JPH0457219B2 - - Google Patents
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- JPH0457219B2 JPH0457219B2 JP14149085A JP14149085A JPH0457219B2 JP H0457219 B2 JPH0457219 B2 JP H0457219B2 JP 14149085 A JP14149085 A JP 14149085A JP 14149085 A JP14149085 A JP 14149085A JP H0457219 B2 JPH0457219 B2 JP H0457219B2
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はリン含有有機物中のリン含有量の測定
方法に関するものであり、特に油中に含まれるリ
ン含有量の測定方法に最適な方法である。 （従来の技術） 従来、有機物中のリン含有量を測定する方法と
しては、JIS K0102に規定されているように試料
を硝酸で加熱分解後、硝酸・過塩素酸でさらに分
解し、リンバナドモリブデン酸アンモニウム法で
リンを比色定量する方法が知られている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら上述した方法では、酸により油を
酸化分解する工程に時間がかかるため、１サンプ
ルを分析するのに延べ20時間程度の時間を要する
欠点があつた。そのため、リン含有有機物中のリ
ンの含有量を迅速に知る必要がある場合には適用
できない問題点があつた。 また、酸により油を加熱しながら酸化分解する
ため酸性の蒸気や煙が発生し、そのため作業者が
有害ガスを吸い込んだり試料室内の機器を腐食さ
せたりする欠点もあつた。 本発明は上述した不具合を解消して、有機物特
に油中のリン含有量を迅速に測定できると共に、
人体に有害であり機器を腐食させる酸性の蒸気や
煙を発生することのない有機物中のリン含有量の
測定方法を提供しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明のリンの分析方法は、酸素雰囲気の容器
中でリン含有有機物を燃焼させたのち、燃焼ガス
中のリンをアルカリ水溶液に吸収させ、吸光光度
法又は蛍光Ｘ線分析法により有機物中のリン含有
量を測定することを特徴とするものである。 （作用） 上述した構成において、リン含有有機物の燃焼
はボンベ燃焼器等により短時間で行なうことがで
きるので、実質的は分析所要時間を吸光光度測定
あるいは蛍光Ｘ線分析にかかる時間に短縮するこ
とができる。また、リンを分解するのに容器中で
の燃焼以外の方法は使用していないので、有害な
ガスが発生しても外部に漏れることもない。 第１図は本発明の吸光光度法を実施するのに好
適なボンベ燃焼器の一実施例を示す断面図であ
る。本実施例では、容器本体１の上部テーパ部１
ａと内蓋２の下部テーパ部２ａとは係合して、パ
ツキング４を介して外蓋３を容器本体１にネジ止
めすることにより容器内を密封する構造をとつて
いる。この内蓋２には、ニードルバルブ５、酸素
圧入排出口６および点火端子７を設けている。さ
らに、密封した容器内部には、点火端子７と導通
した電極８、試料ざら９内に設けた試料１０およ
び点火線１１と着火剤１２を設けている。 以下、上述したボンベ燃焼器を使用して実際に
リン含有量の分析を行なう手順を第２図に示すフ
ローチヤートに従つて説明する。まず、油等のリ
ン含有有機物よりなる試料１０を試料ざら９内に
所定量入れると共に、容器内下部にNaOH、
KOH、NaCO3、KCO3等のアルカリ溶液、好ま
しくは0.1〜1.0NのNaOH、KOH等のアルカリ溶
液を満たす。次に、外蓋３により容器を密封して
酸素を酸素圧入排出口６から圧入する。酸素を圧
入した容器本体１を冷水浴中に入れ酸素の漏れが
ないことを確認したのち、点火用回路に点火端子
７を接続し２〜３秒間回路を閉じて試料を燃焼さ
せる。その後、容器本体１を冷水中に放置したの
ち、１〜５分間程度容器を振とうしてリン分をア
ルカリ溶液中に吸収させる。次に、容器内部の圧
力を一定速度で静かに抜いた後、リンを吸収した
アルカリ溶液を容器に集め、HCl、H2SO4、
HNO3等の酸水溶液で中和する。さらに、モリブ
デン酸アンモニウム等の発色剤を混入して発色さ
せた後、吸光光度計で吸光度を測定し、予め標準
サンプルから求めた検量線に基づきリン含有量を
同定する。 この場合、容器を振とうしてリン分をアルカリ
溶液中に吸収させる代りに、例えば350℃以上の
燃焼ガスをアルカリ溶液中にバブリングしてリン
