JPH0454721B2 - - Google Patents

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JPH0454721B2
JPH0454721B2 JP60294846A JP29484685A JPH0454721B2 JP H0454721 B2 JPH0454721 B2 JP H0454721B2 JP 60294846 A JP60294846 A JP 60294846A JP 29484685 A JP29484685 A JP 29484685A JP H0454721 B2 JPH0454721 B2 JP H0454721B2
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JP
Japan
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liquid
rotating plate
cup
powder
atomization
Prior art date
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JP60294846A
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English (en)
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JPS62156205A (ja
Inventor
Tatsu Maeda
Kaisuke Shiroyama
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Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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Publication date
Application filed by Furukawa Electric Co Ltd filed Critical Furukawa Electric Co Ltd
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Publication of JPH0454721B2 publication Critical patent/JPH0454721B2/ja
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F2009/0804Dispersion in or on liquid, other than with sieves
    • B22F2009/0812Pulverisation with a moving liquid coolant stream, by centrifugally rotating stream

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電子材料や構成材料及びその他の用途
に用いられる各種金属微粉末の製造法に関するも
のである。
〔従来の技術〕 従来金属微粉末の製造法として合金粉末の製造
が可能な溶湯アトマイズ法が知られている。この
方法は溶融した単体又は合金の溶融をノズルより
噴出させ、これを高圧にガス又は水で噴霧させる
ものであるが、生成する金属粒子の微細化に限界
があり、通常10μm以下の微粒子の製造は困難で
あつた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
近年高圧の水アトマイズ法により10μm以下の
微粒子の製造が可能になりつつあるが、この方法
は高圧の水を大量に用いるため、装置全体が大き
くなる。これに鑑み本発明者等はノズルより噴出
した溶湯に酸素ガスを吹き付けて一次アトマイズ
した後、移動液面に衝突させて二次アトマイズさ
せることにより10μm前後の微粒子が得られるこ
とを知見し、これを特願昭59−193276号(特公昭
61−39364号公報)により提案した。しかしこの
方法によつても10μm前後が限界であり、用途に
よつてはより微細な粉末が要求されている。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明はこれに鑑み更に検討の結果、上記二段
アトマイズの原理を応用し、連続してミクロンオ
ーダーの金属微粉末の製造法を開発したもので、
金属溶湯をノズルより流出又は噴出し、これに高
圧ガスを吹き付けて一次アトマイズした後、表面
に厚さ1mm以下の液膜を形成した開き角が50°以
上のカツプ状高速回転板に衝突させて二次アトマ
