JPH0453082B2 - - Google Patents

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JPH0453082B2
JPH0453082B2 JP61197006A JP19700686A JPH0453082B2 JP H0453082 B2 JPH0453082 B2 JP H0453082B2 JP 61197006 A JP61197006 A JP 61197006A JP 19700686 A JP19700686 A JP 19700686A JP H0453082 B2 JPH0453082 B2 JP H0453082B2
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CTS Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
この出願は「予備反応抵抗体ペイントおよびそ
れからつくつた抵抗体」という標題の、1985年７
月１日登録の継続出願S.N.06／750029の継続部
分であり、その継続出願の主題はここに文献とし
て組入れられている。 技術分野 本発明は卑金属抵抗性ペイント、その抵抗性ペ
イントからつくつた抵抗体、およびその抵抗性ペ
イントをつくる方法に関するものである。さらに
特定的には、本発明は卑金属粉末をレジネート溶
液で被覆し、還元雰囲気中で焼成し；ガラスフリ
ツト、スクリーン印刷剤およびハフニウムの酸化
物と混合し、次いで基板上へスクリーン印刷し、
不活性雰囲気中で焼成してそれから±200ppm／
℃内のTCRで以て500000オームから５メグオー
ム／スクエアの範囲にある卑金属抵抗体を形成す
るために、予備反応導電性粉末を形成させる；こ
とに関係している。 背景技術 過去においては、メグオーム／スクエアの範囲
のシート抵抗率をもち、また±200ppm／℃の範
囲のTCRと0.25％以下の熱安定性を示す厚膜抵
抗体ペイントを混練することが困難であることが
わかつていた。パラジウムまたは酸化パラジウム
（銀と併用または併用しないで）が10Kから100K
オーム／スクエア範囲でのみ良好な抵抗性質を生
ずる抵抗体をつくるのに使用されてきた。 三つの別の試みがルテニウム酸化物抵抗体に関
して、抵抗体ペイントの抵抗性質をメグオーム範
囲へ上げるのに使用された。一つの試みはガラス
フリツトをさらに添加することであつた。第二の
試みは使用ガラスフリツトより高い融点をもつ不
活性物質を混合することである。第三の試みは十
分な半導体物質を抵抗体ペイントへ添加して抵抗
性質をメグオーム領域へ上げることであつた。 これらの三つの試みは部分的に成功したにすぎ
ず、インターフエース問題、表面荒さの増加、悪
い熱安定性、高い短時間過負荷（short time
overlood）および過度に負のTCRをもたらした。 既知の従来法 ここで引用する親特許中で参照される従来法の
ほかに、ワーラーの米国特許4293838はシート抵
抗率を上げるためのジルコニウム酸化物の使用を
開示している。 本発明の開示 酸化錫粉末（SnO2）が混合によつて導電性粉
末として使用されてきたが、本発明はSnO2のよ
うな卑金属粉末をマンガン（Mn）レジネート溶
液で以て被覆し、レジネート被覆卑金属粉末を
450−520℃における還元性雰囲気中で焼成して予
備反応導電性を形成させることを開示している。
予備反応導電性粉末をガラスフリツト、スクリー
ン印刷剤およびハフニウムの酸化物と混合するこ
とによつて、メグオーム抵抗性ペイントまたはイ
ンキが混合され500000オーム／スクエアから５メ
グオーム／スクエアの範囲にわたるシート抵抗率
およびTCRの改善された制御性を示す。その領
域全体にわたつて、TCRは±200ppm／℃内で保
持され、熱安定性は0.25％以内で保持される。 それゆえ、要望されるものは、500Kから５メ
グオーム／スクエアの制御されたシート抵抗率と
±200ppm／℃内のTCRとを示す安価な卑金属抵
抗体ペイントである。 本発明の一つの目的は基板上にスクリーン印刷
し焼成してその上でメグオーム抵抗体を形成する
のに適する、改善された卑金属抵抗体ペイントを
