JPH0450855B2 - - Google Patents

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JPH0450855B2
JPH0450855B2 JP58193557A JP19355783A JPH0450855B2 JP H0450855 B2 JPH0450855 B2 JP H0450855B2 JP 58193557 A JP58193557 A JP 58193557A JP 19355783 A JP19355783 A JP 19355783A JP H0450855 B2 JPH0450855 B2 JP H0450855B2
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catalyst
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Chaaruzu Chiiku Maachin
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YUNIBAASARU MASHII PURODAKUTSU Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
この発明は一酸化炭素と酸素との結合を、二酸
化炭素を生成するために、触媒するのに適する酸
化触媒に関する。この発明は、特に周囲温度又は
周囲温度以下の温度で作用するような触媒に関す
る。 周囲温度又は周囲温度以下の温度で作用するよ
うな、上記したタイプの酸化触媒は、一酸化炭素
が生成され、排気することが長時間に亘り不可能
であるような所定の限られた空間、例えば、原子
力潜水艦、溶接装置の近くで操作される排気系、
及び煙草の燃焼により生成される一酸化炭素を無
害にするために煙草内において、二酸化炭素ガス
レーザー中で一酸化炭素と酸素とを結合させるの
に用いられる。高温で作用するような、前述した
タイプの酸化触媒は、ガソリン又はジーゼル駆動
の内燃機関からの排気ガス中の一酸化炭素の酸化
に用いられる。 二酸化炭素ガスレーザーにおいては、レーザー
発光は、典型的には、二酸化炭素、窒素及びヘリ
ウムの２：１：２の容量比における混合物を含む
ガス充填室内での放電により開始される。悪いこ
とには、ガス中での放電は、二酸化炭素の一部を
一酸化炭素及び酸素に分離させ、この分離生成物
が除去されない限り、例えば、ガス中に放電を与
えるために用いられる電極間のアーク放電のため
に、レーザーからの収量の損失を与える。TEA
（transversely excited atmospheric pressure）
レーザーを含む横方向に励起されたレーザー（す
なわち、電極がレーザー軸の横方向の励起を与え
るように置かれている）においては、分離生成物
すなわち一酸化炭素及び酸素は放電を偏在された
アークに分割され易く、これも又収量の損失につ
ながる。いずれの場合においても、放電の減少は
究極的には、減少の原因である分離生成物の除去
のための手段がとられない限り、装置の欠陥につ
ながる。 いわゆる「フローイングガス」タイプのレーザ
においては、これらの分離生成物は全体として流
し去られ、二酸化炭素で置き換えられる。しかし
シールされた二酸化炭素レーザーにおいては、そ
のようなレーザーがピーク効率において又はその
近くで作用すべき場合には、最初の場所で二酸化
炭素の分離を防止するか、又は他の場所で一酸化
炭素及び酸素の生成と同時に又それらの生成の直
後に、一酸化炭素及び酸素の再結合を行わせるた
めの手段をとらなければならない。 二酸化炭素レーザー中における一酸化炭素及び
酸素の接触再結合を行わせるために、電気的に加
熱された白金線が用いられており、ある程度の成
功を収めている。この方法は、しかしながら、白
金線が約1000℃まで加熱されなければならず、そ
の結果レーザーの電力消費を増加させるという欠
点を有する。このことは、特に可搬式のレーザー
装置においては極めて望ましくなく、発生する熱
はある場合にはレーザー室のひずみを与える。 又、レーザー中の一酸化炭素及び酸素を、アル
ミナ又はシリカの多孔質体中に含まれていてもよ
い、酸化第二錫担持パラジウム又は白金触媒を用