イズし、しかる後液膜を形成した液体と二次アト
マイズした金属微粒子を分離することを特徴とす
るものである。
即ち本発明は第1図に示すように容器1内に矢
印方向に回転する開き角が50°以上のカツプ状高
速回転板2を設け、該回転板2の中心に配管3よ
り液体を供給し、該回転板2の表面に厚さ1mm以
下の液膜4を形成する。容器1上には周囲に加熱
装置5、例えば高周波誘導加熱コイルを設け、下
端にノズル7を有するルツボ6を配置し、ストツ
パー8を引き上げることにより内部に保持した単
体又は合金の溶湯9を流下又は噴出せしめる。こ
の流下又は噴出する溶湯の側方に高圧ガス噴出用
ノズル10を設けて、流下する溶湯を高圧ガス、
例えば不活性ガスにより噴霧して一次アトマイズ
し、これを液膜4を形成した開き角が50°以上の
カツプ状高速回転板2に衝突させて二次アトマイ
ズさせるものである。
二次アトマイズした微粒子は液体と共に遠心力
により開き角が50°以上のカツプ状高速回転板2
の周方向に連続的に排出し、容器1の下部に接続
した下端に液体のみを通すフイルター12を有す
る下部容器11内に導入する。下部容器11の下
方にはフイルター12を通して排液室13を取付
け、該排液室13にバルブ14を介して減圧器1
5を接続する。このようにして排液室13内を減
圧し、フイルター12を通して下部容器11内の
液体を排液室13内に排出する。
尚高圧ガスにArガス等を用いた場合には、図
に示すように下部容器11にバルブ16を介して
コンプレツサー17を取付け、下部容器11内の
気圧が1気圧以上のときにコンプレツサー17を
作動させ、Arガスを吸引圧縮して再利用すると
よい。
ルツボには単体又は合金と反応し難いものを用
い、ルツボ内に挿入した単体又は合金を加熱装置
により溶解するか、又は他の溶解炉で溶解した溶
湯をルツボ内に連続的に供給する。このようにし
て所定温度に保持してストツパーを引き上げ、溶
湯を自重又はルツボ内の加圧により、ノズルより
流出又は噴出させる。これに高圧ガスを吹き付け
て一次アトマイズするが、ガス圧はなるべく高い
方が微粒化に効果的であり、ガスの種類として粉
末を酸化させないためにはAr、N2、He等の不活
性ガスを使用し、後工程で粉末の還元工程を必要
とする場合には空気又は酸素ガスを用いることが
できる。ノズルの形状はV字形、環状その他任意
の形状のものが使用できる。またカツプ状高速回
転板には溶湯と反応しないものが望ましく、例え
ば金属、セラミツク、金属上にセラミツクをコー
テイングしたもので、高速回転に十分耐えうるも
のが望ましい。
〔作用〕
本発明によればノズルより流化又は噴出する金
属溶湯に高圧ガスを吹き付けて一次アトマイズ
し、これを表面に厚さ1mm以下の液膜を形成した
開き角が50°以上のカツプ状高速回転板に衝突さ
せて二次アトマイズすることにより、従来製造困
難であつたミクロンオーダーの金属微粉末の連続
的製造を可能にし、かつ凝固時の冷却速度が速
く、組成の均一な微粉末又はアモルフアス合金微
粉末を製造することができる。
しかして高速回転板の形状は第2図イ,ロに示
すように開き角(θ)が50°以上のカツプ状回転
板2とすることが必要であり、開き角(θ)が
50°未満ではカツプ状回転板の内面に粉末が堆積
して均一な液膜の形成が困難となり、粉末の微粒
化と連続製造の妨げとなる。また第3図に示すよ
うに一時アトマイズされた噴霧粒子がカツプ状回
転板2と衝突する入射角度(α)は30°以上とす
ることが望ましく、入射角度(α)が30°未満で
はカツプ状回転板2と衝突した後、該回転板から
反射して入射方向と反対方向に飛散する割合が高
く、30°以上でこの割合が低くなり、90°近辺で最
も少なく、ほとんどがカツプ状回転板に衝突して
二次アトマイズされる。液膜を形成する液体は粉
末の形状、大きさ、酸化程度、粉末の凝固時の冷
却速度及び回転板との密着性に影響を与える。一
般には酸化してもよい粉末の製造には水を用いる
ことが望ましく、アルミニウム合金粉末、超合金
粉末、ハンダ粉末等なるベく表面酸化のない粉末
を製造する場合には酸素含有量の少ない液体、例
えば油、フツ素系不活性液体、有機系液体、脱酸
処理した水等を用いる。供給する液体はその量が
多い程、粉末粒子が球形に近く、また凝固速度が
大きく、カツプ状回転板への密着性も少ない。し
かし液体供給量が多く、カツプ状回転板表面に厚
さが1mmを超える液膜が形成されると、該液膜が
障害となり、一次アトマイズされた噴霧粒子がカ
ツプ状回転板に直接衝突できず、二次アトマイズ
の効果が減少し生成する粉末は粗大化する。
カツプ状回転板に衝突して二次アトマイズされ
た粉末はカツプ状回転板の周方向へ液体と共に霧
状に飛行し、容器の壁に付着して液下と共に流化
し、下部容器内に導入されるから、下部容器より
