JPH0454452A - 高分子材料の分子量分布、及び添加剤の分析装置 - Google Patents
高分子材料の分子量分布、及び添加剤の分析装置Info
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- JPH0454452A JPH0454452A JP16388390A JP16388390A JPH0454452A JP H0454452 A JPH0454452 A JP H0454452A JP 16388390 A JP16388390 A JP 16388390A JP 16388390 A JP16388390 A JP 16388390A JP H0454452 A JPH0454452 A JP H0454452A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高分子材料自体、もしくは高分子材料により製
作された製品の平均分子量、及びこれに含まれている添
加剤を分析するための技術に関する。
作された製品の平均分子量、及びこれに含まれている添
加剤を分析するための技術に関する。
（従来の技術）
高分子材料自体、及びこれにより製作された製品の品質
を管理する上で、これらを構成している分子の平均分子
量や、これに添加されている添加剤の濃度を知ることは
非常に重要なファクターとなる。
を管理する上で、これらを構成している分子の平均分子
量や、これに添加されている添加剤の濃度を知ることは
非常に重要なファクターとなる。
平均分子量や分子量分布は、ゲルパーミッション法によ
り測定され、また添加剤は一旦溶剤により抽出したのち
、高速液体クロマトグラフィや、ガスクロマトグラフィ
、赤外分析装置、貢量分析装置等他の分析装Ｗを併用し
て行なわれでいた。
り測定され、また添加剤は一旦溶剤により抽出したのち
、高速液体クロマトグラフィや、ガスクロマトグラフィ
、赤外分析装置、貢量分析装置等他の分析装Ｗを併用し
て行なわれでいた。
このため、１つの試料について分子ｊｌ開係の分析と、
添加剤の分析を別々の分析作業としで行わねばならず、
手間が掛かるという問題があった。
添加剤の分析を別々の分析作業としで行わねばならず、
手間が掛かるという問題があった。
（発明が解決しようとする課題）
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは１回の試料注入により平均分
子量、分子量分布、及び添加剤の濃度を検出することが
できる新規な分析装Ｍを揚供することにある。
、その目的とするところは１回の試料注入により平均分
子量、分子量分布、及び添加剤の濃度を検出することが
できる新規な分析装Ｍを揚供することにある。
（課題を解決するための手段）
このような問題を解消するために本発明においては、一
端に試料注入口が、他端に第一の検出手段を接続したゲ
ルパーミッション分析用カラムと、前記ゲルパーミッシ
ョン分析用カラムの排出口に流路切替え手段を介しで接
続されたトラップコイルと、前記流路切替え手段を介し
てトラップコイルに接続される低分子分析手段を備える
ようにした。
端に試料注入口が、他端に第一の検出手段を接続したゲ
ルパーミッション分析用カラムと、前記ゲルパーミッシ
ョン分析用カラムの排出口に流路切替え手段を介しで接
続されたトラップコイルと、前記流路切替え手段を介し
てトラップコイルに接続される低分子分析手段を備える
ようにした。
（作用）
試料をゲルパーミッション分析用カラムにより分子量の
大きさ順に分離して分子量についての分析を行ない、次
いで低分子Ｗ４ｔＩｊの成分を第２の分析手段により分
析して、−度の試料注入（こより平均分子量、分子量分
布、及び添加剤についての分析ができる。
大きさ順に分離して分子量についての分析を行ない、次
いで低分子Ｗ４ｔＩｊの成分を第２の分析手段により分
析して、−度の試料注入（こより平均分子量、分子量分
布、及び添加剤についての分析ができる。
（実施例）
そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて
説明する。
説明する。
第１図は本発明の一実施例を示すものであって、図中符
号１は、試料を分子量の大きい順に分離するゲルパーミ
ッション分析用カラムで、流入端ｌこは試料注入口２を
介して移動相供給ポンプ３が、また流出端には示差屈折
計４が接続されている。示差屈折計４の排出端には分岐
管５を介して一端が大気に開放された抵抗管６と、切替
え弁７が接続されている。切替え弁７は、第一、及び第
二の流路を切替可能に構成され、第一の流路は抵抗管６
を介して大気に連通するトラップコイル８と、混合装置
９を介して分析カラム１０．紫外光検出器１］に接続さ
れた分析流路が構成されている。また第二の流路は混合
袋Ｍ９からトラップコイル８の一旦に接続し、トラップ
コイル８の他端から分析カラム１０に接続する流路が構
成されている。混合装置９には、それぞれ異なる移動相
を収容するタンク１２．１，３に連通するポンプ１４．
１５からの移動相が供給されており、添加剤の分析ｔこ
適する成分の移動相を調製するようになっている。
号１は、試料を分子量の大きい順に分離するゲルパーミ
ッション分析用カラムで、流入端ｌこは試料注入口２を
介して移動相供給ポンプ３が、また流出端には示差屈折
計４が接続されている。示差屈折計４の排出端には分岐
管５を介して一端が大気に開放された抵抗管６と、切替
え弁７が接続されている。切替え弁７は、第一、及び第
二の流路を切替可能に構成され、第一の流路は抵抗管６
を介して大気に連通するトラップコイル８と、混合装置
９を介して分析カラム１０．紫外光検出器１］に接続さ
れた分析流路が構成されている。また第二の流路は混合
袋Ｍ９からトラップコイル８の一旦に接続し、トラップ
コイル８の他端から分析カラム１０に接続する流路が構
成されている。混合装置９には、それぞれ異なる移動相
を収容するタンク１２．１，３に連通するポンプ１４．
１５からの移動相が供給されており、添加剤の分析ｔこ
適する成分の移動相を調製するようになっている。
１６は、マイクロコンピュータからなる制御装置で、示
差屈折計４、及び紫外光検出器１１からの信号により試
料の分子量の分布や、添加物の成分を判定する一方、示
差屈折計からの信号に基づいて切替え弁７を操作して第
一流路から第二流路に切替えるようにプログラムされて
いる。なお、図中符号１７は、ゲルパーミッション分析
に適した移動相を収容するタンクを、また１８はトラッ
プコイル８に流入する雪を規定するための抵抗管を示す
。
差屈折計４、及び紫外光検出器１１からの信号により試
料の分子量の分布や、添加物の成分を判定する一方、示
差屈折計からの信号に基づいて切替え弁７を操作して第
一流路から第二流路に切替えるようにプログラムされて
いる。なお、図中符号１７は、ゲルパーミッション分析
に適した移動相を収容するタンクを、また１８はトラッ
プコイル８に流入する雪を規定するための抵抗管を示す
。
この実施例において、切替え弁７を第一流路（図中英綴
により示す流路）に設定した状態で、試料注入口２から
添加剤としてジエチルフタレート（ＤＥＰ）、ジブチル
ツクレート（ＤＩＰ）、およびトリクレジルフォスレー
ト（ＴＣＰ）が添加された塩化ビニールシートを溶剤に
溶かしたものを試料として注入すると、試料は移動相タ
ンク１７から供給される移動相とともにゲルパーミッシ
ョン分析用カラム１に流入して、分子量の大きざに基づ
いて分離され、高分子成分（第２図工）と、低分子成分
つまり添加物（第２図■）との２つのグループになって
示差屈折計４に流入する（第２図）、制御装置１６は、
予め溶出時間と分子量の関係を調べた検量線に基づいて
（第３図工）、示差屈折計４からの信号（第３図■〕を
判定して各時点での分子量や、平均分子量を判定し、こ
れらに基づいて微分分子量（第４図工）、及び積分分子
量（第４図■）の比率を演算する。
により示す流路）に設定した状態で、試料注入口２から
添加剤としてジエチルフタレート（ＤＥＰ）、ジブチル
ツクレート（ＤＩＰ）、およびトリクレジルフォスレー
ト（ＴＣＰ）が添加された塩化ビニールシートを溶剤に
溶かしたものを試料として注入すると、試料は移動相タ
ンク１７から供給される移動相とともにゲルパーミッシ
ョン分析用カラム１に流入して、分子量の大きざに基づ
いて分離され、高分子成分（第２図工）と、低分子成分
つまり添加物（第２図■）との２つのグループになって
示差屈折計４に流入する（第２図）、制御装置１６は、
予め溶出時間と分子量の関係を調べた検量線に基づいて
（第３図工）、示差屈折計４からの信号（第３図■〕を
判定して各時点での分子量や、平均分子量を判定し、こ
れらに基づいて微分分子量（第４図工）、及び積分分子
量（第４図■）の比率を演算する。
このようｌこして、ゲルパーミッション分析用カラム１
から排出された成分は、抵抗管６の流路抵抗と抵抗管１
８の流路抵抗により定まる比率でもってトラップコイル
８に流れ込み、残りの分は抵抗管６を介して系外に排出
される。
から排出された成分は、抵抗管６の流路抵抗と抵抗管１
８の流路抵抗により定まる比率でもってトラップコイル
８に流れ込み、残りの分は抵抗管６を介して系外に排出
される。
高分子に基づく成分が示差屈折計４を通過して、低分子
である添加剤の成分（第２図■）が示差屈折計４に流入
すると、この時点から所定の時間、つまり低分子の成分
