JPH0455180B2 - - Google Patents
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- JPH0455180B2 JPH0455180B2 JP59226624A JP22662484A JPH0455180B2 JP H0455180 B2 JPH0455180 B2 JP H0455180B2 JP 59226624 A JP59226624 A JP 59226624A JP 22662484 A JP22662484 A JP 22662484A JP H0455180 B2 JPH0455180 B2 JP H0455180B2
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
- B01D3/322—Reboiler specifications
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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- B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
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- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/20—Power plant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、天然油脂のエステル交換、分解また
はケン化によつて得たグリセリンの蒸留による処
理方法であつて、酸化のため空気存在下でグリセ
リン含有粗混合物をアルカリ性にし、薄層蒸発器
によつて混合物を蒸留し、内および外部部分的に
凝縮するように設計されている流下液膜
（falling−film）型蒸発器を有し、低い圧損失の
プレートを特徴とする充填カラムにおいて精留
し、再蒸留しかつ残渣を再蒸留し、よつて混合物
の望ましくない成分を分離し、得たグリセリンを
活性炭で漂白し、既知方法によつて漂白剤を分離
除去する方法に関する。本発明の目的は、食品、
化粧品、ならびに薬品産業において使用するのに
適した純粋なグリセリン（即ち、例えば欧州薬局
方の条件を満たすグリセリン）、または
DIN55967にある実用的供給条件を満たすグリセ
リンを得ることにある。 ［従来技術］ グリセリンは、天然油脂のエステル交換、分解
またはケン化時、例えばアルカリによるケン化、
高圧加水分解によつて生成し、（ケン化方法に依
存して）かなり多量の水、無機塩、脂肪、低分子
量有機化合物、ならびにグリセリンオリゴマーお
よびポリマーを含有する。 粗グリセリンには、有機不純物として、主に脂
肪、および微生物的もしくは化学的分解によつて
生じたグリセリンに似た化合物（例えば、１，２
−および１，３−プロパンジオール）、または物
理的性質（沸点、屈折率）においてグリセリンと
わずかに異なり、理論段数の少ない従来のカラム
によつてグリセリンとともに蒸留されて精製を妨
げる他の成分（例えば、グリセリンメチルエーテ
ル）が存在する。これら不純物のいくつかは粗グ
リセリンの望ましくない着色および低い色安定性
を招く。よつて不純物の分離は絶対的に不可欠で
ある。 天然油脂から得たグリセリンを処理するため工
業的規模で実施されている全ての方法に共通する
一つの特徴は、高純度ズリセリン製造において、
有機不純物含量（雑成分含量）が１重量％以下で
あり、脂肪、石鹸および他の有機成分が除去され
る粗混合物が必要であることである。このため、
脂肪は入念な化学的前精製の段階において石炭乳
濁物によつて、または石灰ソーダ法によつてケン
化され、可能な限り石鹸の形で濾過される。更
に、分離、特に無機不純物の除去のための分離
は、蒸留によつて行われる。高い圧損失がプレー
トによつて生じるカラムが精留段階で用いられ
る。種々の成分を適切に分離するため、容器の溜
めの温度はかなり高い。グリセリンが180℃程度
の温度で分解かつ重合し、水を分離し始めるとい
うことによつてこの方法には制限が賦課される。
粗グリセリンはその塩含量に応じて種々の方法で
処理される。塩含量が低い粗グリセリンはイオン
