JPH045718B2 - - Google Patents

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JPH045718B2
JPH045718B2 JP57163795A JP16379582A JPH045718B2 JP H045718 B2 JPH045718 B2 JP H045718B2 JP 57163795 A JP57163795 A JP 57163795A JP 16379582 A JP16379582 A JP 16379582A JP H045718 B2 JPH045718 B2 JP H045718B2
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acid
sulfur
metal
mixture
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Nooeru Binshi Jeemusu
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Lubrizol Corp
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Publication of JPH045718B2 publication Critical patent/JPH045718B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
この発明は金属加工操作に係わり、特に、金属
加工中に用いるための潤滑剤に関する。広くいう
と、この発明は金属加工中に金属を潤滑するため
の方法、および表面上に潤滑組成物の膜を有する
金属加工品を含む。該組成物は(A)多量の潤滑油お
よび(B)少なくとも１種の酸性有機化合物の塩基性
アルカリ金属塩または該塩基性アルカリ金属塩の
ホウ酸塩化錯体を少量含んでなる。 例えば圧延加工、鍛造加工、熱間プレス加工、
ブランキング加工、曲げ加工、絞り加工、延ばし
加工、切削加工、孔抜き加工、旋圧加工等金属加
工操作では、一般に、その操作を容易にするため
に潤滑剤が用いられている。潤滑剤は、それが金
属加工中操作に要する力を減少させ、粘着を防止
し、ダイスや切削工具等の摩耗を少なくするとい
う点で金属加工操作を大いに改善するものであ
る。さらに、潤滑剤は、しばしば、処理される金
属に防さび性を付与する。 現在知られている多くの金属加工用潤滑剤は添
加剤中に存在する比較的多量の活性硫黄を含有す
る油系潤滑剤である。（「活性硫黄」とは銅を腐食
させる形態にある化学的に結合した硫黄のことを
意味する。）活性硫黄の存在は、銅や他の金属例
えば黄銅およびアルミニウムを腐食させるため時
に有害である。それにもかかわらず、その存在
は、特に鉄系金属の加工にとつて、活性硫黄含有
組成物の有益な極圧特性のためにしばしば必要で
あつた。 この発明の主目的は全てのタイプの金属に適合
する潤滑剤を用いて金属を加工する方法を提供す
ることにある。 また、この発明の目的は活性硫黄を含まないか
あるいはわずかしか含まない潤滑剤を用いた金属
加工方法を提供することにある。 さらに、この発明の目的は、鉄系および非鉄系
金属並びに活性硫黄含有組成物によつて容易に腐
食される金属等種々の属に適合する潤滑剤を用い
た金属加工方法を提供することにある。 さらにまたこの発明の目的は、上記特性を提供
する潤滑剤で金属被加工品を被覆することを容易
にすることである。 先に述べたことから明らかなように、この発明
は金属加工用潤滑剤として、主成分が潤滑油であ
る組成物を用いている。好適な潤滑油には天然油
および合成物並びにそれらの混合物が含まれる。 天然油がしばしば好ましい。天然油には、液体
石油やパラフイン系、ナフテン系もしくはパラフ
イン−ナフテン混合系の溶剤処理もしくは酸処理
の鉱物性潤滑剤が含まれる。石油や頁岩から誘導
された潤滑性粘度を有する油も有用な基油であ
る。 合成潤滑油には、重合および相互重合オレフイ
ン系〔例えば、ポリブチレン、ポリプロピレン、
プロピレン−イソブチレン共重合体、塩素化ポリ
ブチレン、ポリ（１−ヘキセン）、ポリ（１−オ
クテン）、ポリ（１−デセン）等およびこれらの
混合物〕、アルキルベンゼン〔例えば、ドデシル
ベンゼン、テトラデシルベンゼン、ジノニルベン
ゼン、ジ（２−エチルヘキシル）ベンゼン等〕、
ポリフエニル（例えば、ビフエニル、テルフエニ
ル、アルキル化ポリフエニル等）、アルキル化ジ
フエニルエーテルおよびアルキル化ジフエニルス
ルフイドおよびその誘導体、類似体および同族体
のような炭化水素油およびハロ置換炭化水素油が
含まれる。 アルキレンオキシドの重合体および相互重合体
さらには末端ヒドロキシル基がエステル化、エー
テル化等によつて変性されているその誘導体も公
知の合成潤滑油である。これらの例を挙げると、
エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの重
合によつて得た油、これらポリオキシアルキレン
重合体のアルキルおよびアリールエーテル（例え
ば、平均分子量1000のメチルポリイソプロピレン
グリコールエーテル、分子量500〜1000のポリエ
チレングリコールのジフエニルエーテル、分子量
1000〜1500のポリプロピレングリコールのジエチ
ルエーテル等）または酢酸エステル、混合C3〜
C8脂肪族エステル等のモノおよびポリカルボン
酸エステル、あるいはテトラエチレングリコール
のC13オキソ酸ジエステル等である。 他の好適な合成潤滑油はジカルボン酸（例え
ば、フタル酸、コハク酸、アルキルコハク酸、ア
ルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、
スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン
酸、リノール酸二量体、マロン酸、アルキルマロ
ン酸、アルケニルマロン酸等）と種々のアルコー
ル（例えば、ブチルアルコール、ヘキシルアルコ
ール、ドデシルアルコール、２−エチルヘキシル
アルコール、エチレングリコール、ジエチレング
リコールモノエーテル、プロピレングリコール
等）とのエステルである。これらエステルの具体
例を挙げると、アジピン酸ジブチル、セバシン酸
ジ（２−エチルヘキシル）、フマル酸ジ−ｎ−ヘ
キシル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸ジ
イソオクチル、アゼライン酸ジイソデシル、フタ
ル酸ジオクチル、フタル酸ジデシル、セバシン酸
ジエイコシル、リノール酸二量体の２−エチルヘ
キシルジエステル、セバシン酸１モルとテトラエ
チレングリコール２モルおよび２−エチルヘキサ
ン酸２モルとを反応させて得た複合エステル等で
ある。 合成油として有用なエステルには、C5〜C12モ
ノカルボン酸とポリオールおよびポリオールエー
テル例えばネオペンチルグリコール、トリメチロ
ールプロパン、ペンタエリスリツト、ジペンタエ
リスリツト、トリペンタエリスリツト等から製造
されたものも含まれる。 ポリアルキル−、ポリアリール−、ポリアルコ
キシ−もしくはポリアリールオキシ−シロキサン
油およびシリケート油のようなシリコン系油も有
用な合成潤滑剤である（例えば、テトラエチルシ
リケート、テトライソプロピルシリケート、テト
ラ（２−エチルヘキシル）シリケート、テトラ
（４−メチル−２−エチルヘキシル）シリケート、
テトラ（ｐ−tert−ブチルフエニル）シリケー
ト、ヘキサ（４−メチル−２−ペントキシ）ジシ
ロキサン、ポリ（メチル）シロキサン、ポリ（メ
チルフエニル）シロキサン等。他の合成潤滑油に
は、リン含有酸の液状エステル（リン酸トリクレ
ジル、リン酸トリオクチル、デカンホスホン酸の
ジエチルエステル等）、重合テトラヒドロフラン
等がある。 上記タイプの天然もしくは合成油（さらにはこ
れらいずれか２種以上の混合物）の未精製油、精
製油および再精製油が成分Ａとして用いられる。
未精製油は天然または合成供給源から直接得たも
のであつて精製処理をおこなつていないものであ
る。例えば、レトルト操作から直接得たシエール
油、蒸留から直接得た石油、またはエステル化工
程から直接得たエステル油であつてそれ以上処理
することなく用いるものは未精製油である。精製
油は、１つまたはそれ以上の性質を改善するため
に１つまたはそれ以上の精製工程で処理されたも
のである以外は未精製油と同様のものである。こ
のような精製方法の多くが当業者に知られてい
る。例えば、溶剤描出、酸または塩基描出、ろ
過、パーコレーシヨン等である。再精製油は精製
油を得るために用いた方法と同様の方法を、すで
に使用された精製油に適用して得られたものであ
る。このような再精製油は再生油としても知ら
れ、しばしば、使用済み添加剤や油分解生成物を
除去するためにおこなわれている方法によつてさ
らに処理される。 成分Ｂは、好ましくは、少なくとも１種の酸性
有機化合物の塩基性アルカリ金属塩である。この
成分は当該分野で「塩基性」、「超塩基化」あるい
は「過塩基化」塩もしくは錯体と呼ばれている金
属含有組成物の一つである。その製造方法は普通
「過塩基化」と呼ばれている。有機アニオンの量
に対する金属の量を規定するために「金属比」と
いう語が用いられ、これは金属の当量数と、通常
の化学量論に基いた中性塩中に存在する金属の当
量数との比として定義される。 塩基性アルカリ金属塩中に存在するアルカリ金
属は主として、リチウム、ナトリウムまたはカリ
ウムであり、入手の容易性および低価格の点から
ナトリウムが好ましい。最も有用な酸性有機化合
物はカルボン酸、スルホン酸、有機リン含有酸お
よびフエノールである。 スルホン酸は成分Ｂの製造に好ましく用いられ
る。。これらは式R1（SO3H）rおよび（R2）xＴ
（SO3H）yで示される。ここで、R1はアセチレン
性不飽和を含まず、かつ約60個までの炭素原子を
含有する、脂肪族炭化水素基もしくは脂肪族置換
脂環族炭化水素基あるいは本質的に炭化水素基で
ある。R1が脂肪族基である場合、これは通常少
なくとも約15個の炭素原子を含有している。R1
が脂肪族置換脂環族基の場合、当該脂肪族置換基
は全部で少なくとも約12個の炭素原子を通常含有
する。R1の例を挙げると、アルキル、アルケニ
ルおよびアルコキシアルキル、並びに当該脂肪族
置換基がアルキル、アルケニル、アルコキシ、ア
ルコキシアルキル、カルボキシアルキル等である
脂肪族置換脂環族基である。一般に、脂環族基の
核はシクロペンタン、シクロヘキサンまたはシク
ロペンテンのようなシクロアルカンまたはシクロ
アルケンから誘導される。R1の具体例を挙げる
と、セチルシクロヘキシル、ラウリルシクロヘキ
シル、セチルオキシエチル、オクタデセニル、さ
らには石油、飽和および不飽和パラフインワツク
ス、および当該オレフイン系単量体当り約２〜８
個の炭素を有する重合化モノオレフインおよびジ
オレフイン等のオレフイン重合体から誘導された
基である。R1はその本質的な炭化水素特性が損
なわれない限り、他の置換基例えば、フエニル
基、シクロアルキル基、ヒドロキシ、メルカプ
ト、ハロ、ニトロ、アミノ、ニトロソ、低級アル
コキシ、低級アルキルメルカプト、カルボキシ、
カルボアルコキシ、オキソ、チオ、あるいは介在
基例えば、−NH−、−Ｏ−または−Ｓ−を含んで
いてもよい。 R2は、一般に、アセチレン性不飽和を含まず、
かつ約４ないし約60個の脂肪族炭素原子を含有す
る炭化水素基または本質的に炭化水素基である。