がトラップコイル８に流入するまでの時間が経過した段
階で、切替え弁７を第二流路（図中点線で示す流路）に
切替える。
である添加剤の成分（第２図■）が示差屈折計４に流入
すると、この時点から所定の時間、つまり低分子の成分
がトラップコイル８に流入するまでの時間が経過した段
階で、切替え弁７を第二流路（図中点線で示す流路）に
切替える。
これによりトラップコイル８に流れ込んだ低分子成分は
、混合袋Ｎ９からの移動相によりトラップコイル８から
排出されて分析用カラム１０に流れ込む、この時点で、
添加物を分析するのに適した移動相、この実施例ではメ
タノールと水との混合比率を変化させたものを供給する
。これにより添加物を構成しているジエチルフタレート
（ＤＥＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、およびト
リクレジルフォスレート（ＴＣＰ）は、それぞれ成分毎
に分Ｍされる。分析用カラム１ｏから排出された成分は
、紫外光検出器１１に流入し、制御装置１１により成分
の同定と濃度が判定される（第５図）。
、混合袋Ｎ９からの移動相によりトラップコイル８から
排出されて分析用カラム１０に流れ込む、この時点で、
添加物を分析するのに適した移動相、この実施例ではメ
タノールと水との混合比率を変化させたものを供給する
。これにより添加物を構成しているジエチルフタレート
（ＤＥＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、およびト
リクレジルフォスレート（ＴＣＰ）は、それぞれ成分毎
に分Ｍされる。分析用カラム１ｏから排出された成分は
、紫外光検出器１１に流入し、制御装置１１により成分
の同定と濃度が判定される（第５図）。
なお、この実施例においては、示差屈折計４とトラップ
コイル８との闇に分岐管を設けるとともに、トラップコ
イル８の排出口に抵抗管］８を接続してトラップコイル
８に流入する添加物の量を調整するようにしているが、
第６図に示したように、分析用カラム１０の流入口側に
分岐管２０を介して抵抗管２１を、また紫外光検出器１
１の排出端に抵抗管２２を接続しで、トラップコイル８
に全部の添加物成分を収容した後、分析用カラム１０に
排出する段階で抵抗管２１．２２により分流きせるよう
にしても同様の作用を奏することは明らかである。
コイル８との闇に分岐管を設けるとともに、トラップコ
イル８の排出口に抵抗管］８を接続してトラップコイル
８に流入する添加物の量を調整するようにしているが、
第６図に示したように、分析用カラム１０の流入口側に
分岐管２０を介して抵抗管２１を、また紫外光検出器１
１の排出端に抵抗管２２を接続しで、トラップコイル８
に全部の添加物成分を収容した後、分析用カラム１０に
排出する段階で抵抗管２１．２２により分流きせるよう
にしても同様の作用を奏することは明らかである。
また、この実施例にあいではゲルパーミッション分析用
カラムからの成分を示差屈折計により、分析用カラムか
らの成分を紫外光検出器により検出しているが、分析す
べき高分子材料や添加物により適宜他の検出器や、移動
相が選択されることはいうまでもない。
カラムからの成分を示差屈折計により、分析用カラムか
らの成分を紫外光検出器により検出しているが、分析す
べき高分子材料や添加物により適宜他の検出器や、移動
相が選択されることはいうまでもない。
（発明の効果）
以上説明したように本発明においては、一端に試料注入
口が、他端に第一の検出手段を接続したゲルパーミッシ
ョン分析用カラムと、前記ゲルパーミッション分析用カ
ラムの排出口に流路切替え手段を介して接続されたトラ
ップコイルと、前記流路切替え手段を介してトラップコ
イルに接続される低分子分析手段を備えたので、１回の
試料注入により高分子材料を構成している分子量やその
分布と、添加剤の成分を測定することができ、測定作業
の簡素化を図ることができる。
口が、他端に第一の検出手段を接続したゲルパーミッシ
ョン分析用カラムと、前記ゲルパーミッション分析用カ
ラムの排出口に流路切替え手段を介して接続されたトラ
ップコイルと、前記流路切替え手段を介してトラップコ
イルに接続される低分子分析手段を備えたので、１回の
試料注入により高分子材料を構成している分子量やその
分布と、添加剤の成分を測定することができ、測定作業
の簡素化を図ることができる。
第１図は本発明の一案施例を示す装置の構成図、第２図
は、同上製雪における示差屈折計によるクロマトグラム
、寛３図は、分子量と溶出時間のと関係を示す計量線と
、高分子成分のクロマトグラム、第４図は微分分子量と
積分分子量の関係を示す線図、第５図は紫外光検出器に