いて結合させることが提案されている。 又、他の分野においてではあるが、特に自動車
の排気系において、酸化第二錫と少くとも１種の
金属、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム
及びルテリウムとを含む触媒を用いて一酸化炭素
を酸化することが提案されている。このような触
媒は又シリカ及びセラミツク繊維を含んでいても
よい。 我々は、今や、前述したタイプの、ある種の酸
化第二錫担持白金属金属触媒の、一酸化炭素と酸
素との結合を促進する活性が、１種又はそれ以上
の金属、銅、ニツケル、マンガン、銀及びランタ
ンの添加により、又触媒の製造における実質的に
塩素を含まない材料の使用により極めて明瞭に増
強されこれらの触媒の使用における失活の傾向が
極めて明瞭に減少されるということを見出したの
である。 本発明によれば、従つて、酸素の存在における
一酸化炭素の二酸化炭素への酸化を触媒するのに
適する触媒が提供されるのであつて、この触媒は
酸化第二錫、パラジウム、１種又はそれ以上の金
属、白金およびルテニウム及び１種又はそれ以上
の金属、銅、ニツケル、マンガン、銀及びランタ
ンを含んでなる。 これらの触媒が製造される材料は好ましくは実
質的に塩素を含まないものである。 更に、酸化第二錫は、粉末状又は粒子状又は粉
末又は粒子から生成される自己支持性の物体の形
であつてよい。 本発明に係る触媒は粉末化された酸化第二錫そ
のまま又は酸化第二錫粒子又は正円形シリンダー
の如き自己支持体に形成された粉末状酸化第二錫
上に置かれた、0.5〜５重量％のパラジウム、0.5
〜５重量％の白金及び0.1〜25重量％のニツケル
又はマンガンを含んでいてもよい。 本発明に係る好ましい触媒は、酸化第二錫から
成る自己支持性の正円形の円筒体上及びその内部
に堆積された、0.5〜2.5重量％の白金、0.5〜2.5
重量％のパラジウム及び0.1〜５重量％のニツケ
ル又はマンガンを含む。本発明に係る触媒に用い
られるニツケル又はマンガンの量はそれぞれ0.25
〜0.75及び0.1〜0.5重量％の範囲内にあつてよい。 本発明に係る触媒を製造するための好ましい方
法及びこの方法で製造された触媒に対して実施さ
れた活性度試験を下記に記述する。 触媒は、２重量％ずつのパラジウム及び白金及
び0.5重量％のニツケルを含み、これらは、直径
約２mm、長さ８mmの酸化第二錫の正円形円筒体の
上及び内部に堆積されていた。これらの酸化第二
錫シリンダーはまず下記のようにして形成され
た。 市販の実質的に塩素を含まない酸化第二錫水和
物〔SnO2・xH2Ｏ〕を、十分な20容量％の硝酸
をミキサー中で混合して生パン様のコンシステン
シーを有する材料を得た。次にこれを縦のステン
レス鋼プレート内の直径２mmの孔列を介して押し
出し、各孔からの筒状の押し出し物を長さが約８
mmになつた点で切り取つた。得られた押し出し物
を回収し、次いで空気中40℃で18時間乾燥した。
次に押し出し物の温度を実質的に均一な速度で２
時間で300℃に上げ、次にこの温度を６時間保持
して押し出し物を空気中で焼成した。 得られた焼成押し出し物を、回転蒸発器中で硝
酸ニツケル六水塩〔Ni（NO3）26H2Ｏ〕の水溶液
で処理して0.5重量％のニツケルで含浸した。こ
のようにして含浸された押し出し物を、次に、空
気中100℃で４時間乾燥し、次に温度を実質的に
一定の温度で２時間で300℃に上げ、そしてこの
温度に８時間保持して押し出し物を空気中で焼成
した。 次に、得られた焼成ニツケル含有押し出し物
を、追加の含浸、乾燥及び加熱工程に付した。こ
れらの工程は、押し出し物を水酸化テトラアンミ
ン第二白金〔PT（NH3）4（OH）2〕及び硝酸テト
ラアンミン第二パラジウム〔Pd（NH3）4（NO3）
２〕の水溶液を用いて約２重量％ずつの白金及び
パラジウムで含浸したことを除いては上記と同じ
であつた。 この段階で、ニツケル、パラジウム及び白金で
含浸された押し出し物は酸化状態にあり、次いで
これらは還元された。還元は、ペレツトをヒドラ
ジン水和物（NH2NH2H2Ｏ）の10容量％溶液中
に浸漬し、これらを20〜30分間この溶液中に浸漬
しておき、次に70℃で１時間オーブン乾燥するこ
とにより行われた。このようにして、金属パラジ
ウム、白金及びニツケルを含む活性な触媒押し出
し物又はペレツトが得られた。所望ならば、活性
な金属、ニツケル、パラジウム及び白金を水素を
用いて還元してもよい。 上記したようなニツケル、パラジウム及び白金
含浸押し出し物の製造を行うための別法は、20容
量％の硝酸の添加及び酸化第二錫水和物（錫酸）
との混合の前に20容量％の硝酸ニツケル六水塩を
添加することからなる。ミキサーの作用により硝
酸の添加時に酸化第二錫水和物中への硝酸ニツケ
ルの均一な分散が与えられる。得られる混合物を
前述したようにして押し出し、乾燥し及び焼成
し、焼成されたニツケル含有押し出し物を最後に
前述したようにして白金及びパラジウムで含浸
し、乾燥し、焼成し、そして還元する。 前述した製法のいずれにおいても、水酸化テト
ラアンミン第二白金及び硝酸テトラアンミン第二
パラジウムを除いては実質的に塩素を含まない白
金及びパラジウム塩を用いることができ、又ヒド
ラジン水和物による処理以外の還元方法を用いる
こともできる。活性な金属の還元は前述したよう
に水素を用いて達成される。 次に前述した方法で製造された活性な触媒ペレ
ツトについて述べる。これらのペレツトの活性
を、高さ約30cm及び直径５cmの縦型ガラス反応管
内の焼結ガラスデイスク上に既知重量のペレツト
を置き、次いで１％の酸素、２％の一酸化炭素、
40％の窒素及び57％の二酸化炭素から成るテトラ
ガスを、上方に、焼結デイスク及びペレツトを通
過させることにより試験した。放散されるガス中
の酸素レベルを、常磁性酸素分析器により監視
し、ガスからの酸素除去速度が20℃において触媒
のグラム当り8.1×10-7モルsec-1であることが見
出された。この数字は、一酸化炭素の二酸化炭素
への酸化を促進する際の触媒の活動度のめやすで
ある。これらのテストを、約２重量％ずつのこれ
らの金属を含む酸化第二錫担持パラジウム／白金
触媒に対して繰り返して、20℃において触媒のグ
ラム当り1.9×10-7モルsec-1の酸素除去速度を得
た。 上記に述べた製造方法及び試験を、硝酸ニツケ
ルの溶液に換えて、硝酸第二銅三水塩、硝酸第二
マンガン、硝酸銀及び硝酸ランタン六水塩の溶液
をそれぞれ用いて繰り返した。それぞれの場合の
量は、ペレツト上及び内部に関する金属の堆積量
で0.5重量％であつた。硝酸第二銅三水塩、硝酸
銀及び硝酸ランタン六水塩により得られた試験結
果は、ニツケル／パラジウム／白金材料による最
初の一連のテストで得られたものと匹敵するもの
であつたが、全く同等に良好という程ではなかつ
た。 一方、硝酸ニツケルの溶液に換えて硝酸第二マ
ンガンを用いて得られた触媒により得られる結果
は、一酸化炭素の二酸化炭素への酸化に関してよ
り高い活動度を示した。マンガン含有触媒を用い
て行つたテストは、ニツケル含有触媒に関して前
述したのと同様であり、これらの触媒は下記の組
成を有するものであつた。 触媒１：96重量％酸化第二錫、0.5重量％マン
ガン、2.0重量％パラジウム及び1.5重量％白金。 触媒２：96.3重量％酸化第二錫、0.5重量％マ
ンガン、2.0重量％パラジウム及び1.2重量％白
金。 ５ｇの触媒１を0.5％の酸素、１％の一酸化炭
素、70％の窒素及び28.5％の二酸化炭素のレーザ
ーガスと共に用いた。レーザーガスを、20℃の温
度において１／分の速度で触媒上を流し、約
1.48×10-6モルsec-1グラム-1の一酸化炭素転化速
度を得た。 同じレーザーガスを同じ速度及び同じ温度にお
いて触媒２上を流した時には約1.48×10-6モル
sec-1グラム-1の一酸化炭素転化速度が得られた。 同じレーザーガスを用い、閉じた系において触
媒２上をガスを循環させ−40℃のレーザー周囲温
度において行つた他のレーザーテストは、触媒活
動度がレーザー出力を保持するのに十分な量で維
持されることを示した。 次に、塩化第二錫溶液をアンモニアで処理して
沈殿された、オルト錫酸の熱脱水により製造され
た酸化第二錫上に担持されたニツケル、パラジウ
ム及び白金を含む触媒を用いてテストを行つた。
観察された炭酸除去速度は前述したような実質的
に塩素を含まない酸化第二錫水和物から得られた
酸化第二錫上に担持された触媒により得られた速
度よりも極めて実質的に低いものであつた。この
ことにより我々は塩素イオンの存在が触媒の活性
に悪影響を与えるということを見出した。 上記の操件に従い、酸化第二錫及び各金属元素
