JPH0454616B2 - - Google Patents
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- JPH0454616B2 JPH0454616B2 JP5166685A JP5166685A JPH0454616B2 JP H0454616 B2 JPH0454616 B2 JP H0454616B2 JP 5166685 A JP5166685 A JP 5166685A JP 5166685 A JP5166685 A JP 5166685A JP H0454616 B2 JPH0454616 B2 JP H0454616B2
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- Japan
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- silica
- quaternary ammonium
- colloidal silica
- polishing
- silicate
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/06—Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明は、半導体装置の製造工程でのシリコン
ウエハのポリツシングに使用されるコロイダルシ
リカの製造方法に係わる。 〔発明の技術的背景〕 近年、LSI及び超LSIの製造において、基板と
なるシリコンウエハの最終仕上げ工程である鏡面
研磨では、コロダルシリカからなるポリツシング
剤が使用されている。 ところで、従来よりポリツシングに使用される
コロイダルシリカは、工業用水ガラス（珪酸ソー
ダ）を水で希釈し、シリカ濃度で２〜３％にし、
これを陽イオン交換樹脂を通してNa+等の金属イ
オンを除去した後、界面活性剤やNa2Ｏが0.4〜
0.56％になるようにNaOHを添加してシリカの分
散、安定化を行ない、これを加熱、濃縮して10％
前後の濃度する方法より製造されている。 〔背景技術の問題点〕 しかしながら、従来方法で製造されたコロイダ
ルシリカはNa2Ｏを多量に含み、かつFe等の金属
も多く含まれているため、これをポリツシング剤
として用いてウエハの鏡面研磨を行うと、次のよ
うな問題を生じる。即ち、ポリツシング剤中に
Na+イオンやFeイオン等の金属イオンが含まれ
ていると、このポリツシング剤で複数個の
MOSLSIが形成されたウエハの鏡面研磨を行つ
た場合、前記金属イオンはウエハ及び酸化膜中で
の移動度が大きいため、ゲート電極とウエハ（基
板）との間に電位差を与え、闘値電圧の変動を招
く。特に、超LSIが64kビツト、256kビツト、１
メガビツト、更に４メガビツトとなつて、MOS
トランジスタが微細化されると、前記金属イオン
による闘値電圧の変動は特性上非常に問題とな
る。このため、ポリツシング剤に適した非常に微
細（10〜20μm）で、かつ超高純度のコロイダル
シリカが要求されている。 〔発明の目的〕 本発明は、金属イオンフリーで超高純度であ
り、かつ安定性の優れたポリツシング用コロイダ
ルシリカの製造方法を提供しようとするものであ
る。 〔発明の概要〕 本発明は、高純度のシリカ又はケイ酸エステル
と水酸化第四アンモニウムとを反応させて第四級
アンモニウムシリケートを生成する工程と、この
第四級アンモニウムシリケートを陽イオン交換樹
脂を通すか、又は陽イオン交換膜を用いた電解を
行うことより第四アンモニウム基を除去してシリ
カを含む溶液を生成する工程と、この溶液に水酸
化第四アンモニウムを添加してPHを９〜10に調節
し、更に分散剤を添加する工程とを具備したこと
を特徴とするものである。かかる本発明によれ
ば、水酸化第四アンモニウムをシリケートの生成
のための原料として使用し、かつ第四アンモニウ
ム基を陽イオン交換樹脂等で除去してシリカを含
む溶液を生成した後、再度、前記水酸化第四アン
モニウムを生成したシリカの安定剤として添加
し、更に分散剤の添加により生成したシリカを分
散させることによつて、既述の如く金属イオンフ
リーで超高純度であり、かつ安定性の優れたポリ
ツシング用コロイダルシリカを得ることができ
る。また、このコロイダルシリカを使用してウエ
ハのポリツシングを行うと、含有するシリカ粒子
による機械的研磨がなされると共に、添加した水
酸化第四アンモニウムによる化学的研磨がなさ