好ましくは、アルキルまたはアルケニルのような
脂肪族炭化水素基である。また、R2はその本質
的な炭化水素特性が損なわれない限り上記した置
換基や介在基を含んでいてもよい。一般に、R1
またはR2中に存在する非炭素原子はその総重量
の10％以下である。 基Ｔは、ベンゼン、ナフタレン、アンスラセン
またはビフエニルのような芳香族炭化水素、また
はピリジン、インドールまたはイソインドールの
ような複素環式化合物から誘導される環核であ
る。通常、Ｔは、芳香族炭化水素核ことにベンゼ
ンまたはナフタレン核である。 ｘは少なくとも１であり、一般に１〜３であ
る。ｒおよびｙは分子当り平均で約１〜４であ
り、一般に１である。 成分Ｂの製造に有用なスルホン酸の例を挙げる
と、マホガニイスルホン酸、ペテロラタムスルホ
ン酸、モノおよびポリワツクス置換ナフタレンス
ルホン酸、セチルクロロベンゼンスルホン酸、セ
チルフエノールスルホン酸、セチルフエノールジ
スルフイドスルホン酸、セトキシカプリルベンゼ
ンスルホン酸、ジセチルチアンスレンスルホン
酸、ジラウリルβ−ナフトールスルホン酸、ジカ
プリルニトロナフタレンスルホン酸、飽和パラフ
インワツクススルホン酸、不飽和パラフインワツ
クススルホン酸、ヒドロキシ置換パラフインワツ
クススルホン酸、テトライソブチレンスルホン
酸、テトラアミレンスルホン酸、クロロ置換パラ
フインワツクススルホン酸、ニトロソ置換パラフ
インワツクススルホン酸、石油ナフテンスルホン
酸、セチルシクロペンチルスルホン酸、ラウリル
シクロヘキシルスルホン酸、モノおよびポリワツ
クス置換シクロヘキシルスルホン酸、ポストドデ
シルベンゼンスルホン酸、「二量体アルキレート」
スルホン酸等である。これらスルホン酸はよく知
られている。 好適なカルボン酸には、脂肪族、脂環族および
芳香族の一塩基性および多塩基性のカルボン酸で
あつてアセチレン性不飽和を含まないもの例えば
ナフテン酸、アルキルもしくはアルケニル置換シ
クロペンタン酸、アルキルもしくはアルケニル置
換シクロヘキサン酸、およびアルキルもしくはア
ルケニル置換芳香族カルボン酸である。脂肪族カ
ルボン酸は一般に約８〜約50個の、好ましくは約
12〜約25個の炭素原子を含有する。脂環族カルボ
ン酸および脂肪族カルボン酸が好ましく、これら
は飽和でも不飽和でもよい。具体例を挙げると、
２−エチルヘキサン酸、リノール酸、プロピレン
四量体置換マレイン酸、ベヘン酸、イソステアリ
ン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、パルミトレイ
ン酸、リノレン酸、ラウリル酸、オレイン酸、リ
シノール酸、ウンデシル酸、ジオクチルシクロペ
ンタンカルボン酸、ミリスチン酸、ジラウリルデ
カヒドロナフタレンカルボン酸、ステアリル−オ
クタヒドロインデンカルボン酸、パルミチン酸、
アルキルおよびアルケニルコハク酸、ペトロラタ
ムまたは炭化水素ワツクスの酸化によつて生成し
た酸、およびこれら２種以上のカルボン酸の市販
混合物例えばトール油酸、ロジン酸等である。 成分Ｂを製造する上で有用な五価リン含有酸は
式 （ここで、R3およびR4の各々は水素または好
ましくは約４ないし約25個の炭素原子を有する炭
化水素基もしくは本質的に炭化水素基であつて、
R3およびR4のうち少なくとも１つは炭化水素基
もしくは本質的に炭化水素基、X1、X2、X3およ
びX4の各々の酸素または硫黄、ａおよびｂのそ
れぞれは０または１）で示すことができる。すな
わち、このリン含有酸は有機リン酸、ホスホン酸
もしくはホスフイン酸またはこれらのチオ類似体
である。 通常、このリン含有酸は式 （ここで、R3はフエニル基または（好ましく
は）18個までの炭素原子を有するアルキル基、お
よびR4は水素または同様のフエニル基もしくは
アルキル基）で示されるものである。これらの混
合物も用いられる。製造が容易であるからであ
る。 成分Ｂはフエノール類すなわち芳香環に直接結
合したヒドロキシ基を含有する化合物からも製造
できる。ここで用いている「フエノール」という
語には芳香環に２個以上のヒドロキシ基を有する
化合物例えばカテコール、レゾルシンおよびヒド
ロキノンも含まれる。これにはアルキルフエノー
ル例えばクレゾールおよびエチルフエノール、並
びにアルケニルフエノールも含まれる。好ましく
は、約３〜100個の、ことに約６〜50個の炭素原
子を含有する少なくとも１つのアルキル置換基を
含有するフエノール類例えばヘプチルフエノー
ル、オクチルフエノール、ドデシルフエノール、
テトラプロペンアルキル化フエノール、オクタデ
シルフエノールおよびポリブテニルフエノールで
ある。２個以上のアルキル置換基を有するフエノ
ール類も用いられるが、入手の容易性および製造
のしやすさからモノアルキルフエノールが好まし
い。 同様に有用なものは、上記したフエノールと少
なくとも１種の低級アルデヒドとの縮合生成物で
ある（「低級」とは７個以下の炭素原子を有する
アルデヒドを指す）。好適なアルデヒドには、ホ
ルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオン
アルデヒド、ブチルアルデヒド、バレルアルデヒ
ドおよびベンズアルデヒドがある。同様に好適な
ものは、パラホルムアルデヒド、トリオキサン、
メチロール、メチルホルムセルおよびパラアルデ
ヒドのようなアルデヒド生成試薬である。ホルム
アルデヒド、およびアルデヒド生成試薬がことに
好ましい。 酸性有機化合物の当量重量はその分子量を分子
当りに存在する酸性基（すなわち、スルホン酸
基、カルボキシ基または酸性ヒドロキシ基）の数
で除した値である。 成分Ｂとして用いてことに好ましいものは、約
４ないし約40、好ましくは約６ないし約30、こと
に約８ないし約25の金属比を有する塩基性アルカ
リ金属塩であつて、当該反応混合物の固化温度以
上分解温以下の温度で、 （Ｂ−１） 二酸化炭素、硫化水素および二酸化
硫黄よりなる群の中から選ばれた少なくとも１
種の酸性ガス状物質を、 （Ｂ−２） 以下の成分よりなる反応混合物すな
わち （Ｂ−２−ａ） 少なくとも１種の油溶性スル
ホン酸または過塩基化に敏感なその誘導体、 （Ｂ−２−ｂ） 少なくとも１種のアルカリ金
属または塩基性アルカリ金属、 （Ｂ−２−ｃ） 少なくとも１種の低級脂肪族
アルコール、および （Ｂ−２−ｄ） 少なくとも１種の油溶性カル
ボン酸もしくはその官能性誘導体 よりなる混合物と安定な分散体を生成させるに充
分な時間密に接触させることによつて得たもので
ある。 試薬Ｂ−１は二酸化炭素、硫化水素または二酸
化硫黄である少なくとも１種の酸性ガス状物質で
あり、これらの混合物も用いられる。価格の低い
こと、入手のしがすいこと、使用の容易なこと、
および性能の点から二酸化炭素が好ましい。 試薬Ｂ−２は少なくとも４つの成分を含有する
混合物であり、そのうちの成分Ｂ−２−ａは少な
くとも１種の油溶性スルホン酸または過塩基化に
敏感なその誘導体である。カルボン酸／その誘導
体の混合物も用いられる。過塩基化に敏感なカル
ボン酸誘導体には、金属塩ことにアルカリ土類金
属塩、亜鉛塩および鉛塩、アンモニウム塩および
アミン塩（例えば、エチルアミン塩、ブチルアミ
ン塩およびエチレンポリアミン塩）、およびエス
テル類例えば、エチルエステル、ブチルエステル
およびグリセロースエステル等のスルホン酸誘導
体である。 成分Ｂ−２−ｂは、少なくとも１つのアルカリ
金属又はその塩基性化合物である。塩基性アルカ
リ金属化合物の例として、水酸化物、アルコキシ
ド（典型的にはアルコキシ基が10個以下、好まし
くは７個以下の炭素原子を含む）、水素化物及び
アミドをあげることができる。従つて、有用な塩
基性アルカリ金属化合物には、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、ナトリウ
ムプロポキシド、リチウムメトキシド、カリウム
エトキシド、ナトリウムブトキシド、水素化リチ
ウム、水素化ナトリウム、水素化カリウム、リチ
ウムアミド、ナトリウムアミド及びカリウムアミ
ドが含まれる。特に好ましいものは、水酸化ナト
リウム及びナトリウム低級アルコキシド（すなわ
ち、７個以下の炭素原子を有する）である。この
発明の目的のための成分Ｂ−２−ｂの当量重量
は、その分子量に等しい。アルカリ金属は１価だ
からである。 成分Ｂ−２−ｃは、少なくとも１つの脂肪族ア
ルコール、好ましくは１価又は２価アルコールで
ある。アルコールの例として、メタノール、エタ
ノール、１−プロパノール、１−ヘキサノール、
イソプロパノール、イソプタノール、２−ペンタ
ノール、２，２−ジメチル−１−プロパノール、
エチレングリコール、１，３−プロパンジオール
及び１，５−ペンタンジオールがあげられる。こ
れらのうち、好ましいものはメタノール、エタノ
ール、及びプロパノールであり、メタノールが特
に好ましい。成分Ｂ−２−ｃの当量重量は、その
分子量を１分子当りの水酸基の数で割つたもので
ある。 成分Ｂ−２−ｄは、上述した少なくとも１つの
油溶性カルボン酸又はその官能誘導体である。特
に好ましいカルボン酸は、一般式R5（COOH）oで
表わされる。ここで、ｎは１ないし６の整数で好
ましくは１又は２、R5は少なくとも８個の脂肪
族炭素原子を有する飽和又は実質的に飽和の脂肪
族基（好ましくは炭化水素基である。ｎの値に応
じ、R5は１価ないし６価の基である。 R5は、実質的にその炭化水素の性質を変化さ
せないものならば、非炭化水素系置換基を含んで
いてもよい。このような置換基の割合は、約10重
量％以下であることが好ましい。代表的な置換基
の例としては、成分Ｂ−２−ａのところで列挙し
た非炭化水素系置換基をあげることができる。
R5はまた、存在する全部の炭素−炭素共有結合
に対し、最大約５％、好ましくは２％以下のオレ
フイン結合を含んでいてもよい。R5中の炭素原
子の数は、R5の原料に応じ、通常約７ないし800
である。後述するように、好ましい系列のカルボ
ン酸及びその誘導体は、オレフインポリマー又は
ハロゲン化オレフインポリマーを、アクリル酸、
メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸、又は無
水フマール酸のようなα，β−不飽和酸又はその
無水物と反応させて対応する置換酸又はその誘導
体を形成することによつてつくることができる。
これらの生成物において、R5例えばゲル浸透ク
ロマトグラフイーによつて測定した数平均分子量
が約150ないし約10000、通常約700ないし約5000
である。 成分Ｂ−２−ｄとして有用なモノカルボン酸
は、R5COOHの一般式を有する。このような酸
の例として、カプリル酸、カプリン酸、パルミチ
ン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、リノー
ル酸及びベヘン酸をあげることができる。特に好
ましい群のモノカルボン酸は、塩素化ポリブテン
のようなハロゲン化オレフインポリマーとアクリ
ル酸又はメタクリル酸とを反応させることによつ
て得られる。 置換コハク酸を包含する好ましいジカルボン酸
は、下記一般式を有する。 ここで、R6は、上で定義したR5と同じである。
R6は、エチレン、プロピレン、１−ブテン、イ
ソブテン、１−ペンテン、２−ペンテン、１−ヘ
キセン及び３−ヘキセンのようなモノマーの重合
によつて形成されるオレフインポリマー誘導基で
あつてもよい。R6はまた、実質的に飽和した高
分子量の石油留分から誘導することもできる。成
分Ｂ−２−ｄとして用いる最も好ましい群のカル
ボン酸は、炭化水素置換コハク酸及びその誘導体