提供することである。 もう一つの目的は予備反応導電性粉末、ガラス
フリツト、ハフニウムの酸化物、およびスクリー
ン印刷剤から混合された抵抗性ペイントを提供す
ることである。 もう一つの目的は、卑近属粉末をMnレジネー
ト溶液のようなレジネート溶液で以て被覆し、被
覆粉末を予備加熱して予備反応導電性粉末を形成
し、このように形成された予備反応電性粉末をガ
ラスフリツト、ハフニウムの酸化物、およびスク
リーン印刷剤と混練してそれから500000−５メグ
オーム／スクエアのシート抵抗率をもつ抵抗体ペ
イントを形成することにより、予備反応導電性粉
末を提供することである。 さらにもう一つの目的は予備反応導電性粉末上
に被覆された解重合性有機物を、焼成に先立つ
て、焼去ることである。 さらにもう一つの目的は前記諸目的のいずれか
の組合せを具体化する、抵抗性ペイントからつく
つた改善抵抗体を提供することである。 本発明の上述およびその他の特徴と目的、およ
びそれを達成する方式は付属図面と関連させて考
えるとき、本発明の具体化に関する以下の記述を
参考にすることによつて最もよく理解される。 本発明を実施する最良方式 本発明者が自分の発明として考えている主題は
特許請求の範囲において具体的に指摘されかつ明
確に主張されている。本発明の構造と操作は、そ
の他の目的および利点と一緒に、付属図面に関連
して与えられる以下の記述からより良く理解でき
る。 第１Ａ図は基板１２上でスクリーン印刷された
本発明の抵抗体ペイントまたはインキ２４の、焼
成前の拡大断面図を示している。 第１Ｂ図は焼成後の、本発明の予備反応低抗体
ペイント２４の拡大断面図を示す。マンガン
（Mn）レジネート溶液のようなレジネート溶液
２０の錫酸化物（SnO2）粉末のような卑金属粉
末１８上の均一被膜は、予備反応抵抗性ペイント
全体にわたつて均質な精度を与え、制御されたシ
ート抵抗率、低いTCR、バリアンス（C.V.）係
数の均一性、および改善されたノイズ水準、のよ
うな改善性能特性を提供する。 親特許において開示されている高い抵抗値は、
ハフニウム酸化物１６とここでは混合されて、シ
ート抵抗を500000オームから５メグオーム／スク
エアの好ましい範囲へ増し、一方、TCRは好ま
しい±200ppm／℃の範囲にとどまる。好ましい
焼成温度は880℃から920℃の範囲にとどまる。 900℃±20℃の好ましい焼成温度はたいていの
卑金属抵抗体の場合に使用される慣用的な1000℃
の焼成温度より低く、炉温を低く保ちエネルギー
節約の改善をもたらす。 本発明においては、組成はすべて重量％で与え
られる。好ましい予備反応抵抗成ペイント２４は
SnO2のような卑金属導電性粉１８をMn溶液のよ
うなレジネート溶液２０で以て被覆し、レジネー
ト被覆導電性粉末を450−520℃の還元雰囲気中で
焼成して予備反応導電性粉末２２を形成し予備反
応導電性粉末２２をガラスフリツト１４、スクリ
ーン印刷剤２６、およびハフニウム酸化物１６と
混合し、基板１２の上へその後スクリーン印刷す
るために予備反応抵抗成ペイント２４を形成し、
そして、スクリーン塗布基板を900℃±20℃にお
いて不活性雰囲気中で焼成してそれから卑金属抵
抗体を形成する、ことによつてつくられる。 予備反応導電性粉末２２、ガラスフリツト１
４、ハフニウム酸化物１６およびスクリーン印刷
剤２６は３本ロールのミルを通じて処理してスク
リーン印刷することが容易であるバラつきのない
ペイント２４を生じさせることが好ましい。抵抗
体ペイント２４の好ましい粒径は15ミクロン以下
である。 スクリーン印刷剤は代表的には溶剤、結合剤お
よび湿潤剤から成る。好ましいスクリーン印刷剤
は窒素雰囲気中で焼成後において炭素残渣を全く
残さない有機化合物である。抵抗体ペイントは代
表的には72％の粉末と28％のスクリーン塗布剤と
から成る。 溶剤はパイン油、テレピネオールおよびテキサ
ス・イーストマン社のテキサノールのエステルア
ルコール、ブチルカービトールアセテート、など
であつてよい。 結合剤用に使用する樹脂はデユポンまたはロー
ム・アンド・ハースからのポリアルキルメタクリ
レート、あるいはアモコ・ケミカル・コーポレー
シヨンからのアモコＨ−25、アモコＨ−50あるい