交換体を用いて直接精製される。しかし、塩含量
が高い粗グリセリンは粗グリセリンから塩を除去
するため蒸留によつて前処理される。実用的品質
を満たす純粋なグリセリンを得るため、蒸留の次
にイオン交換体を処理する。そのため、濃縮グリ
セリンを再び希釈する必要がある。両工程は装置
およびエネルギー消費の点から非常に高価であ
り、通常連続的に実施できず、グリセリンのかな
りの損失を伴う。蒸留によつて高沸点不純物から
グリセリンを分離するため、混合物に熱が猛烈に
付加される。この熱付加によつてグリセリンが更
に損失し、分解生成物が更に生じる。 ［発明の目的］ 本発明の目的は、熱を猛烈にかけずに天然油脂
ベースのグリセリンを不純物、特に塩、水ならび
に化学的および物理的性質が似ている有機物から
連続的に分離し、収率が90％またはそれ以上であ
り、グリセリンの品質が少なくとも食品、化粧品
および薬品の基準を満たす、変質が生じないグリ
セリン蒸留の改良方法を提供することにある。 ［発明の構成］ 従つて本発明は、天然油脂のエステル交換、分
割またはケン化によつて得たグリセリンの蒸留に
よる処理方法であつて、酸化のために空気存在下
グリセリン含有粗混合物をアルカリ性にし、内お
よび外部部分的凝縮するように設計されている
falling−film型蒸発器によつて低い圧損失のプレ
ートを特徴とする充填カラムにおいて精留し、再
蒸留しかつ残渣を再蒸留しながら、薄層蒸発器で
混合物を蒸留し、よつて混合物の望ましくない成
分を分離し、生成物を活性炭で漂白し、既知方法
で漂白剤を分離する処理方法に関する。 本発明の方法によつて高含塩および低含塩また
は無含塩の粗グリセリンを連続的に精製すること
が可能になる。この方法は、高率の脂肪族化合物
（雑成分含量≧３重量％）、高含量（≧６重量％）
の塩および10重量％までの水を含有するアルカリ
ケン化から生成するいわゆるアンダライからの粗
グリセリンを精製するため用いられる。低品質粗
グリセリンの場合にさえ、および最も厳重な品質
要求（欧州薬局方）を満足すべき場合にさえ、
化学的な前精製は不要である。更に、約10重量％
までの水は、減圧せずに常圧で予め乾燥できる。
蒸留および精留の分野での新しい技術（例えば、
薄層蒸発器、falling−film型蒸発器および低い圧
損失のプレートを持つ充填カラムの組み合わせ）
を用いることによつて、容器の溜めの温度が低い
にもかかわらず高い分離効果が得られ、グリセリ
ンを非常に念入りに処理することができ、分解反
応による損失を回避できる。種々の工程の組み合
わせによつて、主留分、第一留分、残渣および溜
めの分離が一工程で行なわれるように、グリセリ
ンの分離は装置およびエネルギー消費の点で最適
条件下で行なわれる。収率は、使用するグリセリ
ンの90〜95％である。製品の品質は要求に応じて
調節でき、高純度グリセリンの収率でさえ、粗グ
リセリンの品質に応じて90％を越える。 本発明の方法で用いる充填カラムは、２つの蒸
発器を備えていて、単一工程で２回蒸留最終製品
を与える。低い圧損失のプレートは、本方法で高
い分離段数を与え、脂肪およびグリセリンに似た
化合物（１，２−および１，３−プロパンジオー
ルならびにグリセリンメチルエーテル）の非変質
的な分離を行う。これは、分離段数１段当たりの
高い圧損失、およびグリセリンの極端な熱付加に
原因する分離段数の適切でない数のため、従来の
カラムにおいて不可能であつた。 第１図は、蒸留によつてグリセリンを変質せず
に処理する本発明の方法のフローチヤートを示す
図である。 粗グリセリン混合物は、脂肪および脂肪酸をケ
ン化するため50％水酸化ナトリウムおよび水酸化
カリウムが３を通して加えられる撹拌器付容器２
へ１を通して仕込まれ、次いで、空気が混合物の
還元成分を酸化するため撹拌下４から仕込まれる
間、90℃で少なくとも１時間アルカリ性にされ
る。 このように処理された反応混合物は、約140℃
に加熱されているプレヒーター５を通して薄層蒸
発器６へ導かれる。蒸発器６において、グリセリ
ンは、機械的撹拌下、減圧（最大15ミリバール）
蒸留によつて入念に濃縮される。 アルカリ性にする時に形成する石鹸、塩および
グリセリンポリマーを含有する残渣は、薄層蒸発
器の下部末端の加熱ボールコツク７を通して、同
様に加熱されている受器８へ取出される。受器８
