JPH0452638Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔概要〕 凍結乾燥装置により被乾燥物の減圧乾燥を行う
際に、乾燥終了時点を明らかにするために排気用
配管に並列にコールドトラツプを設け、連続排気
を行いながらバルブの切り換えによりコールドト
ラツプを着脱し、その重量変化から乾燥度を判定
できるようにした装置。

〔産業上の利用分野〕

本考案は乾燥終了時点の正確な検知を可能にし
た凍結乾燥装置に関する。

凍結乾燥は通常水分を含有する物質を凍結さ
せ、凍結状態のまま減圧吸引して水分を直接に昇
華させて乾燥させる方法であり、熱に対して不安
定な物質や常法では泡だちなどのために濃縮でき
ない材料の乾燥に使用されているが、一般的には
医薬品、インスタント食品を構成する材料等の乾
燥に使用されている。

〔従来の技術〕

第２図は従来の凍結乾燥装置の構成図であつて
被乾燥物１は真空排気が可能な冷凍容器２の中に
設けられている試料台３の上に置かれている。

そして、この冷凍容器２に付属して被乾燥物１
の温度を測定する熱電対などを用いた温度測定器
４と、冷凍容器２の中の減圧度を測定するピラニ
ーゲージなどを用いた圧力測定器５および試料台
３の温度調節を行う温度制御機構６が設けてあ
る。

また、冷凍容器２を減圧する排気用配管（以下
略して配管）７の途中にコールドトラツプ８が配
置されており、ロータリ真空ポンプなどの排気系
９により排気されている。

凍結乾燥装置はかかる構成をとり、被乾燥物１
は凍結状態で試料台３の上に置かれており、排気
系９により冷凍容器２の内部が真空排気されるた
めに被乾燥物１の水分は気化（昇華）して排気系
９に吸引されるが、水蒸気は配管７の途中に設け
られているコールドトラツプ８で冷却され、氷と
なつて付着する。

ここで、コールドトラツプ８の冷却はアセトン
とドライアイス或いはアルコールとドライアイス
との混合物からなる冷媒や液体窒素や冷却したフ
レオンなどにより行われている。

このようにして凍結乾燥が行われているが、被
乾燥物１の中に含まれている水分（H₂Ｏ）が気
化する際に気化熱を奪うために、凍結乾燥を続け
るに従つて被乾燥物１の温度は降下し、蒸気圧は
低下して乾燥速度が減少する。

そこで、乾燥速度を増加するために温度制御機
構６により試料台３を加温し、被乾燥物１の温度
を凍結上限近傍の温度に保つている。

ここで、被乾燥物１の温度は温度測定器４で、
また冷凍容器２の中の真空度は圧力測定器５によ
り測定されているが、温度は通常−40〜＋40℃、
また真空度は昇華が行われているため0.1〜1torr
程度で行われることが多い。

次に、乾燥の終結の判定は温度測定器４と圧力
測定器５により行われている。

すなわち、乾燥が終われば気化熱を奪われるこ
とがないため被乾燥物１の温度降下が止まり、ま
た水蒸気圧が減少するために真空度が上昇するこ
とから乾燥の終了を判定している。

然し、乾燥終了前後の変化量が大きくなく、ま
た被乾燥物の外部は乾燥したが、内部の一部が依
然として水加している場合などの非平衡状態にあ
つては往々にして乾燥の終了を誤認する場合があ
り、正確な判別法が必要であつた。

〔考案が解決しようとする問題点〕

以上記したように凍結乾燥法において、乾燥の
終了は被乾燥物の温度変化と冷凍容器内の真空度
の変化を観測することにより行われているが、乾
燥終了前後の変化量が大きくないために誤認が起
こり易いことが問題である。

〔問題点を解決するための手段〕

上記の問題は減圧可能な冷凍容器内に設けた試
料台に載置した被乾燥物の温度を測定する温度測
定器と、 該容器内の減圧度を測定する圧力測定器と、 前記被乾燥物の温度制御を行う温度制御機構
と、該容器に接続し、被乾燥物から昇華してくる
ガスを液化または固化するコールドトラツプ部
と、 該トラツプを備えた排気用配管を通じて冷凍容
器を減圧する排気系と、 を備えてなる凍結乾燥装置において、 該排気用配管が前後にバルブを備え、着脱可能
なコールドトラツプを備えた並列回路からなり、
連続排気中にバルブの切り換えにより排気通路を
変更できるよう構成されている凍結乾燥装置によ
り解決することができる。

