JPH0450402B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0450402B2 JPH0450402B2 JP58198074A JP19807483A JPH0450402B2 JP H0450402 B2 JPH0450402 B2 JP H0450402B2 JP 58198074 A JP58198074 A JP 58198074A JP 19807483 A JP19807483 A JP 19807483A JP H0450402 B2 JPH0450402 B2 JP H0450402B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fibers
- stretching
- polyethylene
- strength
- gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Artificial Filaments (AREA)
Description
本発明は高強度・高弾性率ポリエチレン繊維に
関する。 ポリエチレンの溶液を紡糸して得られるグル状
繊維を延伸して高強度・高弾性率の繊維を得る方
法はP.Smith及びA.J.Penningsらの最近の各種刊
行物に記載されており、特開昭56−15408号公報
には重量平均分子量Mw＞４×105以上のポリエ
チレン溶液を紡糸・冷却してゲル状繊維を形成
し、該ゲル状繊維に延伸及び乾燥を同時に施して
高強度・高弾性率繊維を得る方法が開示されてい
る。この方法の指摘するところによれば、高強
度・高弾性率のポリエチレン繊維をを得るには延
伸繊維の弾性率が20GPa（235ｇ／ｄ）以上になる
ような延伸温度にて延伸するとされており、その
温度は高々135℃である。また、この方法により
得られる延伸繊維の強度及び弾性率の最高値はそ
れぞれ3.2GPa（38ｇ／ｄ）以下及び92GPa（1083
ｇ／ｄ）以下である。 A.J.Penningsらは上記の方法（特開昭56−
15408号公報）によるゲル状繊維を100〜148℃の
温度勾配下にある空気浴中でできるだけ高倍率に
延伸することにより強度3.7GPa（43ｇ／ｄ）、弾
性率121GPa（1409ｇ／ｄ）のポリエチレン繊維を
得ている。また、上記の方法（特開昭56−15408
号公報）についてより詳細に検討している特開昭
58−5228号公報には、強度の最高値として45ｇ／
ｄ、弾性率の最高値として2305ｇ／ｄが報告され
ている。 即ち、ポリエチレンの溶液を紡糸して得られる
ゲル状繊維を延伸して高強度・高弾性率ポリエチ
レン繊維を得る方法において今までに達成された
最高強度は45ｇ／ｄである。本発明者らは、この
方法において重量平均分子量Mwが３×106を越
えるポリエチレンを2.0重量％以下の濃度に調整
した溶液を紡糸して得られるゲル状繊維を多段延
伸することにより強度50ｇ／ｄ以上、且つ初期弾
性率1700ｇ／ｄ以上の延伸繊維を得ることがで
き、その繊維構造の特徴として長周期構造が観測
されないとの知見を得、本発明に至つた。 本発明は、重量平均分子量が３×106以上、単
糸強度が57ｇ／ｄ以上、単糸初期弾性率が1700
ｇ／ｄ以上で且つ長周期構造が観測されない実施
的に結晶性部分からなる高強度・高弾性率ポリエ
チレン繊維に関するものである。 本発明におけるポリエチレン繊維は、ポリエチ
レン単独重合体からなるものが最も好ましいが、
少量の、例えば20モル％以下、特に10モル％以下
の共重合成分を含む共重合体であつてもよく、又
20重量％以下、特に10重量％以下の他の重量体が
混合されたれものから構成されていてもよい。さ
らに耐光剤、安定剤その他の添加剤が混入されて
いても勿論よい。 本発明において重量平均分子量Mwが３×106
を越えるポリエチレンを用いたのは重量平均分子
量が大きいもの程前記ゲル状繊維をより高倍率に
延伸でき、長周期構造が観測されなくなるまで超
延伸するには３×106を越える重量平均分子量の
ポリエチレンを用いる必要があつたからである。
また、ポリエチレンの溶液濃度は冷却によるゲル
状繊維の形成を容易にするために一般には約３〜
５重量％が好適であるが、本発明においては、長
周期構造が観測されなくなるまで超延伸するため
により希薄な2.0重量％以下の溶液からゲル状繊
維を形成させるのが好ましい。 本発明の繊維を製造する際の超延伸の手段とし
ては、溶媒を含んだ状態のゲル状繊維を、少なく
とも３段以上、好ましくは４段以上の多段で且つ
後段になるにつれて延伸温度を順次高く設定した
多段延伸により全延伸倍率が50倍以上、特に90倍
以上となるように行うのが好ましく、第１段目の
延伸温度を70〜90℃とし、最終段の延伸温度を
135〜150℃とし、その際第１段目、又は第１段目
と第２段目の延伸倍率を、それ以降の段の延伸倍
率より高く設定するのが好ましい。 例えば、本発明における超延伸を４段延伸により
