JPH0450859B2 - - Google Patents
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- JPH0450859B2 JPH0450859B2 JP60125644A JP12564485A JPH0450859B2 JP H0450859 B2 JPH0450859 B2 JP H0450859B2 JP 60125644 A JP60125644 A JP 60125644A JP 12564485 A JP12564485 A JP 12564485A JP H0450859 B2 JPH0450859 B2 JP H0450859B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- exchange resin
- acidic cation
- cation exchange
- strongly acidic
- impurities
- Prior art date
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は強酸性陽イオン交換樹脂の製造工程に
由来する強酸性陽イオン交換樹脂粒内に残留する
微量の溶媒および未反応モノマー等の不純物の遊
離を防止する方法に関する。 〔従来技術〕 強酸性陽イオン交換樹脂はボイラー用水の製造
工程、貴金属含有廃液の処理工程、糖液の精製工
程等に広く利用されているが、近年の工業の精密
化に伴い強酸性陽イオン交換樹脂もより精密な分
離・精製工程にも利用されるようになつた。 ところが、強酸性陽イオン交換樹脂については
強酸性陽イオン交換樹脂の化学的性質あるいは物
理的構造によらずに使用中に微量の不純物の遊離
があることが知られている。 これらの不純物は強酸性陽イオン交換樹脂の製
造工程に由来する強酸性陽イオン交換樹脂粒内の
微細孔に残留する微量の溶媒及び未反応のモノマ
ー等と考えられ、これらは強酸性陽イオン交換樹
脂粒の微細孔から使用中に徐々に粒外に遊離して
くる。 そのため特に入念かつ精密な精製・分離を必要
とする超純水の製造工程、医薬品の製造工程等で
はこれら強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の
処理液中への遊離は製品の収率に直接悪影響を及
ぼすため、不純物の遊離が極めて少ない強酸性陽
イオン交換樹脂の提供が要望されている。 そこでこれら不純物の遊離の少ない強酸性陽イ
オン交換樹脂を提供することの一つの方法とし
て、強酸性陽イオン交換樹脂内に残留する微量の
不純物を完全に除去する方法が種々検討されてき
た。現在では強酸性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液
とアルカリ溶液とを交互に数回接触させ強酸性陽
イオン交換樹脂を急激に膨潤、収縮させることに
より強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔に残留
する不純物を粒外に排出除去した不純物の遊離の
少ない強酸性陽イオン交換樹脂を提供する方法が
採用されている。 しかしながら、この方法においても微細孔の深
部に残存する極微量の不純物については完全に排
除することはできず不純物の遊離のない強酸性陽
イオン交換樹脂を提供する方法とはいえなかつ
た。 〔発明の目的〕 そこで本発明者等は不純物の遊離のない強酸性
陽イオン交換樹脂を提供することを目的として鋭
意検討した結果、従来の方法に特別の手段を付加
することにより強酸性陽イオン交換樹脂の微細孔
中に残留する不純物をほぼ完全に排除することが
でき、不純物の遊離のない強酸性陽イオン交換樹
脂を提供できることを見い出し本発明に到達し
た。 〔発明の構成〕 本発明は強酸性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液つ
いでアルカリ溶液をこの順序、あるいはそれとは
逆の順序で接触させる操作を少なくとも１回ある
いは２回以上繰返し行なつた後、該強酸性陽イオ
ン交換樹脂を常法により再生して再生形とし、つ
いで再生形となつた該強酸性陽イオン交換樹脂に
陰イオン交換樹脂を添加して混合状態にして純水
に浸漬することにより上記問題を解決しようとす
るものである。 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔には樹脂
の製造工程に由来する僅少の溶媒及び未反応のモ
ノマー等の不純物が残存しており、これら不純物
が残存している強酸性陽イオン交換樹脂を用いて
イオン交換処理を行うと、処理工程中に不純物は
微細孔より徐々に遊離して処理液に同伴されてく
る。 このような現象は超純水の製造工程、医薬品の
精製工程等高純度の精製を行う工程では甚だ不都
