JPH0459878B2 - - Google Patents
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- JPH0459878B2 JPH0459878B2 JP59064338A JP6433884A JPH0459878B2 JP H0459878 B2 JPH0459878 B2 JP H0459878B2 JP 59064338 A JP59064338 A JP 59064338A JP 6433884 A JP6433884 A JP 6433884A JP H0459878 B2 JPH0459878 B2 JP H0459878B2
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Description
本発明は、塩基性アミノ酸発酵液からイオン交
換樹脂を利用して塩基性アミノ酸を分離する方法
において、イオン交換樹脂工程で使用される水を
大巾に節減する方法に関するものである。 塩基性アミノ酸は飼料、医薬品等に広く用いら
れている。 現在、塩基性アミノ酸は主に発酵法で製造さ
れ、発酵液から塩基性アミノ酸の分離には一般に
イオン交換樹脂が利用されている。このイオン交
換樹脂工程は、通常アンモニア型などの塩型の強
酸性陽イオン交換樹脂に一定のPHに調整した発酵
液を接触させて塩基性アミノ酸を吸着させる吸着
工程と、アンモニア水等の溶離剤で塩基性アミノ
酸を溶離しかつイオン交換樹脂を塩型に再生する
溶離工程とよりなつている。そして、この２つの
工程を１サイクルとして繰返すことによつて発酵
液から塩基性アミノ酸を分離している。 このイオン交換樹脂工程の問題点のひとつに水
を大量に使用することがあつた。すなわち、吸着
工程においては発酵液をイオン交換樹脂層を完全
に通過させるために発酵液に続いて水洗水が通液
されており、溶離工程においても溶離剤を完全に
通過させるためにやはり水洗水が通液されてい
た。さらに、吸着工程において発酵液に含まれて
いる懸濁物等がイオン交換樹脂層内に堆積し、こ
れを除去するために大量の水洗水が使用されてい
た。このことは単に水の消費量の問題にとどまる
ものではなく、排出される廃水量が多大になると
いう問題もひきおこしていた。 そこで、この水洗水の使用量を節減させる方法
が種々検討され、イオン交換樹脂工程で排出され
る各種の排水をこの水洗水の一部に代替する方法
もいくつか開発されている（特開昭50−127879号
公報、特開昭52−11173号公報など）。しかしなが
ら、これらの方法においても、次工程液との混合
による悪影響あるいは水洗液による塩基性アミノ
酸の溶離ロスなとが考慮され、新鮮な水洗水がま
だ相当量使用されていた。 そのほか、イオン交換樹脂から排出される溶離
液の塩基性アミノ酸濃度が低く、従つてこの液の
濃縮に要するエネルギーが多大であることも問題
であつた。 本発明はこれらの問題点を解決した方法を提供
するものであり、イオン交換樹脂工程に先立つて
発酵液又は中間処理液を半透明で処理することを
特徴としている。 すなわち、本発明は、塩基性アミノ酸発酵液又
はこれより目的の塩基性アミノ酸を分離取得する
に至る中間処理液を、半透膜を用いて透過させ、
その後強酸性陽イオン交換樹脂に接触させること
を特徴とする、発酵液から塩基性アミノ酸の分離
方法に関するものである。 本発明の方法が適用される塩基性アミノ酸発酵
液はリジン、アルギニン、オルニチンなどの発酵
液であり、炭素源にビートモラセス、ケインモラ
セス、デンプン加水分解物などを使用したもので
ある。炭素源の種類は問わないが、従来、ビート
モラセス、ケインモラセス等の純度の悪い炭素源
を用いた発酵液の場合に特に水洗水の使用量が多
かつたところから、本発明の方法は特にこれらの
発酵液から塩基性アミノ酸を分離する方法として
有効である。 中間処理液は発酵液からの目的の塩基性アミノ
酸を分離取得するに至る各種工程の該塩基性アミ
ノ酸溶液であるが、これらは半透膜によつて除去
される高分子夾雑物たとえば菌体、フミン質、色
素などを含んでいるものである。中間処理液の例
としては、発酵液を菌体、蛋白等を凝集、凝固処
理したものとか、その他従来法における各種の処
理液を挙げることができる。 半透膜は塩基性アミノ酸を透過し、かつ上記の
高分子夾雑物の透過を阻止しうるものであり、限
外過膜、精密過膜、ルーズROと称されてい
る阻止率の低い逆浸透膜などを含む。その素材は
特に制限されるものではなく、限界過膜の素材
としてはポリアクリロニトリル、ポリスルホンな
ど、精密過膜の素材としてはポリビニルアルコ
ールなど、そして逆浸透膜の素材としては酢酸セ
ルロース、ポリベンツイミダゾロンなどを例とし
て挙げることができる。半透膜の形状も通常のも
のでよく、チユーブ、平膜、スパイラル、中空糸
などでよい。このような半透膜を装着する装置も
市販のものをそのまま用いればよい。 塩基性アミノ酸発酵液又は中間処理液を半透膜