である。 オレフインポリマーから誘導される上述の群の
カルボン酸及びその誘導体は、この分野において
よく知られており、それらの製造方法及びこの発
明にとつて有用なものの代表例が多くの米国特許
に記載されている。 成分Ｂ−２−ｄとして有用な上述の酸の官能誘
導体には、無水物、エステル、アミド、イミド、
アミジン及び金属塩が含まれる。オレフインポリ
マー−置換コハク酸とモノー又はポリアミンとの
反応生成物、特に約10個以下のアミノ窒素を有す
るポリアルキレンポリアミンが好ましい。これら
の反応生成物は通常、１又はそれ以上のアミド、
イミド及びアミジンの混合物を含む。約10個以下
の窒素原子を有するポリエチレンアミンと、ポリ
ブテン基が主としてイソブテン単位から成るポリ
ブテン−置換無水コハク酸との反応生成物が特に
好ましい。この群の官能誘導体は、アミン無水物
と、二硫化炭素、ホウ素化合物、ニトリル、尿
素、チオ尿素、グアニジン、又はアルキレンオキ
シド等との反応生成物を後処理することによつて
得られる組成物である。このような置換コハク酸
の半アミド、半金属塩、半エステル及び半金属塩
誘導体もまた有用である。 また、置換酸又は無水物、脂肪族アルコール若
しくはフエノールのようなモノー又はポリヒドロ
キシ化合物との反応によつてつくられるエステル
もまた有用である。好ましいものは、オレフイン
ポリマー−置換コハク酸又は無水物と、２ないし
10個の水酸基を有し約40個以下の脂肪族炭素原子
を有する多価脂肪族アルコールとのエステルであ
る。この群のアルコールには、エチレングリコー
ル、グリセロール、ソルピトール、ペンタエリト
リトール、ポリエチレングリコール、ジエタノー
ルアミン、トリエタノールアミン、Ｎ，N′−ジ
（ヒドロキシエチル）エチレンジアミン等が含ま
れる。アルコールが反応性アミン基を有する場合
には、反応生成物は、酸と、水酸基及びアミンの
両方との反応による生成物を含む。従つて、この
反応混合物は半エステル、半アミド、エステル、
アミド及びイミドを含むことができる。 試薬Ｂ−２の構成成分の当量比は広範囲にわた
つてよい。一般的に、成分Ｂ−２−ｂとＢ−２−
ａとの比は、少なくとも約４：１で、通常約40：
１以下であり、好ましくは６：１ないし30：１、
最も好ましくは８：１ないし25：１である。この
比はときどき40：１を超えることがあるが、この
ような過剰は通常有用な目的を達しない。 成分Ｂ−２−ｃと成分Ｂ−２−ａの当量比は約
１：１ないし80：１、好ましくは約２：１ないし
50：１であり、成分Ｂ−２−ｄと成分Ｂ−２−ａ
との当量比は約１：１ないし約１：20、好ましく
は約１：２ないし約１：10である。 試薬Ｂ−１とＢ−２とは、一般的にそれら２つ
の反応がさらに進まなくなるまで、すなわち反応
が実質的に終了するまで接触させる。反応は通
常、過塩基性生成物がそれ以上生成されなくなる
まで継続させるのが好ましいが、反応を完結させ
るのに必要な量の約70％の試薬Ｂ−１が反応する
のに十分な時間、試薬Ｂ−１とＢ−２とを接触さ
せると有用な分散が得られる。 反応が完結し、又は実質的に終了する点は、多
くの従来法によつて確かめることができる。この
ような方法の１つに、混合物に流入及び流出する
ガス（試薬Ｂ−１）の量を測定するということが
ある。流出量が流入量の約90ないし100％になれ
ば、反応は実質的に完結したと考えられる。これ
らの量は、計量インレツト及びアウトレツトバル
ブを用いることにより、容易に行なうことができ
る。 反応温度は重要ではない。一般的には、反応混
合物の固化温度からその分解温度（すなわち、い
ずれかの成分の、最も低い分解温度）までの間の
温度である。通常、温度は約25℃ないし約200℃
であり、好ましくは約50℃ないし約150℃である。
試薬Ｂ−１とＢ−２は、混合物の還流温度におい
て都合よく接触させることができる。この温度は
明らかに種々の成分の沸点に依存する。従つて、
成分Ｂ−２−ｃとしてメタノールを用いると、接
触温度はおよそメタノールの還流温度になる。 大気圧よりも高い圧力下において反応は促進さ
れ、試薬Ｂ−１の利用効率が高まるけれども、反
応は通常大気圧下において行なわれる。反応は減
圧下においても行なうことができるが、明らかな
実際的理由により、このことはめつたに行なわれ
ない。 反応は、実質的に不活性な、通常液体の有機希
釈剤中で行なわれ、この有機希釈剤は、分散媒体
及び反応媒体の双方として機能する。この希釈剤
は、反応混合物の全重量の少なくとも約10％をな
す。通常これは約80重量％を超えることがなく、
好ましくは約30ないし70重量％である。 広範囲の希釈剤を用いることができるが、潤滑
油に可溶の希釈剤を用いることが好ましい。通
常、希釈剤自身が低粘度潤滑油を構成する。 単独でも、潤滑油とともにでも、他の有機希釈
剤を用いることができる。この目的のための好ま
しい希釈剤には、ベンゼン、トルエン及びキシレ
ンのような芳香族炭化水素；クロロベンゼンのよ
うな、そのハロゲン化誘導体；石油エーテル及び
種々のナフサのような低沸点石油留分；ヘキサ
ン、ヘプタン、ヘキセン、シクロヘキシン、シク
ロペンタン、シクロヘキサン、及びエチルシクロ
ヘキサンのような通常液体の脂肪族及び脂環式炭
化水素並びにそのハロゲン化誘導体が含まれる。
ジプロピルケトン及びエチルブチルケトンのよう
なジアルキルケトン、アセトフエノンのようなア
ルキルアリールケトン、並びにｎ−プロピルエー
テル、ｎ−ブチルエーテル、ｎ−ブチルメチルエ
ーテル及びイソアミルエーテルのようなエーテル
もまた有用である。 油と他の希釈剤との組合わせが用いられる場合
には、油と他の希釈剤との重量比は一般的に１：
20ないし20：１である。鉱物潤滑油は、特にそれ
が潤滑添加剤として用いられる場合には、少なく
とも約50重量％の希釈剤を含むことが好ましい。
