JPH0450264B2 - - Google Patents

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JPH0450264B2
JPH0450264B2 JP1116662A JP11666289A JPH0450264B2 JP H0450264 B2 JPH0450264 B2 JP H0450264B2 JP 1116662 A JP1116662 A JP 1116662A JP 11666289 A JP11666289 A JP 11666289A JP H0450264 B2 JPH0450264 B2 JP H0450264B2
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JP
Japan
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hollow glass
glass spheres
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acid solution
particles
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JP1116662A
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JPH02296750A (ja
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Kunio Kimura
Kazuhiko Jinnai
Hiroshi Tateyama
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Agency of Industrial Science and Technology
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/04—Silica-rich materials; Silicates
    • C04B14/22—Glass ; Devitrified glass
    • C04B14/24—Glass ; Devitrified glass porous, e.g. foamed glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/10—Forming beads
    • C03B19/107—Forming hollow beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C11/00—Multi-cellular glass ; Porous or hollow glass or glass particles
    • C03C11/002—Hollow glass particles
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Ceramic Engineering (AREA)
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  • Civil Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞ 本発明は、各種の軽量複合材の素材になる超微
粒の中空ガラス球状体の製造方法に関するもので
ある。 ＜従来の技術＞ 火山ガラス質堆積物を原料として、微粒中空ガ
ラス球状体を造る方法については、例えば特公昭
48−17645号公報にその例が示されているが、粒
径が20μm以下の火山ガラス質堆積物を、この従
来の技術で処理しても微粒中空ガラス球状体を得
ることができない。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明は、火山ガラス質堆積物を原料として、
従来の技術では製造できなかつた超微粒中空ガラ
ス球状体を製造することが可能な方法を提供する
ことを目的とするものである。 ＜問題点を解決するための手段＞ 上記本発明の目的は、次の手段を採用する事に
より達成できる。即ち、粉砕あるいは分級、ある
いは両者の組合せにより、粒径を20μm以下とし
た火山ガラス質堆積物を、塩酸溶液中あるいは硫
酸溶液中で８時間以上加温保持して粒子の表面層
の組成と粒子内部の組成とを異ならせた後、900°
〜1100℃の温度で１秒〜１分間熱処理し、その
後、水中における浮沈分離あるいは空気分級する
ことを特徴とする超微粒中空ガラス球状体の製造
方法である。 ＜作用＞ 火山ガラス質堆積物は、下記第１表で示すよう
な組成を有し、主要鉱物成分は天然ガラスであ
る。また、第１表中の灼熱減量はそのほとんどが
水分である。従つて、この火山ガラス質堆積物を
ガラスが軟化すると同時に水蒸気が発生するよう
な熱処理を行うと発泡し、中空ガラス球状体が生
成する。しかし、20μm以下の火山ガラス質堆積
物は、ガラス構造内部に含まれている水分の加熱
による粒子外への拡散速度が速く、ガラスの軟化
と水蒸気の発生を同時に起こすことが困難で中空
ガラス球状体を得ることができない。 しかるに、本発明では、粒径が20μm以下の火
山ガラス質堆積物を加温した酸溶液中に保持して
粒子の表面層の鉄及びアルカリ金属を溶出させる
ことにより、内部組成と異なる表面層を生成さ
せ、この表面層により、熱処理中に水分が粒子外
へ拡散する速度を遅くし、ガラスの軟化と水蒸気