において残渣にはより高温下で付加的な「絞り出
し」が行なわれる。上部ボールコツク７が閉じら
れ、受器８がガス抜きされた後、受器８は、同様
に加熱されている下部ボールコツク７によつて連
続的に空にされる。次いで受器８はリングポンプ
によつて減圧にされ、蒸留器６と加熱受器８は再
び接続される。 薄層蒸発器６からの蒸気は、加熱蒸気チユーブ
９を通つて充填カラム１１の溜め２７へ１０から
入つてゆく。蒸発器６からの液滴の排出を防止す
るため、蒸気チユーブ９は分離補助物を備えてい
る。 蒸気は、充填カラム１１中を上昇するとともに
精留される。溜め２７の極度な温度付加によつて
グリセリンが分解することなく、高い分離段数が
得られるように、カラムは低い圧損失の新しい種
類のプレートを備えている。少なくとも２ｍ／秒
の空気速度において、低い圧損失のプレートによ
つて多くとも１ミリバール／理論分離段数の圧損
失が生じる。理論分離段数は少なくとも７であ
る。 上部分離域の蒸気は、約85℃、ヘツド圧多くと
も10ミリバールにおいて第１コンデンサー１３で
部分的に凝縮する（分離カラム）。形成した液相
は還流コンデンサー１５で冷却され、カラム１１
のヘツド１２へ戻される（内部および外部部分的
凝縮）。カラムのヘツド１２から出た蒸気の低沸
点成分は第２コンデンサー１４で凝縮し、第１留
分として１６で取出される。グリセリンに加え
て、第１留分はエステル、脂肪およびグリセリン
に似た化合物を主として含有する。凝縮しない蒸
気、主として水は凝縮しないまま減圧ユニツトへ
１７から入つていく。 高沸点成分（例えば、グリセリンダイマーおよ
び着色成分）は、少なくとも２の理論分離段数に
よつて下方1/3のカラムにおいて、上昇蒸気から
分離される。カラムのこの部分の上末端におい
て、全てのカラム還流物は、主留分として１８で
横方向に取出される。主留分の一部は、同温度ま
たは少し低い温度でほぼ同じ場所１８でカラムへ
戻る。この留分は、調節でき、良好な製品を含有
する蒸気から高沸点および着色成分を除去するの
に役だつ。 少量の液体混合物は、着色成分の濃度が過剰に
高くなるのを防止するため、カラム１１の下部末
端で溜め２７から連続的に除去される。カラムの
溜め２７は最高温度165℃でfalling−film型蒸発
器１９で入念に蒸留される（第２蒸留）。蒸気は
２０でカラムの溜め２７に戻されるが、残渣は溜
め排出として２１で集められ、要すれば第１留分
１６とともに、別の工程で処理される。 １８で取出された大部分の主留分は、主コンデ
ンサ２２中で冷却され、次いで撹拌器付容器２３
中で活性炭２８によつて連続的に漂白される。粗
グリセリンの品質に応じて0.1〜0.3重量％の活性
炭によつて80℃で30分間漂白を行う。グリセリ
ン／活性炭混合物は窒素雰囲気下に置かれる。活
性炭はフレームフイルタープレス２４によつて分
離する。 80℃に冷却するためコンデンサ２２において主
留分から除去された熱は、薄層蒸発器６の前のプ
レヒーター５において、アルカリ性にした後の粗
生成物を加熱するために用いる。 １６で取出された凝縮第１留分はかなりの量の
グリセリンを含有するので、全ての手順は勿論ア
ルカリ化段階なしに、要すれば溜め排出２１とと
もに繰り返してよい。カラムの主留分の色劣化
は、漂白段階において用いる活性炭の量を少し増
やすことによつて改善できる。あるいは、凝縮第
１留分はアルカリ化容器へ戻してよい。 粗グリセリンが５重量％より少ない水を含有す
る場合、１８で取出される主留分の色は、要すれ
ば、falling−film型蒸発器１９のヘツドへ２６で
過加熱蒸気を導入することによつて改善される。 主留分として２５で取出される漂白製品は優れ
た品質である。グリセリン含量は99.8〜99.9％で
ある。漂白後、留分は無色透明であり、５〜10の
ハーゼン（Hazen）数を有する。留分は塩残留物
を含有せず、0.1％より少ない水含量を有する。
上記品質の製品において、グリセリン収率は90〜
95％である。 ［発明の好ましい態様］ 以下に実施例を示し、本発明に更に詳しく説明
する。 本発明の方法は、種々の供給源のグリセリンに
おいて実施した。 実施例 １ ココナツ油のエステル交換によつて得た高い塩
含量の粗グリセリン混合物；水含量２〜10％、塩
含量４〜６％、雑成分含量２〜３％。 実施例 ２ ココナツ油の分解時に生じた残渣の分解から得
た高い塩含量の濃色強臭粗グリセリン混合物；水
含量２〜10％、塩含量６％、雑成分含量1.5％。 実施例１および２の粗グリセリン混合物を用
い、それぞれ0.2％および0.3％の活性炭（商標名
NoritおよびBrillonitSXを同じ重量比で加える。）
によつて漂白して第１表に示す品質を得た。
はケン化によつて得たグリセリンの蒸留による処
理方法であつて、酸化のため空気存在下でグリセ
リン含有粗混合物をアルカリ性にし、薄層蒸発器
によつて混合物を蒸留し、内および外部部分的に
凝縮するように設計されている流下液膜
（falling−film）型蒸発器を有し、低い圧損失の
プレートを特徴とする充填カラムにおいて精留
し、再蒸留しかつ残渣を再蒸留し、よつて混合物
の望ましくない成分を分離し、得たグリセリンを
活性炭で漂白し、既知方法によつて漂白剤を分離
除去する方法に関する。本発明の目的は、食品、
化粧品、ならびに薬品産業において使用するのに
適した純粋なグリセリン（即ち、例えば欧州薬局
方の条件を満たすグリセリン）、または
DIN55967にある実用的供給条件を満たすグリセ
リンを得ることにある。 ［従来技術］ グリセリンは、天然油脂のエステル交換、分解
またはケン化時、例えばアルカリによるケン化、
高圧加水分解によつて生成し、（ケン化方法に依
存して）かなり多量の水、無機塩、脂肪、低分子
量有機化合物、ならびにグリセリンオリゴマーお
よびポリマーを含有する。 粗グリセリンには、有機不純物として、主に脂
肪、および微生物的もしくは化学的分解によつて
生じたグリセリンに似た化合物（例えば、１，２
−および１，３−プロパンジオール）、または物
理的性質（沸点、屈折率）においてグリセリンと
わずかに異なり、理論段数の少ない従来のカラム
によつてグリセリンとともに蒸留されて精製を妨
げる他の成分（例えば、グリセリンメチルエーテ
ル）が存在する。これら不純物のいくつかは粗グ
リセリンの望ましくない着色および低い色安定性
を招く。よつて不純物の分離は絶対的に不可欠で
ある。 天然油脂から得たグリセリンを処理するため工
業的規模で実施されている全ての方法に共通する
一つの特徴は、高純度ズリセリン製造において、
有機不純物含量（雑成分含量）が１重量％以下で
あり、脂肪、石鹸および他の有機成分が除去され
る粗混合物が必要であることである。このため、
脂肪は入念な化学的前精製の段階において石炭乳
濁物によつて、または石灰ソーダ法によつてケン
化され、可能な限り石鹸の形で濾過される。更
に、分離、特に無機不純物の除去のための分離
は、蒸留によつて行われる。高い圧損失がプレー
トによつて生じるカラムが精留段階で用いられ
る。種々の成分を適切に分離するため、容器の溜
めの温度はかなり高い。グリセリンが180℃程度
の温度で分解かつ重合し、水を分離し始めるとい
うことによつてこの方法には制限が賦課される。
粗グリセリンはその塩含量に応じて種々の方法で
処理される。塩含量が低い粗グリセリンはイオン
交換体を用いて直接精製される。しかし、塩含量
が高い粗グリセリンは粗グリセリンから塩を除去
するため蒸留によつて前処理される。実用的品質
を満たす純粋なグリセリンを得るため、蒸留の次
にイオン交換体を処理する。そのため、濃縮グリ
セリンを再び希釈する必要がある。両工程は装置
およびエネルギー消費の点から非常に高価であ
り、通常連続的に実施できず、グリセリンのかな
りの損失を伴う。蒸留によつて高沸点不純物から
グリセリンを分離するため、混合物に熱が猛烈に
付加される。この熱付加によつてグリセリンが更
に損失し、分解生成物が更に生じる。 ［発明の目的］ 本発明の目的は、熱を猛烈にかけずに天然油脂
ベースのグリセリンを不純物、特に塩、水ならび
に化学的および物理的性質が似ている有機物から
連続的に分離し、収率が90％またはそれ以上であ
り、グリセリンの品質が少なくとも食品、化粧品
および薬品の基準を満たす、変質が生じないグリ
セリン蒸留の改良方法を提供することにある。 ［発明の構成］ 従つて本発明は、天然油脂のエステル交換、分
割またはケン化によつて得たグリセリンの蒸留に
よる処理方法であつて、酸化のために空気存在下
グリセリン含有粗混合物をアルカリ性にし、内お
よび外部部分的凝縮するように設計されている
falling−film型蒸発器によつて低い圧損失のプレ
ートを特徴とする充填カラムにおいて精留し、再