希釈剤は不活性なので、その全存在量は特に重要
ではない。しかしながら、希釈剤は通常、反応混
合物の約10ないし80重量％、好ましくは約30ない
し70重量％をなす。 少量の水は存在するかもしれない（例えば、工
業用の試薬を用いるため）が、反応は水の不存在
下で行なうことが好ましい。水は、悪影響を与え
ることなく、反応混合物の約10重量％以下存在し
てもよい。 反応が完結すれば、混合物中のあらゆる固体を
ろ過又は他の従来手段によつて除去することが好
ましい。任意的に、除去容易な希釈剤、アルコー
ル性促進剤及び反応中に生成した水は、蒸留のよ
うな従来技術によつて取り除くことができる。水
が存在すると、ろ過が困難になり、燃料や潤滑剤
中に望ましくないエマルジヨンを形成するので、
実質的的にすべての水を反応混合物から除去する
ことが好ましい。存在する水のすべては、大気圧
又は減圧下で加熱することにより、あるいは共沸
蒸留を行なうことにより、容易に除去することが
できる。 成分Ｂの化学構造ははつきりとはわかつていな
い。塩基性塩又は錯体は溶液、さらにありそうに
は、安定な分散状態となつているのであろう。あ
るいは、これらは、酸性物質と、過塩基化される
油溶酸と、金属化合物とによつて形成される「重
合塩」とみることもできる。これに徴し、これら
の組成は、その製法によつて最も都合よく規定さ
れる。 英国特許1481553には、成分Ｂとして用いるの
に適当な組成物及びその製造方法が開示されてい
る。この英国特許の実施例１ないし12は、多くの
有用な塩基性アルカリ金属塩又は錯体の製造方法
の特定例を与えている。このような有用な組成物
の２つが次の実施例に例示されている。 実施例 １ アルキル化ベンゼンスルホン酸780部（１当量）
と主にイソブテン単位を含有するポリブテニルコ
ハク酸無水物119部（0.21当量）を鉱物油442部に
溶解して成る溶液に対し水酸化ナトリウム800部
（20当量）とメタノール704部（22当量）が加えら
れた。この混合物の温度は上記水酸化ナトリウム
およびメタノールの添加と共に上昇する。この混
合物の温度が97℃までゆつくり上昇する間に二酸
化炭素が毎時７立方フイートの割で11分間吹き込
まれる。二酸化炭素の流速は毎時６立方フイート
に減少し、そして温度は約40分間に88℃までゆつ
くりと低下する。二酸化炭素流が約35分間で毎時
５立方フイートまで低下し、そして温度はゆつく
りと73℃まで低下する。揮発性物質が窒素を上記
炭酸化された混合物中に毎時２立方フイートの割
で、105分間吹込むことによつて除去され、その
間温度は160℃までゆつくりと上昇する。上記揮
発性物質の除去が完了した後、混合物は160℃で
45分間保持され、ついで過されて、約19.75の
金属比を有する塩基性スルホン酸ナトリウムの油
溶液を得る。この溶液は油を18.7％含有する。 実施例 ２ 鉱物油の1710部、実施例１のアルキル化ベンゼ
ンスルホン酸の2778部（3.1当量）、実施例１のポ
リブテニルコハク酸無水物の315部（0.56当量）
およびメタノールの2193部から成る溶液に50−57
℃で水酸化ナトリウムの1504部（36.9当量）が撹
拌下に加えられた。混合物は二酸化炭素を約３時
間半吹込まれ、揮発物が160℃で除去され、そし
て過された。液は約12の金属比を有する所望
の塩基性スルホン酸ナトリウムの油溶液（29％
油）である。 成分Ｂは上記のような塩基性アルカリ金属塩の
ホウ酸化錯体であつてもよい。このタイプのホウ
酸化錯体はホウ酸を有する塩基性アルカリ金属塩
を約50−100℃で加熱することにより製造されて
もよく、ホウ酸の当量数は上記塩中のアルカリ金
属の当量数にほぼ等しい。米国特許3929650はホ
ウ酸化錯体を開示している。 上述したように、本発明に用いられる潤滑剤の
利点の一つは活性硫黄を含有しないことであり、
したがつて活性硫黄化合物によつて汚染されるよ
うな物質を含有する種々の金属に用いられる。し
かしながら、特に処理される金属がステンレスス
チールの場合、活性硫黄を含む組成物、特に約３
〜約30の炭素原子を有する脂肪族、アリール脂肪
族又は脂環式オレフイン炭化水素の硫黄化生成物
の少なくとも１つを潤滑剤中に少量することが
時々有利である。硫黄化されて成分Ｃを生ずるよ
うなオレフイン炭化水素は自然界に種々存在す
る。これらの炭化水素は少なくとも１つのオレフ
イン２重結合を有している。このオレフイン炭化
水素は式R7R8C−CR9R10で表わされてもよく、
ここで、R7，R8，R9およびR10はそれぞれ水素又
は炭化水素（特にアルキル、又はアルケニル）基
である。R7，R8，R9およびR10のうちの２つは合
体してアルキレン、又は置換アルキレン基を形成
してもよく、したがつてオレフイン化合物は脂環
式であつてもよい。モノオレフインおよびジオレ
フイン化合物、特に前者は成分Ｃおよび特に末端
モノオレフイン炭化水素、即ち、R9およびR10が
水素であり、R7およびR8がアルキル（即ちオレ
フインは脂肪族）であるような化合物の製造に好
ましく用いられる。約３−30、特に約３−20の炭
素原子を有するオレフイン化合物は特に好まし
い。プロピレン、イソブテン、およびこれらの二
量体、三量体、および四量体およびこれらの混合
物は特に好ましいオレフイン化合物である。これ
らの化合物の中で、イソブテンおよびジイソブテ
ンは適用性があること、および製造可能な特に高
硫黄含有組成物であることの理由により特に好ま
しい。 成分Ｃの製造に用いられる硫黄化剤は、例え
ば、一塩化硫黄、二塩化硫黄のようなハロゲン化
硫黄、硫黄、硫化水素と硫黄又は二酸化硫黄との
混合物、等であつてもよい。 硫黄−硫化水素混合物が好ましく用いられる
が、その他の硫黄化剤が適切にこれらと置換され
てもよい。 オレフイン化合物１モル当りの硫黄および硫化
