隔壁８の近傍まで延設された平坦な
板材であり、また、整流突部２２ｂは石英製ルツボ３ａ
の内壁と隔壁８の外周壁と溶融ゾーン９ａの原料融液上
面により区画形成される空間部Ｓに突出され、先端部が
湾曲面とされた形状を有している。この整流突部２２ｂ
に形成により、アルゴンガスＧが溶融ゾーン９ａの上部
で隔壁８を越える際に生じる渦流か打消されることにな
り、円滑に流通することになる。

なお、整流突部２２ｂは、原料供給装置からルツボ３内
に添加される粉末多結晶シリコンの飛沫が前記空間部Ｓ
から円滑に流出する点を考ＬΦ：する場合には、湾曲面
の先端部が原料融液９の液面から約５０ｍｍ程度離間す
るように形成しておくことが好ましいことが判明してい
る。

次に、作用を説明する。

ます、原料供給装置から所定量の多結晶シリコンと必要
に応じてこれに添加すべきドーパントを石英製ルツボ３
ａに供給し、加熱ヒータ４，４ａを作動させて溶解する
。

引上げ作業を開始する際には、加熱チャンバ部りａ内に
アルゴンガスＧを吹き込むとともに加熱チャンバ部２ａ
を減圧アルゴン雰囲気または常圧アルゴン雰囲気にする
。

ついで、引上げワイヤ１４のチャック１５に面方位の定
まった種結晶１６を取り付け、引上げ駆動部１３を作動
させて種結晶１６の下端部が原料融液９に浸漬するまで
降下する。

引−ヒげの初期は、引上げ速度を速く設定し、かつ／ま
たは原料融液温度を高くすることにより、シリコン単結
晶体Ｃの径を細く絞り、転位をシリコン単結晶体表面に
追い出して無転位化する。続いて、引上げ速度および／
または原料融液温度を下げることにより、所望の径を有
するシリコン単結晶体Ｃを成長させる。この場合、駆動
装置６により石英製ルツボ３ａ等を回転させると共に、
引上げワイヤ１４も回転させ、原料融液９の攪拌と温度
の均一化を図ることが好ましい。

なお、引」二げ操作を行なっている間は、原料供給装置
から石英製ルツボ３ａに原料が供給されており、これに
よって原料融液９の液面が常に一定に保たれている。

この引上げ中において、アルゴンガスＧの一部は、シリ
コン単結晶体Ｃに沿って流れ、ルツボ３の原料融液９の
上面に達し、ここの蒸発物等を仕送してＵターンする。

そして、このアルゴンガスＧは、第２図に示されるよう
に、隔壁８を越え、石英製ルツボ３ａの内壁と隔壁８の
外周壁と溶融ゾーン９ａの原料融液」二面により区画形
成される空間部Ｓに流れ込む。

この場合、アルゴンガスＧは、整流突部２２ｂにより渦
流の発生が阻止され、整流突部２２ｂに沿って流下する
。また、この空間部Ｓ内を流れるアルゴンガスＧは、溶
融ゾーン９ａの原料融液上面の蒸発物等も仕送し、石英
製ルツボ３ａと加熱ヒータ４との間から排出され、排出
通路１７から系外に排出される。

したがって、溶融ゾーン９ａの上部には、蒸発物等が滞
留することはなく、アルゴンガスＧによって確実に外部
に仕送され、蒸発物等に起因するシリコン単結晶体Ｃの
高炭素化、高酸素化、Ｇ転位化が防止される。

しかも、この覆体２２は原料融液の−Ｌ部を覆っている
ので、これによってルツボ３からの放熱を阻止し、ルツ
ボ３の不必要な高温化を防止し、この高温化に伴なう石
英製ルツボ３ａから溶出する酸素量の増大も防止される
ことになる。

−１−述した実施例の覆体２２は、基板部２２ａと整流
突部２２ｂとから構成したものであるか、本発明は、こ
の実施例のみに限定されるものではなく、種々改変する
ことができる。例えは、この覆体２２は、場合によって
は必ずしも基板部２２ａはなくてもよく、溶融ゾーン９
ａの上部域を渦流が生じないように覆うものであっても
よく、また、前記基板部２２ａと整流突部２２ｂとを別
体あるいは一体に形成してもよい。さらに、場合によっ
てはこの基板部２２ａの一部を湾曲して隔壁８を越えて
流れるアルゴンカスＧに渦流を生じさせないようにして
もよい。

（発明の効果） 以上のように、本発明では、ＣＺ法によるシリコン単結
晶体の製造に際して、ルツボの上部域に蒸発物等が滞留
することはないので、この蒸発物等に起因するシリコン
単結晶体の高炭素化、高酸素化、有転位化が阻止され、
品質の良い安定したシリコン単結晶体の育成を行なうこ
とかできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す全体断面図、第２図は
第１図の要部を示す断面説明図、第３図は従来のシリコ
ン単結晶体の引り装置を示す断面図、第４図は第３図の
要部を示す断面説明図である。 ２・・・チャンバ、　　　　　３・・・二重ルツボ、８
・・・隔壁、　　　　　　９・・・原料融液、９ａ・・
・溶融ゾーン、　　　９ｂ・・・凝固ゾーン、４．４ａ
・・・加熱ヒータ、２２・・・覆体、２２ａ・・・基板
部、 Ｃ・・・シリコン単結晶体、 Ｓ・・・空間部。 ２２ｂ・・・整流突部、 Ｇ・・・不活性ガス、

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）チャンバ（２）内に、原料融液（９）を隔壁（８）
   により溶融ゾーン（９ａ）と凝固ゾーン（９ｂ）とに仕
   切った二重ルツボ（３）と、この二重ルツボ（３）を加
   熱する加熱ヒータ（４）とを設け、この二重ルツボ（３
   ）に向って上方から不活性ガス（Ｇ）を流下し、このル
   ツボ（３）中の原料融液（９）からの蒸発物等を除去す
   るようにしたシリコン単結晶体（Ｃ）の引上装置におい
   て、前記溶融ゾーン（９ａ）の上部域を覆う覆体（２２
   ）を設けたことを特徴とするシリコン単結晶体の引上装
   置。 ２）前記覆体（２２）は、前記溶融ゾーン（９ａ）の上
   部域を覆うように設けられた基板部（２２ａ）と、この
   基板部（２２ａ）の先端部に設けられ、前記ルツボ（３
   ）の内周壁、隔壁（８）の外周壁及び溶融ゾーン（９ａ
   ）の原料融液上面により区画形成される空間部（Ｓ）内
   に突出された整流突部（２２ｂ）を有することを特徴と
   する請求項第１項に記載のシリコン単結晶体の引上装置
   。