の源として下記に挙げる材料を用いて、本発明に
係る他の触媒を調製した。 メタ錫酸 硝酸ニツケル六水塩 硝酸銀 硝酸第二銅三水塩 硝酸マンガン 硝酸ルテニウム 硝酸ランタン六水塩 テトラアンミン第二白金水和物 硝酸テトラアンミン第二パラジウム 調製された触媒は、下記に示す組成を有してい
た。
【表】 これらの触媒の、一酸化炭素の酸化における活
性を、上記のようにして酸素除去速度を求めるこ
とにより、評価した。 結果を下記に示す。
【表】 前述したようにして得られる押し出しペレツト
状の本発明に係る触媒は、二酸化炭素ガスレーザ
ー中の一酸化炭素及び酸素の再結合を促進するの
に極めて適するということが見出された。更に、
この用途におけるこれらの触媒の活性が公知の酸
化第二錫担持パラジウム／白金触媒の活性よりも
極めて大きいのみならず、それらの使用における
失活速度は、この公知の触媒よりも少くとも１桁
大きい有効寿命を与えるのに十分なほど低いもの
である。 上述したタイプの用途においては、我々は消耗
損失を最小にするようにペレツトを据え付けるの
が望ましいということを見出した。これを行うの
に有効であることが認められた２つの方法は、ペ
レツトを、例えば、適当な寸法のアルミニウム板
にエポキシ樹脂により固定するか、或いはペレツ
トをそのようなプレート内の適当な寸法の孔に挿
入することである。 二酸化炭素ガスレーザー中で得られる条件と同
等の条件下に一酸化炭素を二酸化炭素ガスに酸化
することに関して本発明を説明したけれども、本
発明に係る触媒はこの明細書の初めに述べたこと
とは別に、酸素の存在において一酸化炭素ガスを
二酸化炭素ガスに酸化するのに必要な多くの他の
用途に用いることができるということを理解され
たい。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 酸化第二錫の担体上に担持された、パラジウ
    ムと、白金及びルテニウムから選ばれる少なくと
    も１種の金属と、及び銅、ニツケル、マンガン、
    銀及びランタンから選ばれる少なくとも１種の金
    属とからなる、酸素の存在下に一酸化炭素を二酸
    化炭素に酸化するための触媒。 ２ 実質的に塩素を含まない材料から得られる特
    許請求の範囲第１項記載の触媒。 ３ 酸化第二錫の担体上に担持された、0.5〜５
    重量％のパラジウム、0.5〜５重量％の白金及び
    0.1〜25重量％のニツケル又はマンガンを含む特
    許請求の範囲第１項又は第２項記載の触媒。 ４ 酸化第二錫の担体上に担持された0.5〜2.5重
    量％の白金、0.5〜2.5重量％のパラジウム及び0.1
    〜５重量％のニツケル又はマンガンを含む特許請
    求の範囲第３項記載の触媒。 ５ 酸化第二錫の担体が粉末状、粒子状又は前記
    粉末又は前記粒子から得られる自己支持性物体状
    にある特許請求の範囲第３項又は第４項記載の触
    媒。 ６ 自己支持性の酸化第二錫体上及び、内部に堆
    積された２重量％のパラジウム、２重量％の白金
    及び0.5重量％のニツケルを含む特許請求の範囲
    第３項、第４項又は第５項記載の触媒。 ７ 96重量％の酸化第二錫、0.5重量％のマンガ
    ン、2.0重量％のパラジウム及び1.5重量％の白金
    を含む特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項
    記載の触媒。 ８ 96.3重量％の酸化第二錫、0.5重量％のマン
    ガン、2.0重量％のパラジウム及び1.2重量％の白
    金を含む特許請求の範囲第１項、第２項又は第３
    項記載の触媒。
JP58193557A 1982-10-18 1983-10-18 酸化触媒 Granted JPS5992022A (ja)

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GB8229655 1982-10-18

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EP (1) EP0107471B1 (ja)
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