はアモコＬ−100のようなポリブテンが好ましい。
湿潤剤をときにはスクリーン印刷剤２６へ添加し
て、予備反応導電性粉末２２およびハフニウム酸
化物１６を濡らし、ペイントのレオロジーを改善
する助けとする。 混合した抵抗体ペイント２４はその後、焼成す
る以前に基板１２の上にスクリーン印刷してセラ
ミツク基板のような基板上に指定された抵抗体パ
ターンを形成させる。抵抗性ペイント２４は好ま
しくは200メツシユのステンレス鋼スクリーンを
通して0.5ミルのエマルジヨンで以て印刷される。 基板上の銅電体は窒素雰囲気中で900℃±20℃
で予備焼成した。スクリーン印刷した抵抗体ペイ
ントは100−125℃で空気中で15から30分間乾燥し
た。乾燥した抵抗体ペイント２４は次にベルト炉
中で900℃±20℃のピーク温度において約３−10
分間不活性雰囲気中で焼成した。ベルト炉中の酸
素含量は15ppm以下であつた。レジネート溶液２
０中の金属含量は好ましくは30％以下である。ハ
フニウムの酸化物は抵抗体ペイント２４の重量で
２から12％が好ましい。 ここで引用する親特許において開示されるとお
り、予備反応導電性粉末２２は次の諸段階によつ
て処理される： (a) Mnレジネート溶液２０をアセトン、キシレ
ン、またはベンゼンのような低沸点溶剤中で稀
釈して均質溶液を形成させ、 (b) この均質溶液を卑金属導電性粉末１８へその
導電性粉末を被覆する十分な量で添加し、 (c) レジネート被覆粉末を300℃から550℃の温度
において、解重合性有機質を焼去する十分な温
度で乾燥し、 (d) 乾燥されたレジネート被覆粉末を10ミクロン
以下の粒径へ磨砕して篩にかけ、 (e) その乾燥したレジネート被覆粉末を450℃−
520℃の還元温度において酸素欠乏半導体をつ
くる十分な時間の間焼成する。 以下の実施例においては、被膜導電性粉末を還
元するのに用いる設備は石英管または金属管をも
つ管状炉であつた。還元用ガスは７％H2／93％
N2のような低パーセンテージの水素混合物であ
つた。スクリユー型またはベルト型推進設備をも
つたボートまたは回転チユーブも自動方式として
使用してよい。回転チユーブのような連続方式は
静止ボートの設備から得られるよりも一定した結
果を与える。 第２図は500000オームから５メグオーム／スク
エアの範囲にあるシート抵抗率を持ち、TCRが
±200ppm℃である卑金属抵抗体ペイントを混練
するためのフローチヤートを示す。 ここで第２図を参照すると、ここで開示するメ
グフオーム抵抗体ペイントはSnO2粉末のような
卑金属電性粉末１８をMnレジネート溶液のよう
なレジネート溶液で以て被覆することによつて形
成される予備反応導電性粉末２２から成る。レジ
ネート被覆導電性粉末１８，２０の中で存在する
解重合性有機物質は次に焼却されて好ましいレジ
ネート導電性粉末が得らえる。このレジネート被
覆導電性粉末は次に還元雰囲気中で好ましくは
450℃−520℃において焼成して予備反応導電性粉
末２２を生成させる。 予備反応導電性粉末２２はガラスフリツト１
４、ハフニウム酸化物１６、およびスクリーン印
刷剤２６と混練してメグフオーム抵抗体ペイント
２４を混合する。 混合された抵抗体ペイント２４は次に基板１２
上へスクリーン印刷されてその上に抵抗性パター
ンを形成する。スクリーン印刷された基板は次に
900℃±20℃で不活性雰囲気中で焼成されて卑金
属抵抗体１０を形成する。 ガラスフリツトは好ましくはタンタラガラス・
フリツトである。好ましいタンタラガラス・フリ
ツトは２−10％のSiO2、20−40％のSrO、および
50−70％のB2O3、あるいはそれらの前駆体から
のガラス粉末の混合物である。この混合物は好ま
しくは約1200℃において溶融され、微細粉末を形
成するようボールミルで磨砕される。このように
混合されるガラス粉末の60−80％は20−40％の
Ta2O5と混練され、その組合わせ混合物は約1200
℃において溶融され、次に磨砕されて均質のタン
タラガラス・フリツトを形成する。例１−10で使
つたガラスフリツトは５％のSiO2、35％のSrOお
よび60％のB2O3から成り立つていた。例１−10
のガラスフリツトは80％のガラスフリツトと20％