〔作用〕

本考案は凍結乾燥法により被乾燥物の乾燥の行
う際の終了時点の判定をコールドトラツプの重量
変化から行うものである。

すなわち、現在では真空機器の改良が進んで小
型軽量化すると共に真空シール技術が進み、接続
部でのリーク（漏洩）が非常に少なくなつた。

そのため装置部品の交換も迅速に行えるよう改
良されており、例えばコールドトラツプなどはワ
ンタツチで交換できるようになつている。

そこで、本考案に係る凍結乾燥装置はコールド
トラツプを備えた配管を並列に設け、バルブの切
り換えにより随意に排気通路を選択できるように
するもので、切り換えにより排気の止まつた配管
に設けてあるコールドトラツプを外して重量を測
ることにより乾燥の終了を確認するものである。

すなわち、コールドトラツプの重量増加の停止
をもつて乾燥の終了とする。

このような方法をとることにより非平衡状態に
おける誤差を無くすることができる。

〔実施例〕

第１図は本考案に係る凍結乾燥装置の構成図で
あつて、第２図に示す従来の凍結乾燥装置と異な
る所は冷凍容器２と排気系９とを結ぶ配管が並列
に設けられ、バルブにより切り換え可能に構成さ
れている点である。

すなわち、並列に設けられている配管１１，１
２にはコールドトラツプ１３，１４があり、この
前後にはバルブ１５，１６，１７，１８があつて
随時に排気通路を切り換え得ると共に、コールド
トラツプはワンタツチで着脱できるよう構成され
ている。次に、この装置の使用法としてはバルブ
操作により一方の排気通路例えば配管１１のみを
開き、排気系９により冷凍容器２を減圧して凍結
乾燥を行う。

この場合、被乾燥物の含有水分は昇華し、コー
ルドトラツプに蓄積するが、温度測定器４と圧力
測定器５により凍結乾燥が終了したと見做される
時点で、バルブの切り換えを行つて配管１２に排
気通路を移し、コールドトラツプ１３を除去して
トラツプされている水の重量を測定する。

そして、測定後はコールドトラツプ１３の水を
除去した後、配管１１に装着すると共にバルブの
切り換えを行つて排気通路を戻し、コールドトラ
ツプ１４を除去して重量測定を行う。

このようにして何れかのコールドトラツプの重
量増加が止んだのを確認した上で排気系を止めれ
ば、従来のように非平衡状態で停止するような誤
認を無くすることができる。

〔考案の効果〕

以上記したように本考案に係る凍結乾燥装置の
使用により乾燥終了を確認でき、そのため製造収
率を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案に係る凍結乾燥装置の構成図、
第２図は従来の凍結乾燥装置の構成図、である。 図において、１は被乾燥物、２は冷凍容器、３
は試料台、４は温度測定器、５は圧力測定器、６
は温度制御機構、７，１１，１２は配管、８，１
３，１４はコールドトラツプ、１５，１６，１
７，１８はバルブ、である。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 減圧可能な冷凍容器２の中に設けた試料台３に
   載置した被乾燥物１の温度を測定する温度測定器
   ４と、 該冷凍容器２内の真空度を測定する圧力測定器
   ５と、 前記被乾燥物１の温度制御を行う温度制御機構
   ６と、該冷凍容器２に接続し、被乾燥物１から昇
   華してくるガスを液化するコールドトラツプ８
   と、 該トラツプ８を備えた排気用配管７を通じて冷
   凍容器２を減圧する排気系９と、を備えてなる凍
   結乾燥装置において、 該排気用配管１１，１２が前後にバルブ１５，
   １６，１７，１８を備え、着脱可能なコールドト
   ラツプ１３，１４を備えた並列回路からなり、連
   続排気中にバルブ１５，１６，１７，１８の切り
   換えにより排気通路を変更できるよう構成されて
   いることを特徴とする凍結乾燥装置。