をアルカリ溶液に吸収させてもよい。また蛍光Ｘ
線分析の場合も吸光光度法の場合とほぼ同様な方
法によりリン含有量を同定する。 （実施例） ステンレス皿または石英ルツボに試料としてリ
ンを約７％含有するシリンダー油約0.5ｇを精秤
した後、これをボンベの試料台に載せ着火材を点
火線と接続して試料中に挿入した。次に、ボンベ
の容器内に0.1N水酸化ナトリウム溶液10mlを入
れると共に、試料をセツトした内蓋を容器内に入
れゴムパツキングとリングをセツトし外蓋で固く
締めつけて容器内を密封した。その後、酸素圧入
口から酸素ボンベより酸素を30Kg／cm2まで圧入し
た後、ボンベのニードルバルブを締めた。ボンベ
全体を水中に浸してガスもれのないことを確認し
た後、ボンベを水中より取り出し、点火プラグを
点火端子に接続し、点火ボタンを押し試料を燃焼
させた。20分間以上ボンベを放置後、２分間容器
を振とうして析出したP2O5とアルカリ溶液とを
接触させ、リン分をアルカリ溶液中に溶解した。
しかる後ニードルバルブを少し開き容器内のガス
をゆつくりと（１分間以上）放出した後、外蓋を
ゆるめて取りはずした。さらに、内蓋を慎重に取
りはずした後、試料皿及び内蓋の容器内部に露出
した部分を少量の水で洗いビーカー内に入れた。
また、ボンベ容器内のリンを吸収した水酸化ナト
リウム溶液を同じビーカー内へ移し、ボンベの内
側を水で洗浄して同じくビーカー内え移した。吸
収液と洗浄液の合量をビーカー内で40ml程度まで
濃縮し、5Aのろ紙でろ過して固型分を除去した
後、ろ液を100mlメスフラスコに移した。 その後、ろ液にフエノールフタレン１〜２滴を
加えて指示薬とした後0.5NのHNO3でろ液を中
和した。この中和液を二分し、一方の中和液中に
水と濃硝酸の等量よりなる（１＋１）硝酸４mlを
中和したろ液に加え、さらにメタンバナ八ン酸ア
ンモニウム溶液５mlとモリブデン酸アンモニウム
溶液を加えて発色させた後、20分間放置後460n
ｍの波長の光を使用して吸光度を測定した。又、
二分した他方の中和液の10mlを溶液試料セル中に
秤取し、蛍光Ｘ線分析装置を用いて蛍光Ｘ線強度
を測定した。 上述した操作とは別に、吸光度と濃度との関係
を示す検量線および蛍光Ｘ線強度と濃度との関係
を示す検量線をそれぞれ別々に作成するため100
mlメスフラスコ各４個を用意し、そのうちの各１
個はブランク用とし残り３個に各々リン標準液
（１mg／１ml）を１、２、３ml添加した後、少量
の水とフエノールフタレン１〜２滴を加え上述し
た操作と同様に460nｍでのそれぞれの吸光度お
よび蛍光Ｘ線分析装置により蛍光Ｘ線強度をそれ
ぞれ測定した。 上述した試料から求めた吸光度とおよび蛍光Ｘ
線強度とそれぞれの検量線とを使用して、次式に
より試料中のリン含有量（％）を算出した。 Ｐ＝ａ×ｂ×10-2／Ｓ×100 ここでＰ：リンの含有量（％） ａ：試料の吸光度又は蛍光Ｘ線強度 ｂ：検量線の傾き Ｓ：採取量（ｇ） 同時に同じ試料すなわちリンを約７％含有する
シリンダー油に対して、従来JIS K0102に規定さ
れる硝酸・過塩素酸分解法でリン含有量を測定し
て比較した。なお、分析結果はそれぞれ３点ずつ
実施した。結果を第１表に示す。
方法に関するものであり、特に油中に含まれるリ
ン含有量の測定方法に最適な方法である。 （従来の技術） 従来、有機物中のリン含有量を測定する方法と
しては、JIS K0102に規定されているように試料
を硝酸で加熱分解後、硝酸・過塩素酸でさらに分
解し、リンバナドモリブデン酸アンモニウム法で
リンを比色定量する方法が知られている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら上述した方法では、酸により油を
酸化分解する工程に時間がかかるため、１サンプ
ルを分析するのに延べ20時間程度の時間を要する
欠点があつた。そのため、リン含有有機物中のリ
ンの含有量を迅速に知る必要がある場合には適用
できない問題点があつた。 また、酸により油を加熱しながら酸化分解する
ため酸性の蒸気や煙が発生し、そのため作業者が
有害ガスを吸い込んだり試料室内の機器を腐食さ
せたりする欠点もあつた。 本発明は上述した不具合を解消して、有機物特
に油中のリン含有量を迅速に測定できると共に、
人体に有害であり機器を腐食させる酸性の蒸気や
煙を発生することのない有機物中のリン含有量の
測定方法を提供しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明のリンの分析方法は、酸素雰囲気の容器
中でリン含有有機物を燃焼させたのち、燃焼ガス
中のリンをアルカリ水溶液に吸収させ、吸光光度
