JPH0457315A - Polarizable electrode and its manufacturing method - Google Patents
Polarizable electrode and its manufacturing methodInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電子機器のメモリーバックアップ用電源等に
利用されている電気二重層キャパシタに使用されている
分極性電極に関し、さらに詳しくは、芳香族酸無水物を
原料とし、アルミニウム基板上に形成されたフィルム状
活性炭素体からなる分極性電極とその製造法に関する。[Detailed Description of the Invention] [Field of Industrial Application] The present invention relates to polarizable electrodes used in electric double layer capacitors used in memory backup power supplies of electronic devices, etc. The present invention relates to a polarizable electrode made of a film-like activated carbon material formed on an aluminum substrate using a group acid anhydride as a raw material, and a method for manufacturing the same.
［従来の技術］
炭素材料は、耐食性に優れているため広（利用されてお
り、電極の分野においても、例えば、空気電池で使用さ
れている活性炭素電極は、炭素の酸素吸着能を利用した
もので、一種の多孔質電極である。また、多孔質炭素電
極としては、炭素繊維およびそれを用いたフェルトや布
、ベーパーなどが開発されている。[Prior art] Carbon materials are widely used due to their excellent corrosion resistance, and in the field of electrodes, for example, activated carbon electrodes used in air batteries utilize carbon's oxygen adsorption ability. It is a type of porous electrode.Also, as porous carbon electrodes, carbon fibers and felts, cloths, vapors, etc. using carbon fibers have been developed.
ところで、現在、電気二重層キャパシタに使用されてい
る分極性電極としては、炭素材料学会発行「炭素」第１
３２号、第５７〜７１頁（１９８８年１月）あるいはシ
ーエムシー社発行「機能材料」２月号、第３３〜４１頁
（１９８９年２月）に示されているように、粉末活性炭
と活性炭素繊維を用いた２種類のものが知られている。By the way, the polarizable electrodes currently used in electric double layer capacitors are listed in "Carbon" No. 1 published by the Carbon Materials Society.
No. 32, pp. 57-71 (January 1988) or "Functional Materials" February issue, pp. 33-41 (February 1989) published by CMC Co., Ltd. Two types of carbon fibers are known.
前者の粉末活性炭を用いた分極性電極は、活性炭の粉末
をカーボンブラックやバインダー樹脂と混合したものを
集電体金属上に加圧成型するか、あるいはペースト状と
して集電体金属上に塗布したものである。The former polarizable electrode using powdered activated carbon is made by pressure-molding a mixture of activated carbon powder with carbon black and binder resin onto a metal current collector, or by applying it as a paste onto a metal current collector. It is something.
一方、後者の活性炭素繊維を用いた分極性電極の場合、
フェノール樹脂織布を高温下（８００〜１０００℃）で
炭素化を行なうとともに、水蒸気などの賦活ガスを導入
することによって得られた活性炭素繊維の片側の表面上
に、プラズマ溶射等の方法によって集電体金属（例えば
、アルミニウム）を取り付け、分極性電極が構成されて
いる。On the other hand, in the case of the latter polarizable electrode using activated carbon fiber,
A phenol resin woven fabric is carbonized at high temperatures (800 to 1000°C), and activated carbon fibers are collected by a method such as plasma spraying on one surface of the activated carbon fibers obtained by introducing an activating gas such as water vapor. An electric metal (for example, aluminum) is attached to form a polarizable electrode.
分極性電極は、一般に、大表面積、高密度、低抵抗、化
学的・電気化学的不活性などの諸特性が要求される。と
ころが、現在提案されている前記２種類の分極性電極と
その製造法には、以下のような問題がある。Polarizable electrodes are generally required to have various properties such as large surface area, high density, low resistance, and chemical/electrochemical inertness. However, the two types of polarizable electrodes and their manufacturing methods currently proposed have the following problems.
粉末活性炭を利用した分極性電極においては、グラファ
イトやバインダー樹脂等を多く含んでいる。このため、
分極性電極として必要である化学的・電気化学的な安定
性に欠けるとともに、粉末活性炭の特徴である大きな比
表面積（単位重量当りの表面積）が十分に活用されてい
ない。そのため、この種の分極性電極を用いて、大容量
の電気二重層キャパシタを構成することは困難である。Polarizable electrodes using powdered activated carbon contain a large amount of graphite, binder resin, and the like. For this reason,
It lacks the chemical and electrochemical stability necessary for a polarizable electrode, and the large specific surface area (surface area per unit weight), which is a characteristic of powdered activated carbon, is not fully utilized. Therefore, it is difficult to construct a large-capacity electric double layer capacitor using this type of polarizable electrode.