合である。 そこでこれら不純物を除去するため本発明では
まず強酸性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液ついでア
ルカリ溶液をこの順序で接触させる工程、あるい
はアルカリ溶液ついで鉱酸溶液をこの順序で接触
させる操作を少なくとも１回あるいは２回以上繰
返して行う。その操作方法としては強酸性陽イオ
ン交換樹脂をカラムに充填し、鉱酸溶液（アルカ
リ溶液）通液、水洗、アルカリ溶液（鉱酸溶液）
通液、水洗の操作を１回あるいは数回繰返すこと
により行う。その際の鉱酸溶液は100〜600ｇ・鉱
酸／−樹脂／回でその濃度は10重量％程度を目
安とし、アルカリ溶液は100〜600ｇ・アルカリ／
−樹脂／回、その濃度として４重量％程度を目
安として採用される。 この操作により強酸性陽イオン交換樹脂は膨
潤、収縮を繰返すことになり、微細孔にある大部
分の不純物は粒外に排出除去されるが、粒内の微
細孔の深部に存在する不純物はまだ残留してい
る。 そこでこれらの不純物を除去するために上述の
操作を行なつた強酸性陽イオン交換樹脂はまず常
法により再生し再生形（Ｈ形）にする。その際強
酸性陽イオン交換樹脂の交換基がすべてＨ形にな
るように多目の鉱酸溶液を用いて再生しておくこ
とが望ましい。 次いで再生形（Ｈ形）になつた強酸性陽イオン
交換樹脂に陰イオン交換樹脂を添加して常法によ
りできるだけ均一な混合状態にした後純水に浸漬
する。 この場合添加する陰イオン交換樹脂は強塩基
性、中塩基性、弱塩基性あるいは再生形（OH
形）塩形いずれでも良い。また、スチレン系、ア
クリル系を母体とするもの、さらにゲル型又はポ
ーラス型いずれでもよいが、通常はスチレン系が
使用される。陰イオン交換樹脂の塩基性度が大き
い場合の方が純水に浸漬する時間が短かくてすむ
ことから再生形（OH形）の強塩基性陰イオン交
換樹脂が最も好ましい。陰イオン交換樹脂の添加
量としては強酸性陽イオン交換樹脂体積の0.5〜
2.0倍を目安とする。浸漬する純水の水質として
は電気伝導度1μs／cm以下で浸漬する時間は少な
くとも24時間以上であれば良い。 再生形の強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔
に残留する不純物が純水中で陰イオン交換樹脂と
共存すると何故に不純物の遊離が促進されるかそ
の理由については明らかではないが、陰イオン交
換樹脂は再生形の強酸性陽イオン交換樹脂粒内の
微細孔に残留する不純物の遊離に対して純水中で
触媒的に作用し、不純物の遊離を促進させるもの
と思われる。 また、強酸性陽イオン交換樹脂の他の不純物に
よる汚染を防止するため添加する陰イオン交換樹
脂は十分に洗浄したものを利用する。 上述の操作により再生形の強酸性陽イオン交換
樹脂に残留する不純物はほぼ完全に純粋中へ排出
除去されるので次いで再生形の強酸性陽イオン交
換樹脂と陰イオン交換樹脂の混合樹脂は逆洗等の
手段により再生形の強酸性陽イオン交換樹脂を分
離分取した後、充分に水洗して各用途に供給され
る。 また本発明に使用された陰イオン交換樹脂は多
少遊離物により汚染されているので若干多目の再
生剤により再生することにより再生することによ
りこれらの不純物を除去したのち各用途で使用さ
れる。 本発明の対象となる強酸性陽イオン交換樹脂は
スチレン系、フエノール系、アクリル系を母体と
するもの、さらにゲル形、ポーラス形いずれもよ
い効果が得られる。 強酸性陽イオン交換樹脂を高純度の精製工程で
使用する際には本発明による処理を行なつた後使
用すれば強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の
遊離は殆んどないので高純度の精製物を得ること
ができる。 〔実施例〕 実施例 １ 第１表に示すような市販の強酸性陽イオン交換
樹脂各々１をカラムに充填し、２規定塩酸３
通液、水洗、１規定苛性ソーダ５通液、水洗の
操作を２回繰返した後、２規定塩酸７を通液後
水洗し各強酸性陽イオン交換樹脂再生し再生形に
した。 次いで第１表に示す強塩基性陰イオン交換樹脂
各々２を常法により再生形とした後、各々を対
応する再生された強酸性陽イオン交換樹脂が充填
されたカラムに添加し混合状態にした後、電気伝
導度0.1μS／cmの純水に常温で浸漬し一定量を12
時間後、24時間後、120時間後に取出した。取出
した各混合樹脂は逆洗して強酸性陽イオン交換樹
脂のみを分離分取し、それらを各々電気伝導度
0.1μS／cm、TOC0.1mg／以下の純水に浸漬し40
℃で24時間放置した。放置後のこの純水のTOC
は第２表のようであつた。
由来する強酸性陽イオン交換樹脂粒内に残留する
微量の溶媒および未反応モノマー等の不純物の遊
離を防止する方法に関する。 〔従来技術〕 強酸性陽イオン交換樹脂はボイラー用水の製造
工程、貴金属含有廃液の処理工程、糖液の精製工