のTa2O5の比で混練してタンタラガラス・フリツ
トがつくられた。 表に示す比較例１においては、2.5％のMnレ
ジネートで被覆されたSnO2粉末は600℃で乾燥さ
れ、還元雰囲気中において520℃で約30分間焼成
されて、予備加熱された導電性粉末を形成した。
予備反応導電性粉末の54％と18％のタンタラガラ
ス・フリツトを28％のスクリーン印刷剤と混合し
て実施例１の抵抗性ペイントを混練する。この抵
抗体ペイントは指定された抵抗体パターンで以て
セラミツク基板上でステンレス鋼スクリーンを通
して印刷された。抵抗体ペイントは100−125℃に
おいて空気中で15から30分間乾燥した。乾燥した
抵抗体ペイントはベルト炉中で900℃において約
５分間、不活性雰囲気中で焼成された。ベルト炉
中の酸素含量は15ppmより低かつた。
【表】 比較例１においては、前述の（３：１）抵抗性
ペイントへ添加剤を添加しなかつた。 比較例２においては、比較例１の抵抗性ペイン
トの５ｇを、比較のために、0.25ｇのZrO2と混練
した。 比較例３においては、比較例１の抵抗性ペイン
トの５ｇを、比較のために、0.35ｇのZrO2と混練
した。 比較例４においては、比較例１の抵抗性ペイン
トの５ｇを、比較のために、0.5ｇのZrO2と混練
した。 比較例５においては、比較例１の抵抗性ペイン
トの５ｇを、比較の目的で、0.75ｇのZrO2と混練
した。 表の比較例１から５において示されるとお
り、ZrO2を多く添加してもシート抵抗率は実質
的に増加せず、あるいは抵抗性ペイントの熱安定
性が改善されなかつた。 実施例１においては、比較例１の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.1ｇのHfO2と混練した。 比較例２から５および15，16におけるZrO2添
加剤の使用は好ましい発明の部分ではない。
ZrO2添加剤は好ましいハフニウム酸化物の添加
剤と比較するために含められている。実施例１か
ら５，12，13，17，20，22及び23において使用し
たハフニウム酸化物添加剤はHfO2であつた。 実施例２においては、比較例１の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.25ｇのHfO2と混練した。 実施例３においては、比較例１の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.35ｇのHfO2と混練した。 実施例４においては、比較例１の抵抗性ペイン
トの0.5ｇを0.5ｇのHfO2と混練した。 実施例５においては、比較例１の抵抗性ペイン
トの0.5ｇを0.75ｇのHfO2と混練した。 実施例１から５は、HfO2が0.1ｇから0.75ｇへ
増すにつれて、シート抵抗が776Kから2.7メグオ
ームへ劇的に増加することを示している。熱時お
よび冷時の両TCRともに多くは好ましい±
200ppm／℃内にとどまり、熱安定性は実施例１
から４において0.15％がそれより低くとどまつて
いることが認められる。 ここで開示される抵抗性ペイントを注意深く制
御する場合、実施例４によつて認められるとお
り、±100ppm／℃内のTCRを得ることができる。 好ましくは、熱安定性は0.25％以内に保たれ、
これはすでに、実施例１から４で認められるとお
りHfO2の添加によつて得られている。このよう
に、HfO2の好ましいパーセンテージは抵抗性ペ
イントの重量で２から12％である。 表、例11から13においては、ガラス粉末、す
なわち、５％のSiO2、35％のSrO、および60％の
B2O3の同じ混合物を前述のとおり溶融および磨
砕した。次にこのガラス粉末の71.5％を28.5％の
Ta2O5と混練してタンタラガラス・フリツトをつ
くつた。51.4％の予備反応導電性粉末と20.6％の
タンタラガラス・フリツトを次に28％のスクリー
ン印刷剤の混合して比較例６の抵抗性ペイントと
混練した（2.5対１の比）
【表】 比較例６においては、上述の（2.5対１）の抵