れ、ウエハへの汚染を招くことなく極めて平滑な
鏡面仕上げを達成できる。 上記ケイ酸エステルとしは、例えば一般式 Si
（OR）4〔但し、式中のＲは炭素数１〜４のアルキ
ル基を示す〕にて表わされる有機ケイ酸を挙げる
ことができる。具体的には、テトラメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシ
ラン、テトラブトキシシラン等を挙げることがで
きる。こうしたケイ酸エステルは、精製塔で精製
した高純度のものを使用することが必要である。 上記水酸化第四アンモニウムとしては、一般式 〔但し、式中のR1〜R4は炭素数１〜４のアル
キル基又はアルカノール基を示す〕にて表わされ
るものを挙げることができる。具体的には、水酸
化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチ
ルアンモニウム、水酸化トリメチルエタノールア
ンモニウム、水酸化トリエチルエタノールアンモ
ニウム等を挙げることができる。こうした水酸化
第四アンモニウムを二段目の工程で添加する際の
PH値を前記範囲に限定した理由は、その範囲を逸
脱するとシリカの安定性を充分に達成できなくな
るからである。 上記陽イオン交換樹脂としては、例えば三菱化
成社製商品名ダイヤイオンSK−1B、SK−102等
を使用でき、陽イオン交換膜としては例えばデユ
ポン社製商品名ナフイオン423等を使用できる。 上記分散剤としは、カチオン、アニオン、非イ
オン及び両性の水溶性界面活性剤等を使用できる
が、特にポリオキシエチレンノニールフエニール
エーテル（花王社製商品名；エマルゲン910〜
915）等の非イオン界面活性剤が望ましい。こう
した水溶性界面活性剤は、最終のコロイダルシリ
カとした状態で濃度0.01〜0.001％の範囲で添加
することが望ましい。この理由は、水溶性界面活
性剤の濃度が上記範囲を逸脱すると、該活性剤の
添加によるシリカ粒子の分散性を発揮できなくな
る恐れがある。 なお、上述した方法で水酸化第四アンモニウム
及び分散剤を添加した後に加熱濃縮することによ
り所定のシリカ濃度（通常５〜20％濃度）のコロ
イダルシリカを製造する。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例 １ まず、精製されたテトラメトキシシラン152ｇ
（1mol）と水酸化テトラメチルアンモニウムの10
％水溶液600ｇとを60〜70℃で反応させた後、メ
タノールをストリツプすることによりシリカ濃度
12％のテトラメチルアンモニウムシリケート500
ｇを生成した。つづいて、このシリケートを純水
でシリカ濃度が35％となるように希釈した後、陽
イオン交換樹脂を通してテトラメチルアンモニウ
ム基を除去して、シリカ濃度約3.1％の溶液を生
成した。次いで、この溶液に水酸化テトラメチル
アンモニウムの10％水溶液を添加してPHを9.5に
調節した後、ポリオキシエチレンノニールフエニ
ールエーテルの１％水溶液１c.c.を添加し、更に60
〜70℃の温度下にて減圧濃縮してシリカ濃度が約
10％のコロイダルシリカを製造した。 実施例 ２ まず、精製されたテトラメトキシシラン208ｇ
（1mol）と水酸化トリメチルエタノールアンモニ
ウムの10％水溶液800ｇとを70〜90℃で反応させ
た後、エタノールをストリツプすることによりシ
リカ濃度10％のトリメチルエタノールアンモニウ
ムシリケート650ｇを生成した。つづいて、この
シリケートを純水でシリカ濃度が３％となるよう
に希釈した後、陽イオン交換樹脂を通してトリメ
チルエタノールアンモニウム基を除去して、シリ
カ濃度約3.1％の溶液を生成した。次いで、この
溶液に水酸化テトラメチルアンモニウムの10％水
溶液を添加してPHを9.5に調節した後、ポリオキ
シエチレンノニールフエニールエーテルの１％水
溶液１c.c.を添加し、更に60〜70℃の温度下にて減
圧濃縮してシリカ濃度が約10％のコロイダルシリ
カを製造した。 比較例 まず、工業用水ガラス（珪酸ソーダ）を水で希
釈し、シリカ濃度で２〜３％にし、これを陽イオ
ン交換膜を通してNa+等の金属イオンを除去し
た。つづいて、この溶液に界面活性剤やNa2Ｏを
0.4〜0.56％添加してシリカの分散、安定化を行
なつた後、加熱濃縮してシリカ濃度約10％のコロ
イダルシリカを製造した。 しかして、本実施例１、２及び比較例により製
造したコロイダルシリカについて、それらの物性
を下記第１表に、フレームス原子吸光での不純物