液体のみを通過させるフイルターを通して液体の
みを排液室内に移し、粉末は容器から取出して乾
燥する。
〔実施例〕
実施例 1 第1図に示す方法によりPb−Sn系ハンダ合金
の微粉末を製造した。ルツボにはステンレス製を
用いてPb−Sn系ハンダ合金60Kgを高周波誘導加
熱により溶解し、ルツボ内で500℃に保持した。
減圧器に真空ポンプを用い、これを作動させて容
器、下部容器及び排液室を10-2torr以下の真空と
した後、開き角90°、外径500mmのアルミニウム合
金製カツプ状回転板を毎分6000回転させ、該回転
板の中心に住友スリーエム社製フツ素系不活性液
体(フロリナート(商標名、型番:FC40))を毎
分500c.c.の割合で供給し、該回転板の厚さ0.01mm
の液膜を形成した。このようにしてガスノズルに
より30気圧のArガスを噴出させると同時に、ル
ツボのストツパーを引き上げて溶湯をノズルより
流下させ、Arガスにより一次アトマイズした。
続いて一次アトマイズしたハンダ粒子を入射角度
70〜90°の間で、前記カツプ状回転板に衝突させ
て二次アトマイズした。尚容器、下部容器が1気
圧以上なつたときにコンプレツサーを作動させて
Arガスを圧縮し、これを再利用した。
このようにして約30分間ハンダ粉末を連続的に
製造した。その結果粉末は前記カツプ状回転板に
付着することなく、液体と供に下部容器内に流下
した。
これをアトマイズ終了後、真空ポンプを作動さ
せ、不活性液体のみを下部容器から排液室に移
し、残留するハンダ合金粉末を真空乾燥させた。
その結果得られた粉末粒子はほとんど球形で平均
粒径は6.5μm、酸化量は300ppmであつた。
比較のためArガスによる一次アトマイズを省
略し、溶湯を直接前記カツプ状回転板上に流下さ
せた。その結果アトマイズした粉末粒子は平均
35μmであつた。
また前記カツプ状回転板の開き角を45°として
Arガスによる一次アトマイズした粒子を該回転
板に衝突させて二次アトマイズを行なつたとこ
ろ、ハンダ合金粉末が該回転板の上面に付着し、
良好なアトマイズを行なうことができなかつた。
実施例 2 実施例1において容器、下部容器及び排液室を
真空に保持し、Arガスの代りに空気を用い、不
活性液体の代りに水を用い、実施例1との同様に
してPb−Sh系合金ハンダの微粉末を製造した。
その結果得られた微粉末は平均粒形5.0μm、酸素
量23000ppmであつた。
〔発明の効果〕
このように本発明によれば、従来製造が困難で
あつたミクロンオーダーの金属微粉末が容易に得
られ、各種粉末治金の分野において高強度、高耐
熱性、高靭性を有する材料の開発が可能となり、
更に粉末を直接用いた各種ペーストや触媒材料等
の機能材料の開発が可能になる等工業上顕著な効
果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明製造法の一例を示す説明図、第
2図イ,ロはそれぞれ本発明におけるカツプ状回
転板の開き角の説明図、第3図は本発明における
一次アトマイズした金属粒子が衝突するカツプ状
回転板への入射角の説明図である。 1……容器、2……カツプ状回転板、3……液
体供給用ノズル、4……液膜、5……加熱装置、
6……ルツボ、7……ノズル、8……ストツパ
ー、9……金属溶湯、10……高圧ガスノズル、
11……下部容器、12……フイルター、13…
…排液室、14……バルブ、15……減圧器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 金属溶湯をノズルより流出又は噴出し、これ
    に高圧ガスを吹き付けて一次アトマイズした後、
    表面に厚さ1mm以下の液膜を形成した開き角が
    50°以上のカツプ状高速回転板に衝突させて二次
    アトマイズし、しかる後、液膜を形成した液体と
    二次アトマイズした金属微粒子を分離することを
    特徴とする金属微粉末の製造法。 2 高圧ガスに不活性ガスを用いる特許請求の範
    囲第1項記載の金属微粉末の製造法。 3 一次アトマイズした金属粒子が衝突する開き
    角が50°以上のカツプ状高速回転板への入射角を
    30°以上とする特許請求の範囲第1項又は第2項
    記載の金属微粉末の製造法。 4 二次アトマイズした金属粒子と液膜を形成し
    た液体を、下端に液体のみを通すフイルターを設
    けた容器内に導入し、フイルターを通して液体を
    吸引分離する特許請求の範囲第1項、第2項又は
    第3項記載の金属微粉末の製造法。
JP29484685A 1985-12-27 1985-12-27 金属微粉末の製造法 Granted JPS62156205A (ja)

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