よる添加物成分のクロマトグラム、及び第６図は本発明
の第二実施例を示す構成図である。 第１図 １・・・・ゲルバーミッショ ２・・・・試料注入口 ア・・・・流路切替弁 ９・・・・混合装置 １１・・・・紫外光検出器 ン分析用カラム ４・・・・示差屈折計 ８・・・・トラップコイル １０・・・・分析用カラム
は、同上製雪における示差屈折計によるクロマトグラム
、寛３図は、分子量と溶出時間のと関係を示す計量線と
、高分子成分のクロマトグラム、第４図は微分分子量と
積分分子量の関係を示す線図、第５図は紫外光検出器に
よる添加物成分のクロマトグラム、及び第６図は本発明
の第二実施例を示す構成図である。 第１図 １・・・・ゲルバーミッショ ２・・・・試料注入口 ア・・・・流路切替弁 ９・・・・混合装置 １１・・・・紫外光検出器 ン分析用カラム ４・・・・示差屈折計 ８・・・・トラップコイル １０・・・・分析用カラム
Claims (1)
- 一端に試料注入口が、他端に第一の検出手段を接続した
ゲルパーミッション分析用カラムと、前記ゲルパーミッ
ション分析用カラムの排出口に流路切替え手段を介して
接続されたトラップコイルと、前記流路切替え手段を介
してトラップコイルに接続される低分子分析手段を備え
てなる高分子材料の分子量分布、及び添加剤の分析装置
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2163883A JP2770554B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 高分子材料の分子量分布、及び添加剤の分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2163883A JP2770554B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 高分子材料の分子量分布、及び添加剤の分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0454452A true JPH0454452A (ja) | 1992-02-21 |
| JP2770554B2 JP2770554B2 (ja) | 1998-07-02 |
Family
ID=15782609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2163883A Expired - Fee Related JP2770554B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 高分子材料の分子量分布、及び添加剤の分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2770554B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0694694A (ja) * | 1992-09-08 | 1994-04-08 | Cosmo Oil Co Ltd | バックフラッシュ装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102590369B (zh) * | 2012-01-04 | 2014-03-19 | 亚宝药业集团股份有限公司 | 一种红花注射液中大分子物质的检测方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50141398A (ja) * | 1974-04-30 | 1975-11-13 |
-
1990
- 1990-06-21 JP JP2163883A patent/JP2770554B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50141398A (ja) * | 1974-04-30 | 1975-11-13 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0694694A (ja) * | 1992-09-08 | 1994-04-08 | Cosmo Oil Co Ltd | バックフラッシュ装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2770554B2 (ja) | 1998-07-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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