分析結果を下記第２表に夫々示した。
ウエハのポリツシングに使用されるコロイダルシ
リカの製造方法に係わる。 〔発明の技術的背景〕 近年、LSI及び超LSIの製造において、基板と
なるシリコンウエハの最終仕上げ工程である鏡面
研磨では、コロダルシリカからなるポリツシング
剤が使用されている。 ところで、従来よりポリツシングに使用される
コロイダルシリカは、工業用水ガラス（珪酸ソー
ダ）を水で希釈し、シリカ濃度で２〜３％にし、
これを陽イオン交換樹脂を通してNa+等の金属イ
オンを除去した後、界面活性剤やNa2Ｏが0.4〜
0.56％になるようにNaOHを添加してシリカの分
散、安定化を行ない、これを加熱、濃縮して10％
前後の濃度する方法より製造されている。 〔背景技術の問題点〕 しかしながら、従来方法で製造されたコロイダ
ルシリカはNa2Ｏを多量に含み、かつFe等の金属
も多く含まれているため、これをポリツシング剤
として用いてウエハの鏡面研磨を行うと、次のよ
うな問題を生じる。即ち、ポリツシング剤中に
Na+イオンやFeイオン等の金属イオンが含まれ
ていると、このポリツシング剤で複数個の
MOSLSIが形成されたウエハの鏡面研磨を行つ
た場合、前記金属イオンはウエハ及び酸化膜中で
の移動度が大きいため、ゲート電極とウエハ（基
板）との間に電位差を与え、闘値電圧の変動を招
く。特に、超LSIが64kビツト、256kビツト、１
メガビツト、更に４メガビツトとなつて、MOS
トランジスタが微細化されると、前記金属イオン
による闘値電圧の変動は特性上非常に問題とな
る。このため、ポリツシング剤に適した非常に微
細（10〜20μm）で、かつ超高純度のコロイダル
シリカが要求されている。 〔発明の目的〕 本発明は、金属イオンフリーで超高純度であ
り、かつ安定性の優れたポリツシング用コロイダ
ルシリカの製造方法を提供しようとするものであ
る。 〔発明の概要〕 本発明は、高純度のシリカ又はケイ酸エステル
と水酸化第四アンモニウムとを反応させて第四級
アンモニウムシリケートを生成する工程と、この
第四級アンモニウムシリケートを陽イオン交換樹
脂を通すか、又は陽イオン交換膜を用いた電解を
行うことより第四アンモニウム基を除去してシリ
カを含む溶液を生成する工程と、この溶液に水酸
化第四アンモニウムを添加してPHを９〜10に調節
し、更に分散剤を添加する工程とを具備したこと
を特徴とするものである。かかる本発明によれ
ば、水酸化第四アンモニウムをシリケートの生成
のための原料として使用し、かつ第四アンモニウ
ム基を陽イオン交換樹脂等で除去してシリカを含
む溶液を生成した後、再度、前記水酸化第四アン
モニウムを生成したシリカの安定剤として添加
し、更に分散剤の添加により生成したシリカを分
散させることによつて、既述の如く金属イオンフ
リーで超高純度であり、かつ安定性の優れたポリ
ツシング用コロイダルシリカを得ることができ
る。また、このコロイダルシリカを使用してウエ
ハのポリツシングを行うと、含有するシリカ粒子
による機械的研磨がなされると共に、添加した水
酸化第四アンモニウムによる化学的研磨がなさ
れ、ウエハへの汚染を招くことなく極めて平滑な
鏡面仕上げを達成できる。 上記ケイ酸エステルとしは、例えば一般式 Si
（OR）4〔但し、式中のＲは炭素数１〜４のアルキ
ル基を示す〕にて表わされる有機ケイ酸を挙げる
ことができる。具体的には、テトラメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシ
ラン、テトラブトキシシラン等を挙げることがで
きる。こうしたケイ酸エステルは、精製塔で精製
した高純度のものを使用することが必要である。 上記水酸化第四アンモニウムとしては、一般式 〔但し、式中のR1〜R4は炭素数１〜４のアル
キル基又はアルカノール基を示す〕にて表わされ
るものを挙げることができる。具体的には、水酸
化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチ
ルアンモニウム、水酸化トリメチルエタノールア
ンモニウム、水酸化トリエチルエタノールアンモ
ニウム等を挙げることができる。こうした水酸化
第四アンモニウムを二段目の工程で添加する際の
PH値を前記範囲に限定した理由は、その範囲を逸
脱するとシリカの安定性を充分に達成できなくな
るからである。 上記陽イオン交換樹脂としては、例えば三菱化
成社製商品名ダイヤイオンSK−1B、SK−102等