程等に広く利用されているが、近年の工業の精密
化に伴い強酸性陽イオン交換樹脂もより精密な分
離・精製工程にも利用されるようになつた。 ところが、強酸性陽イオン交換樹脂については
強酸性陽イオン交換樹脂の化学的性質あるいは物
理的構造によらずに使用中に微量の不純物の遊離
があることが知られている。 これらの不純物は強酸性陽イオン交換樹脂の製
造工程に由来する強酸性陽イオン交換樹脂粒内の
微細孔に残留する微量の溶媒及び未反応のモノマ
ー等と考えられ、これらは強酸性陽イオン交換樹
脂粒の微細孔から使用中に徐々に粒外に遊離して
くる。 そのため特に入念かつ精密な精製・分離を必要
とする超純水の製造工程、医薬品の製造工程等で
はこれら強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の
処理液中への遊離は製品の収率に直接悪影響を及
ぼすため、不純物の遊離が極めて少ない強酸性陽
イオン交換樹脂の提供が要望されている。 そこでこれら不純物の遊離の少ない強酸性陽イ
オン交換樹脂を提供することの一つの方法とし
て、強酸性陽イオン交換樹脂内に残留する微量の
不純物を完全に除去する方法が種々検討されてき
た。現在では強酸性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液
とアルカリ溶液とを交互に数回接触させ強酸性陽
イオン交換樹脂を急激に膨潤、収縮させることに
より強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔に残留
する不純物を粒外に排出除去した不純物の遊離の
少ない強酸性陽イオン交換樹脂を提供する方法が
採用されている。 しかしながら、この方法においても微細孔の深
部に残存する極微量の不純物については完全に排
除することはできず不純物の遊離のない強酸性陽
イオン交換樹脂を提供する方法とはいえなかつ
た。 〔発明の目的〕 そこで本発明者等は不純物の遊離のない強酸性
陽イオン交換樹脂を提供することを目的として鋭
意検討した結果、従来の方法に特別の手段を付加
することにより強酸性陽イオン交換樹脂の微細孔
中に残留する不純物をほぼ完全に排除することが
でき、不純物の遊離のない強酸性陽イオン交換樹
脂を提供できることを見い出し本発明に到達し
た。 〔発明の構成〕 本発明は強酸性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液つ
いでアルカリ溶液をこの順序、あるいはそれとは
逆の順序で接触させる操作を少なくとも１回ある
いは２回以上繰返し行なつた後、該強酸性陽イオ
ン交換樹脂を常法により再生して再生形とし、つ
いで再生形となつた該強酸性陽イオン交換樹脂に
陰イオン交換樹脂を添加して混合状態にして純水
に浸漬することにより上記問題を解決しようとす
るものである。 以下、本発明をさらに詳細に説明する。 強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔には樹脂
の製造工程に由来する僅少の溶媒及び未反応のモ
ノマー等の不純物が残存しており、これら不純物
が残存している強酸性陽イオン交換樹脂を用いて
イオン交換処理を行うと、処理工程中に不純物は
微細孔より徐々に遊離して処理液に同伴されてく
る。 このような現象は超純水の製造工程、医薬品の
精製工程等高純度の精製を行う工程では甚だ不都
合である。 そこでこれら不純物を除去するため本発明では
まず強酸性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液ついでア
ルカリ溶液をこの順序で接触させる工程、あるい
はアルカリ溶液ついで鉱酸溶液をこの順序で接触
させる操作を少なくとも１回あるいは２回以上繰
返して行う。その操作方法としては強酸性陽イオ
ン交換樹脂をカラムに充填し、鉱酸溶液（アルカ
リ溶液）通液、水洗、アルカリ溶液（鉱酸溶液）
通液、水洗の操作を１回あるいは数回繰返すこと
により行う。その際の鉱酸溶液は100〜600ｇ・鉱
酸／−樹脂／回でその濃度は10重量％程度を目
安とし、アルカリ溶液は100〜600ｇ・アルカリ／
−樹脂／回、その濃度として４重量％程度を目
安として採用される。 この操作により強酸性陽イオン交換樹脂は膨
潤、収縮を繰返すことになり、微細孔にある大部
分の不純物は粒外に排出除去されるが、粒内の微
細孔の深部に存在する不純物はまだ残留してい
る。 そこでこれらの不純物を除去するために上述の
操作を行なつた強酸性陽イオン交換樹脂はまず常
法により再生し再生形（Ｈ形）にする。その際強
酸性陽イオン交換樹脂の交換基がすべてＨ形にな
るように多目の鉱酸溶液を用いて再生しておくこ
とが望ましい。 次いで再生形（Ｈ形）になつた強酸性陽イオン
交換樹脂に陰イオン交換樹脂を添加して常法によ
りできるだけ均一な混合状態にした後純水に浸漬
する。 この場合添加する陰イオン交換樹脂は強塩基
性、中塩基性、弱塩基性あるいは再生形（OH
形）塩形いずれでも良い。また、スチレン系、ア
クリル系を母体とするもの、さらにゲル型又はポ
ーラス型いずれでもよいが、通常はスチレン系が
使用される。陰イオン交換樹脂の塩基性度が大き
い場合の方が純水に浸漬する時間が短かくてすむ
ことから再生形（OH形）の強塩基性陰イオン交
換樹脂が最も好ましい。陰イオン交換樹脂の添加
量としては強酸性陽イオン交換樹脂体積の0.5〜
2.0倍を目安とする。浸漬する純水の水質として
は電気伝導度1μs／cm以下で浸漬する時間は少な
くとも24時間以上であれば良い。 再生形の強酸性陽イオン交換樹脂粒内の微細孔
に残留する不純物が純水中で陰イオン交換樹脂と
共存すると何故に不純物の遊離が促進されるかそ
の理由については明らかではないが、陰イオン交
換樹脂は再生形の強酸性陽イオン交換樹脂粒内の
微細孔に残留する不純物の遊離に対して純水中で
触媒的に作用し、不純物の遊離を促進させるもの
と思われる。 また、強酸性陽イオン交換樹脂の他の不純物に
よる汚染を防止するため添加する陰イオン交換樹
脂は十分に洗浄したものを利用する。 上述の操作により再生形の強酸性陽イオン交換
樹脂に残留する不純物はほぼ完全に純粋中へ排出
除去されるので次いで再生形の強酸性陽イオン交
換樹脂と陰イオン交換樹脂の混合樹脂は逆洗等の
手段により再生形の強酸性陽イオン交換樹脂を分
離分取した後、充分に水洗して各用途に供給され
る。 また本発明に使用された陰イオン交換樹脂は多
少遊離物により汚染されているので若干多目の再
生剤により再生することにより再生することによ
りこれらの不純物を除去したのち各用途で使用さ
れる。 本発明の対象となる強酸性陽イオン交換樹脂は
スチレン系、フエノール系、アクリル系を母体と
するもの、さらにゲル形、ポーラス形いずれもよ
い効果が得られる。 強酸性陽イオン交換樹脂を高純度の精製工程で
使用する際には本発明による処理を行なつた後使
用すれば強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の
遊離は殆んどないので高純度の精製物を得ること
ができる。 〔実施例〕 実施例 １ 第１表に示すような市販の強酸性陽イオン交換
樹脂各々１をカラムに充填し、２規定塩酸３
通液、水洗、１規定苛性ソーダ５通液、水洗の
操作を２回繰返した後、２規定塩酸７を通液後
水洗し各強酸性陽イオン交換樹脂再生し再生形に
した。 次いで第１表に示す強塩基性陰イオン交換樹脂
各々２を常法により再生形とした後、各々を対
応する再生された強酸性陽イオン交換樹脂が充填
されたカラムに添加し混合状態にした後、電気伝
導度0.1μS／cmの純水に常温で浸漬し一定量を12
時間後、24時間後、120時間後に取出した。取出
した各混合樹脂は逆洗して強酸性陽イオン交換樹
脂のみを分離分取し、それらを各々電気伝導度
0.1μS／cm、TOC0.1mg／以下の純水に浸漬し40
℃で24時間放置した。放置後のこの純水のTOC
は第２表のようであつた。
【表】
【表】
比較例 １
実施例で使用したものと同一銘柄の強酸性陽イ
オン交換樹脂を各々１カラムに充填し、実施例
と同様の操作で２規定塩酸３通液、水洗、１規
定苛性ソーダ５通液、水洗の操作を２回繰返し
た後、２規定塩酸７を通液して各強酸性陽イオ
ン交換樹脂を再生し再生形にした。 次いでこの各々の強酸性陽イオン交換樹脂は電
気伝導度0.1μS／cmの純水に24時間浸漬した。純
水に浸漬後の各強酸性陽イオン交換樹脂は新たに
電気伝導度0.1μS／cm、TOC0.1mg／以下の純水
に浸漬し、40℃、24時間放置した。放置後のこの
純水のTOCは第３表のようであつた。
オン交換樹脂を各々１カラムに充填し、実施例
と同様の操作で２規定塩酸３通液、水洗、１規
定苛性ソーダ５通液、水洗の操作を２回繰返し
た後、２規定塩酸７を通液して各強酸性陽イオ
ン交換樹脂を再生し再生形にした。 次いでこの各々の強酸性陽イオン交換樹脂は電
気伝導度0.1μS／cmの純水に24時間浸漬した。純
水に浸漬後の各強酸性陽イオン交換樹脂は新たに
電気伝導度0.1μS／cm、TOC0.1mg／以下の純水
に浸漬し、40℃、24時間放置した。放置後のこの
純水のTOCは第３表のようであつた。
本発明方法によれば、強酸性陽イオン交換樹脂
粒の微細孔中に残存する不純物をほゞ完全に排除
することができ、不純物の遊離のない強酸性陽イ
オン交換樹脂を提供できる。
粒の微細孔中に残存する不純物をほゞ完全に排除
することができ、不純物の遊離のない強酸性陽イ
オン交換樹脂を提供できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 強酸性陽イオン交換樹脂に鉱酸溶液ついでア
ルカリ溶液をこの順序、あるいはそれとは逆の順
序で接触させる操作を少なくとも１回あるいは２
回以上繰返し行なつた後、該強酸性陽イオン交換
樹脂を常法により再生して再生形とし、ついで再
生形となつた該強酸性陽イオン交換樹脂に陰イオ
ン交換樹脂を添加して混合状態にして純水に浸漬
することを特徴とする強酸性陽イオン交換樹脂か
らの不純物の遊離を防止する方法。 ２ 添加する上記陰イオン交換樹脂が再生形の強
塩基性陰イオン交換樹脂であるところの特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３ 添加する上記陰イオン交換樹脂量が上記強酸
性陽イオン交換樹脂の体積の0.5〜2.0倍であると
ころの特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 上記再生形の強酸性陽イオン交換樹脂と上記
陰イオン交換樹脂との混合状態での純水浸漬時間
が24時間以上であるところの特許請求の範囲第１
項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60125644A JPS61283355A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | 強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離を防止する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60125644A JPS61283355A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | 強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離を防止する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61283355A JPS61283355A (ja) | 1986-12-13 |
| JPH0450859B2 true JPH0450859B2 (ja) | 1992-08-17 |
Family
ID=14915123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60125644A Granted JPS61283355A (ja) | 1985-06-10 | 1985-06-10 | 強酸性陽イオン交換樹脂からの不純物の遊離を防止する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61283355A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004249238A (ja) * | 2003-02-21 | 2004-09-09 | Japan Organo Co Ltd | 乾燥強酸性陽イオン交換樹脂およびその製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4847432A (en) * | 1987-12-28 | 1989-07-11 | General Electric Company | Method for the purification of ion exchange resins used in the production of bisphenol A |
| RU2040475C1 (ru) * | 1990-11-09 | 1995-07-25 | Ибара Корпорейшн | Способ очистки воды от окислов металлов или взвешенных примесей |
| US6248797B1 (en) * | 1999-05-17 | 2001-06-19 | Shelton A. Dias | Supercritical carbon dioxide extraction of contaminants from ion exchange resins |
-
1985
- 1985-06-10 JP JP60125644A patent/JPS61283355A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004249238A (ja) * | 2003-02-21 | 2004-09-09 | Japan Organo Co Ltd | 乾燥強酸性陽イオン交換樹脂およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61283355A (ja) | 1986-12-13 |
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