法又は蛍光Ｘ線分析法により有機物中のリン含有
量を測定することを特徴とするものである。 （作用） 上述した構成において、リン含有有機物の燃焼
はボンベ燃焼器等により短時間で行なうことがで
きるので、実質的は分析所要時間を吸光光度測定
あるいは蛍光Ｘ線分析にかかる時間に短縮するこ
とができる。また、リンを分解するのに容器中で
の燃焼以外の方法は使用していないので、有害な
ガスが発生しても外部に漏れることもない。 第１図は本発明の吸光光度法を実施するのに好
適なボンベ燃焼器の一実施例を示す断面図であ
る。本実施例では、容器本体１の上部テーパ部１
ａと内蓋２の下部テーパ部２ａとは係合して、パ
ツキング４を介して外蓋３を容器本体１にネジ止
めすることにより容器内を密封する構造をとつて
いる。この内蓋２には、ニードルバルブ５、酸素
圧入排出口６および点火端子７を設けている。さ
らに、密封した容器内部には、点火端子７と導通
した電極８、試料ざら９内に設けた試料１０およ
び点火線１１と着火剤１２を設けている。 以下、上述したボンベ燃焼器を使用して実際に
リン含有量の分析を行なう手順を第２図に示すフ
ローチヤートに従つて説明する。まず、油等のリ
ン含有有機物よりなる試料１０を試料ざら９内に
所定量入れると共に、容器内下部にNaOH、
KOH、NaCO3、KCO3等のアルカリ溶液、好ま
しくは0.1〜1.0NのNaOH、KOH等のアルカリ溶
液を満たす。次に、外蓋３により容器を密封して
酸素を酸素圧入排出口６から圧入する。酸素を圧
入した容器本体１を冷水浴中に入れ酸素の漏れが
ないことを確認したのち、点火用回路に点火端子
７を接続し２〜３秒間回路を閉じて試料を燃焼さ
せる。その後、容器本体１を冷水中に放置したの
ち、１〜５分間程度容器を振とうしてリン分をア
ルカリ溶液中に吸収させる。次に、容器内部の圧
力を一定速度で静かに抜いた後、リンを吸収した
アルカリ溶液を容器に集め、HCl、H2SO4、
HNO3等の酸水溶液で中和する。さらに、モリブ
デン酸アンモニウム等の発色剤を混入して発色さ
せた後、吸光光度計で吸光度を測定し、予め標準
サンプルから求めた検量線に基づきリン含有量を
同定する。 この場合、容器を振とうしてリン分をアルカリ
溶液中に吸収させる代りに、例えば350℃以上の
燃焼ガスをアルカリ溶液中にバブリングしてリン
をアルカリ溶液に吸収させてもよい。また蛍光Ｘ
線分析の場合も吸光光度法の場合とほぼ同様な方
法によりリン含有量を同定する。 （実施例） ステンレス皿または石英ルツボに試料としてリ
ンを約７％含有するシリンダー油約0.5ｇを精秤
した後、これをボンベの試料台に載せ着火材を点
火線と接続して試料中に挿入した。次に、ボンベ
の容器内に0.1N水酸化ナトリウム溶液10mlを入
れると共に、試料をセツトした内蓋を容器内に入
れゴムパツキングとリングをセツトし外蓋で固く
締めつけて容器内を密封した。その後、酸素圧入
口から酸素ボンベより酸素を30Kg／cm2まで圧入し
た後、ボンベのニードルバルブを締めた。ボンベ
全体を水中に浸してガスもれのないことを確認し
た後、ボンベを水中より取り出し、点火プラグを
点火端子に接続し、点火ボタンを押し試料を燃焼
させた。20分間以上ボンベを放置後、２分間容器
を振とうして析出したP2O5とアルカリ溶液とを
接触させ、リン分をアルカリ溶液中に溶解した。
しかる後ニードルバルブを少し開き容器内のガス
をゆつくりと（１分間以上）放出した後、外蓋を
ゆるめて取りはずした。さらに、内蓋を慎重に取
りはずした後、試料皿及び内蓋の容器内部に露出
した部分を少量の水で洗いビーカー内に入れた。
また、ボンベ容器内のリンを吸収した水酸化ナト
リウム溶液を同じビーカー内へ移し、ボンベの内
側を水で洗浄して同じくビーカー内え移した。吸
収液と洗浄液の合量をビーカー内で40ml程度まで
濃縮し、5Aのろ紙でろ過して固型分を除去した
後、ろ液を100mlメスフラスコに移した。 その後、ろ液にフエノールフタレン１〜２滴を
加えて指示薬とした後0.5NのHNO3でろ液を中
和した。この中和液を二分し、一方の中和液中に
水と濃硝酸の等量よりなる（１＋１）硝酸４mlを
中和したろ液に加え、さらにメタンバナ八ン酸ア
ンモニウム溶液５mlとモリブデン酸アンモニウム
溶液を加えて発色させた後、20分間放置後460n
ｍの波長の光を使用して吸光度を測定した。又、
二分した他方の中和液の10mlを溶液試料セル中に
秤取し、蛍光Ｘ線分析装置を用いて蛍光Ｘ線強度
を測定した。 上述した操作とは別に、吸光度と濃度との関係
を示す検量線および蛍光Ｘ線強度と濃度との関係
を示す検量線をそれぞれ別々に作成するため100