抗性へ添加剤を加えなかつた。 実施例６においては、比較例６の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.25ｇのHfO2と一緒に混練した。 実施例７においては、比較例６の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.5ｇのHfO2と混練した。 これらの例11から13において示されるとおり、
シート抵抗率は、すぐれた熱時および冷時の
TCRを保ち同時に熱安定性を0.15より十分下に
保持しながら、460Kオームから3.2メグオームへ
増加する。実施例６と７におけるHfO2粉末添加
剤は4.5から９％の範囲にあつた。 表、例14から18においては、1.7％Mnレジネ
ート被膜導電性粉末を比較例１においてさきに開
示したとおりにつくつた。（例１から13は2.5％
Mnレジネート被膜のSnO2導電性粉末を含んでい
たことに注意せよ）。
【表】 比較例７においては、1.7％Mnレジネート被膜
のSnO2抵抗性ペイント（前記言及）へ添加剤を
加えなかつた。 比較例８においては、比較例７の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.25ｇのZrO2と比較目的で混練した。 比較例９においては、比較例７の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.5ｇのZrO2と比較の目的で混練した。 実施例８においては、比較例７の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.25ｇのHfO2と混練した。 実施例９においては、比較例７の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.5ｇのHfO2と混練した。 比較例８および９におけるZrO2添加はシート
抵抗率を１メグオーム領域の中へ上げたが、冷時
TCRは±200ppm／℃をこえた。 実施例８および９におけるHfO2添加はシート
抵抗率を４メグオーム領域へ上げ、一方、熱時お
よび冷時のTCRをともに十分±200ppm／℃内に
維持した。熱安定性もまた所望範囲内に保たれ
た。 表においては、0.4％Taレジネートと0.4％
Mnレジネートの溶液をSnO2粉末上で被覆してレ
ジネート被覆のSnO2粉末をつくつた。レジネー
ト被覆SnO2粉末を600℃において空気中で乾燥
し、500℃において30分間、７％H2／93％N2雰
囲気中で還元して、比較例10および実施例20で使
用する予備反応導電性粉末をつくつた。比較例10
の抵抗性ペイントを75％の予備反応導電性粉末と
25％のタンタラガラス・フリツトの比、すなわち
３対１の比で混練した。
【表】 比較例10においては、上述の抵抗性ペイントへ
添加剤の追加はしなかつた。 実施例10においては、0.25％のHfO2を比較例
10の抵抗性ペイントの５ｇへ添加した。このこと
は、シート抵抗率を200Kから1.9メグオームへ上
げ、一方、TCRは±200ppm／℃内にとどまり、
熱安定性は0.2％以下であつた。 表においては、比較例10において使用した同
じ予備反応導電性粉末、すなわち、0.4％Taおよ
び0.4％Mnレジネートの溶液をSnO2粉末上に被
覆し、そのレジネート被覆SnO2を前述のとおり
に予備焼成して予備反応導電性粉末をつくり、比
較例11において使用した。しかし、比較例11にお
いては、予備反応導電性粉末とタンタルガラス・
フリツトの比は2.5対１の比へ変更した。すなわ
ち、71.5％の予備反応導電性粉末と28.5％のタン
タルガラス・フリツトの比である。
【表】 比較例11においては、上述の抵抗性ペイントへ
追加の添加剤を加えなかつた。 実施例11においては、比較例11の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.25ｇのHfO2と混練した。 実施例12においては、比較例11の抵抗性ペイン
トの５ｇを0.5ｇのHfO2と混練した。 表、これらの例21から23に示されるとおり、
シート抵抗率はメグオーム領域の中に上がり、一
方、TCRおよび熱安定性は十分に所望限度内に
とどまつた。 ここで開示される抵抗性ペイントはたいていの
ルテニウムをベースとする抵抗体ペイントで以て