で処理する前に、PHを２〜５に調整しておくこと
が好ましい。このPH調整によつて、高分子夾雑物
を凝集させ、半透膜工程におけるこれらの除去率
を高めるとともに透過速度も向上させることがで
きる。その理由としては、塩基性アミノ酸発酵液
及び中間処理液には菌体、色素、フミン質、ガム
質、多糖類、蛋白質など種々の高分子夾雑物が含
まれているが、そのなかにフミン質、一部の色素
などカルボキシル基をもつものがかなりある。そ
こで、PHが上記の範囲に調整されると、カルボキ
シル基を有する高分子夾雑物が無荷電状態になつ
て水との親和性を失ない、沈澱してくるものと考
えられる。PH調整に用いる酸、アルカリは通常の
ものでよく、酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リ
ン酸等の鉱酸、及び酢酸等の有機酸など、そして
アルカリとしては、苛性ソーダ、苛性カリ、石
灰、アンモニア等を使用することができる。 このPHの効果を確認するために行なつた実験結
果を次に示す。 実験方法としては、ビートモラセスを原料とす
るリジン発酵液（PH7.0）をそのままあるいは硫
酸でPH3.0に調整したものをいずれもポリアクリ
ロニトリル製中空糸状限外過膜（分画分子量
6000）で限外過した。 PH調整 高分子夾雑物 色素除去率 除去率 PH3.0 50％ 63％ 無調整 30％ 37％ （PH7.0） この表に示す通りPHを7.0から3.0に調整するこ
とによつて高分子夾雑物の除去率が67％そして色
素の除去率が70％向上している。 透過条件は通常の条件でよく、塩基性アミノ酸
発酵液又は中間処理液の性状などを考慮して温
度、圧力その他の条件が決定される。 次に、この半透膜透過液を強酸性陽イオン交換
樹脂に接触させる。この半透膜透過液のPHは夾雑
無機イオンが少ない場合には、塩基性アミノ酸が
１価カチオンで存在する範囲に調整し、夾雑無機
イオンが多い場合には２価カチオンで存在する範
囲例えばPH２〜４程度に調整することによつて塩
基性アミノ酸の吸着量を多くすることができる。
半透膜透過液のPHがこれらの適当なPH範囲にあれ
ばあらためてPH調整する必要がないことはもとよ
りである。 強酸性陽イオン交換樹脂の種類は特に制限され
るものではなく、例えば、ダイヤイオンSK−
1B、アンバーライトIR−120、同IR−122、同
XE−100、ダウエツクス50、デユオライトＣ−
25、同Ｃ−20（いずれも商品名）などを適宜使用
することができる。イオン交換樹脂の塩型の種類
も特に制限されるものではなく、アンモニウム
型、ナトリウム型、カリウム型などが溶離剤との
関係で適宜利用される。通常はアンモニウム型が
好ましい。 イオン交換樹脂工程の操作方法は従来法と同様
であつてもよいが、本発明者らが新たに案出した
方法を用いることによつて使用水量を更に節減す
ることができる。 まず、従来法の例として４塔吸着３塔溶離方式
の一例を説明する。使用するイオン交換樹脂塔は
全部で６等（R1、R2、R3、R4、R5、R6）であ
る。 A1起動操作 A1−ａ 吸着工程 R1、R2、R3、R4の各塔を次のように直列に連
結し、R1塔から発酵液を通液し続いて水洗水を
流す。
換樹脂を利用して塩基性アミノ酸を分離する方法
において、イオン交換樹脂工程で使用される水を
大巾に節減する方法に関するものである。 塩基性アミノ酸は飼料、医薬品等に広く用いら
れている。 現在、塩基性アミノ酸は主に発酵法で製造さ
れ、発酵液から塩基性アミノ酸の分離には一般に
イオン交換樹脂が利用されている。このイオン交
換樹脂工程は、通常アンモニア型などの塩型の強
酸性陽イオン交換樹脂に一定のPHに調整した発酵
液を接触させて塩基性アミノ酸を吸着させる吸着
工程と、アンモニア水等の溶離剤で塩基性アミノ
酸を溶離しかつイオン交換樹脂を塩型に再生する
溶離工程とよりなつている。そして、この２つの
工程を１サイクルとして繰返すことによつて発酵
液から塩基性アミノ酸を分離している。 このイオン交換樹脂工程の問題点のひとつに水
を大量に使用することがあつた。すなわち、吸着
工程においては発酵液をイオン交換樹脂層を完全
に通過させるために発酵液に続いて水洗水が通液
されており、溶離工程においても溶離剤を完全に
通過させるためにやはり水洗水が通液されてい
た。さらに、吸着工程において発酵液に含まれて
いる懸濁物等がイオン交換樹脂層内に堆積し、こ
れを除去するために大量の水洗水が使用されてい
た。このことは単に水の消費量の問題にとどまる
ものではなく、排出される廃水量が多大になると
いう問題もひきおこしていた。 そこで、この水洗水の使用量を節減させる方法
が種々検討され、イオン交換樹脂工程で排出され
る各種の排水をこの水洗水の一部に代替する方法
もいくつか開発されている（特開昭50−127879号
公報、特開昭52−11173号公報など）。しかしなが
ら、これらの方法においても、次工程液との混合
による悪影響あるいは水洗液による塩基性アミノ
酸の溶離ロスなとが考慮され、新鮮な水洗水がま
だ相当量使用されていた。 そのほか、イオン交換樹脂から排出される溶離
液の塩基性アミノ酸濃度が低く、従つてこの液の
濃縮に要するエネルギーが多大であることも問題
であつた。 本発明はこれらの問題点を解決した方法を提供
するものであり、イオン交換樹脂工程に先立つて
発酵液又は中間処理液を半透明で処理することを
特徴としている。 すなわち、本発明は、塩基性アミノ酸発酵液又
はこれより目的の塩基性アミノ酸を分離取得する
に至る中間処理液を、半透膜を用いて透過させ、
その後強酸性陽イオン交換樹脂に接触させること
を特徴とする、発酵液から塩基性アミノ酸の分離
方法に関するものである。 本発明の方法が適用される塩基性アミノ酸発酵
液はリジン、アルギニン、オルニチンなどの発酵
液であり、炭素源にビートモラセス、ケインモラ
セス、デンプン加水分解物などを使用したもので
ある。炭素源の種類は問わないが、従来、ビート
モラセス、ケインモラセス等の純度の悪い炭素源
を用いた発酵液の場合に特に水洗水の使用量が多
かつたところから、本発明の方法は特にこれらの
発酵液から塩基性アミノ酸を分離する方法として
有効である。 中間処理液は発酵液からの目的の塩基性アミノ
酸を分離取得するに至る各種工程の該塩基性アミ
ノ酸溶液であるが、これらは半透膜によつて除去
される高分子夾雑物たとえば菌体、フミン質、色
素などを含んでいるものである。中間処理液の例
としては、発酵液を菌体、蛋白等を凝集、凝固処
理したものとか、その他従来法における各種の処
理液を挙げることができる。 半透膜は塩基性アミノ酸を透過し、かつ上記の
高分子夾雑物の透過を阻止しうるものであり、限
外過膜、精密過膜、ルーズROと称されてい
る阻止率の低い逆浸透膜などを含む。その素材は
特に制限されるものではなく、限界過膜の素材
としてはポリアクリロニトリル、ポリスルホンな
ど、精密過膜の素材としてはポリビニルアルコ
ールなど、そして逆浸透膜の素材としては酢酸セ
ルロース、ポリベンツイミダゾロンなどを例とし
て挙げることができる。半透膜の形状も通常のも
のでよく、チユーブ、平膜、スパイラル、中空糸
などでよい。このような半透膜を装着する装置も
市販のものをそのまま用いればよい。 塩基性アミノ酸発酵液又は中間処理液を半透膜
で処理する前に、PHを２〜５に調整しておくこと
が好ましい。このPH調整によつて、高分子夾雑物
を凝集させ、半透膜工程におけるこれらの除去率
を高めるとともに透過速度も向上させることがで
きる。その理由としては、塩基性アミノ酸発酵液
及び中間処理液には菌体、色素、フミン質、ガム
質、多糖類、蛋白質など種々の高分子夾雑物が含
まれているが、そのなかにフミン質、一部の色素
などカルボキシル基をもつものがかなりある。そ
こで、PHが上記の範囲に調整されると、カルボキ
シル基を有する高分子夾雑物が無荷電状態になつ
て水との親和性を失ない、沈澱してくるものと考
えられる。PH調整に用いる酸、アルカリは通常の
ものでよく、酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リ
ン酸等の鉱酸、及び酢酸等の有機酸など、そして
アルカリとしては、苛性ソーダ、苛性カリ、石
灰、アンモニア等を使用することができる。 このPHの効果を確認するために行なつた実験結
果を次に示す。 実験方法としては、ビートモラセスを原料とす
るリジン発酵液（PH7.0）をそのままあるいは硫
酸でPH3.0に調整したものをいずれもポリアクリ
ロニトリル製中空糸状限外過膜（分画分子量
6000）で限外過した。 PH調整 高分子夾雑物 色素除去率 除去率 PH3.0 50％ 63％ 無調整 30％ 37％ （PH7.0） この表に示す通りPHを7.0から3.0に調整するこ
とによつて高分子夾雑物の除去率が67％そして色
素の除去率が70％向上している。 透過条件は通常の条件でよく、塩基性アミノ酸
発酵液又は中間処理液の性状などを考慮して温
度、圧力その他の条件が決定される。 次に、この半透膜透過液を強酸性陽イオン交換
樹脂に接触させる。この半透膜透過液のPHは夾雑
無機イオンが少ない場合には、塩基性アミノ酸が
１価カチオンで存在する範囲に調整し、夾雑無機
イオンが多い場合には２価カチオンで存在する範
囲例えばPH２〜４程度に調整することによつて塩
基性アミノ酸の吸着量を多くすることができる。
半透膜透過液のPHがこれらの適当なPH範囲にあれ
ばあらためてPH調整する必要がないことはもとよ
りである。 強酸性陽イオン交換樹脂の種類は特に制限され
るものではなく、例えば、ダイヤイオンSK−
1B、アンバーライトIR−120、同IR−122、同
XE−100、ダウエツクス50、デユオライトＣ−
25、同Ｃ−20（いずれも商品名）などを適宜使用
することができる。イオン交換樹脂の塩型の種類
も特に制限されるものではなく、アンモニウム
型、ナトリウム型、カリウム型などが溶離剤との
関係で適宜利用される。通常はアンモニウム型が
好ましい。 イオン交換樹脂工程の操作方法は従来法と同様
であつてもよいが、本発明者らが新たに案出した
方法を用いることによつて使用水量を更に節減す
ることができる。 まず、従来法の例として４塔吸着３塔溶離方式
の一例を説明する。使用するイオン交換樹脂塔は
全部で６等（R1、R2、R3、R4、R5、R6）であ
る。 A1起動操作 A1−ａ 吸着工程 R1、R2、R3、R4の各塔を次のように直列に連
結し、R1塔から発酵液を通液し続いて水洗水を
流す。
【表】
R4塔からはまず無機イオン等の不純物濃度の
低い液（以下、「排水」という。）、続いて不純物
濃度の高い液（以下、「非吸着液」という。）が流
出する。 次に、R1塔を逆洗する。
低い液（以下、「排水」という。）、続いて不純物
濃度の高い液（以下、「非吸着液」という。）が流
出する。 次に、R1塔を逆洗する。
【表】
↑
水洗水
流出液は不純物濃度から排水に分類される。 塔を１塔づつ移動しながら上記の操作をあと２
回行なう。
水洗水
流出液は不純物濃度から排水に分類される。 塔を１塔づつ移動しながら上記の操作をあと２
回行なう。
【表】
【表】
↑
水洗水
A1−ｂ 溶離工程 R1、R2、R3の各塔を直列に連結し、溶離剤を
R1塔より通液し、続いて水洗水を直流する。
水洗水
A1−ｂ 溶離工程 R1、R2、R3の各塔を直列に連結し、溶離剤を
R1塔より通液し、続いて水洗水を直流する。
【表】
R3塔からはまず排水が流出し、続いて塩基性
アミノ酸を含む溶離液が流出する。 B1定常操作 B1−ａ 吸着工程 R4、R5、R6、R1の各塔を直列に連結し、R4塔
より発酵液、続いて水洗水を通液する。
アミノ酸を含む溶離液が流出する。 B1定常操作 B1−ａ 吸着工程 R4、R5、R6、R1の各塔を直列に連結し、R4塔
より発酵液、続いて水洗水を通液する。
【表】
次に、R4を逆洗する。
【表】
↑
水洗水
B1−ｂ 溶離工程 R2、R3、R4の各塔を直列に連結し、R2塔より
溶離剤続いて水洗水を通液する。
水洗水
B1−ｂ 溶離工程 R2、R3、R4の各塔を直列に連結し、R2塔より
溶離剤続いて水洗水を通液する。
【表】
１塔づつ移動しながら順次この操作を繰返す。
次に、本発明者らが新たに開発した操作方法を
説明する。 この方法は、溶離工程の排出液をリジンを含ん
でいない画分、リジン濃度の低い画分（以下、
「プレ溶離剤」という。）及びリジン濃度の高い画
分（以下、「高濃度溶離液」という。）の３つに分
割し、このプレ溶離液を吸着工程の水洗水に利用
したところに大きな特徴を有している。すなわ
ち、これによつて溶離液のリジン濃度を高めると
ともに吸着工程の新鮮水の使用を排除している。
この方法はさらに吸着準備工程の水洗段階で排出
される画分（以下、「回収水」という。）を次サイ
クルの溶離工程の水洗水として利用したこと、発
酵液又は中間処理液を予め半透膜処理したことに
よつて吸着工程における逆洗を不要にしたこと、
樹脂層のチヤンネリング防止のためのエクスパン
ジヨン処理に非吸着液を利用したこと、溶離工程
で排出されるリジンを含まない画分を吸着工程の
水洗水として利用したこと等、樹脂層から排出さ
れる各工程の排出液をその性状に応じて最大限に
有効利用して節水を図り、使用水量を極小化して
いる。 この新しい樹脂操作方法をまず単塔方式につい
て説明する。 A2起動操作 A2−ａ 吸着工程 イオン交換樹脂塔Ｒに半透膜の透過液、続いて
水洗水を通液する。
説明する。 この方法は、溶離工程の排出液をリジンを含ん
でいない画分、リジン濃度の低い画分（以下、
「プレ溶離剤」という。）及びリジン濃度の高い画
分（以下、「高濃度溶離液」という。）の３つに分
割し、このプレ溶離液を吸着工程の水洗水に利用
したところに大きな特徴を有している。すなわ
ち、これによつて溶離液のリジン濃度を高めると
ともに吸着工程の新鮮水の使用を排除している。
この方法はさらに吸着準備工程の水洗段階で排出
される画分（以下、「回収水」という。）を次サイ
クルの溶離工程の水洗水として利用したこと、発
酵液又は中間処理液を予め半透膜処理したことに
よつて吸着工程における逆洗を不要にしたこと、
樹脂層のチヤンネリング防止のためのエクスパン
ジヨン処理に非吸着液を利用したこと、溶離工程
で排出されるリジンを含まない画分を吸着工程の
水洗水として利用したこと等、樹脂層から排出さ
れる各工程の排出液をその性状に応じて最大限に
有効利用して節水を図り、使用水量を極小化して
いる。 この新しい樹脂操作方法をまず単塔方式につい
て説明する。 A2起動操作 A2−ａ 吸着工程 イオン交換樹脂塔Ｒに半透膜の透過液、続いて
水洗水を通液する。
【表】
なお、樹脂塔の逆洗は行なわない。
A2−ｂ 溶離工程
イオン交換樹脂塔に溶離剤、続いて水洗水を通
液する。
液する。
【表】
塔からはリジンを含まない画分、すなわち塔内
に残存していた非吸着液画分（以下、「残非吸着
液」と呼ぶ。）、続いて塩基性アミノ酸を含む溶離
液画分が流出してくる。残非吸着液は次サイクル
の吸着工程における水洗水として使用する。溶離
液画分は塩基性アミノ酸濃度の低いプレ溶離液と
濃度の高い高濃度溶離液に分けて取り、高濃度溶
離液からは常法により塩基性アミノ酸を取得し、
一方、プレ溶離液は次サイクルの吸着工程におけ
る水洗水として使用する。高濃度溶離液とプレ溶
離液との採取切換点は利用目的に応じて適宜設定
される。すなわち、一回の操作で多くの塩基性ア
ミノ酸を取得したい場合にはプレ溶離液の量を少
なくし、一方、溶離液の塩基性アミノ酸濃度を高
めたい場合にはプレ溶離液の量を多くすればよ
い。 A2−ｃ 吸着準備工程 次に、樹脂塔内の液層をアルカリ性から中性に
変える。従来は、溶離水洗量を増すことによつて
この工程が行なわれていたが、水洗水量を削減す
るためにこの工程を別個にした。 まず、水洗水を通液し、続いて吸着工程で得ら
れた非吸着液を通液して樹脂層内のアルカリを排
出する。塔から流出する回収水は次サイクルの溶
離工程における水洗水として使用する。樹脂層は
さらに必要により非吸着液で逆洗して次工程にお
けるチヤンネリングを予防する。
に残存していた非吸着液画分（以下、「残非吸着
液」と呼ぶ。）、続いて塩基性アミノ酸を含む溶離
液画分が流出してくる。残非吸着液は次サイクル
の吸着工程における水洗水として使用する。溶離
液画分は塩基性アミノ酸濃度の低いプレ溶離液と
濃度の高い高濃度溶離液に分けて取り、高濃度溶
離液からは常法により塩基性アミノ酸を取得し、
一方、プレ溶離液は次サイクルの吸着工程におけ
る水洗水として使用する。高濃度溶離液とプレ溶
離液との採取切換点は利用目的に応じて適宜設定
される。すなわち、一回の操作で多くの塩基性ア
ミノ酸を取得したい場合にはプレ溶離液の量を少
なくし、一方、溶離液の塩基性アミノ酸濃度を高
めたい場合にはプレ溶離液の量を多くすればよ
い。 A2−ｃ 吸着準備工程 次に、樹脂塔内の液層をアルカリ性から中性に
変える。従来は、溶離水洗量を増すことによつて
この工程が行なわれていたが、水洗水量を削減す
るためにこの工程を別個にした。 まず、水洗水を通液し、続いて吸着工程で得ら
れた非吸着液を通液して樹脂層内のアルカリを排
出する。塔から流出する回収水は次サイクルの溶
離工程における水洗水として使用する。樹脂層は
さらに必要により非吸着液で逆洗して次工程にお
けるチヤンネリングを予防する。
【表】
回収水 非吸着液
B2定常操作 B2−ａ 吸着工程 まず、半透膜の透過液を通液し、続いて前サイ
クルの残非吸着液、プレ溶離液の順で水洗水とし
て通液する。塔から流出する液は非吸着液に分類
される液のみである。
B2定常操作 B2−ａ 吸着工程 まず、半透膜の透過液を通液し、続いて前サイ
クルの残非吸着液、プレ溶離液の順で水洗水とし
て通液する。塔から流出する液は非吸着液に分類
される液のみである。
【表】
↓
非吸着液
B2−ｂ 溶離工程 溶離剤、続いて吸着準備工程で得られる回収水
を通液する。流出液は残非吸着液、プレ溶離液、
高濃度溶離液の順で流出する。
非吸着液
B2−ｂ 溶離工程 溶離剤、続いて吸着準備工程で得られる回収水
を通液する。流出液は残非吸着液、プレ溶離液、
高濃度溶離液の順で流出する。
【表】
B2−ｃ 吸着準備工程
A2−ｃ工程と同様に行なう。
以上のａ、ｂ、ｃ工程を１サイクルとして定常
操作を行なう。この方法で使用される新鮮水の量
は極小化され、系外に排出される廃液量も大巾に
削減された。 次に、本発明者らが新たに開発した操作方法の
多塔方式について説明する。ここでは４塔吸着３
塔溶離方式を例として挙げる。 A3起動操作 A3−ａ 吸着工程 R1、R2、R3、R4の各塔を直列に連結し、R1塔
より透過液を通液する。R4塔からは排水、続い
て非吸着液が流出する。
操作を行なう。この方法で使用される新鮮水の量
は極小化され、系外に排出される廃液量も大巾に
削減された。 次に、本発明者らが新たに開発した操作方法の
多塔方式について説明する。ここでは４塔吸着３
塔溶離方式を例として挙げる。 A3起動操作 A3−ａ 吸着工程 R1、R2、R3、R4の各塔を直列に連結し、R1塔
より透過液を通液する。R4塔からは排水、続い
て非吸着液が流出する。
【表】
次に、R2、R3、R4、R5塔を直列に連結してR2
塔より透過液を通液する。R5塔からは排水、続
いて非吸着液が流出する。
塔より透過液を通液する。R5塔からは排水、続
いて非吸着液が流出する。
【表】
その次に、R3、R4、R5、R6塔を直列に連結し
てR3塔より透過液を通液する。R6塔からは排水、
続いて非吸着液が流出する。
てR3塔より透過液を通液する。R6塔からは排水、
続いて非吸着液が流出する。
【表】
A3−ｂ 溶離工程
R1、R2、R3塔を直列に連結し、R1塔より溶離
剤、続いて水洗水として新鮮水を通液する。R3
塔からはまず残非吸着液が流出してくるので、こ
れはR4、R5、R6塔を直列に連結してそのR4塔に
導入し、吸着工程の水洗水として利用する。R6
塔からは非吸着液が流出する。次に、R3塔から
プレ溶離液が流出してくる。この液は採取して、
次のサイクルで吸着工程の水洗水として利用す
る。最後に、R3塔から高濃度溶離液が流出して
くるので、これから常法により塩基性アミノ酸を
取得する。
剤、続いて水洗水として新鮮水を通液する。R3
塔からはまず残非吸着液が流出してくるので、こ
れはR4、R5、R6塔を直列に連結してそのR4塔に
導入し、吸着工程の水洗水として利用する。R6
塔からは非吸着液が流出する。次に、R3塔から
プレ溶離液が流出してくる。この液は採取して、
次のサイクルで吸着工程の水洗水として利用す
る。最後に、R3塔から高濃度溶離液が流出して
くるので、これから常法により塩基性アミノ酸を
取得する。
【表】
A3−ｃ 吸着準備工程
R1塔についてA2−ｃ工程と同様にして行なう。
B3定常操作
B3−ａ 吸着工程
R4、R5、R6、R1塔を直列に連結し、R4塔より
透過液を通液し、続いて前サイクルのプレ溶離液
を水洗水として通液する。R1塔からは非吸着液
が流出する。
透過液を通液し、続いて前サイクルのプレ溶離液
を水洗水として通液する。R1塔からは非吸着液
が流出する。
【表】
非吸着液
B3−ｂ 溶離工程 R2、R3、R4塔を直列に連結し、R2塔より溶離
剤、続いて前サイクルの回収水を水洗水として通
液する。R4塔から非吸着液相当部分が流出して
いる間はR4塔にR5、R6、R1塔を直列に連結し、
プレ溶離液に変つたらR4塔よりこれを採取し、
高濃度溶離液も採取する。
B3−ｂ 溶離工程 R2、R3、R4塔を直列に連結し、R2塔より溶離
剤、続いて前サイクルの回収水を水洗水として通
液する。R4塔から非吸着液相当部分が流出して
いる間はR4塔にR5、R6、R1塔を直列に連結し、
プレ溶離液に変つたらR4塔よりこれを採取し、
高濃度溶離液も採取する。
【表】
B3−ｃ 吸着準備工程
R2塔についてA2−ｃ工程と同様にして行なう。
以上を１サイクルとして塔を１塔つづ移動しな
がらこの操作を繰返す。 本発明の方法はイオン交換樹脂工程に先立つて
半透膜処理を行なうことによつてイオン交換樹脂
塔から排出される各種の排出液を水洗水に代替さ
せるところに特徴があり、これによつてイオン交
換樹脂工程の使用水量を大巾に削減することがで
きる。 特に、半透膜で透過処理するに先立つて発酵液
又は中間処理液のPHを２〜５に調整することによ
つて、この透過処理による高分子夾雑物の除去率
を高めるとともに透過速度を高めて処理を容易に
することができる。また、前述の本発明者らが開
発したイオン交換樹脂工程の新しい操作方法を本
発明の方法に組込めば、イオン交換樹脂工程にお
ける使用水量をほとんどなくすとともに溶離液の
塩基性アミノ酸濃度を大巾に高め、その後の濃縮
工程におけるエネルギー負担を節減することがで
きる。これらにより利益は単に使用水量及びエネ
ルギー消費量のみにとどまるものではなく労力負
担を軽減するとともに装置を小型化することがで
き、従つて固定費負担も軽減することができるな
ど種々の利点を発揮する。 以下、実施例を示す。 実施例 ビートモラセスを原料とするリジン発酵液（PH
7.0）をポリアクリロニトリル製の中空糸状限外
過膜（分画分子量50000）を用いて限外過し
た。透過液の色素除去率は17％、そして可溶性蛋
白除去率は９％であつた。この色素除去率は
400nｍにおける吸光度を測定して求め、また可
溶性蛋白除去率はローリーフオーリン法で測定し
て求めた。 リジン濃度7.4ｇ／dlのこの透過液を硫酸を用
いてPH２に調整した。 イオン交換樹脂塔には強酸性陽イオン交換樹脂
デユオライトＣ−20のアンモニア型1.5を充填
した塔６塔を用いた。 操作方法は前述のA3−ａ、ｂ、ｃと同様に行
なつた。起動操作時の吸着工程としては、R1〜
R4塔の場合には4.5の透過液を3.0／hrの速度
で通液し、排水と非吸着液との分離はPH５を切換
点として行なつた。R2〜R5塔及びR3〜R6塔の場
合には3.0の透過液を3.0／hrで通液し、0.5
の排水、2.5の非吸着液を得た。また、起動操
作時の溶離工程については、R1〜R3塔の場合に
は溶離剤として4Nのアンモニア水3.0続いて水
洗水として純水1.1をいずれも1.5／hrの速度
で通液し、最初に流出した2.9の液を残非吸着
液に相当する画分としてR4〜R6塔に流し、R6塔
から2.9の非吸着液を採取した。次にR3塔から
流出するプレ溶離液は0.8（リジン濃度１〜18
ｇ／dlの画分）でありリジン濃度は９ｇ／dlであ
つた。本実施例ではリジン濃度18ｇ／dl以上の画
分を高濃度溶離液として分取した。液量は0.4
であり、リジン濃度は25ｇ／dlであつた。吸着準
備工程の水洗水量は0.6とし3.0／hrの速度で
通液した。続いて非吸着液0.5をやはり3.0／
hrの速度で通液して1.1の回収水を得た。チヤ