mlメスフラスコ各４個を用意し、そのうちの各１
個はブランク用とし残り３個に各々リン標準液
（１mg／１ml）を１、２、３ml添加した後、少量
の水とフエノールフタレン１〜２滴を加え上述し
た操作と同様に460nｍでのそれぞれの吸光度お
よび蛍光Ｘ線分析装置により蛍光Ｘ線強度をそれ
ぞれ測定した。 上述した試料から求めた吸光度とおよび蛍光Ｘ
線強度とそれぞれの検量線とを使用して、次式に
より試料中のリン含有量（％）を算出した。 Ｐ＝ａ×ｂ×10-2／Ｓ×100 ここでＰ：リンの含有量（％） ａ：試料の吸光度又は蛍光Ｘ線強度 ｂ：検量線の傾き Ｓ：採取量（ｇ） 同時に同じ試料すなわちリンを約７％含有する
シリンダー油に対して、従来JIS K0102に規定さ
れる硝酸・過塩素酸分解法でリン含有量を測定し
て比較した。なお、分析結果はそれぞれ３点ずつ
実施した。結果を第１表に示す。
【表】
第１表から明らかなように、本発明方法と従来
方法を比較すると、平均値に特に有意差は認めら
れず、変動幅および標準偏差は共に本発明方法の
方が優れていることがわかつた。さらに、測定所
要時間は従来方法が約20時間要するのに対し、本
発明方法は２時間で結果が得られ、測定時間が従
来法の約1/10以下となることがわかつた。 又本発明は吸光光度法および蛍光Ｘ線分析にい
ずれにおいても精度よく測定できることが確認さ
れた。 本発明は上述した実施例にのみ限定されるもの
ではなく、幾多の変形、変更が可能である。例え
ば上述した実施例では、燃焼して得たP2O5を容
器のなかで一旦冷却して容器内面に析出させた後
容器を振とうしてアルカリ水溶液中に吸収させた
が、容器内の燃焼して得たP2O5のガスが約350℃
以上である場合には、容器から燃焼ガスをとりだ
して別の容器中に準備したアルカリ水溶液中でバ
ブリングさせ吸収させることもできる。この場合
温度が350℃以上であるとP2O5はすべて気体とし
て存在するので、本実施例と同様燃焼したP2O5
を完全にアルカリ水溶液中に吸収させることがで
きる。また、リンの標準試料を使用しての検量線
の測定は吸光光度法の場合吸光度計の状態が時間
とともに変化するため測定ごとに行なうことが望
ましいが、連続して分析するような場合は最初に
求めた検量線をすべての分析において使用するこ
とができる。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のリンの分析方法によれば、従来方法
では時間のかかつていたリン含有有機物からのリ
ンの分離を燃焼により短時間で行なうようにした
ため、分析精度を悪化させることなく分析所要時
間を大幅に短縮することができる。また、この分
離に際し酸等の有害ガス発生元をまつたく使用し
ていないため、人体に有害であると共に測定機器
等を腐食させる有害ガスの発生がまつたくない。
そのため、迅速にリンの含有量を求める必要があ
る油の精製工程や放射性廃棄物特に放射能で汚染
された物質を含む廃油中のリンの測定に有効であ
る。
方法を比較すると、平均値に特に有意差は認めら
れず、変動幅および標準偏差は共に本発明方法の
方が優れていることがわかつた。さらに、測定所
要時間は従来方法が約20時間要するのに対し、本
発明方法は２時間で結果が得られ、測定時間が従
来法の約1/10以下となることがわかつた。 又本発明は吸光光度法および蛍光Ｘ線分析にい
ずれにおいても精度よく測定できることが確認さ
れた。 本発明は上述した実施例にのみ限定されるもの
ではなく、幾多の変形、変更が可能である。例え
ば上述した実施例では、燃焼して得たP2O5を容
器のなかで一旦冷却して容器内面に析出させた後
容器を振とうしてアルカリ水溶液中に吸収させた
が、容器内の燃焼して得たP2O5のガスが約350℃
以上である場合には、容器から燃焼ガスをとりだ
して別の容器中に準備したアルカリ水溶液中でバ
ブリングさせ吸収させることもできる。この場合
温度が350℃以上であるとP2O5はすべて気体とし
て存在するので、本実施例と同様燃焼したP2O5
を完全にアルカリ水溶液中に吸収させることがで
きる。また、リンの標準試料を使用しての検量線
の測定は吸光光度法の場合吸光度計の状態が時間
とともに変化するため測定ごとに行なうことが望
ましいが、連続して分析するような場合は最初に
求めた検量線をすべての分析において使用するこ
とができる。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のリンの分析方法によれば、従来方法
では時間のかかつていたリン含有有機物からのリ
ンの分離を燃焼により短時間で行なうようにした
ため、分析精度を悪化させることなく分析所要時
