JPH0455322A - 微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法 - Google Patents
微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法Info
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- JPH0455322A JPH0455322A JP16266790A JP16266790A JPH0455322A JP H0455322 A JPH0455322 A JP H0455322A JP 16266790 A JP16266790 A JP 16266790A JP 16266790 A JP16266790 A JP 16266790A JP H0455322 A JPH0455322 A JP H0455322A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料及びその
製造方法に関するもので、透明で且つ比表面積４０ｄ／
ｇ以上の分散性良好な微粒子複合酸化物ブルーグリーン
顔料の提供を目的とする。
製造方法に関するもので、透明で且つ比表面積４０ｄ／
ｇ以上の分散性良好な微粒子複合酸化物ブルーグリーン
顔料の提供を目的とする。
（従来の技術）
複合酸化物ブルーグリーン顔料は耐熱性に優れた無機顔
料として広（知られ、例えば、塗料や合成樹脂の着色剤
、窯業用着色剤として幅広く使用されている。
料として広（知られ、例えば、塗料や合成樹脂の着色剤
、窯業用着色剤として幅広く使用されている。
上記のブルーグリーン顔料はアルミニウム、コバルト及
びクロムの酸化物よりなるスピネル型化合物であり、製
造は主として乾式法により酸化アルミニウム、酸化コバ
ルト及び酸化クロム等の酸化物や炭酸塩の混合、焼成及
び粉砕によって得られる。
びクロムの酸化物よりなるスピネル型化合物であり、製
造は主として乾式法により酸化アルミニウム、酸化コバ
ルト及び酸化クロム等の酸化物や炭酸塩の混合、焼成及
び粉砕によって得られる。
しかしながら、上記の乾式方法は粉砕に大きなエネルギ
ーを要する欠点があり、又、焼結体を粉砕する為に微粒
子が得られない。又、湿式法による工業的なブルーグリ
ーン顔料の製造は今まであまり行なわれていないのが現
状である。
ーを要する欠点があり、又、焼結体を粉砕する為に微粒
子が得られない。又、湿式法による工業的なブルーグリ
ーン顔料の製造は今まであまり行なわれていないのが現
状である。
（発明が解決しようとしている問題点）乾式方法はアル
ミニウム、コバルト及びクロムの各酸化物等を混合し、
フラックスを併存させて高温にて焼成し、次いで焼結し
た粒子を強力な粉砕機によって粉砕し、顔料化する方法
であるが、これは各構成酸化物が微粒子でない限り焼成
後の製品も透明な微粒子にはなりにく（、仮にその様な
微粒子が有ったとしても焼成時に焼結して粉砕により大
きなエネルギーを必要とし、従ってこの方法では微粒子
複合酸化物ブルーグリーン顔料は得られにくい。
ミニウム、コバルト及びクロムの各酸化物等を混合し、
フラックスを併存させて高温にて焼成し、次いで焼結し
た粒子を強力な粉砕機によって粉砕し、顔料化する方法
であるが、これは各構成酸化物が微粒子でない限り焼成
後の製品も透明な微粒子にはなりにく（、仮にその様な
微粒子が有ったとしても焼成時に焼結して粉砕により大
きなエネルギーを必要とし、従ってこの方法では微粒子
複合酸化物ブルーグリーン顔料は得られにくい。
従って、本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決
し、透明で且つ比表面積が大である分散性良好な微粒子
複合酸化物ブルーグリーン顔料を提供することである。
し、透明で且つ比表面積が大である分散性良好な微粒子
複合酸化物ブルーグリーン顔料を提供することである。
（問題点を解決する為の手段）
上記目的は以下の本発明によって達成される。
即ち、本発明は、アルミニウム、コバルト及びクロムの
酸化物からなり、ＢＥＴ比表面積が４０ｒｒｒ／ｇ以上
であることを特徴とする微粒子複合酸化物ブルーグリー
ン顔料、及びアルミニウム塩、コバルト塩及びクロム塩
の３成分を水中に溶解して混合塩溶液とし、沈澱剤とし
てアルカリ水溶液を用いて各塩を共沈及び熟成後、濾過
、水洗、乾燥及び焼成することを特徴とする微粒子複合
酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法である。
酸化物からなり、ＢＥＴ比表面積が４０ｒｒｒ／ｇ以上
であることを特徴とする微粒子複合酸化物ブルーグリー
ン顔料、及びアルミニウム塩、コバルト塩及びクロム塩
の３成分を水中に溶解して混合塩溶液とし、沈澱剤とし
てアルカリ水溶液を用いて各塩を共沈及び熟成後、濾過
、水洗、乾燥及び焼成することを特徴とする微粒子複合
酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法である。
（作 用）
アルミニウム塩、コバルト塩及びクロム塩を水に溶解し
て混合溶液とし、これをアルカリ水溶液等の沈澱剤を使
って共沈させることによって、各成分の沈澱が均一に行
われている為、比較的低温での焼成によっても充分発色
し、ソフトで且つ透明な微粒子複合酸化物ブルーグリー
ン顔料が得られる。
て混合溶液とし、これをアルカリ水溶液等の沈澱剤を使
って共沈させることによって、各成分の沈澱が均一に行
われている為、比較的低温での焼成によっても充分発色
し、ソフトで且つ透明な微粒子複合酸化物ブルーグリー
ン顔料が得られる。
（好ましい実施態様）
次に好ましい実施態様を挙げて本発明を更に詳しく説明
する。
する。
本発明で使用する各構成元素の塩は硫酸塩、硝酸塩、炭
酸塩、塩化物、酢酸塩等、従来複合酸化物ブルーグリー
ン顔料を製造するときに使用されているものは全て使用
することが出来る。
酸塩、塩化物、酢酸塩等、従来複合酸化物ブルーグリー
ン顔料を製造するときに使用されているものは全て使用
することが出来る。
上記において、各成分の構成割合は金属のモル比でアル
ミニウム：コバルトニクロム＝２：ｌ：２：が最も好ま
しく、この割合において青味で透明性のあるブルーグリ
ーンの発色が良好である。
ミニウム：コバルトニクロム＝２：ｌ：２：が最も好ま
しく、この割合において青味で透明性のあるブルーグリ
ーンの発色が良好である。
更に本発明者の研究の結果によれば、上記の構成成分で
あるアルミニウム（Ａｌ）、コバルト（Ｃｏ）及びクロ
ム（Ｃｒ）のモル比がコバルト１に対してアルミニウム
０．５〜２．０及びクロム０．１〜３の範囲での組成変
化であれば透明性に大きな影響は受けないことが認めら
れた。
あるアルミニウム（Ａｌ）、コバルト（Ｃｏ）及びクロ
ム（Ｃｒ）のモル比がコバルト１に対してアルミニウム
０．５〜２．０及びクロム０．１〜３の範囲での組成変
化であれば透明性に大きな影響は受けないことが認めら
れた。
又、アルミニウムの割合が増えるにつれてより青味を増
し硬くなる傾向があり、又、逆にクロムの割合が増える
につれて緑味を呈するが、クロムが多くなると（すむ傾
向にある。
し硬くなる傾向があり、又、逆にクロムの割合が増える
につれて緑味を呈するが、クロムが多くなると（すむ傾
向にある。
以上の如き各構成元素の金属塩を水に溶かして混合水溶
液を形成する。その際の濃度は上記の如きモル比で全体
として約５〜５０重量％程度の濃度とするのが適当であ
る。この混合溶液は沈澱剤として苛性ソーダ等のアルカ
リ水溶液を用いて予め用意した沈澱媒体中に同時に滴下
される。
液を形成する。その際の濃度は上記の如きモル比で全体
として約５〜５０重量％程度の濃度とするのが適当であ
る。この混合溶液は沈澱剤として苛性ソーダ等のアルカ
リ水溶液を用いて予め用意した沈澱媒体中に同時に滴下
される。
この際の反応濃度は透明性に対して特に悪い影響は与え
ないが、作業性等を考慮すると０．０５モル／ρ〜０．
５モル／ρが適当である。又、合成温度は通常行う範囲
、即ち０℃〜１００℃の範囲であれば同様に透明性に対
しては特に悪い影響を及ぼす程ではない。但し合成温度
が７０℃以上になるとそれ以下の温度での合成に比べ少
し透明性が損なわれる傾向にあるので、０℃〜７０℃の
範囲内で行うことが望ましい。
ないが、作業性等を考慮すると０．０５モル／ρ〜０．
５モル／ρが適当である。又、合成温度は通常行う範囲
、即ち０℃〜１００℃の範囲であれば同様に透明性に対
しては特に悪い影響を及ぼす程ではない。但し合成温度
が７０℃以上になるとそれ以下の温度での合成に比べ少
し透明性が損なわれる傾向にあるので、０℃〜７０℃の
範囲内で行うことが望ましい。
又、この際の合成時のｐＨは７〜１０の範囲であれば透
明性を大きく損なうことはないが、ｐＨがアルカリ側に
シフトするに従って、透明性は増すが凝集が起こり、乾
燥上りが硬（なって分散性が悪化する傾向にある。
明性を大きく損なうことはないが、ｐＨがアルカリ側に
シフトするに従って、透明性は増すが凝集が起こり、乾
燥上りが硬（なって分散性が悪化する傾向にある。
この様にして３０分〜１時間かけて撹拌しながら沈澱を
生成させた後、約１時間程熟成を行いこの沈澱反応を完
了させる。
生成させた後、約１時間程熟成を行いこの沈澱反応を完
了させる。
次に析出した共沈物を濾過することによって含水率が約
４０％〜８０％程度になるので、これを１００℃〜１２
０℃程度の温度で乾燥し、これを駿性雰囲気下で７００
℃〜１１００℃の温度で３０分〜１時間焼成し発色させ
る。これによって本発明の微粒子複合酸化物ブルーグリ
ーン顔料を得ることが出来る。
４０％〜８０％程度になるので、これを１００℃〜１２
０℃程度の温度で乾燥し、これを駿性雰囲気下で７００
℃〜１１００℃の温度で３０分〜１時間焼成し発色させ
る。これによって本発明の微粒子複合酸化物ブルーグリ
ーン顔料を得ることが出来る。
この様にして得られた本発明の微粒子複合酸化物ブルー
グリーン顔料は、従来の乾式法におけるものと比べて透
明で深みのある色調を有し、分散性も良好であった。
グリーン顔料は、従来の乾式法におけるものと比べて透
明で深みのある色調を有し、分散性も良好であった。
（実施例）
次に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説
明する。尚、文中部又は％とあるのは特に断りのない限
り重量基準である。
明する。尚、文中部又は％とあるのは特に断りのない限
り重量基準である。
実施例１
硝酸アルミニウム９水塩７５．０２部、硝酸コバルト６
水塩２９．１０部、硝酸クロム９水塩８０．０３部及び
硫酸亜鉛７水塩４．３１部を計り、水に加えてこれを完
全に溶かし全体を約５００部とする。次に沈澱剤として
苛性ソーダ５７．０部を計りとり水を加えて全体を約５
００部とすや。
水塩２９．１０部、硝酸クロム９水塩８０．０３部及び
硫酸亜鉛７水塩４．３１部を計り、水に加えてこれを完
全に溶かし全体を約５００部とする。次に沈澱剤として
苛性ソーダ５７．０部を計りとり水を加えて全体を約５
００部とすや。
予め用意しておいた沈澱媒体である水ｌ、２００部をガ
スバーナーや電熱器等で約３０℃に加熱保持し、ここに
混合塩水溶液と苛性ソーダ水溶液とを同時に滴下し、約
３０分から１時間かけて沈澱反応を完了させる。この際
のｐＨは９になる様に注意し、滴下が終了したら沈澱が
完全に行われる様にｐＨを約１０にアップさせ、液温は
３０℃を保つ様にしながら１時間程度熟成を行う。
スバーナーや電熱器等で約３０℃に加熱保持し、ここに
混合塩水溶液と苛性ソーダ水溶液とを同時に滴下し、約
３０分から１時間かけて沈澱反応を完了させる。この際
のｐＨは９になる様に注意し、滴下が終了したら沈澱が
完全に行われる様にｐＨを約１０にアップさせ、液温は
３０℃を保つ様にしながら１時間程度熟成を行う。
次に熟成を終了したならば、これを取り出してデカンテ
ーションにより十分に水洗し残塩な洗い流し濾過を行う
０次いで１００℃〜１２０℃の温度にて１２時間以上乾
燥させる。この乾燥物を１．０００℃で１時間酸化雰囲
気にて焼成する。
ーションにより十分に水洗し残塩な洗い流し濾過を行う
０次いで１００℃〜１２０℃の温度にて１２時間以上乾
燥させる。この乾燥物を１．０００℃で１時間酸化雰囲
気にて焼成する。
この様にして得られた顔料は従来品と比べた場合、粒子
が細かく、ＢＥＴ比表面積が４０ｒｒｒ／ｇ以上であり
、尚且つ透明性で深みのある色調を有し、分散性も良好
であった。
が細かく、ＢＥＴ比表面積が４０ｒｒｒ／ｇ以上であり
、尚且つ透明性で深みのある色調を有し、分散性も良好
であった。
焼成品はその後ペイントシエイカーでメラミンアルキッ
ド樹脂（ＰＨＲ４０）にて分散させる。
ド樹脂（ＰＨＲ４０）にて分散させる。
そして黒帯骨のアート紙に６ミルのアプリケーターにて
展色し色調を観察した。
展色し色調を観察した。
実施例２
硝酸アルミニウム９水塩７５．０２部、硫酸コバルト７
水塩２８．１０部、硫酸クロム１８水塩１４３．３０部
及び硫酸亜鉛７水塩４．３１部を計り取り、全体が５０
０部となる様に水を加えて完全に溶かし混合塩水溶液を
作る。
水塩２８．１０部、硫酸クロム１８水塩１４３．３０部
及び硫酸亜鉛７水塩４．３１部を計り取り、全体が５０
０部となる様に水を加えて完全に溶かし混合塩水溶液を
作る。
以下実施例１と同様の方法にて得られた顔料も従来品よ
りも粒子が細かく且つ比表面積の大きな透明で深みのあ
るものであった。
りも粒子が細かく且つ比表面積の大きな透明で深みのあ
るものであった。
比較例１
酸化アルミニウム２０３．９２部、酸化コバル）７４．
９３部及び酸化クロム３０３．９８部を計り混合する。
９３部及び酸化クロム３０３．９８部を計り混合する。
これを１，０００℃で焼成する。
次にこの焼成品を粉砕し試料を得た。
この様に乾式法によって得られた顔料は実施例１で得ら
れた顔料と比較して透明感に乏しく全体的に（すんだ青
緑色を呈した。又、従来品と比較しても同様にくすんだ
青緑色であった。
れた顔料と比較して透明感に乏しく全体的に（すんだ青
緑色を呈した。又、従来品と比較しても同様にくすんだ
青緑色であった。
以上の結果をまとめて第１表に示す。
れるとともに、その特性を利用した、例えば、透明性塗
料、透明性薄膜、印刷インキ、化粧品、蛍光体、研磨剤
等への応用が期待される。
料、透明性薄膜、印刷インキ、化粧品、蛍光体、研磨剤
等への応用が期待される。
Claims (7)
- （１）アルミニウム、コバルト及びクロムの酸化物から
なり、ＢＥＴ比表面積が４０ｍ＾２／ｇ以上であること
を特徴とする微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料。 - （２）構成成分であるアルミニウム（Ａｌ）、コバルト
（Ｃｏ）及びクロム（Ｃｒ）のモル比がコバルト１に対
してアルミニウム０．５〜２．０及びクロム０．１〜３
の範囲である請求項１に記載の微粒子複合酸化物ブルー
グリーン顔料。 - （３）アルミニウム塩、コバルト塩及びクロム塩の３成
分を水中に溶解して混合塩溶液とし、沈澱剤としてアル
カリ水溶液を用いて各塩を共沈及び熟成後、濾過、水洗
、乾燥及び焼成することを特徴とする微粒子複合酸化物
ブルーグリーン顔料の製造方法。 - （４）混合塩溶液とアルカリ溶液とを共沈媒体中に同時
添加して共沈を行う請求項３に記載の微粒子複合酸化物
ブルーグリーン顔料の製造方法。 - （５）焼成温度が７００℃以上である請求項３に記載の
微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法。 - （６）共沈時のｐＨが７〜１０の範囲内である請求項３
に記載の微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方
法。 - （７）構成成分であるアルミニウム（Ａｌ）、コバルト
（Ｃｏ）及びクロム（Ｃｒ）のモル比をコバルト１に対
してアルミニウム０．５〜２．０及びクロム０．１〜３
の範囲とする請求項３に記載の微粒子複合酸化物ブルー
グリーン顔料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2162667A JP2681837B2 (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | 微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2162667A JP2681837B2 (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | 微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455322A true JPH0455322A (ja) | 1992-02-24 |
| JP2681837B2 JP2681837B2 (ja) | 1997-11-26 |
Family
ID=15758994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2162667A Expired - Lifetime JP2681837B2 (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | 微粒子複合酸化物ブルーグリーン顔料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2681837B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100455629C (zh) * | 2006-04-24 | 2009-01-28 | 天津大学 | 纳米钴绿颜料的制备方法 |
| CN100455630C (zh) * | 2006-04-24 | 2009-01-28 | 天津大学 | 纳米钴蓝颜料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5921504A (ja) * | 1982-07-10 | 1984-02-03 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | コバルト含有無機顔料及びその製法 |
| JPS63319216A (ja) * | 1987-06-19 | 1988-12-27 | Dainichi Color & Chem Mfg Co Ltd | コバルトブル−系顔料の製造方法 |
-
1990
- 1990-06-22 JP JP2162667A patent/JP2681837B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5921504A (ja) * | 1982-07-10 | 1984-02-03 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | コバルト含有無機顔料及びその製法 |
| JPS63319216A (ja) * | 1987-06-19 | 1988-12-27 | Dainichi Color & Chem Mfg Co Ltd | コバルトブル−系顔料の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100455629C (zh) * | 2006-04-24 | 2009-01-28 | 天津大学 | 纳米钴绿颜料的制备方法 |
| CN100455630C (zh) * | 2006-04-24 | 2009-01-28 | 天津大学 | 纳米钴蓝颜料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2681837B2 (ja) | 1997-11-26 |
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