ンネリング防止のための逆洗に使用した非吸着液
量は0.7であり、4.5／hrで樹脂塔下部から導
入し、0.7の非吸着液を流出させた。 定常操作における各サイクルの透過液通液量は
3.0であり、水洗水としてのプレ溶離液は0.6
を使用した。いずれも通液速度は3.0／hrであ
り、各サイクルごとに3.6の非吸着液を採取し
た。溶離剤としては4Nアンモニア水0.8を使用
し、水洗水としての回収水は1.1を使用した。
いずれも通液速度は1.5／hrであり、各サイク
ルごとに非吸着0.6、プレ溶離液0.6、高濃度
溶離液0.7を採取した。プレ溶離液のリジン濃
度は８ｇ／dl、そして高濃度溶離液のリジン濃度
は22ｇ／dlであつた。吸着準備工程条件は起動操
作時と同様にした。 次に比較のために同じリジン発酵液をPH２でリ
ジン濃度7.4ｇ／dlに調整して、前述の従来法で
イオン交換樹脂処理を行なつた。イオン交換樹脂
塔には同じものを用い、各サイクルの発酵液の通
液量は前述の方法と同じにし、及び溶離剤には
2Nアンモニア水1.3（第１サイクルは2.0）を
用いた。吸着工程の水洗水には１サイクルごとに
2.0を用い、排水画分1.0及び非吸着画分4.0
（第１サイクルは5.5）を採取した。また、逆洗
の水洗水量は5.0とし、4.5／hrで樹脂塔下部
から通液し、5.0の排水を抜き出した。溶離工
程の水洗水には2.2を用い、排水画分2.1（第
１サイクルは2.7）及びリジン濃度12ｇ／dlの
溶離液1.4（第１サイクルは1.5）を各サイク
ルごとに採取した。 このようにしていずれの方法も定常操作を10サ
イクル繰返して得られた結果（10サイクルの平均
値）を次に示す。
がらこの操作を繰返す。 本発明の方法はイオン交換樹脂工程に先立つて
半透膜処理を行なうことによつてイオン交換樹脂
塔から排出される各種の排出液を水洗水に代替さ
せるところに特徴があり、これによつてイオン交
換樹脂工程の使用水量を大巾に削減することがで
きる。 特に、半透膜で透過処理するに先立つて発酵液
又は中間処理液のPHを２〜５に調整することによ
つて、この透過処理による高分子夾雑物の除去率
を高めるとともに透過速度を高めて処理を容易に
することができる。また、前述の本発明者らが開
発したイオン交換樹脂工程の新しい操作方法を本
発明の方法に組込めば、イオン交換樹脂工程にお
ける使用水量をほとんどなくすとともに溶離液の
塩基性アミノ酸濃度を大巾に高め、その後の濃縮
工程におけるエネルギー負担を節減することがで
きる。これらにより利益は単に使用水量及びエネ
ルギー消費量のみにとどまるものではなく労力負
担を軽減するとともに装置を小型化することがで
き、従つて固定費負担も軽減することができるな
ど種々の利点を発揮する。 以下、実施例を示す。 実施例 ビートモラセスを原料とするリジン発酵液（PH
7.0）をポリアクリロニトリル製の中空糸状限外
過膜（分画分子量50000）を用いて限外過し
た。透過液の色素除去率は17％、そして可溶性蛋
白除去率は９％であつた。この色素除去率は
400nｍにおける吸光度を測定して求め、また可
溶性蛋白除去率はローリーフオーリン法で測定し
て求めた。 リジン濃度7.4ｇ／dlのこの透過液を硫酸を用
いてPH２に調整した。 イオン交換樹脂塔には強酸性陽イオン交換樹脂
デユオライトＣ−20のアンモニア型1.5を充填
した塔６塔を用いた。 操作方法は前述のA3−ａ、ｂ、ｃと同様に行
なつた。起動操作時の吸着工程としては、R1〜
R4塔の場合には4.5の透過液を3.0／hrの速度
で通液し、排水と非吸着液との分離はPH５を切換
点として行なつた。R2〜R5塔及びR3〜R6塔の場
合には3.0の透過液を3.0／hrで通液し、0.5
の排水、2.5の非吸着液を得た。また、起動操
作時の溶離工程については、R1〜R3塔の場合に
は溶離剤として4Nのアンモニア水3.0続いて水
洗水として純水1.1をいずれも1.5／hrの速度
で通液し、最初に流出した2.9の液を残非吸着
液に相当する画分としてR4〜R6塔に流し、R6塔
から2.9の非吸着液を採取した。次にR3塔から
流出するプレ溶離液は0.8（リジン濃度１〜18
ｇ／dlの画分）でありリジン濃度は９ｇ／dlであ
つた。本実施例ではリジン濃度18ｇ／dl以上の画
分を高濃度溶離液として分取した。液量は0.4
であり、リジン濃度は25ｇ／dlであつた。吸着準
備工程の水洗水量は0.6とし3.0／hrの速度で
通液した。続いて非吸着液0.5をやはり3.0／
hrの速度で通液して1.1の回収水を得た。チヤ
ンネリング防止のための逆洗に使用した非吸着液
量は0.7であり、4.5／hrで樹脂塔下部から導
入し、0.7の非吸着液を流出させた。 定常操作における各サイクルの透過液通液量は
3.0であり、水洗水としてのプレ溶離液は0.6
を使用した。いずれも通液速度は3.0／hrであ
り、各サイクルごとに3.6の非吸着液を採取し
た。溶離剤としては4Nアンモニア水0.8を使用
し、水洗水としての回収水は1.1を使用した。
いずれも通液速度は1.5／hrであり、各サイク
ルごとに非吸着0.6、プレ溶離液0.6、高濃度
溶離液0.7を採取した。プレ溶離液のリジン濃
度は８ｇ／dl、そして高濃度溶離液のリジン濃度
は22ｇ／dlであつた。吸着準備工程条件は起動操
作時と同様にした。 次に比較のために同じリジン発酵液をPH２でリ
ジン濃度7.4ｇ／dlに調整して、前述の従来法で
イオン交換樹脂処理を行なつた。イオン交換樹脂
塔には同じものを用い、各サイクルの発酵液の通
液量は前述の方法と同じにし、及び溶離剤には
2Nアンモニア水1.3（第１サイクルは2.0）を
用いた。吸着工程の水洗水には１サイクルごとに
2.0を用い、排水画分1.0及び非吸着画分4.0
（第１サイクルは5.5）を採取した。また、逆洗
の水洗水量は5.0とし、4.5／hrで樹脂塔下部
から通液し、5.0の排水を抜き出した。溶離工
程の水洗水には2.2を用い、排水画分2.1（第
１サイクルは2.7）及びリジン濃度12ｇ／dlの
溶離液1.4（第１サイクルは1.5）を各サイク
ルごとに採取した。 このようにしていずれの方法も定常操作を10サ
イクル繰返して得られた結果（10サイクルの平均
値）を次に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩基性アミノ酸発酵液又はこれより目的の塩
基性アミノ酸を分離取得するに至る中間処理液
を、半透膜を用いて透過させ、その後強酸性陽イ
オン交換樹脂に接触せしめることを特徴とする、
発酵液から塩基性アミノ酸の分離方法。 ２ 塩基性アミノ酸発酵液又は中間処理液をPH２
〜５に調整してから半透膜を用いて透過させる特
許請求の範囲第１項記載の分離方法。 ３ 強酸性陽イオン交換樹脂工程において、吸着
工程及び／又は溶離工程で該イオン交換樹脂層か
ら排出される液を該イオン交換樹脂層の水洗水と
して使用する特許請求の範囲第１項又は第２項記
載の分離方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59064338A JPS60207593A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | 発酵液から塩基性アミノ酸の分離方法 |
| US06/713,857 US4663048A (en) | 1984-03-31 | 1985-03-20 | Method for the separation of a basic amino acid from its fermentation broth |
| FR8504860A FR2562067B1 (fr) | 1984-03-31 | 1985-03-29 | Procede pour la separation d'un aminoacide basique de son bouillon de fermentation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59064338A JPS60207593A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | 発酵液から塩基性アミノ酸の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60207593A JPS60207593A (ja) | 1985-10-19 |
| JPH0459878B2 true JPH0459878B2 (ja) | 1992-09-24 |
Family
ID=13255352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59064338A Granted JPS60207593A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | 発酵液から塩基性アミノ酸の分離方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS60207593A (ja) |
| FR (1) | FR2562067B1 (ja) |
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-
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-
1985
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- 1985-03-29 FR FR8504860A patent/FR2562067B1/fr not_active Expired
Also Published As
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