を使用でき、陽イオン交換膜としては例えばデユ
ポン社製商品名ナフイオン423等を使用できる。 上記分散剤としは、カチオン、アニオン、非イ
オン及び両性の水溶性界面活性剤等を使用できる
が、特にポリオキシエチレンノニールフエニール
エーテル（花王社製商品名；エマルゲン910〜
915）等の非イオン界面活性剤が望ましい。こう
した水溶性界面活性剤は、最終のコロイダルシリ
カとした状態で濃度0.01〜0.001％の範囲で添加
することが望ましい。この理由は、水溶性界面活
性剤の濃度が上記範囲を逸脱すると、該活性剤の
添加によるシリカ粒子の分散性を発揮できなくな
る恐れがある。 なお、上述した方法で水酸化第四アンモニウム
及び分散剤を添加した後に加熱濃縮することによ
り所定のシリカ濃度（通常５〜20％濃度）のコロ
イダルシリカを製造する。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例 １ まず、精製されたテトラメトキシシラン152ｇ
（1mol）と水酸化テトラメチルアンモニウムの10
％水溶液600ｇとを60〜70℃で反応させた後、メ
タノールをストリツプすることによりシリカ濃度
12％のテトラメチルアンモニウムシリケート500
ｇを生成した。つづいて、このシリケートを純水
でシリカ濃度が35％となるように希釈した後、陽
イオン交換樹脂を通してテトラメチルアンモニウ
ム基を除去して、シリカ濃度約3.1％の溶液を生
成した。次いで、この溶液に水酸化テトラメチル
アンモニウムの10％水溶液を添加してPHを9.5に
調節した後、ポリオキシエチレンノニールフエニ
ールエーテルの１％水溶液１c.c.を添加し、更に60
〜70℃の温度下にて減圧濃縮してシリカ濃度が約
10％のコロイダルシリカを製造した。 実施例 ２ まず、精製されたテトラメトキシシラン208ｇ
（1mol）と水酸化トリメチルエタノールアンモニ
ウムの10％水溶液800ｇとを70〜90℃で反応させ
た後、エタノールをストリツプすることによりシ
リカ濃度10％のトリメチルエタノールアンモニウ
ムシリケート650ｇを生成した。つづいて、この
シリケートを純水でシリカ濃度が３％となるよう
に希釈した後、陽イオン交換樹脂を通してトリメ
チルエタノールアンモニウム基を除去して、シリ
カ濃度約3.1％の溶液を生成した。次いで、この
溶液に水酸化テトラメチルアンモニウムの10％水
溶液を添加してPHを9.5に調節した後、ポリオキ
シエチレンノニールフエニールエーテルの１％水
溶液１c.c.を添加し、更に60〜70℃の温度下にて減
圧濃縮してシリカ濃度が約10％のコロイダルシリ
カを製造した。 比較例 まず、工業用水ガラス（珪酸ソーダ）を水で希
釈し、シリカ濃度で２〜３％にし、これを陽イオ
ン交換膜を通してNa+等の金属イオンを除去し
た。つづいて、この溶液に界面活性剤やNa2Ｏを
0.4〜0.56％添加してシリカの分散、安定化を行
なつた後、加熱濃縮してシリカ濃度約10％のコロ
イダルシリカを製造した。 しかして、本実施例１、２及び比較例により製
造したコロイダルシリカについて、それらの物性
を下記第１表に、フレームス原子吸光での不純物
分析結果を下記第２表に夫々示した。
【表】
【表】
上記第２表から明らかなように、本実施例１、
２により得たコロイダルシリカは従来のコロイダ
ルシリカに比べてNa、Fe等の金属が著しく少な
く、超高純度のものであることが分る。 また、本実施例１、２のコロイダルシリカを用
いてMOSLSIが複数個造られたシリコンウエハ
のポリツシングを行つたところ、ウエハ裏面を著
しく平滑に鏡面仕上げできると共に、ポリツシン
グ中での各LSIへのNa+イオン等による汚染、闘
値電圧の変動は認められなかつた。 〔発明の効果〕 以上詳述した如く、本発明によれば金属イオン
フリーで超高純度であり、かつ安定性の優れたポ
リツシング用コロイダルシリカを製造でき、ひい
てはこのコロイダルシリカを使用してシリコンウ
エハのポリツシングを行うことによりウエハへの
汚染を招くことなく、極めて平滑な鏡面仕上げを
達成できる等顕著な効果を有する。
２により得たコロイダルシリカは従来のコロイダ
ルシリカに比べてNa、Fe等の金属が著しく少な
く、超高純度のものであることが分る。 また、本実施例１、２のコロイダルシリカを用
いてMOSLSIが複数個造られたシリコンウエハ
のポリツシングを行つたところ、ウエハ裏面を著
しく平滑に鏡面仕上げできると共に、ポリツシン
グ中での各LSIへのNa+イオン等による汚染、闘