行う場合の各段の好適延伸温度および延伸倍率を
示せば次のとおりである。
関する。 ポリエチレンの溶液を紡糸して得られるグル状
繊維を延伸して高強度・高弾性率の繊維を得る方
法はP.Smith及びA.J.Penningsらの最近の各種刊
行物に記載されており、特開昭56−15408号公報
には重量平均分子量Mw＞４×105以上のポリエ
チレン溶液を紡糸・冷却してゲル状繊維を形成
し、該ゲル状繊維に延伸及び乾燥を同時に施して
高強度・高弾性率繊維を得る方法が開示されてい
る。この方法の指摘するところによれば、高強
度・高弾性率のポリエチレン繊維をを得るには延
伸繊維の弾性率が20GPa（235ｇ／ｄ）以上になる
ような延伸温度にて延伸するとされており、その
温度は高々135℃である。また、この方法により
得られる延伸繊維の強度及び弾性率の最高値はそ
れぞれ3.2GPa（38ｇ／ｄ）以下及び92GPa（1083
ｇ／ｄ）以下である。 A.J.Penningsらは上記の方法（特開昭56−
15408号公報）によるゲル状繊維を100〜148℃の
温度勾配下にある空気浴中でできるだけ高倍率に
延伸することにより強度3.7GPa（43ｇ／ｄ）、弾
性率121GPa（1409ｇ／ｄ）のポリエチレン繊維を
得ている。また、上記の方法（特開昭56−15408
号公報）についてより詳細に検討している特開昭
58−5228号公報には、強度の最高値として45ｇ／
ｄ、弾性率の最高値として2305ｇ／ｄが報告され
ている。 即ち、ポリエチレンの溶液を紡糸して得られる
ゲル状繊維を延伸して高強度・高弾性率ポリエチ
レン繊維を得る方法において今までに達成された
最高強度は45ｇ／ｄである。本発明者らは、この
方法において重量平均分子量Mwが３×106を越
えるポリエチレンを2.0重量％以下の濃度に調整
した溶液を紡糸して得られるゲル状繊維を多段延
伸することにより強度50ｇ／ｄ以上、且つ初期弾
性率1700ｇ／ｄ以上の延伸繊維を得ることがで
き、その繊維構造の特徴として長周期構造が観測
されないとの知見を得、本発明に至つた。 本発明は、重量平均分子量が３×106以上、単
糸強度が57ｇ／ｄ以上、単糸初期弾性率が1700
ｇ／ｄ以上で且つ長周期構造が観測されない実施
的に結晶性部分からなる高強度・高弾性率ポリエ
チレン繊維に関するものである。 本発明におけるポリエチレン繊維は、ポリエチ
レン単独重合体からなるものが最も好ましいが、
少量の、例えば20モル％以下、特に10モル％以下
の共重合成分を含む共重合体であつてもよく、又
20重量％以下、特に10重量％以下の他の重量体が
混合されたれものから構成されていてもよい。さ
らに耐光剤、安定剤その他の添加剤が混入されて
いても勿論よい。 本発明において重量平均分子量Mwが３×106
を越えるポリエチレンを用いたのは重量平均分子
量が大きいもの程前記ゲル状繊維をより高倍率に
延伸でき、長周期構造が観測されなくなるまで超
延伸するには３×106を越える重量平均分子量の
ポリエチレンを用いる必要があつたからである。
また、ポリエチレンの溶液濃度は冷却によるゲル
状繊維の形成を容易にするために一般には約３〜
５重量％が好適であるが、本発明においては、長
周期構造が観測されなくなるまで超延伸するため
により希薄な2.0重量％以下の溶液からゲル状繊
維を形成させるのが好ましい。 本発明の繊維を製造する際の超延伸の手段とし
ては、溶媒を含んだ状態のゲル状繊維を、少なく
とも３段以上、好ましくは４段以上の多段で且つ
後段になるにつれて延伸温度を順次高く設定した
多段延伸により全延伸倍率が50倍以上、特に90倍
以上となるように行うのが好ましく、第１段目の
延伸温度を70〜90℃とし、最終段の延伸温度を
135〜150℃とし、その際第１段目、又は第１段目
と第２段目の延伸倍率を、それ以降の段の延伸倍
率より高く設定するのが好ましい。 例えば、本発明における超延伸を４段延伸により
行う場合の各段の好適延伸温度および延伸倍率を
示せば次のとおりである。
【表】
【表】
第１段目の70〜90℃は、溶媒を含んだ状態のゲ
ル状繊維のラメラを変形するのに好適な温度であ
り、最終段の135〜150℃は、結晶間にすべりを与
え、長周期構造が観測されなくなるまで延伸する
為に好適な温度であると考えられる。 実施例では４段延伸を採用したが各段における
延伸温度及び延伸倍率は種々の組み合せが可能で
あるため、本発明における超延伸の程度について
は次に記す測定方法による長周期構造が観測され
るか否かを尺度とした。 延伸繊維の長周期の測定方法： Ｘ線回折装置のローターフレツクス（理学電機
製）を用いて下記に示す測定条件で延伸繊維の小
角Ｘ線散乱強度曲線を測定し、そのピーク位置か
ら長周期を算出する。 尚、下記に示す測定条件下で観測できる長周期
は約550Å以下であり、長周期が約550Åを越える
と上記のピーク位置が不明確となるが、本発明で
言う“長周期構造が観測されない”とは本方法に
より測定される延伸繊維の小角Ｘ線散乱強度曲線
上にピークが明確に観測されないことである。 小角Ｘ線散乱強度曲線の測定方法 検出器：PSPC（理学電機製） カメラ半径：510mm PSPC分離能：0.007゜／ch Ｘ線発生装置の管電圧：45kv Ｘ線発生装置の管電流：50mA 第１ピンホールスリツト：0.15〓mm 第２ピンホールスリツト：0.15〓mm ビームストツパーの大きさ：1.4mm幅 測定時間：５分 なお、本発明における強度はLIS Ｌ−1013
（1969）の引張強さの測定法に従つて測定した
「引張強さ」と同義の値であり、また本発明にお
ける初期弾性率はJIS Ｌ−1013（1969）の初期引
張抵抗度の測定法で従つて測定した「初期引張抵
抗度」と同義の値である。 しかして本発明の方法によつて製造して得られ
る高強度・高弾性率ポリエチレン繊維において、
重量平均分子量が３×106以上、単糸強度が57
ｇ／ｄ以上、単糸初期弾性率が1700ｇ／ｄ以上で
且つ長周期構造が観測されない繊維は、実質的に
結晶性部分からなる従来全く知られていない新規
なポリエチレン繊維である。 このことは、非晶部分を有する従来公知のポリ
エチレンに比べ、本発明の繊維は耐薬品性が優れ
ており、非晶部分の割合に依存する特性、即ち耐
薬品性の優劣からも裏付けられる。 次に実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明は以下の実施例に限定されるものでは
ない。 実施例 １〜３ ポリエチレンをデカリンに溶解して調整した紡
糸液を孔径0.8mmの円形紡糸孔を有する紡糸口金
から25℃の水中に押し出してゲル状繊維を形成さ
せ、これを引取りローラーで引取つた。次いでか
くして引取つたゲル状繊維を多段延伸した。その
際延伸温度は順次高くなるように設定し、全４段
階での全延伸倍率が出来るだけ大きくなるように
延伸した。 第１表には使用したポリエチレンの重量平均分
子量、溶液中のポリエチレン含有量（重量％）紡
糸液の温度、各段の延伸温度、各段の延伸倍率、
全延伸倍率及び延伸繊維の強度と初期弾性率を示
す。なお、これらの延伸繊維のいずれにも長周期
構造が観測されなかつた。 比較例 １〜４ ポリエチレンをデカリンに溶解して調整した紡
糸液を孔径0.8mmの円形紡糸孔を有する紡糸口金
から25℃の水中に押し出してゲル状繊維を形成さ
せ、これを引取りローラーで引取つた。 次いでかくして引取つたゲル状繊維を多段延伸
した。その際、延伸温度は順次高くなるように設
定し、第１表に示す延伸倍率で延伸した。 比較例１は１段延伸温度が70℃より低い例であ
る。 比較例２は第１段延伸温度が90℃より高い例で
ある。 比較例３は最終段延伸温度が135℃より低い例
である。 比較例４は最終段延伸温度が150℃より高い例
である。 いずれも延伸繊維の長周期が観測されなくなる
迄延伸することは出来なかつた。 比較例 ５ 特開昭56−15408号公報記載の方法に準じて重
量平均分子量が1.5×106のポリエチレンをデカリ
ンに溶解して2.0重量％のポリエチレンを含有す
る溶液を作り、温度130℃の溶液をノズル孔径0.5
mmの紡糸口金から21℃の空気中に押しだして固化
させて得られるゲル状繊維を引取りローラーで引
取つた。引取つたゲル状繊維を120℃で延伸した。 延伸倍率は最高30倍であつた。30倍延伸した繊
維の強度は35ｇ／ｄで初期弾性率は1020ｇ／ｄで
あり、その長周期は約470Åであつた。 比較例 ６ 特開昭58−5228号公報記載の方法に準じて重量
平均分子量が2.5×106のポリエチレンを流動パラ
フインに溶解して6.0重量％のポリエチレンを含
有する溶液を作り、温度200℃の溶液をノズル孔
径0.5mmの紡糸口金から21
ル状繊維のラメラを変形するのに好適な温度であ
り、最終段の135〜150℃は、結晶間にすべりを与
え、長周期構造が観測されなくなるまで延伸する
為に好適な温度であると考えられる。 実施例では４段延伸を採用したが各段における
延伸温度及び延伸倍率は種々の組み合せが可能で
あるため、本発明における超延伸の程度について
は次に記す測定方法による長周期構造が観測され
るか否かを尺度とした。 延伸繊維の長周期の測定方法： Ｘ線回折装置のローターフレツクス（理学電機
製）を用いて下記に示す測定条件で延伸繊維の小
角Ｘ線散乱強度曲線を測定し、そのピーク位置か
ら長周期を算出する。 尚、下記に示す測定条件下で観測できる長周期
は約550Å以下であり、長周期が約550Åを越える
と上記のピーク位置が不明確となるが、本発明で
言う“長周期構造が観測されない”とは本方法に
より測定される延伸繊維の小角Ｘ線散乱強度曲線
上にピークが明確に観測されないことである。 小角Ｘ線散乱強度曲線の測定方法 検出器：PSPC（理学電機製） カメラ半径：510mm PSPC分離能：0.007゜／ch Ｘ線発生装置の管電圧：45kv Ｘ線発生装置の管電流：50mA 第１ピンホールスリツト：0.15〓mm 第２ピンホールスリツト：0.15〓mm ビームストツパーの大きさ：1.4mm幅 測定時間：５分 なお、本発明における強度はLIS Ｌ−1013
（1969）の引張強さの測定法に従つて測定した
「引張強さ」と同義の値であり、また本発明にお
ける初期弾性率はJIS Ｌ−1013（1969）の初期引
張抵抗度の測定法で従つて測定した「初期引張抵
抗度」と同義の値である。 しかして本発明の方法によつて製造して得られ
る高強度・高弾性率ポリエチレン繊維において、
重量平均分子量が３×106以上、単糸強度が57
ｇ／ｄ以上、単糸初期弾性率が1700ｇ／ｄ以上で
且つ長周期構造が観測されない繊維は、実質的に
結晶性部分からなる従来全く知られていない新規
なポリエチレン繊維である。 このことは、非晶部分を有する従来公知のポリ
エチレンに比べ、本発明の繊維は耐薬品性が優れ
ており、非晶部分の割合に依存する特性、即ち耐
薬品性の優劣からも裏付けられる。 次に実施例により本発明を具体的に説明する
が、本発明は以下の実施例に限定されるものでは
ない。 実施例 １〜３ ポリエチレンをデカリンに溶解して調整した紡
糸液を孔径0.8mmの円形紡糸孔を有する紡糸口金
から25℃の水中に押し出してゲル状繊維を形成さ
せ、これを引取りローラーで引取つた。次いでか
くして引取つたゲル状繊維を多段延伸した。その
際延伸温度は順次高くなるように設定し、全４段
階での全延伸倍率が出来るだけ大きくなるように
延伸した。 第１表には使用したポリエチレンの重量平均分
子量、溶液中のポリエチレン含有量（重量％）紡
糸液の温度、各段の延伸温度、各段の延伸倍率、
全延伸倍率及び延伸繊維の強度と初期弾性率を示
す。なお、これらの延伸繊維のいずれにも長周期
構造が観測されなかつた。 比較例 １〜４ ポリエチレンをデカリンに溶解して調整した紡
糸液を孔径0.8mmの円形紡糸孔を有する紡糸口金
から25℃の水中に押し出してゲル状繊維を形成さ
せ、これを引取りローラーで引取つた。 次いでかくして引取つたゲル状繊維を多段延伸
した。その際、延伸温度は順次高くなるように設
定し、第１表に示す延伸倍率で延伸した。 比較例１は１段延伸温度が70℃より低い例であ
る。 比較例２は第１段延伸温度が90℃より高い例で
ある。 比較例３は最終段延伸温度が135℃より低い例
である。 比較例４は最終段延伸温度が150℃より高い例
である。 いずれも延伸繊維の長周期が観測されなくなる
迄延伸することは出来なかつた。 比較例 ５ 特開昭56−15408号公報記載の方法に準じて重
量平均分子量が1.5×106のポリエチレンをデカリ
ンに溶解して2.0重量％のポリエチレンを含有す
る溶液を作り、温度130℃の溶液をノズル孔径0.5
mmの紡糸口金から21℃の空気中に押しだして固化
させて得られるゲル状繊維を引取りローラーで引
取つた。引取つたゲル状繊維を120℃で延伸した。 延伸倍率は最高30倍であつた。30倍延伸した繊
維の強度は35ｇ／ｄで初期弾性率は1020ｇ／ｄで
あり、その長周期は約470Åであつた。 比較例 ６ 特開昭58−5228号公報記載の方法に準じて重量
平均分子量が2.5×106のポリエチレンを流動パラ
フインに溶解して6.0重量％のポリエチレンを含
有する溶液を作り、温度200℃の溶液をノズル孔
径0.5mmの紡糸口金から21
【表】
【表】
℃の空気中に押しだし、紡糸口金から33cm離れた
位置より水中に導いて固化させて得られるゲル状
繊維を引取ローラーで引取つた。 引取つたゲル状繊維を三塩化フツ化エタンに浸
漬してゲル状繊維に含まれる流動パラフインと置
換したのち乾燥をおこない、ついで乾燥繊維を繊
維人口が100℃で繊維出口が140℃に保つた延伸槽
を通して熱延伸した。75倍の延伸倍率で延伸して
得られた繊維の強度は42ｇ／ｄで初期弾性率は
1510ｇ／ｄであり、その長周期は約490Åであつ
た。
位置より水中に導いて固化させて得られるゲル状
繊維を引取ローラーで引取つた。 引取つたゲル状繊維を三塩化フツ化エタンに浸
漬してゲル状繊維に含まれる流動パラフインと置
換したのち乾燥をおこない、ついで乾燥繊維を繊
維人口が100℃で繊維出口が140℃に保つた延伸槽
を通して熱延伸した。75倍の延伸倍率で延伸して
得られた繊維の強度は42ｇ／ｄで初期弾性率は
1510ｇ／ｄであり、その長周期は約490Åであつ
た。
Claims (1)
- １ 重量平均分子量が３×106以上、単糸強度が
57ｇ／ｄ以上、単糸初期弾性率が1700ｇ／ｄ以上
で且つ長周期構造が観測されない実質的に結晶性
部分からなる高強度高弾性率ポリエチレン繊維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19807483A JPS59216913A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 高強度・高弾性率ポリエチレン繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19807483A JPS59216913A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 高強度・高弾性率ポリエチレン繊維 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58089654A Division JPS59216912A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 高強度・高弾性率ポリエチレン繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59216913A JPS59216913A (ja) | 1984-12-07 |
| JPH0450402B2 true JPH0450402B2 (ja) | 1992-08-14 |
Family
ID=16385081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19807483A Granted JPS59216913A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 高強度・高弾性率ポリエチレン繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59216913A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3682241D1 (de) * | 1985-02-15 | 1991-12-05 | Toray Industries | Polyaethylen-multifilament-garn. |
| DE3675079D1 (de) * | 1985-06-17 | 1990-11-29 | Allied Signal Inc | Polyolefinfaser mit hoher festigkeit, niedrigem schrumpfen, ultrahohem modul, sehr niedrigem kriechen und mit guter festigkeitserhaltung bei hoher temperatur sowie verfahren zu deren herstellung. |
| NL8502298A (nl) * | 1985-08-21 | 1987-03-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor het vervaardigen van polyethyleenvoorwerpen met hoge treksterkte en modulus. |
| JPH01295905A (ja) * | 1988-05-23 | 1989-11-29 | Toray Ind Inc | 防藻資材 |
| US6448359B1 (en) | 2000-03-27 | 2002-09-10 | Honeywell International Inc. | High tenacity, high modulus filament |
| US7964518B1 (en) | 2010-04-19 | 2011-06-21 | Honeywell International Inc. | Enhanced ballistic performance of polymer fibers |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL177840C (nl) * | 1979-02-08 | 1989-10-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor het vervaardigen van een polyetheendraad. |
| NL177759B (nl) * | 1979-06-27 | 1985-06-17 | Stamicarbon | Werkwijze ter vervaardiging van een polyetheendraad, en de aldus verkregen polyetheendraad. |
| AU549453B2 (en) * | 1981-04-30 | 1986-01-30 | Allied Corporation | High tenacity, high modulus, cyrstalline thermoplastic fibres |
-
1983
- 1983-10-22 JP JP19807483A patent/JPS59216913A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59216913A (ja) | 1984-12-07 |
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