の発生を同時に起こすことを可能とした。 また、表面層の鉄及びアルカリ金属の含有率が
下がるため、熱処理時の融着が防止出来る。さら
に、鉄の酸化による着色も、表面層だけの脱鉄に
より防止でき、生成した超微粒中空ガラス球状体
は白色である。 さらに、酸溶液による表面処理を行うとき、密
閉容器中で温度及び圧力を上げるいわゆる水熱処
理を行うと上記の表面層と内部の組成が異なるだ
けではなく、加熱発泡に不可欠のガラス中の構造
水も増加し、加熱発泡がより容易になつた。 以上のような製造工程を採用することにより、
従来の技術では製造できなかつた超微粒で且つ白
色の中空ガラス球状体を炉内の融着なしに製造す
ることが可能となつた。 ＜実施例＞ 以下、本発明をその実施例を示しながら詳述す
る。 実施例 １ 第１表に示す組成の鹿児島県吉田町産火山ガラ
ス質堆積物、通称吉田シラス、を磁器製ポツトミ
ルで８時間粉砕した後、水ひにより５〜10μm及
び10〜20μmの粒度範囲のものを得た。
【表】 上記粉末の表面処理は、上記粉末と、その粉末
の重量の10倍量の２％塩酸溶液とをテフロン製加
圧容器中に密閉し、200℃で120時間保持した後、
冷却、濾過、水洗、乾燥し行つた。表面処理粉末
の灼熱減量は、粒度範囲が５〜10μmのもので
10.05wt％、粒度範囲が10〜20μmのもので9.50wt
％に増加した。 表面処理粉末各々100.0gを、室温から1000℃ま
で１分以内で上昇させ且つ1000℃に数秒保持する
熱処理を行つた後、水中における浮沈分離を行
い、浮揚物として、粒度範囲が５〜10μmのもの
から、16.9gの粒度範囲５〜15μmの超微粒中空ガ
ラス球状体が、粒度範囲が10〜20μmのものから、
30.0gの粒度範囲10〜30μmの超微粒中空ガラス球
状体が回収できた。 1000℃に保持する時間を１分間以上としても、
両者共、超微粒中空ガラス球状体の回収割合は、
変わらなかつた。 また、炉内最高温度を1100℃まで高めても、両
者共、超微粒中空ガラス球状体の回収割合は、変
わらなかつたが、1100℃以上では炉内融着が発生
し、熱処理物の回収が困難になつた。また、炉内
最高温度が1000℃より低温になるに従い、超微粒
中空ガラス球状体の回収割合は、徐々に低くな
り、900℃では回収できなかつた。 一方、表面処理を施さない粉末各々100.0gを、
同様の熱処理を行つた後、水中における浮沈分離
を行つたが、何れの条件下でも、両者とも浮揚物
は2g以下であつた。 実施例 ２ 実施例１と同じ５〜10μmの粒度範囲の粉末を
用いた。実施例１と同じ工程の表面処理を施すと
き、０〜10％の濃度の塩酸及び硫酸溶液を粉末の
重量の10倍量加え、酸の種類及び濃度の影響を調
べた。 表面処理粉末100.0gを、室温から1000℃まで１
分以内で上昇させ且つ1000℃に数秒保持する熱処
理を行つた後、水中における浮沈分離を行い、浮
揚物として超微粒中空ガラス球状体を回収した。
酸の種類及び濃度と超微粒中空ガラス球状体の回
収量を第２表に示す。
【表】 実施例 ３ 実施例１と同じ５〜10μmの粒度範囲の粉末を
用いた。実施例１と同じ工程の表面処理を施すと
き、２％の濃度の塩酸溶液を粉末の重量の1.5〜
10倍量加え、塩酸溶液の添加量の影響を調べた。 塩酸溶液の添加量と、実施例２と同じ熱処理と
回収方法で得られた超微粒中空ガラス球状体の回
収量を第３表に示す。
【表】 実施例 ４ 実施例１と同じ５〜10μmの粒度範囲の粉末を
用いた。実施例１と同じ工程の表面処理を施すと
き、保持時間を８〜120時間と変化させ、保持時
間の影響を調べた。保持時間と、実施例２と同じ
熱処理と回収方法で得られた超微粒中空ガラス球
状体の回収量を第４表に示す。
【表】 実施例 ５ 実施例１と同じ５〜10μmの粒度範囲の粉末を
用いた。実施例１と同じ工程の表面処理を施すと
き、温度を150〜200℃と変化させ、温度の影響を
調べた。温度と、実施例２と同じ熱処理と回収方
法で得られた超微粒中空ガラス球状体の回収量を
第５表に示す。
【表】 ＜発明の効果＞ 以上述べてきた如く、本発明によれば、天然に
大量に賦存し、未利用資源の一種たる火山ガラス
質堆積物を有効に活用し、従来の技術では製造で
きなかつた超微粒で且つ白色の中空ガラス球状体
を製造することができる。そして、得られる超微
粒中空ガラス球状体は、超微粒で粒子の密度が
1g／cm3以下で無機質であるため、各種の軽量複
合材の素材等多くの有用な用途を有するものであ
る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 粉砕あるいは分級、あるいは両者の組合せに
    より、粒径を20μm以下とした火山ガラス質堆積
    物を、塩酸溶液中あるいは硫酸溶液中で８時間以
    上加温保持して粒子の表面層の組成と粒子内部の
    組成とを異ならせた後、900°〜1100℃の温度で１
    秒〜１分間熱処理し、その後、水中における浮沈
    分離あるいは空気分級することを特徴とする超微
    粒中空ガラス球状体の製造方法。
JP1116662A 1989-05-09 1989-05-09 超微粒中空ガラス球状体の製造方法 Granted JPH02296750A (ja)

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JPH02296750A JPH02296750A (ja) 1990-12-07
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