また、活性炭素繊維を用いた分極性電極については、フ
ェノール樹脂等の樹脂織布の炭素化、賦活化、および集
電体のプラズマ溶射といった複雑な工程を経るとともに
、活性炭素繊維では、電気抵抗が太き（、このため電気
二重層キャパシタを構成した場合、キャパシタの内部抵
抗が太き（なり、容量の低下や耐久性の低下が起こる。In addition, polarizable electrodes using activated carbon fibers require complicated processes such as carbonization and activation of woven resin fabrics such as phenol resin, and plasma spraying of current collectors. For this reason, when an electric double layer capacitor is constructed, the internal resistance of the capacitor becomes large, resulting in a decrease in capacity and durability.
以上のように現在の分極性電極には多くの課題が存在し
ており、これらの課題を克服した新しい分極性電極が求
められている。As described above, current polarizable electrodes have many problems, and there is a need for a new polarizable electrode that overcomes these problems.
本発明の目的は、大表面積、高密度、低抵抗、化学的・
電気化学的不活性などの諸特性に優れた分極性電極を提
供することにある。The objects of the present invention are large surface area, high density, low resistance, chemical
The object of the present invention is to provide a polarizable electrode that has excellent properties such as electrochemical inactivity.
また、本発明の目的は、炭素材料を用いて、導電性が良
好な多孔質の活性炭素体を得、これを分極性電極に利用
することにある。Another object of the present invention is to obtain a porous activated carbon body with good conductivity by using a carbon material, and to utilize this for a polarizable electrode.
本発明の他の目的は、分極性電極に使用できる集電体を
具備した活性炭素体を簡易な工程で製造する方法を提供
することにある。Another object of the present invention is to provide a method for producing an activated carbon body equipped with a current collector that can be used in a polarizable electrode through simple steps.
本発明者は、電気二重層キャパシタ等に用いる優れた分
極性電極としては、導電性が高く、多孔質の活性炭素の
バルク（望ましくはフィルム状活性炭素）を用いること
が望ましいことに着目した。そして、このような活性炭
素体を簡易な工程で製造する方法について研究を行なっ
た。The present inventor has noticed that it is desirable to use porous activated carbon bulk (preferably film-like activated carbon) with high conductivity as an excellent polarizable electrode for use in electric double layer capacitors and the like. Research was then conducted on a method for manufacturing such activated carbon bodies through simple steps.
その結果、本発明者は、従来の粉末活性炭や活性炭素繊
維ではな（、イオンブレーティング法の１つであるクラ
スターイオンビーム法（ＩｏｎｉｚｅｄＣｌｕｓｔｅｒ
Ｂｅａｍ、 Ｉ ＣＢ法）によって、芳香族酸無水
物を原料とし、アルミニウム基板上に炭素体を堆積させ
ると、該基板上に多孔質のフィルム状活性炭素体が堆積
し、それが集電体を具備した分極性電極として優れた諸
特性を発揮するものであることを見出した。As a result, the present inventors discovered that instead of using conventional powdered activated carbon or activated carbon fibers (Ionized Cluster Ion Beam Method, which is one of the ion blasting methods)
When a carbon material is deposited on an aluminum substrate using an aromatic acid anhydride as a raw material by the method (beam, I CB method), a porous film-like activated carbon material is deposited on the substrate, which acts as a current collector. It has been found that the polarizable electrode exhibits various excellent properties.
しかも、このフィルム状活性炭素体は、ＩＣＢ法により
、複雑な工程を経ることなく容易に製造することができ
、また、大容量を構成するための分極性電極として使用
可能であることを見出した。Furthermore, the inventors have discovered that this film-like activated carbon material can be easily manufactured by the ICB method without going through complicated steps, and can also be used as a polarizable electrode for constructing a large capacity. .
本発明は、これらの知見に基づいて完成するに至ったも
のである。The present invention has been completed based on these findings.
［課題を解決するための手段］
かくして、本発明によれば、原料として芳香族酸無水物
を用いて、集電体となるアルミニウム基板上にクラスタ
ーイオンビーム法によってフィルム状活性炭素体を形成
してなることを特徴とする分極性電極およびその製造法
が提供される。[Means for Solving the Problems] Thus, according to the present invention, a film-like activated carbon body is formed on an aluminum substrate serving as a current collector by a cluster ion beam method using an aromatic acid anhydride as a raw material. A polarizable electrode and a method for manufacturing the same are provided.
以下、本発明について詳述する。The present invention will be explained in detail below.
（芳香族酸無水物）
本発明で原料として使用する芳香族酸無水物としては、
例えば、３，４，９．１０−ペリレンテトラカルボン酸
二無水物、１，４，５．８−ナフタレンテトラカルボン
酸二無水物、１，２，４゜５−ベンゼンテトラカルボン
酸二無水物、３，４ペリレンジカルボン酸無水物などを
挙げることができる。(Aromatic acid anhydride) The aromatic acid anhydride used as a raw material in the present invention includes:
For example, 3,4,9.10-perylenetetracarboxylic dianhydride, 1,4,5.8-naphthalenetetracarboxylic dianhydride, 1,2,4°5-benzenetetracarboxylic dianhydride, Examples include 3,4 perylene dicarboxylic anhydride.
（クラスターイオンビーム法）
ＩＣＢ法は、一般に、るつぼノズルから噴射した塊状原
子集団（クラスター）に電子シャワーを浴びせてイオン
化し、次いで加速化させて基板上に堆積させる方法であ
る。(Cluster Ion Beam Method) The ICB method is generally a method in which a mass of atoms (cluster) injected from a crucible nozzle is ionized by an electron shower, and then accelerated and deposited on a substrate.
薄膜形成用クラスターイオンビーム装置は、通常、クラ
スター発生部、イオン化部、加速部、および蒸着部に大
別される。A cluster ion beam apparatus for thin film formation is generally divided into a cluster generation section, an ionization section, an acceleration section, and a deposition section.
本発明における分極性電極となる活性炭素フィルムを製
造する装置の具体例を第１図に示し、以下、この第１図
に基づいて説明する。A specific example of an apparatus for manufacturing an activated carbon film serving as a polarizable electrode in the present invention is shown in FIG. 1, and will be described below based on FIG. 1.
本発明の分極性電極である活性炭素フィルムを得るには
、例えば、３，４，９．１０−ペリレンテトラカルボン
酸二無水物などの芳香族酸無水物を原料とする。In order to obtain the activated carbon film that is the polarizable electrode of the present invention, aromatic acid anhydrides such as 3,4,9.10-perylenetetracarboxylic dianhydride are used as raw materials.
成長室１４を油回転ポンプ２および油拡散ポンプ３を用
いて、通常１０−’〜１０−’Ｔｏｒｒ、好ましくは１
０−６Ｔｏｒｒ程度の真空状態とした後、原料物質（例
えば、３．４，９．１０−ペリレンテトラカルボン酸二
無水物）１を、るつぼ加熱ヒーター５によって加熱気化
させ、原料物質１のクラスター分子を発生させる。The growth chamber 14 is normally heated to 10-' to 10-' Torr, preferably 1 Torr using an oil rotary pump 2 and an oil diffusion pump 3.
After creating a vacuum state of about 0-6 Torr, the raw material (for example, 3.4,9.10-perylenetetracarboxylic dianhydride) 1 is heated and vaporized by the crucible heating heater 5 to form cluster molecules of the raw material 1. to occur.
このクラスター分子をノズル６より引き出した後、電子
加速電極８およびイオン化フィラメント７によるイオン
化機構部によってクラスター分子をイオン化する。After pulling out the cluster molecules from the nozzle 6, the cluster molecules are ionized by an ionization mechanism including an electron accelerating electrode 8 and an ionization filament 7.
このイオン化したクラスター分子をイオン加速電極９に
より加速し、クラスターイオンビーム１２を分極性電極
の集電体となるアルミニウム基板１２に到達させ、基板
１２上に堆積させることで、アルミニウム基板上に導電
性を有する活性炭素体が得られる。これが本発明のアル
ミニウム集電体を具備した活性炭素体による分極性電極
である。The ionized cluster molecules are accelerated by the ion accelerating electrode 9, and the cluster ion beam 12 is made to reach the aluminum substrate 12, which becomes the current collector of the polarizable electrode, and is deposited on the substrate 12, thereby forming a conductive layer on the aluminum substrate. An activated carbon body having the following properties is obtained. This is a polarizable electrode made of activated carbon and equipped with an aluminum current collector according to the present invention.
芳香族酸無水物を原料として、クラスターイオンビーム
法により炭素体を合成した場合、ウィスカー状炭素、緻
密な炭素フィルムが基板上に合成される。ところが、適
当な条件下で炭素体を合成した場合、多孔質で、かつ、
導電性の良好な活性炭素フィルムを得ることができる。When a carbon body is synthesized by the cluster ion beam method using an aromatic acid anhydride as a raw material, whisker-like carbon and a dense carbon film are synthesized on a substrate. However, when carbon bodies are synthesized under appropriate conditions, they are porous and
An activated carbon film with good conductivity can be obtained.
これらの条件は、原料の芳香族酸無水物の種類によって
も異なるが、通常、原料圧力１０−’〜１０−’Ｔｏｒ
ｒ、イオン化電子電流は２０〜３０Ａ、クラスターイオ
ンの加速電圧は１〜６ｋＶ、蒸着中の基板温度は、室温
〜５００℃、好ましくは室温に調節する。These conditions vary depending on the type of aromatic acid anhydride used as the raw material, but usually the raw material pressure is 10-' to 10-' Torr.
r, the ionization electron current is adjusted to 20 to 30 A, the cluster ion acceleration voltage is adjusted to 1 to 6 kV, and the substrate temperature during vapor deposition is adjusted to room temperature to 500° C., preferably room temperature.
［作用］
クラスターイオンビーム法では、成長室内の真空度が１
０−＠Ｔｏｒｒと比較的高真空であるため、不純物の影
響が極めて少なく、イオン化および加速したクラスター
分子の基板上でのマイグレーション効果により、比較的
低温で結晶性の良好な物質の合成が可能である。[Operation] In the cluster ion beam method, the degree of vacuum in the growth chamber is 1
Because the vacuum is relatively high (0-@Torr), the influence of impurities is extremely small, and the migration effect of ionized and accelerated cluster molecules on the substrate makes it possible to synthesize materials with good crystallinity at relatively low temperatures. be.
本発明によれば、多孔質で大表面積を有し、かつ、電気
伝導度が４ＯＳ／ｃｍ以上の導電性の良好なフィルム状
の活性炭素体を基板上に形成することができる。しかも
、活性炭素体からなるため、化学的・電気化学的に不活
性である。According to the present invention, a porous, large surface area, and highly conductive film-like activated carbon body having an electrical conductivity of 4 OS/cm or more can be formed on a substrate. Moreover, since it is made of activated carbon, it is chemically and electrochemically inert.
このクラスターイオンビーム法によって製造したフィル
ム状活性炭素体を分極性電極として用いることで、従来
の分極性電極の問題点が解決される。また、原料物質か
ら直接アルミニウム集電体上にフィルム状活性炭素体が
形成されるため、従来の活性炭素繊維のように、高温下
に水蒸気を導入する賦活処理や、アルミニウム集電体の
プラズマ溶射による形成工程を省略することができる。By using the film-like activated carbon produced by this cluster ion beam method as a polarizable electrode, the problems of conventional polarizable electrodes can be solved. In addition, since a film-like activated carbon body is formed directly on the aluminum current collector from the raw material, unlike conventional activated carbon fibers, activation treatment that introduces water vapor under high temperature or plasma spraying of the aluminum current collector is possible. The formation step can be omitted.
［実施例１
以下に、実施例および比較例を挙げて本発明について具
体的に説明する。[Example 1] The present invention will be specifically described below with reference to Examples and Comparative Examples.
［実施例１〕
原料物質として３，４，９．１０−ペリレンテトラカル
ボン酸二無水物を用い、原料圧力５×１０−’ Ｔｏｒ
ｒとして、原料物質のクラスターをイオン化した後、こ
のクラスターイオンを５ｋＶで加速し、室温のアルミニ
ウム基板上に炭素体を堆積した（膜厚３０μｍ）。[Example 1] Using 3,4,9.10-perylenetetracarboxylic dianhydride as the raw material, the raw material pressure was 5 x 10-' Tor
As r, after ionizing clusters of the raw material, the cluster ions were accelerated at 5 kV, and a carbon body was deposited on an aluminum substrate at room temperature (film thickness: 30 μm).
このアルミニウム基板上に形成された炭素体が分極性電
極とする集電体を具備した活性炭素体であり、フィルム
状で、多孔質のものである（気孔率８２％）。The carbon body formed on this aluminum substrate is an activated carbon body equipped with a current collector serving as a polarizable electrode, and is film-like and porous (porosity: 82%).
このフィルム状活性炭素体をアルミニウム基板より剥離
し、電気伝導度を測定したところ４０Ｓ／ｃｍと比較的
良好な導電性を示した。When this film-like activated carbon body was peeled off from the aluminum substrate and its electrical conductivity was measured, it showed relatively good electrical conductivity of 40 S/cm.
［実施例２］
原料物質として１，４，５．８−ナフタレンテトラカル
ボン酸二無水物を用い、加速電圧を４ｋＶとした以外は
、実施例１と同じ条件としたところ、アルミニウム基板
上に２９Ｏ３／ｃｍの良好な導電性を有する活性炭素体
（気孔率６０％）が形成され、集電体を具備した分極性
電極が得られた。[Example 2] The same conditions as in Example 1 were used, except that 1,4,5,8-naphthalenetetracarboxylic dianhydride was used as the raw material and the acceleration voltage was 4 kV. 29O3 was deposited on an aluminum substrate. An activated carbon body (porosity: 60%) having good conductivity of /cm was formed, and a polarizable electrode provided with a current collector was obtained.
［比較例１コ
原料物質として芳香族炭化水素であるベンゼンを用いた
以外は実施例１と全（同じ条件で炭素体の形成を試みた
ところ、茶色の炭素体が形成されたが、その電気伝導度
は１０−２Ｓ／ｃｍと低かった。[Comparative Example 1] Same as Example 1 except that benzene, an aromatic hydrocarbon, was used as the raw material (When an attempt was made to form a carbon body under the same conditions, a brown carbon body was formed, but the electricity The conductivity was as low as 10-2 S/cm.
［発明の効果］
芳香族酸無水物を原料とし、集電体であるアルミニウム
基板上に、クラスターイオンビーム法を用いて、低温で
形成された炭素体は、導電性が良好な活性炭素体である
。[Effect of the invention] The carbon body formed at low temperature using the cluster ion beam method on an aluminum substrate as a current collector using an aromatic acid anhydride as a raw material is an activated carbon body with good conductivity. be.
したがって、本発明の集電体を具備した活性炭素体は、
分極性電極として使用すると優れた緒特性を発揮し、特
に、大容量の電気二重層キャパシタを構成するための分
極性電極として利用すると効果的である。Therefore, the activated carbon body equipped with the current collector of the present invention is
It exhibits excellent performance characteristics when used as a polarizable electrode, and is particularly effective when used as a polarizable electrode for constructing a large-capacity electric double layer capacitor.
第１図は、本発明の分極性電極である活性炭素フィルム
の製造に使用する装置の１具体例である。
１：原料物質（芳香族酸無水物）、
２：油回転ポンプ、
３：油拡散ポンプ、４：るつぼ、
５：るつぼ加熱ヒーター、６：ノズル、７；イオン化フ
ィラメント、８：電子加速電極、９：イオン加速電極、
ｌＯ，クラスターイオンビーム、１１： シャッター１
２：集電体となるアルミニウム基板、１３・基板加熱ヒ
ーター、１４：成長室第１図FIG. 1 shows a specific example of an apparatus used for producing an activated carbon film, which is a polarizable electrode of the present invention. 1: Raw material (aromatic acid anhydride), 2: Oil rotary pump, 3: Oil diffusion pump, 4: Crucible, 5: Crucible heater, 6: Nozzle, 7: Ionization filament, 8: Electron accelerating electrode, 9 : Ion accelerating electrode, lO, cluster ion beam, 11: Shutter 1
2: Aluminum substrate as current collector, 13. Substrate heating heater, 14: Growth chamber Fig. 1
Claims (3)
るアルミニウム基板上にクラスターイオンビーム法によ
ってフィルム状活性炭素体を形成してなることを特徴と
する分極性電極。(1) A polarizable electrode characterized in that a film-like activated carbon material is formed by a cluster ion beam method on an aluminum substrate serving as a current collector using an aromatic acid anhydride as a raw material.
ｍ以上である請求項１記載の分極性電極。(2) The electrical conductivity of the film-like activated carbon body is 40S/c
The polarizable electrode according to claim 1, wherein the polarizable electrode is greater than or equal to m.
オンビーム法によって、集電体となるアルミニウム基板
上にフィルム状活性炭素体を形成することを特徴とする
分極性電極の製造法。(3) A method for producing a polarizable electrode, which comprises using an aromatic acid anhydride as a raw material and forming a film-like activated carbon material on an aluminum substrate serving as a current collector by a cluster ion beam method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2169260A JPH0457315A (en) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | Polarizable electrode and its manufacturing method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2169260A JPH0457315A (en) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | Polarizable electrode and its manufacturing method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0457315A true JPH0457315A (en) | 1992-02-25 |
Family
ID=15883211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2169260A Pending JPH0457315A (en) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | Polarizable electrode and its manufacturing method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0457315A (en) |
-
1990
- 1990-06-27 JP JP2169260A patent/JPH0457315A/en active Pending
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