蒸留しかつ残渣を再蒸留しながら、薄層蒸発器で
混合物を蒸留し、よつて混合物の望ましくない成
分を分離し、生成物を活性炭で漂白し、既知方法
で漂白剤を分離する処理方法に関する。 本発明の方法によつて高含塩および低含塩また
は無含塩の粗グリセリンを連続的に精製すること
が可能になる。この方法は、高率の脂肪族化合物
（雑成分含量≧３重量％）、高含量（≧６重量％）
の塩および10重量％までの水を含有するアルカリ
ケン化から生成するいわゆるアンダライからの粗
グリセリンを精製するため用いられる。低品質粗
グリセリンの場合にさえ、および最も厳重な品質
要求（欧州薬局方）を満足すべき場合にさえ、
化学的な前精製は不要である。更に、約10重量％
までの水は、減圧せずに常圧で予め乾燥できる。
蒸留および精留の分野での新しい技術（例えば、
薄層蒸発器、falling−film型蒸発器および低い圧
損失のプレートを持つ充填カラムの組み合わせ）
を用いることによつて、容器の溜めの温度が低い
にもかかわらず高い分離効果が得られ、グリセリ
ンを非常に念入りに処理することができ、分解反
応による損失を回避できる。種々の工程の組み合
わせによつて、主留分、第一留分、残渣および溜
めの分離が一工程で行なわれるように、グリセリ
ンの分離は装置およびエネルギー消費の点で最適
条件下で行なわれる。収率は、使用するグリセリ
ンの90〜95％である。製品の品質は要求に応じて
調節でき、高純度グリセリンの収率でさえ、粗グ
リセリンの品質に応じて90％を越える。 本発明の方法で用いる充填カラムは、２つの蒸
発器を備えていて、単一工程で２回蒸留最終製品
を与える。低い圧損失のプレートは、本方法で高
い分離段数を与え、脂肪およびグリセリンに似た
化合物（１，２−および１，３−プロパンジオー
ルならびにグリセリンメチルエーテル）の非変質
的な分離を行う。これは、分離段数１段当たりの
高い圧損失、およびグリセリンの極端な熱付加に
原因する分離段数の適切でない数のため、従来の
カラムにおいて不可能であつた。 第１図は、蒸留によつてグリセリンを変質せず
に処理する本発明の方法のフローチヤートを示す
図である。 粗グリセリン混合物は、脂肪および脂肪酸をケ
ン化するため50％水酸化ナトリウムおよび水酸化
カリウムが３を通して加えられる撹拌器付容器２
へ１を通して仕込まれ、次いで、空気が混合物の
還元成分を酸化するため撹拌下４から仕込まれる
間、90℃で少なくとも１時間アルカリ性にされ
る。 このように処理された反応混合物は、約140℃
に加熱されているプレヒーター５を通して薄層蒸
発器６へ導かれる。蒸発器６において、グリセリ
ンは、機械的撹拌下、減圧（最大15ミリバール）
蒸留によつて入念に濃縮される。 アルカリ性にする時に形成する石鹸、塩および
グリセリンポリマーを含有する残渣は、薄層蒸発
器の下部末端の加熱ボールコツク７を通して、同
様に加熱されている受器８へ取出される。受器８
において残渣にはより高温下で付加的な「絞り出
し」が行なわれる。上部ボールコツク７が閉じら
れ、受器８がガス抜きされた後、受器８は、同様
に加熱されている下部ボールコツク７によつて連
続的に空にされる。次いで受器８はリングポンプ
によつて減圧にされ、蒸留器６と加熱受器８は再
び接続される。 薄層蒸発器６からの蒸気は、加熱蒸気チユーブ
９を通つて充填カラム１１の溜め２７へ１０から
入つてゆく。蒸発器６からの液滴の排出を防止す
るため、蒸気チユーブ９は分離補助物を備えてい
る。 蒸気は、充填カラム１１中を上昇するとともに
精留される。溜め２７の極度な温度付加によつて
グリセリンが分解することなく、高い分離段数が
得られるように、カラムは低い圧損失の新しい種
類のプレートを備えている。少なくとも２ｍ／秒
の空気速度において、低い圧損失のプレートによ
つて多くとも１ミリバール／理論分離段数の圧損
失が生じる。理論分離段数は少なくとも７であ
る。 上部分離域の蒸気は、約85℃、ヘツド圧多くと
も10ミリバールにおいて第１コンデンサー１３で
部分的に凝縮する（分離カラム）。形成した液相
は還流コンデンサー１５で冷却され、カラム１１
のヘツド１２へ戻される（内部および外部部分的
凝縮）。カラムのヘツド１２から出た蒸気の低沸
点成分は第２コンデンサー１４で凝縮し、第１留
分として１６で取出される。グリセリンに加え
て、第１留分はエステル、脂肪およびグリセリン
に似た化合物を主として含有する。凝縮しない蒸
気、主として水は凝縮しないまま減圧ユニツトへ
１７から入つていく。 高沸点成分（例えば、グリセリンダイマーおよ
び着色成分）は、少なくとも２の理論分離段数に
よつて下方1/3のカラムにおいて、上昇蒸気から
分離される。カラムのこの部分の上末端におい
て、全てのカラム還流物は、主留分として１８で
横方向に取出される。主留分の一部は、同温度ま
たは少し低い温度でほぼ同じ場所１８でカラムへ
戻る。この留分は、調節でき、良好な製品を含有
する蒸気から高沸点および着色成分を除去するの
に役だつ。 少量の液体混合物は、着色成分の濃度が過剰に
高くなるのを防止するため、カラム１１の下部末
端で溜め２７から連続的に除去される。カラムの
溜め２７は最高温度165℃でfalling−film型蒸発
器１９で入念に蒸留される（第２蒸留）。蒸気は
２０でカラムの溜め２７に戻されるが、残渣は溜
め排出として２１で集められ、要すれば第１留分
１６とともに、別の工程で処理される。 １８で取出された大部分の主留分は、主コンデ
ンサ２２中で冷却され、次いで撹拌器付容器２３
中で活性炭２８によつて連続的に漂白される。粗
グリセリンの品質に応じて0.1〜0.3重量％の活性
炭によつて80℃で30分間漂白を行う。グリセリ
ン／活性炭混合物は窒素雰囲気下に置かれる。活
性炭はフレームフイルタープレス２４によつて分
離する。 80℃に冷却するためコンデンサ２２において主
留分から除去された熱は、薄層蒸発器６の前のプ
レヒーター５において、アルカリ性にした後の粗
生成物を加熱するために用いる。 １６で取出された凝縮第１留分はかなりの量の
グリセリンを含有するので、全ての手順は勿論ア
ルカリ化段階なしに、要すれば溜め排出２１とと
もに繰り返してよい。カラムの主留分の色劣化
は、漂白段階において用いる活性炭の量を少し増
やすことによつて改善できる。あるいは、凝縮第
１留分はアルカリ化容器へ戻してよい。 粗グリセリンが５重量％より少ない水を含有す
る場合、１８で取出される主留分の色は、要すれ
ば、falling−film型蒸発器１９のヘツドへ２６で
過加熱蒸気を導入することによつて改善される。 主留分として２５で取出される漂白製品は優れ
た品質である。グリセリン含量は99.8〜99.9％で
ある。漂白後、留分は無色透明であり、５〜10の
ハーゼン（Hazen）数を有する。留分は塩残留物
を含有せず、0.1％より少ない水含量を有する。
上記品質の製品において、グリセリン収率は90〜
95％である。 ［発明の好ましい態様］ 以下に実施例を示し、本発明に更に詳しく説明
する。 本発明の方法は、種々の供給源のグリセリンに
おいて実施した。 実施例 １ ココナツ油のエステル交換によつて得た高い塩
含量の粗グリセリン混合物；水含量２〜10％、塩
含量４〜６％、雑成分含量２〜３％。 実施例 ２ ココナツ油の分解時に生じた残渣の分解から得
た高い塩含量の濃色強臭粗グリセリン混合物；水
含量２〜10％、塩含量６％、雑成分含量1.5％。 実施例１および２の粗グリセリン混合物を用
い、それぞれ0.2％および0.3％の活性炭（商標名
NoritおよびBrillonitSXを同じ重量比で加える。）
によつて漂白して第１表に示す品質を得た。
【表】
第１図は、蒸留によつてグリセリンを変質せず
に処理する本発明の方法のフローチヤートを示す
図である。 ２，２３……撹拌器付容器、５……プレヒータ
ー、６……薄層蒸発器、７……ボールコツク、８
……受器、９……蒸気チユーブ、１１……充填カ
ラム、１２……ヘツド、１３，１４，１５，２２
……コンデンサ、１９……流下液膜型蒸発器、２
４……フレームフイルタープレス、２７……溜
め、２８……活性炭。
に処理する本発明の方法のフローチヤートを示す
図である。 ２，２３……撹拌器付容器、５……プレヒータ
ー、６……薄層蒸発器、７……ボールコツク、８
……受器、９……蒸気チユーブ、１１……充填カ
ラム、１２……ヘツド、１３，１４，１５，２２
……コンデンサ、１９……流下液膜型蒸発器、２
４……フレームフイルタープレス、２７……溜
め、２８……活性炭。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 天然油脂のエステル交換、分解またはケン化
によつて得たグリセリンを蒸留、精留、漂白およ
び漂白剤の分離からなる連続的な段階によつて処
理する方法であつて、 (a) 予め乾燥しておらず化学的に精製していない
含水約10重量％までの粗グリセリンを撹拌器付
容器中、水酸化アルカリ水溶液によつて90〜
100℃で１時間アルカリ性にし、次いで粗グリ
セリン１m3当たり空気10Nm3を加え、 (b) 機械的に駆動するワイパーブレードを有する
薄層蒸発器においてこの混合物を165〜180℃／
10〜20ミリバールで蒸留し、高沸点成分を再蒸
留用残渣受器へ仕切りを通して排出し、 (c) 蒸発器からの蒸気をドロツプ分離器を通つて
低い圧損失（空気速度２ｍ／秒において理論分
離段数１段当たり１ミリバールより低い圧損
失）のプレートを有し、理論分離段数が少なく
とも７であるカラムの下部分へ導入し、カラム
に流し、 (d) カラムの蒸気を、５〜10ミリバールのヘツド
圧、80〜90℃で第１コンデンサーにおいて部分
的に凝縮し、残りを第２コンデンサーにおいて
20〜30℃で凝縮し、その際、第２コンデンサー
の凝縮物は用いた粗グリセリン量の約１％に相
当し、 (e) 第１コンデンサーからの凝縮物を30〜50℃冷
却し、カラムのヘツドへ戻し、 (f) カラム高さの約1/3の高さの位置で液体側流
としてカラムから主留分を連続的に取り出し、
同温度でまたは20〜40℃冷却した温度で、部分
的流れを取出位置より下方でカラムへ戻し、 (g) 主留分の残りを80〜90℃に冷却し、0.1〜0.3
重量％の量で漂白剤としての活性炭を加えた
後、窒素雰囲気下温度80〜90℃で15〜30分間容
器中で撹拌し、フレームフイルタープレスに通
し、漂白剤を分離し、 (h) 溜めの下部から取り出した産物を温度150〜
180℃で流下液膜型蒸発器において蒸留し、蒸
気をカラムの溜めに戻し、 (i) 用いた粗グリセリン量の約１％の部分的流れ
を、溜めから連続的に除去し、 (j) 第２コンデンサーに凝縮した蒸気を、要すれ
ばカラムの溜め排出と一緒にし、処理しまたは
別の工程において部分的にリサイクルすること
を特徴とする処理方法。 ２ 粗グリセリン100Kg当たり過加熱蒸気２〜４
Kgを、流下液膜型蒸発器を通つてカラムへ導入す
る第１項記載の方法。 ３ カラムの低い圧損失のプレートにおいて少な
くとも２ｍ／秒の空気速度で理論分離段数１段当
たり多くとも１ミリバールの圧損失が生じ、カラ
ムは理論分離段数少なくとも７である第１項記載
の方法。 ４ 塩を含有するおよび含有しない粗グリセリン
を両方を用いる第１〜３項のいずれかに記載の方
法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3339051.7 | 1983-10-28 | ||
| DE19833339051 DE3339051A1 (de) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | Verfahren zur verbesserten destillativen aufarbeitung von glycerin |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60109534A JPS60109534A (ja) | 1985-06-15 |
| JPH0455180B2 true JPH0455180B2 (ja) | 1992-09-02 |
Family
ID=6212891
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59226624A Granted JPS60109534A (ja) | 1983-10-28 | 1984-10-27 | 蒸留によるグリセリンの処理方法 |
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|---|---|
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| JP (1) | JPS60109534A (ja) |
| DE (2) | DE3339051A1 (ja) |
| GB (1) | GB2148886B (ja) |
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