水素の量はそれぞれ約0.3−3.0グラム−原子およ
び約0.1−1.5モルである。好ましい範囲はそれぞ
れ約0.5−2.0グラム−原子および約0.4−1.25モ
ル、そして最も好ましくは約1.2−1.8グラム−原
子および約0.4−0.8モルである。 硫化反応がおこなわれる温度は一般に、約100
〜200℃であり、約125〜180℃がことに好適であ
る。この反応はしばしば好ましくは常圧以上の圧
力下でおこなわれる。この圧力は通常自生圧力
（すなわち、反応過程中に自然に生じる圧力）で
あるが、外部から加えられた圧力であつてもよ
い。反応中に生じる正確な圧力は反応系の設計お
よび操作、反応温度、並びに反応体および生成物
の蒸気圧のような因子に依り、反応の過程で変化
する。 反応混合物中に、硫化触媒として有用な物質を
添加することがしばしば有利である。この物質は
酸性、塩基性または中性物質であるが、好ましく
は塩基性物質ことにアンモニアおよびアミンこと
にアルキルアミン等の窒素塩基である。用いる触
媒の量は、一般に、オレフイン系化合物重量の約
0.05〜2.0％である。好ましいアンモニアおよび
アミン触媒の場合、オレフイン１モル当り約
0.0005〜0.5モル、ことに約0.001〜0.1モルが好ま
しい。 硫化混合物の製造に続き、典型的には反応容器
を排気することによつて、または常圧での蒸留、
真空蒸留またはストツピングによつて、あるいは
窒素のような不活性ガスを適当な温度および圧力
下で反応混合物中に通じることによつて実質的に
全ての低沸点物質を除去することが好ましい。 成分Ｃの製造におけるさらに任意の工程は上記
のように得た硫化生成物を処理して活性硫黄を減
少させることである。例えば、アルカリ金属スル
フイドでの処理である。さらに、不溶性副生成物
を除去したり、臭い、色および腐食特性を改善す
るためにさらに処理してもよい。 米国特許第4119549号には成分Ｃとして有用な
硫化生成物が記載されている。以下、その製造例
を記す。 実施例 ３ 硫黄（629部、19.6モル）を撹拌機および内部
冷却コイルを備えたジヤケツト付き高圧反応器に
仕込んだ。ガス状反応体を導入する前に反応器を
冷却するために冷凍塩水をコイルに循環させた。
反応器を封止し、約6torrに排気し冷却した後、
イソブテン1100部（19.6モル）、硫化水素334部
（9.8モル）およびｎ−ブチルアミン７部を反応器
に仕込んだ。外部ジヤケツト中のスチームを用い
て反応器を約1.5時間かけて約171℃に熱した。こ
の加熱中約138℃で最大圧が720paigに達した。ピ
ーク反応温度に達する前に、ガス状反応体が消費
されるにつれ圧力は減少し始め、一定の割合で減
少しつづけた。約171℃で約4.75時間後、未反応
硫化水素およびイソブテンを回収系に排出した。
反応器中の圧力が常圧に減少した後、硫化生成物
を液体として回収した。 実施例 ４ 実施例３の工程に実質的に従つて、ｎ−ブチル
アミン2.6部の存在下、約150〜155℃で自生圧の
下にジイソブテン773部を硫黄428.6部および硫化
水素143.6部と反応させた。揮発分を除去し、硫
化生成物を液体として回収した。 この発明に用いられる金属加工用潤滑組成物
（ことに、ステンレス鋼用）にしばしば好ましく
添加される他の成分は(D)少なくとも１種の塩素化
ワツクスことに塩素化パラフインワツクスであ
る。この塩素化ワツクスは好ましくは約350ない
し約700の分子量を有し、約30ないし約70重量％
の塩素を含有する。 この発明に用いられる潤滑組成物に場合に応じ
て添加されるその他の添加剤には以下のものがあ
る。 抗酸化剤、典型的にヒンダードフエノール。 界面活性剤、通常、オキシアルキル化フエノー
ル等のノニオン系界面活性剤。 腐食、摩耗およびさび防止剤。 摩擦変性剤、例えば当該アルキルもしくはアル
ケニル基が約10〜約40個の炭素原子を有するアル
キルもしくはアルケニルホスフエートもしくはホ
スフイトおよびその金属塩ことに亜鉛塩；C10〜
C20脂肪族アミド；C10〜C20アルキルアミンこと
にタロウアミンおよびそのエトキシル化誘導体；
誘アミンと上記のように部分エステル化したホウ
酸またはリン酸との塩；C10〜C20アルキル置換イ
ミダゾリンおよび同様の窒素複素環化合物。 この発明に用いられる金属加工用潤滑剤は成分
Ｂを約0.5〜約15重量％、好ましくは約１ないし
約10％の割合で含んでいる。成分ＣおよびＤのい
ずれか一方または双方を用いた場合、それらは同
じ範囲の割合で用いられる。最も普通には、成分
Ｃ（および（または）成分Ｄ、もし存在するなら）
の量は成分Ｂのそれとほぼ同じである。 この発明に用いて好適な典型的な潤滑剤を下記
表に掲げる。
【表】 パラフインワツクス
加工されるべきいずれの金属もこの発明に従つ
て処理できる。例を挙げると、鉄系金属、アルミ
ニウム、銅、マグネシウム、チタン、亜鉛および
マンガンである。これらの合金または他の元素例
えばケイ素を有するこれらの合金も処理できる。
好適な合金は黄銅および種々の銅（例えば、ステ
ンレス鋼）である。 この発明の潤滑組成物は加工操作の前または間
に金属被加工品に対して適用できる。それは金属
の全表面に適用してもよいし、接触されることが
望まれる表面部分に適用してもよい。例えば、は
け塗りやスプレーで金属上に適用してもよいし、
潤滑剤の浴中に金属を浸漬してもよい。高速度金
属加工操作においては、スプレーまたは浸漬が好
ましい。 この発明の典型的な態様において、加工前に鉄
系金属が潤滑剤で被覆される。例えば、被加工品
を切削する場合、切削工具と接触させる前に潤滑
剤で被覆する（この発明は切削操作において特に
有用である）。また、被加工品をそれが切削工具
と接触するにつれ潤滑剤を適用してもよいし、あ
るいは切削工具自体に潤滑剤を適用し、接触によ