観察されるよりも処理条件に対して鈍感なままで
ある。焼成温度、焼成時間、ベルト速度および焼
成回数の影響は第４図から第７図に開示されてい
る。 第４Ａ図はシート抵抗率に及ぼす880℃から920
℃の焼成温度の効果を示している。シート抵抗率
は±10％以内にとどまる。 第４Ｂ図はppm／℃のTCRに及ぼす焼成温度
の効果を示している。好ましい900℃±20℃の温
度範囲においては、TCRは±200ppm／℃内にと
どまる。 第５Ａ図および第５Ｂ図は900℃において不活
性雰囲気中で赤外線焼成する間の、シート抵抗率
とTCRにおよぼすベルト速度（インチ／分）の
効果を示している。いくつかの貴金属厚膜の抵抗
体ペイントは赤外炉中で焼成するときに慣用的焼
成とはかなりちがつた性質を生ずる。赤外焼成の
利点はエネルギー節約、迅速加熱および冷却、早
い生産速度および空間を節約を含む。赤外炉は修
理し易く、コストは慣用炉とほぼ同じである。こ
こで開示する抵抗体ペイントは赤外炉中で焼成す
るときに一定した結果を生ずる。 第５Ａ図に示すとおり、４インチ／分から８イ
ンチ／分のベルト速度の変化はオーム／スクエア
で示すシート抵抗率を著しく変えることがなかつ
た。４インチ／分においては、抵抗体ペイントは
36分間加熱した。６インチ／分においては、抵抗
体ペイントは24分間加熱した。８インチ／分にお
いては、抵抗体ペイントは18分間加熱した。試験
の赤外加熱帯は長さが５フイートで、冷却帯の長
さが７フイートであつた。900℃のピーク焼成温
度を四帯域IR炉中の中間の二つの帯域いおいて
設定した。炉中の酸素含量は15ppm以下であつ
た。 第５Ｂ図に示すとおり、TCRにいおよぼすベ
ルト速度の影響は選択した領域にわたつて±
100ppm／℃内に十分とどまつていた。 第６Ａおよび６Ｂ図はシート抵抗率とTCRに
およぼす分で示す焼成時間の効果を示している。 第６Ａ図は20分から60分の焼成時間の変動がシ
ート抵抗率を全く変えなかつたことを示してい
る。 第６Ｂ図は焼成時間の20分から60分の変動に関
係なくTCRが十分に±100ppm／℃内にとどまつ
たことを示している。 第７Ａと７Ｂ図はシート抵抗率とTCRにおよ
ぼす焼成回数の影響を示す。 第７Ａ図はシート抵抗率が４回の焼成後におい
て±10％以内にとどまつていることを示してい
る。 第７Ｂ図はTCRが４回の焼成後において±
100ppm／℃内に十分とどまつていることを示し
ている。 このように、ここで開示される抵抗体ペイント
は各種の処理条件に対して理想的に適合してお
り、焼成温度、焼成時間、ベルト速度、および焼
成回数によつて比較的影響を受けないままである
ことが見られる。 開示された抵抗体ペイントのもう一つの顕著な
利点は低電流ノイズ（current noise）である。
卑金属抵抗体は代表的には相当する貴金属抵抗体
よりも多くの電流ノイズを発生する。1982年の
Symposium of Internatiotal Society of
Hybrid Microelectronics刊行の二つと論文が参
照される。電流ノイズは代表的にはシート抵抗率
の増加とともに増加する。メグオーム領域の抵抗
性ペイントの電流ノイズは100K領域における抵
抗性ペイントよりも一般的にずつと高い。 ここで開示される抵抗性ペイントは比較的低い
電流ノイズを示す。実際に、ここで開示されるメ
グオーム抵抗性ペイントの電流ノイズはメグオー
ムのルテニウムベースの抵抗体のノイズ水準と匹
敵またはそれより改善されたノイズ水準を示す。 電流ノイズは抵抗体の幾何形態に強く依存す
る。ここで開示される抵抗体ペイントの発明者は
抵抗体の幾何形態と独立的であるノイズ定数
（noise constant）を導入し、単位容積の抵抗体
物質のノイズ指数値（noise index value）
（dB／ミル3またはdB／mm3）を示している。ノイ
ズ定数＝ノイズ指数＋10log容積。負のdBが大き
いことは抵抗体中のノイズが少ないことを意味す
る。 本発明のメグオーム／スクエア抵抗体のノイズ
定数パラジウム抵抗体についての55dB／ミル3お
よびルテニウムベースの抵抗体系についての
40dB／ミル3と比べて、平均して12dB／ミル3で
ある。このように、ここで開示されるメグオーム
抵抗体の電流ノイズは貴金属抵抗体の電流ノイズ
よりもさらに小さいことが見られる。 抵抗体ペイントからつくられる厚膜抵抗体を処
理する際のもう一つの重要な因子はレーザー・ト
リミング性（laser trimability）である。ここで
開示されるとおりにつくつた抵抗体の試料をシカ
ゴ・レーザーのCLS3550WYAG型レーザーを使
つてレーザー・トリムを行なつた。トリミングの
変数は0.75″−1.25″／秒のトリム速度であり、４
キロヘルツのパルス振動数のＱレート、および３
キロワツトのビーム電力であつた。シート抵抗率
の増加は20−40％であつた。トリミング後の抵抗
変化はメグオーム／スクエアのシート抵抗率につ
いて0.2％より小さく、それはルテニウムベース
の抵抗体と匹敵する。 短時間過負荷（STOL）は開示の抵抗体ペイン
トで以てつくつた抵抗体を使つて実施した。定格
電圧、５秒間５ワツト、の2.5倍で、ただし500ボ
ルトをこえない短時間負荷を使用した。試験結果
は、ここで開示する抵抗体についてのSTOL後の
抵抗変化が一般的に0.25％より少なく、これは最
もきびしい条件を満たしている。 ここで開示されるとおりにつくつた抵抗体にお
よぼす幾何形状の影響は第３図に示される。結果
は幾何形状のこれらの抵抗体におよぼす影響が小
さいことを示している。 温度サイクル試験は−65℃から150℃で100サイ
クル実施した。開示抵抗体ペイントで以てつくつ
た抵抗体の平均の抵抗変化は0.1％以下であつた。 開示抵抗体ペイント中に基金属が存在しないこ
とは著しいコスト節減をもたらす。それゆえ、本
発明は特定具体化を参照して記述してきたが、本
発明の精神あるいは特許請求の範囲の領域から外
れることなく変更をなし得ることはもちろんであ
る。 工業的応用 本発明は、引続いて基板上にスクリーン印刷を
行ないそして焼成してエレクトロニクス回路で使
用する卑金属厚膜抵抗体をつくるための、卑金属
抵抗性ペイントを開示するものである。
【図面の簡単な説明】
第１Ａ図はガラスフリツト、予備反応導電性粉
末、ハフニウム酸化物、およびスクリーン印刷剤
の混合物の、焼成を行なう以前の、抵抗体ペイン
トを形成し基板上へスクリーン印刷するよう混練
した混合物の拡大断面図を示す。 第１Ｂ図は焼成後の、第１図の混合物の拡大断
面図を示す。第２図は500000オームから５メグオ
ーム／スクエアのシート抵抗率をもつ好ましい卑
金属抵抗性ペイントのフローチヤートを示す。第
３図は抵抗体におよぼす幾何的因子の効果の図で
あり、メグオーム範囲のシート抵抗におよぼすス
クエア数（number of squares）の影響を比較し
ている。第４Ａ図はメグオーム／スクエアのシー
ト抵抗におよぼす焼成温度の効果を示している。
第４Ｂ図はTCRにおよぼす焼成温度の効果を示
している。第５Ａ図はオーム／スクエアのシート
抵抗率におよぼすインチ／分のベルト速度を示し
ている。第５Ｂ図はppm／℃のTCRにおよぼす
インチ／分のベルト速度の効果を示している。第
６Ａ図はオーム／スクエアのシート抵抗率におよ
ぼす900℃での合計焼成時間の効果を示している。
第６Ｂ図はppm／℃のTCRにおよぼす900℃での
合計焼成時間の効果を示している。第７Ａ図はオ
ーム／スクエアのシート抵抗率におよぼす900℃
での焼成回数の効果を示している。第７Ｂ図は
ppm／℃におよぼす900℃での焼成回数の効果を
示している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 卑金属抵抗体ペイントであつて、 卑金属粉末をレジネート（resinate）溶液で被
    覆してレジンネート被覆卑金属粉末を形成し、 レジネート被覆卑金属粉末を還元雰囲気中で予
    備焼成して予備反応導電性粉末を形成し、 予備反応導電性粉末をガラスフリツト、ハフニ
    ウムの酸化物、およびスクリーン印刷剤と混合し
    て卑金属抵抗ペイントを形成する、 ことから成る、抵抗体ペイント。 ２ ガラスフリツトがタンタラガラス・フリツト
    である、特許請求の範囲第１項に記載の抵抗体ペ
    イント。 ３ タンタラガラス・フリツトが60−80％のガラ
    ス粉末と20−40％のTa2O5粉末とから成り、上記
    粉末がタンタラガラス・フリツトを形成するよう
    磨砕する前に混合および溶融される、特許請求の
    範囲第２項に記載の抵抗体ペイント。 ４ ガラス粉末が２−10％のSiO2、20−40％の
    SrO、および50−70％のB2O3の粉末から成り、
    上記粉末が磨砕前に混合および溶融される、特許
    請求の範囲第３項に記載の抵抗体ペイント。 ５ 卑金属粉末が錫酸化物粉末である、特許請求
    の範囲第１項に記載の抵抗体ペイント。 ６ レジネート溶液がマンガンレジネート溶液と
    タンタルレジネート溶液との少なくとも一つであ
    る、特許請求の範囲第１項に記載の抵抗体ペイン
    ト。 ７ レジネート被覆卑金属粉末を450−520℃の還
    元雰囲気中で焼成して予備反応導電性粉末を形成
    する、特許請求の範囲第１項に記載の抵抗体ペイ
    ント。 ８ 解重合性有機質物を、焼成の前に、卑金属粉
    末上に被覆したレジネート溶液から焼去する、特
    許請求の範囲第１項に記載の抵抗体ペイント。 ９ ハフニウムの酸化物が混合状抵抗体ペイント
    の２から12％を占める、特許請求の範囲第１項に
    記載の抵抗体ペイント。 １０ 熱時および冷時のTCRが±200ppm／℃内
    で制御的に保持される、特許請求の範囲第１項に
    記載の抵抗体ペイント。 １１ 抵抗体ペイントを基板上にスクリーン塗布
    し不活性雰囲気中で焼成した厚膜卑金属抵抗体で
    あつて、その改善が、 (a) 卑金属粉末をレジネート溶液で被覆し、レジ
    ネート被覆卑金属粉末を還元性雰囲気中で予備
    焼成して予備反応導電性粉末を形成し、 (b) 予備反応導電性粉末をガラスフリツト、ハフ
    ニウムの酸化物、およびスクリーン印刷剤と混
    合してそれから抵抗体ペイントを形成し、 (c) 抵抗体ペイントを基板上へスクリーン印刷し
    不活性雰囲気中で焼成して、500000オームから
    ５メグオーム／スクエアの範囲から選ばれるシ
    ート抵抗率を示す卑金属抵抗体を形成する、こ
    とから成る、厚膜卑金属抵抗体。 １２ 卑金属粉末が錫酸化物粉末である、特許請
    求の範囲第１１項に記載の抵抗体。 １３ レジネート溶液がマンガンレジネート溶液
    とタンタルレージネート溶液との少なくとも一つ
    から成る、特許請求の範囲第１１項に記載の抵抗
    体。 １４ レジネート被覆卑金属粉末を450−520℃の
    還元雰囲気において、予備反応導電性粉末の形成
    前に、予備焼成する、特許請求の範囲第１１項に
    記載の抵抗体。 １５ スクリーン塗布した基板を900℃±20℃に
    おける不活性雰囲気中で焼成する、特許請求の範
    囲第１１項に記載の抵抗体。 １６ ガラスフリツトがタンタラガラス・フリツ
    トである、特許請求の範囲第１１項に記載の抵抗
    体。 １７ 熱時および冷時のTCRが±200ppm／℃内
    で制御的に保持される、特許請求の範囲第１１項
    に記載の抵抗体。 １８ ハフニウムの酸化物が混合状抵抗体ペイン
    トの２から12％を占める、特許請求の範囲第１１
    項に記載の抵抗体。 １９ シート抵抗率が500000オームから５メグオ
    ーム／スクエアである抵抗体ペイントであつて、 (a) 酸化錫粉末をレジネート溶液で被覆してレジ
    ネート被覆粉末を形成し、 (b) レジネート被覆粉末を450−520℃において還
    元雰囲気中で予備焼成して予備反応導電性粉末
    をそれから形成し、 (c) 予備反応導電性粉末をタンタラガラス・フリ
    ツト、ハフニウムの酸化物、およびスクリーン
    印刷剤と混合して抵抗体ペイントを形成する、
    ことから成る、抵抗体ペイント。 ２０ ハフニウムの酸化物が混合状抵抗体ペイン
    トの２から12％を占める、特許請求の範囲第１９
    項に記載の抵抗体ペイント。
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