間を大幅に短縮することができる。また、この分
離に際し酸等の有害ガス発生元をまつたく使用し
ていないため、人体に有害であると共に測定機器
等を腐食させる有害ガスの発生がまつたくない。
そのため、迅速にリンの含有量を求める必要があ
る油の精製工程や放射性廃棄物特に放射能で汚染
された物質を含む廃油中のリンの測定に有効であ
る。
第１図は本発明を実施するのに好適なボンベ燃
焼器の一実施例を示す断面図、第２図は本発明の
分析手順を説明するためのフローチヤートであ
る。 １……容器本体、１ａ……上部テーパ部、２…
…内蓋、２ａ……下部テーパ部、３……外蓋、４
……パツキング、５……ニードルバルブ、６……
酸素圧入排出口、７……点火端子、８……電極、
９……試料ざら、１０……試料、１１……点火
線、１２……着火材。
焼器の一実施例を示す断面図、第２図は本発明の
分析手順を説明するためのフローチヤートであ
る。 １……容器本体、１ａ……上部テーパ部、２…
…内蓋、２ａ……下部テーパ部、３……外蓋、４
……パツキング、５……ニードルバルブ、６……
酸素圧入排出口、７……点火端子、８……電極、
９……試料ざら、１０……試料、１１……点火
線、１２……着火材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸素雰囲気の容器中でリン含有有機物を燃焼
させたのち、燃焼ガス中のリンをアルカリ水溶液
に吸収させ、吸光光度法又は蛍光Ｘ線分析法によ
り有機物中のリン含有量を測定することを特徴と
するリンの分析方法。 ２ 前記燃焼容器としてボンベ燃焼器を用いる特
許請求の範囲第１項記載のリンの分析方法。 ３ 前記アルカリ水溶液として水酸化ナトリウム
又は水酸化カリウム水溶液を用いる特許請求の範
囲第１項記載のリンの分析方法。 ４ 高温の燃焼ガスをアルカリ水溶液中でバブリ
ングしてリンをアルカリ水溶液中に吸収させる特
許請求の範囲第１項記載のリンの分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14149085A JPS623643A (ja) | 1985-06-29 | 1985-06-29 | リンの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14149085A JPS623643A (ja) | 1985-06-29 | 1985-06-29 | リンの分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623643A JPS623643A (ja) | 1987-01-09 |
| JPH0457219B2 true JPH0457219B2 (ja) | 1992-09-10 |
Family
ID=15293126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14149085A Granted JPS623643A (ja) | 1985-06-29 | 1985-06-29 | リンの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS623643A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007004339B4 (de) | 2007-01-29 | 2008-10-02 | Lar Process Analysers Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Phosphorgehaltes einer wässrigen Probe |
| JP2012021797A (ja) * | 2010-07-12 | 2012-02-02 | Mie Chuo Kaihatsu Kk | 固形燃料中の塩素含有量測定方法 |
| CN108627472A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-10-09 | 苏州市信测标准技术服务有限公司 | 一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法 |
-
1985
- 1985-06-29 JP JP14149085A patent/JPS623643A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS623643A (ja) | 1987-01-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |