JPH0456779A - 無電解銅めつきの不動熊化の測定方法 - Google Patents
無電解銅めつきの不動熊化の測定方法Info
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- JPH0456779A JPH0456779A JP16727190A JP16727190A JPH0456779A JP H0456779 A JPH0456779 A JP H0456779A JP 16727190 A JP16727190 A JP 16727190A JP 16727190 A JP16727190 A JP 16727190A JP H0456779 A JPH0456779 A JP H0456779A
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- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は無電解銅めっきに関する。
従来、無電解銅めっきにおいて被めっき物が不動態化す
るのを検出する方式として、めっき液中に置かれた銅電
極の電位を測定する方式がある。
るのを検出する方式として、めっき液中に置かれた銅電
極の電位を測定する方式がある。
この方式は銅電極への電位印加や電圧印加は行われず、
めっき液中の自然電位を測定するため、通常は一７００
ｍＶｖｓ、Ａ１Ａｇ’ｃｊ！ｊｉｉＪ後のめっき電位を
示す、不動態化が発生した場合は一３００ｍＶｖｓ、Ａ
ｇＡｇｃ１前後の不動態化電位を示す、従って、従来の
方式は原理上めっき電位から不動態化電位に変化するタ
イプの不動態化を検出するためのものである。従って、
すでにめっき液中にあってめっき電位になっている被め
っき物に対しては有効性がある。
めっき液中の自然電位を測定するため、通常は一７００
ｍＶｖｓ、Ａ１Ａｇ’ｃｊ！ｊｉｉＪ後のめっき電位を
示す、不動態化が発生した場合は一３００ｍＶｖｓ、Ａ
ｇＡｇｃ１前後の不動態化電位を示す、従って、従来の
方式は原理上めっき電位から不動態化電位に変化するタ
イプの不動態化を検出するためのものである。従って、
すでにめっき液中にあってめっき電位になっている被め
っき物に対しては有効性がある。
しかし、被めっき物がめつき液に入れられた直後は表面
の酸化皮膜のためにめっき電位よりもプラス側の電位に
なっている。この被めっき物の電位がマイナス側に変化
して、めっき電位となりめっきが析出するか、それとも
不動態化電位となりめっきが停止してしまうかが問題で
あり、従来の方法では測定することができなかった。
の酸化皮膜のためにめっき電位よりもプラス側の電位に
なっている。この被めっき物の電位がマイナス側に変化
して、めっき電位となりめっきが析出するか、それとも
不動態化電位となりめっきが停止してしまうかが問題で
あり、従来の方法では測定することができなかった。
その原因は、銅電極が連続してめっき液中にあり、めっ
き電位で還元状態にあるのに対して、めっき液に入れら
れる被めっき物が銅の酸化状態になっているという違い
にある。この両者の条件の差のために、従来の不動態化
の測１方法ではめっき電位であると測定されているのに
被めっき物では不動態化が発生するという不具合が時々
発生した。
き電位で還元状態にあるのに対して、めっき液に入れら
れる被めっき物が銅の酸化状態になっているという違い
にある。この両者の条件の差のために、従来の不動態化
の測１方法ではめっき電位であると測定されているのに
被めっき物では不動態化が発生するという不具合が時々
発生した。
本発明においては、従来の方法に加えて、ｗ４′ｒ！Ｌ
極の電位を予め不動態化電位に設定し、被めっき物がめ
つき液に入った時の状態に近づける方法を用いた。その
ため、銅電極、対極、および参照電極から成る測定部、
銅電極に不動態化電位を印加するための装置であるポテ
ンシオスタフト、および銅電極の電位を測定する電位計
から成る測定装置を作成した。この装置によって一度不
動態化電位とした銅電極の電位をめっき液中で測定した
。
極の電位を予め不動態化電位に設定し、被めっき物がめ
つき液に入った時の状態に近づける方法を用いた。その
ため、銅電極、対極、および参照電極から成る測定部、
銅電極に不動態化電位を印加するための装置であるポテ
ンシオスタフト、および銅電極の電位を測定する電位計
から成る測定装置を作成した。この装置によって一度不
動態化電位とした銅電極の電位をめっき液中で測定した
。
本方式の装置の測定部を無電解銅めっき液′に入れる０
次いでポテンシオスタフトを用いて銅電極の電位を銅の
不動態化電位になるように電位印加を行う０次に電位印
加を停止するとともに銅電極の電位の測定を開始する。
次いでポテンシオスタフトを用いて銅電極の電位を銅の
不動態化電位になるように電位印加を行う０次に電位印
加を停止するとともに銅電極の電位の測定を開始する。
銅電極は初め電位印加によって不動態化電位であるが、
電位印加の停止とともにめっき液の作用を受は変化する
。めっき液が正常であれば銅電極の電位はめっき電位と
なり銅めっきが析出する。一方、めっき液が異常であれ
ば銅電極の電位はめっき電位とはならず、不動態化電位
のままで銅めっきは析出しない。本方式ではめっき電位
の上限を適当に、例えば−６０ＱｍＶｖｓ、ＡｇＡｇｃ
ｌに設定し、電位印加を停止してからめっき電位の上限
になるまでの時間を測定することによって不動態化の測
定ができる。
電位印加の停止とともにめっき液の作用を受は変化する
。めっき液が正常であれば銅電極の電位はめっき電位と
なり銅めっきが析出する。一方、めっき液が異常であれ
ば銅電極の電位はめっき電位とはならず、不動態化電位
のままで銅めっきは析出しない。本方式ではめっき電位
の上限を適当に、例えば−６０ＱｍＶｖｓ、ＡｇＡｇｃ
ｌに設定し、電位印加を停止してからめっき電位の上限
になるまでの時間を測定することによって不動態化の測
定ができる。
実施例では、以下の測定装置を使用した。
銅電極として直径１．０ｍｓ、長さ３．０ａｍの銅線を
使用し、対極として１．０＋ｓＸ１．ｏ口ｘＱ、ｌ ｃ
ｍの白金板を使用し、参照電極として東亜電波工業製の
銀塩化銀電極ＭＳ−３０５ＤＳを使用した。電位印加用
および電位測定用として北斗電工製ボテンシオスタッ）
ＨＡ３０１を使用した。無電解銅めっき液は表１のめっ
き液を使用した。
使用し、対極として１．０＋ｓＸ１．ｏ口ｘＱ、ｌ ｃ
ｍの白金板を使用し、参照電極として東亜電波工業製の
銀塩化銀電極ＭＳ−３０５ＤＳを使用した。電位印加用
および電位測定用として北斗電工製ボテンシオスタッ）
ＨＡ３０１を使用した。無電解銅めっき液は表１のめっ
き液を使用した。
一方、比較例として実施例と同一の銅電極と参照電極お
よびポテンシオスタフトから成る装置を使用した。
よびポテンシオスタフトから成る装置を使用した。
以上の装置およびめっき液において、実施例と比較例を
検討した。実施例では銅電極に一３００ｍＶｖｓ、Ａｇ
Ａｇｃｊ！を３０秒間印加し、その後電位印加を停止し
て２分間電位を測定した。
検討した。実施例では銅電極に一３００ｍＶｖｓ、Ａｇ
Ａｇｃｊ！を３０秒間印加し、その後電位印加を停止し
て２分間電位を測定した。
方、比較例では電位印加を行わず、実施例と同一めっき
液を同時に測定した。測定例１では、実施例における銅
電位が約１０秒で約−７００ｍＶｖＫノ ｓ、ＡｇＡｇｃｆとなりめっき電位となったが、測定例
２では２分後でも約−３５０ｍＶｖｓ、ＡｇＡｇ ｃ
１でめっき電位にはならなかった。一方、比較例では測
定例１． ２ともめっき電位約−７００ｍＶｖｓ、Ａｇ
Ａｇｃ＃を示しており差を示していない。すなわち、比
較例では不動態化しないように見えるめっき液の場合に
も実施例を適用することによって不動態化する場合があ
ることを測定できる。
液を同時に測定した。測定例１では、実施例における銅
電位が約１０秒で約−７００ｍＶｖＫノ ｓ、ＡｇＡｇｃｆとなりめっき電位となったが、測定例
２では２分後でも約−３５０ｍＶｖｓ、ＡｇＡｇ ｃ
１でめっき電位にはならなかった。一方、比較例では測
定例１． ２ともめっき電位約−７００ｍＶｖｓ、Ａｇ
Ａｇｃ＃を示しており差を示していない。すなわち、比
較例では不動態化しないように見えるめっき液の場合に
も実施例を適用することによって不動態化する場合があ
ることを測定できる。
さらに、この実施例と比較例を表１のめっき液において
５日間連続して測定した。不動態化の定義は実施例では
電位印加停止後１分以内に銅電位が一６００ｍＶｖｓ、
ＡｇＡｇｃｌ以下にならない場合とし、比較例では銅電
位が一６００ｍＶｖｓ、ＡｇＡｇｃ１以上になった場合