値電圧の変動は認められなかつた。 〔発明の効果〕 以上詳述した如く、本発明によれば金属イオン
フリーで超高純度であり、かつ安定性の優れたポ
リツシング用コロイダルシリカを製造でき、ひい
てはこのコロイダルシリカを使用してシリコンウ
エハのポリツシングを行うことによりウエハへの
汚染を招くことなく、極めて平滑な鏡面仕上げを
達成できる等顕著な効果を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高純度のシリカ又はケイ酸エステルと水酸化
第四アンモニウムとを反応させて第四級アンモニ
ウムシリケートを生成する工程と、この第四級ア
ンモニウムシリケートを陽イオン交換樹脂を通す
か、又は陽イオン交換膜を用いた電解を行うこと
より第四アンモニウム基を除去してシリカを含む
溶液を生成する工程と、この溶液に水酸化第四ア
ンモニウムを添加してPHを９〜10に調節し、更に
分散剤を添加する工程とを具備したことを特徴と
するポリツシング用コロイダルシリカの製造方
法。 ２ ケイ酸エステルは、一般式 Si（OR）4 〔但し、式中のＲは炭素数１〜４のアルキル基
を示す〕にて表わされるものであることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載のポリツシング用
コロイダルシリカの製造方法。 ３ 水酸化第四アンモニウムは、一般式 〔但し、式中のR1〜R4は炭素数１〜４のアル
キル基又はアルカノール基を示す〕にて表わされ
るものであることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のポリツシング用コロイダルシリカの製
造方法。 ４ 分散剤が水溶性界面活性剤であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載のポリツシング
用コロイダルシリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5166685A JPS61209909A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | ポリッシング用コロイダルシリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5166685A JPS61209909A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | ポリッシング用コロイダルシリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61209909A JPS61209909A (ja) | 1986-09-18 |
| JPH0454616B2 true JPH0454616B2 (ja) | 1992-08-31 |
Family
ID=12893202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5166685A Granted JPS61209909A (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | ポリッシング用コロイダルシリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61209909A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4435391B2 (ja) * | 2000-08-04 | 2010-03-17 | 扶桑化学工業株式会社 | コロイド状シリカスラリー |
| JP5908800B2 (ja) * | 2012-06-12 | 2016-04-26 | 国立大学法人岐阜大学 | ムライト前駆体ゾル及びムライトの製造方法 |
| CN107043599A (zh) * | 2017-06-18 | 2017-08-15 | 沈水平 | 一种硅晶片抛光液 |
-
1985
- 1985-03-15 JP JP5166685A patent/JPS61209909A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61209909A (ja) | 1986-09-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |