JPH0457634B2 - - Google Patents
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- JPH0457634B2 JPH0457634B2 JP58226286A JP22628683A JPH0457634B2 JP H0457634 B2 JPH0457634 B2 JP H0457634B2 JP 58226286 A JP58226286 A JP 58226286A JP 22628683 A JP22628683 A JP 22628683A JP H0457634 B2 JPH0457634 B2 JP H0457634B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、炭化硼素成形体の製造方法、特に短
時間の加圧焼結による高密度の炭化硼素成形体の
製造方法に関する。 炭化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度を示
し、耐摩耗性及び耐蝕性に優れ、溶融点が高く、
中性子の吸収能力が大きい等の特徴を有するもの
である。そしてこの特徴に基づき、研磨材、金属
添加用（硬化用）、原子炉制御材等に利用され、
更にその成型品はサンドブラストノズル、液体ホ
ーニングノズル、スプレードライヤーノズル等の
ノズルやゲージ類、ドレツサー類、硬質乳鉢乳
棒、ハンドラツパー等に使用されている。 特に、耐磨耗性を要求される用途において、炭
化硼素成形体は耐久性の面から90％以上の相対密
度のものが好ましく、90％より低い相対密度の炭
化硼素成形体の実用上の適用は皆無に等しい状況
にある。 従来、炭化硼素成形体を製造する場合は、炭化
硼素の微粉末を用い、常圧焼結法あるいは加圧焼
結法によつて行なわれる事が知られている。しか
し、常圧焼結法で得られた炭化硼素成形体の相対
密度は約80％と低く（特開昭48−42009号）、ま
た、加圧焼結法では高密度の成形体が得られてい
るが、長時間を要する為に生産性が悪いという欠
点がある。 本発明者らは、これら従来技術の欠点を補い加
圧焼結において、相対密度90％以上の炭化硼素成
形体を短時間で得る事を目的として種々検討した
結果、結晶子の大きさが焼結性、特に焼結速度に
大きく影響することを見いだした。 ここで結晶子とは、原子が規則的に配列してい
る領域（３次元的なもの）の大きさをいい、ｘ線
的にみたときの完全結晶の最小単位をいう。そし
て数多くの実験結果から、原料粉末の結晶子の大
きさが小さいものほど結晶子の成長が著しく、焼
結速度が早いことがわかり本発明に到つた。 即ち、本発明は、2MgO・B2O3及び／又は
3MgO・B2O3を主成分とした硼酸マグネシウム、
マグネシウム及び炭素の混合原料を還元炭化して
製造されたものであり、その一次粒子の大きさが
10μm以下でしかも結晶子の大きさが800Å以下の
炭化硼素粉末を加圧焼結することを特徴とする炭
化硼素成形体の製造方法である。 以下、さらに詳しく本発明について説明する。 本発明で使用される炭化硼素（以下B4Ｃとい
う）粉末は、例えば特願昭58−154410号明細書
（特開昭60−46909号公報）に記載された炭化硼素
粉末の製造方法のうち、硼酸マグネシウムとし
て、2MgO・B2O3及び／又は3MgO・B2O3を主
成分としたものを使用し、それとマグネシウムと
炭素との混合原料を、温度1450〜1650℃特に1600
℃程度で還元炭化して製造されたものである。 B4Ｃ粉末の焼結性は一次粒子の大きさに影響
され、高密度のB4Ｃ成形体（以下成形体という）
を得るには一次粒子の大きさが10μm以下好まし
くは5μm以下が必要である。一次粒子の大きさが
10μmを超えると焼結性が悪くなり、高密度の成
形体を得る事が難しい。その理由は焼結性に直接
影響を及ぼす表面活性エネルギー値に比例する比
表面積値が小さくなるからである。 次に、本発明で使用するB4Ｃ粉末の結晶子の
大きさは800Å以下好ましくは600Å以下である事
が必要である。結晶子の大きさが800Åを超える
と焼結速度が遅くなり、焼結に長時間を要する。 さらに本発明で使用するB4Ｃ粉末について説
明すると、本発明者らは、一次粒子の大きさが
10μm以下のB4Ｃ粉末でも、その結晶子の大きさ
が800Å以下の場合には焼結性がよいが、800Åを
超えると焼結性が悪くなる事を見い出した。これ
はB4Ｃの焼結機構において、結晶子の成長がそ
の焼結性を支配している為であり、B4Ｃ粉末の
結晶子の大きさが小さい方が結晶子の成長が著し
く、焼結性がよくなるからである。 以上説明したB4Ｃ粉末を加圧焼結する際の加
圧焼結装置としては、ホツトプレス炉または熱間
静水圧炉を用いる事が出来る。例えばホツトプレ
ス炉を用いる場合には、成形枠としてのカーボン
ダイスにB4Ｃ粉末を充填し、加圧しながら加熱
し、成形体を得る。 B4Ｃ粉末を加圧焼結する際の焼結条件は通常
のもので加圧焼結温度は1800〜2200℃、加圧焼結
圧力は50〜350Kg／cm2である事が好ましい。加圧
焼結温度が1800℃未満又は加圧焼結圧力が50Kg／
cm2未満では、高密度の成形体を得るのに非常に長
時間を要するので好ましくない。さらに加圧焼結
温度が2200℃を超えると、B4Ｃの溶融点である
2450℃に近づき、成形枠として用いるカーボンダ
イスと反応を生じる為に、品質の一定な製品を得
る事が出来ないので好ましくない。 また、加圧焼結圧力が350Kg／cm2を超えると高
密度の成形体を短時間で得る事が出来るが、反応
枠として用いるカーボンダイスの損壊を招く頻度
が極端に高まり、生産コスト上好ましくない。 以上説明した様に、本発明の方法によれば、所
定のB4Ｃ粉末を用い、これを加圧焼結する事に
より、相対密度90％以上の成形体を短時間で得る
事が可能であり、生産性の向上の効果が大きい。 次に、本発明を実施例について、さらにくわし
く説明する。 実施例 １ 一次粒子の大きさが5μmで、しかもその結晶子
の大きさが600ÅのB4Ｃ粉末をあらかじめ冷間静
水圧50Kg／cm2の圧力で金型プレスし、その後加圧
焼結炉（富士電波工業株式会社製、FHP−10）
を用い、表−１実験No.１〜６に示す条件下で加圧
焼結し、径15mm、高さ20mmの円柱状の成形体を得
た。 その結果を表−１に示す。 なお、用いたB4Ｃ粉末は、特願昭58−154410
号明細書（特開昭60−46909号公報）の実験No.１
に記載のように、硼酸マグネシウムを1600℃で還
元炭化して得た。 B4Ｃ粉末及び成形体の物性の測定は次の方法
によつて行なつた。 (1) B4Ｃ粉末の物性 (1) 一次粒子の大きさは走査型電子顕微鏡
（SEM明石製作所製MSM−４）で求めた。 (2) 結晶子の大きさは、Ｘ線回折装置（Rigaku
Geigerflex 2013型）を用い、シリコン粉末を
内部標準とした粉末Ｘ線回折法によつて、シリ
コンの111回折線の半値幅で補正したB4Ｃの
012及び104回折線の半値幅からそれぞれ求めた
結晶子の大きさの平均値を用いた。 (2) 成形体の物性 (1) 密度は成形体の重量を寸法から算出した体積
で割る事によつて求めた。 (2) 相対密度は、成形体の密度をB4Ｃの理論密
度2.51g／cm3で割り、100を掛ける事によつて求
めた。 さらに所要時間とは加熱加圧を開始してから加
熱加圧を終了するまでの時間（分）である。 比較例 １ 比較の為に一次粒子の大きさが15μmでしかも
結晶子の大きさが1000Å以上のB4Ｃ粉末を表−
１実験No.７〜12に示す条件下で用いた事以外は、
実施例１と同様に行い、成形体を得た。その結果
を表−１に示す。 尚、B4Ｃ粉末は実施例１のB4Ｃ粉末を2000℃
で加熱処理する事によつて得た。
時間の加圧焼結による高密度の炭化硼素成形体の
製造方法に関する。 炭化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度を示
し、耐摩耗性及び耐蝕性に優れ、溶融点が高く、
中性子の吸収能力が大きい等の特徴を有するもの
である。そしてこの特徴に基づき、研磨材、金属
添加用（硬化用）、原子炉制御材等に利用され、
更にその成型品はサンドブラストノズル、液体ホ
ーニングノズル、スプレードライヤーノズル等の
ノズルやゲージ類、ドレツサー類、硬質乳鉢乳
棒、ハンドラツパー等に使用されている。 特に、耐磨耗性を要求される用途において、炭
化硼素成形体は耐久性の面から90％以上の相対密
度のものが好ましく、90％より低い相対密度の炭
化硼素成形体の実用上の適用は皆無に等しい状況
にある。 従来、炭化硼素成形体を製造する場合は、炭化
硼素の微粉末を用い、常圧焼結法あるいは加圧焼
結法によつて行なわれる事が知られている。しか
し、常圧焼結法で得られた炭化硼素成形体の相対
密度は約80％と低く（特開昭48−42009号）、ま
た、加圧焼結法では高密度の成形体が得られてい
るが、長時間を要する為に生産性が悪いという欠
点がある。 本発明者らは、これら従来技術の欠点を補い加
圧焼結において、相対密度90％以上の炭化硼素成
形体を短時間で得る事を目的として種々検討した
結果、結晶子の大きさが焼結性、特に焼結速度に
大きく影響することを見いだした。 ここで結晶子とは、原子が規則的に配列してい
る領域（３次元的なもの）の大きさをいい、ｘ線
的にみたときの完全結晶の最小単位をいう。そし
て数多くの実験結果から、原料粉末の結晶子の大
きさが小さいものほど結晶子の成長が著しく、焼
結速度が早いことがわかり本発明に到つた。 即ち、本発明は、2MgO・B2O3及び／又は
3MgO・B2O3を主成分とした硼酸マグネシウム、
マグネシウム及び炭素の混合原料を還元炭化して
製造されたものであり、その一次粒子の大きさが
10μm以下でしかも結晶子の大きさが800Å以下の
炭化硼素粉末を加圧焼結することを特徴とする炭
化硼素成形体の製造方法である。 以下、さらに詳しく本発明について説明する。 本発明で使用される炭化硼素（以下B4Ｃとい
う）粉末は、例えば特願昭58−154410号明細書
（特開昭60−46909号公報）に記載された炭化硼素
粉末の製造方法のうち、硼酸マグネシウムとし
て、2MgO・B2O3及び／又は3MgO・B2O3を主
成分としたものを使用し、それとマグネシウムと
炭素との混合原料を、温度1450〜1650℃特に1600
℃程度で還元炭化して製造されたものである。 B4Ｃ粉末の焼結性は一次粒子の大きさに影響
され、高密度のB4Ｃ成形体（以下成形体という）
を得るには一次粒子の大きさが10μm以下好まし
くは5μm以下が必要である。一次粒子の大きさが
10μmを超えると焼結性が悪くなり、高密度の成
形体を得る事が難しい。その理由は焼結性に直接
影響を及ぼす表面活性エネルギー値に比例する比
表面積値が小さくなるからである。 次に、本発明で使用するB4Ｃ粉末の結晶子の
大きさは800Å以下好ましくは600Å以下である事
が必要である。結晶子の大きさが800Åを超える
と焼結速度が遅くなり、焼結に長時間を要する。 さらに本発明で使用するB4Ｃ粉末について説
明すると、本発明者らは、一次粒子の大きさが
10μm以下のB4Ｃ粉末でも、その結晶子の大きさ
が800Å以下の場合には焼結性がよいが、800Åを
超えると焼結性が悪くなる事を見い出した。これ
はB4Ｃの焼結機構において、結晶子の成長がそ
の焼結性を支配している為であり、B4Ｃ粉末の
結晶子の大きさが小さい方が結晶子の成長が著し
く、焼結性がよくなるからである。 以上説明したB4Ｃ粉末を加圧焼結する際の加
圧焼結装置としては、ホツトプレス炉または熱間
静水圧炉を用いる事が出来る。例えばホツトプレ
ス炉を用いる場合には、成形枠としてのカーボン
ダイスにB4Ｃ粉末を充填し、加圧しながら加熱
し、成形体を得る。 B4Ｃ粉末を加圧焼結する際の焼結条件は通常
のもので加圧焼結温度は1800〜2200℃、加圧焼結
圧力は50〜350Kg／cm2である事が好ましい。加圧
焼結温度が1800℃未満又は加圧焼結圧力が50Kg／
cm2未満では、高密度の成形体を得るのに非常に長
時間を要するので好ましくない。さらに加圧焼結
温度が2200℃を超えると、B4Ｃの溶融点である
2450℃に近づき、成形枠として用いるカーボンダ
イスと反応を生じる為に、品質の一定な製品を得
る事が出来ないので好ましくない。 また、加圧焼結圧力が350Kg／cm2を超えると高
密度の成形体を短時間で得る事が出来るが、反応
枠として用いるカーボンダイスの損壊を招く頻度
が極端に高まり、生産コスト上好ましくない。 以上説明した様に、本発明の方法によれば、所
定のB4Ｃ粉末を用い、これを加圧焼結する事に
より、相対密度90％以上の成形体を短時間で得る
事が可能であり、生産性の向上の効果が大きい。 次に、本発明を実施例について、さらにくわし
く説明する。 実施例 １ 一次粒子の大きさが5μmで、しかもその結晶子
の大きさが600ÅのB4Ｃ粉末をあらかじめ冷間静
水圧50Kg／cm2の圧力で金型プレスし、その後加圧
焼結炉（富士電波工業株式会社製、FHP−10）
を用い、表−１実験No.１〜６に示す条件下で加圧
焼結し、径15mm、高さ20mmの円柱状の成形体を得
た。 その結果を表−１に示す。 なお、用いたB4Ｃ粉末は、特願昭58−154410
号明細書（特開昭60−46909号公報）の実験No.１
に記載のように、硼酸マグネシウムを1600℃で還
元炭化して得た。 B4Ｃ粉末及び成形体の物性の測定は次の方法
によつて行なつた。 (1) B4Ｃ粉末の物性 (1) 一次粒子の大きさは走査型電子顕微鏡
（SEM明石製作所製MSM−４）で求めた。 (2) 結晶子の大きさは、Ｘ線回折装置（Rigaku
Geigerflex 2013型）を用い、シリコン粉末を
内部標準とした粉末Ｘ線回折法によつて、シリ
コンの111回折線の半値幅で補正したB4Ｃの
012及び104回折線の半値幅からそれぞれ求めた
結晶子の大きさの平均値を用いた。 (2) 成形体の物性 (1) 密度は成形体の重量を寸法から算出した体積
で割る事によつて求めた。 (2) 相対密度は、成形体の密度をB4Ｃの理論密
度2.51g／cm3で割り、100を掛ける事によつて求
めた。 さらに所要時間とは加熱加圧を開始してから加
熱加圧を終了するまでの時間（分）である。 比較例 １ 比較の為に一次粒子の大きさが15μmでしかも
結晶子の大きさが1000Å以上のB4Ｃ粉末を表−
１実験No.７〜12に示す条件下で用いた事以外は、
実施例１と同様に行い、成形体を得た。その結果
を表−１に示す。 尚、B4Ｃ粉末は実施例１のB4Ｃ粉末を2000℃
で加熱処理する事によつて得た。
【表】
表−１からわかるように粒子の大きさ及び結晶
子の大きさが小さくなると焼結に要する時間が短
縮される。 実施例 ２ 表−２実験No.13〜15のB4Ｃ粉末を用いて2200
℃−350Kg／cm2の加圧焼結条件で成形体を得たこ
と以外は、実施例１と同様に行つた。その結果を
表−２に示す。 比較例 ２ 比較のため実験No.16〜18のB4Ｃ粉末を用いて
成形体を得たこと以外は実施例２と同様に行つ
た。その結果を表−２に示す。 表−２からわかるように結晶子の大きさ及び粒
子の大きさが小さいものほど所要時間が短く、生
産性が良い。 なお、実験No.13〜15のB4Ｃ粉末は特願昭58−
154410号明細書（特開昭60−46909号公報）の実
施例に準じて製造したものを使用し、また、実験
No.16〜18のB4Ｃ粉末は市販品（イーグルピツチ
ヤー社）を使用した。
子の大きさが小さくなると焼結に要する時間が短
縮される。 実施例 ２ 表−２実験No.13〜15のB4Ｃ粉末を用いて2200
℃−350Kg／cm2の加圧焼結条件で成形体を得たこ
と以外は、実施例１と同様に行つた。その結果を
表−２に示す。 比較例 ２ 比較のため実験No.16〜18のB4Ｃ粉末を用いて
成形体を得たこと以外は実施例２と同様に行つ
た。その結果を表−２に示す。 表−２からわかるように結晶子の大きさ及び粒
子の大きさが小さいものほど所要時間が短く、生
産性が良い。 なお、実験No.13〜15のB4Ｃ粉末は特願昭58−
154410号明細書（特開昭60−46909号公報）の実
施例に準じて製造したものを使用し、また、実験
No.16〜18のB4Ｃ粉末は市販品（イーグルピツチ
ヤー社）を使用した。
Claims (1)
- １ 2MgO・B2O3及び／又は3MgO・B2O3を主
成分とした硼酸マグネシウム、マグネシウム及び
炭素の混合原料を還元炭化して製造されたもので
あり、その一次粒子の大きさが10μm以下でしか
も結晶子の大きさが800Å以下の炭化硼素粉末を
加圧焼結することを特徴とする炭化硼素成形体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58226286A JPS60118673A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 炭化硼素成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58226286A JPS60118673A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 炭化硼素成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60118673A JPS60118673A (ja) | 1985-06-26 |
| JPH0457634B2 true JPH0457634B2 (ja) | 1992-09-14 |
Family
ID=16842829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58226286A Granted JPS60118673A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 炭化硼素成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60118673A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2349601A (en) * | 1999-05-07 | 2000-11-08 | Secr Defence | Boron carbide cast bodies |
| CN103752216A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-04-30 | 溧阳市江大技术转移中心有限公司 | 一种碳化硼焊接料的制造方法 |
| CN103754875A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-04-30 | 溧阳市江大技术转移中心有限公司 | 一种碳化硼喷砂嘴的制造方法 |
-
1983
- 1983-11-30 JP JP58226286A patent/JPS60118673A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60118673A (ja) | 1985-06-26 |
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