とした０表２に各側における不動態化発生回数を示す、
実施例は比較例の約１０倍不動態化を検出しており、不
動態化検出能力が高いことを示す。
５日間連続して測定した。不動態化の定義は実施例では
電位印加停止後１分以内に銅電位が一６００ｍＶｖｓ、
ＡｇＡｇｃｌ以下にならない場合とし、比較例では銅電
位が一６００ｍＶｖｓ、ＡｇＡｇｃ１以上になった場合
とした０表２に各側における不動態化発生回数を示す、
実施例は比較例の約１０倍不動態化を検出しており、不
動態化検出能力が高いことを示す。
本発明により無電解銅めっきの不動態化を従来の約１０
倍の精度で検出でき、めっき浴成分や調整やエアレーシ
ョンの調整などの対策をより早く行える。その結果、不
動態化によるめっき厚手などの不良を低減するのに有効
である。
倍の精度で検出でき、めっき浴成分や調整やエアレーシ
ョンの調整などの対策をより早く行える。その結果、不
動態化によるめっき厚手などの不良を低減するのに有効
である。
Claims (1)
- １．無電解銅めっきにおいて、銅電極と対極および参照
電極からなる測定部と銅電極に電位を印加する装置と銅
電極の電位を測定する装置を用い、めっき液中において
銅電極に銅の不動態化電位を印加した後電位の印加を停
止し、銅電極の電位を測定し無電解銅めっきのめっき電
位になるまでの時間を測定する方式の不動態化の測定方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16727190A JPH0456779A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 無電解銅めつきの不動熊化の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16727190A JPH0456779A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 無電解銅めつきの不動熊化の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0456779A true JPH0456779A (ja) | 1992-02-24 |
Family
ID=15846650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16727190A Pending JPH0456779A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 無電解銅めつきの不動熊化の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0456779A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020054417A (ko) * | 2000-12-28 | 2002-07-08 | 이구택 | 합금화 용융아연 도금강판 중 철합금화도의 전기화학적분석방법 |
| DE19957067B4 (de) * | 1999-11-26 | 2004-02-12 | Technische Universität Dresden | Verfahren und Anordnung zur Überwachung der stromlosen Metallabscheidung |
-
1990
- 1990-06-26 JP JP16727190A patent/JPH0456779A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19957067B4 (de) * | 1999-11-26 | 2004-02-12 | Technische Universität Dresden | Verfahren und Anordnung zur Überwachung der stromlosen Metallabscheidung |
| KR20020054417A (ko) * | 2000-12-28 | 2002-07-08 | 이구택 | 합금화 용융아연 도금강판 중 철합금화도의 전기화학적분석방법 |
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