つてこれを被加工品に移行させてもよい。すなわ
ち、この発明の方法は、金属加工中に金属被加工
品が上記の潤滑剤をその表面上に、その適用方法
と関係なく有するようないずれの金属加工操作を
も含むものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 金属加工中に金属を潤滑するための方法にお
    いて、(A)潤滑剤を多量に、(B)少なくとも１種の酸
    性有機化合物の塩基性アルカリ金属塩もしくは該
    塩基性アルカリ金属塩のホウ酸塩化錯体を少量
    に、および(C)約３ないし約30個の炭素原子を含有
    する脂肪族、アリール脂肪族もしくは脂環族オレ
    フイン系炭化水素の硫化生成物であつて相当量の
    活性硫黄を含有するものを少なくとも１種含んで
    なる組成物を該金属に適用することを特徴とする
    方法。 ２ 成分Ｂが少なくとも１種のスルホン酸、カル
    ボン酸、有機リン含有酸もしくはフエノールの塩
    である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 成分Ｂが当該反応混合物の固化温度以上分解
    温度以下の温度で、 （Ｂ−１） 二酸化炭素、硫化水素および二酸化
    硫黄よりなる群の中から選ばれた少なくとも１
    種の酸性ガス状物質を、 （Ｂ−２） 以下の成分よりなる反応混合物すな
    わち （Ｂ−２−ａ） 少なくとも１種の油溶性スル
    ホン酸または過塩基化に敏感なその誘導体、 （Ｂ−２−ｂ） 少なくとも１種のアルカリ金
    属または塩基性アルカリ金属、 （Ｂ−２−ｃ） 少なくとも１種の低級脂肪族
    アルコール、および （Ｂ−２−ｄ） 少なくとも１種の油溶性カル
    ボン酸もしくはその官能性誘導体 よりなる混合物と接触させることによつて得たも
    のである特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 試薬Ｂ−１が二酸化炭素である特許請求の範
    囲第３項記載の方法。 ５ 成分（Ｂ−２−ｂ）／（Ｂ−２−ａ）の当量
    比が少なくとも４：１、成分（Ｂ−２−ｃ）／
    （Ｂ−２−ａ）の当量比が約１：１ないし約80：
    １、成分（Ｂ−２−ｄ）／（Ｂ−２−ａ）の当量
    比が約１：１ないし約１：20である特許請求の範
    囲第４項記載の方法。 ６ 成分（Ｂ−２−ｄ）が少なくとも１種の炭化
    水素置換コハク酸またはその官能性誘導体であ
    り、反応温度が約25〜200℃の範囲にある特許請
    求の範囲第５項記載の方法。 ７ 成分（Ｂ−２−ａ）が式 R1（SO3H）ｒまたは（R2）xT（SO3H）ｙ （ここで、R1およびR2は各々独立に、アセチレ
    ン性不飽和を含まずかつ60個までの炭素原子を含
    有する脂肪族基、Ｔは芳香族炭化水素核、ｘは１
    ないし３、並びにｒおよびｙは１ないし４）で示
    される酸である特許請求の範囲第６項記載の方
    法。 ８ 成分（Ｂ−２−ａ）がアルキル化ベンゼンス
    ルホン酸である特許請求の範囲第７項記載の方
    法。 ９ 成分（Ｂ−２−ｂ）がナトリウムまたはナト
    リウム化合物である特許請求の範囲第８項記載の
    方法。 １０ 成分（Ｂ−２−ｃ）がメタノール、エタノ
    ール、プロパノール、ブタノールおよびペンタノ
    ールのうちの少なくとも１種であり、成分（Ｂ−
    ２−ｄ）がポリブテニルコハク酸およびポリブテ
    ニルコハク酸無水物であつて当該ポリブテニル基
    が主としてイソブテン単位よりなりかつ約700な
    いし約10000の数平均分子量を有するもののうち
    の少なくとも１種である特許請求の範囲第９項記
    載の方法。 １１ 成分（Ｂ−２−ｂ）が水酸化ナトリウムま
    たはナトリウムアルコキシドであり、成分（Ｂ−
    ２−ｃ）がメタノールである特許請求の範囲第１
    ０項記載の方法。 １２ 成分(C)が常圧以上の圧力下、約50〜300℃
    で硫黄および硫化水素を３〜約30個の炭素を有す
    る少なくとも１種のオレフイン系化合物と、オレ
    フイン系化合物１モル当り約0.3〜3.0グラム原子
    の硫黄および約0.1〜1.5モルの硫化水素を用いて
    反応させて硫化混合物を生成し、該硫化混合物か
    ら未反応オレフイン、メルカプタンおよびモノス
    ルフイドを含む実質的に全ての低沸点物質を除去
    することによつて得たものである特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 １３ オレフイン系化合物が３ないし約20個の炭
    素を有するオレフイン系炭化水素である特許請求
    の範囲第１２項記載の方法。 １４ オレフインがプロペン、イソブテン、もし
    くはこれらの二量体、三量体もしくは四量体、ま
    たはこれらの混合物である特許請求の範囲第１３
    項記載の方法。 １５ オレフインがイソブテンまたはジイソブテ
    ンである特許請求の範囲第１４項記載の方法。 １６ 組成物が(D)少なくとも１種の塩素化ワツク
    スをさらに含有する特許請求の範囲第１項、第３
    項、第４項、第６項、第８項または第１１項記載
    の方法。 １７ 組成物が(D)少なくとも１種の塩素化ワツク
    スをさらに含有する特許請求の範囲第１３項記載
    の方法。 １８ 組成物が(D)少なくとも１種の塩素化ワツク
    スをさらに含有する特許請求の範囲第１５項記載
    の方法。
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