JPH0460923B2 - - Google Patents

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JPH0460923B2
JPH0460923B2 JP60086203A JP8620385A JPH0460923B2 JP H0460923 B2 JPH0460923 B2 JP H0460923B2 JP 60086203 A JP60086203 A JP 60086203A JP 8620385 A JP8620385 A JP 8620385A JP H0460923 B2 JPH0460923 B2 JP H0460923B2
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chamber
tank
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liquid
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Fuitsushaa Heruberuto
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    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/0232Purification, e.g. degassing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D19/00Degasification of liquids
    • B01D19/0005Degasification of liquids with one or more auxiliary substances
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、脱気促進剤を混合した硫化水素含有
液体硫黄を噴霧し、放出されたH2S富化気体を
排出させるようにした硫化水素含有液体硫黄の脱
気方法とその装置に関するものである。
〔発明の概要〕
本発明は、硫化水素含有液体硫黄の脱気方法と
その装置において、 脱気槽が少なくとも2つの室を有し、各室の液
体硫黄の上方には互いに連絡した気体空間があ
り、第1室に液体硫黄を導入し、第2室から液体
硫黄を抜き出し、槽の外で冷却器により冷却した
後、第1室の気体空間に噴霧し、気体空間内に放
出されたH2S富化気体を酸素を含まない不活性
気体で掃気することにより、 鋼製の槽内で経済的に有利な方法で液体硫黄を
脱気し、爆発の危険を排除して、高純度の硫黄を
得ることができる。
〔従来の技術と問題点〕
H2S含有液体硫黄の脱気は西ドイツ特許第
1567791号明細書及び英国特許第1433822号明細書
に記載されている。これらの既知の方法及び装置
では、クラウス法による硫黄生産プラントからの
液体硫黄を問題にしている。この液体硫黄は硫化
水素及び多硫化物(H2Sx)を含有している。こ
れらの硫黄を液状輸送するとなると、輸送車の気
体空間中にH2Sを含む雰囲気が形成され、爆発
性混合気体となりうる危険がある。特に鋼製容器
を用いると、爆発に好都合な発火性鉄を生じるこ
とがある。それ故に、クラウス法プラントから出
る熱い液体硫黄はよく脱気することが必要であ
る。
西ドイツ特許第1567791号明細書記載の既知の
方法では、液体硫黄は125〜145℃の温度で噴霧さ
れる。噴霧すべき硫黄には予めアンモニアが脱気
促進剤として加えられる。脱気促進剤は何よりも
多硫化物を揮発性硫化水素へ変化させるためのも
のである。英国特許第1433822号明細書によれば、
脱気促進剤として空気又はジエタノールアミンも
用いられる。前記英国特許の方法は、2つの室を
備えた槽を用い、槽内で処理される硫黄が第1室
から溢流して第2室に到達するようにして操作さ
れる。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の基本をなす課題は、鋼製の槽内で経費
的に有利な方法で液体硫黄を脱気し、更にその際
発火性鉄の存在によつて生じる爆発の危険を排除
できるようにすることにある。同時に、処理すべ
き液体硫黄の望ましくない温度上昇も避けなけれ
ばならない。
本発明によれば、本明細書の冒頭に述べた方法
において、 液体硫黄の上方に気体空間のある、互いに連絡
した少なくとも2つの室を有する鋼製の槽内で脱
気を行い、直列に連絡した室を通して硫黄を導く
こと; 硫黄入口を備えた第1室に140〜160℃の範囲の
温度の硫黄を導入し、第2室から硫黄を抜き出
し、槽の外で120〜135℃の温度に冷却し、冷却さ
れた液体硫黄を第1室の気体空間内に噴霧し、各
室の気体空間を酸素を含まない不活性気体で掃気
し、この不活性気体は第1室を経て槽から排出さ
せること:及び 硫黄の槽内での滞留時間を12〜32時間に調節す
ること、 を特徴とする硫化水素含有液体硫黄の脱気方法に
よつて前記課題が達成される。
本発明はまたこの方法を実施するための装置を
提供する。
このようにして、H2S及びH2Sxの残留含量を
下げて最高で10ppmにすることができる。この値
及び後に記載されるすべてのppmの値は、特記し
ない限り、重量ppmである。このようなH2S及
びH2Sxの低い残留含量では、最早何等の発火及
び爆発の危険もなく、貯蔵された液体硫黄から立
ち昇るH2Sによる臭気の問題もない。
槽内での硫黄の滞留時間は、約18〜26時間に設
定することが適当である。不活性気体としては、
好適には40〜100容積%が窒素から成る気体が用
いられる。このような気体は、例えばクラウス方
法プラントで生ずる廃ガスである。この廃ガスは
窒素の他になおCO2及びH2Oを含むが、酸素は
含んでいない。当然ながら、不活性気体として窒
素又はCO2も用いることができる。脱気促進剤と
してアンモニア、空気、又はアミンを装入するこ
とは既に知られている。液体硫黄に配合される脱
気促進剤の量は、アンモニアの場合では5〜
50ppm、好適には5〜10ppm、空気を用いる場合
は10〜200ppm、好適には20〜50ppm、アミンを
装入する場合には約10〜60ppmである。
本発明の方法の重要な一面は、第2室から吸い
上げて第1室内に噴霧する液体硫黄を冷却する冷
却器を用いている点に見ることができる。意図的
に脱気槽の外に置かれる冷却器では、冷媒として
例えば水が用いられる。冷却器により、第1室内
で噴霧される硫黄が120〜135℃、好適には122〜
125℃の範囲の一定温度となる。これらの温度は
硫黄の融点よりごくわずか高く、この温度では硫
黄の粘度は非常に低い。このため、硫黄は噴霧に
際して微細に分割され、したがつて脱気が改善さ
れる。冷却により槽内の硫黄の温度は120〜140℃
の範囲に維持され、この温度範囲を越える温度の
上昇は確実に避けられる。
普通クラウス法プラントから来て脱気槽に導入
される際の脱気すべき硫黄は、大体140〜160℃の
範囲の温度であり、脱気槽内で自然に冷却するこ
とはなく、むしろ脱気槽内で温度上昇を示す。し
かし、温度の上昇と共に、硫黄の粘度が増加し、
160℃より上では硫黄は非常に粘稠となり、もは
やポンプ輸送ができない脱気槽の外にある冷却器
はこのような温度上昇を防止し、同時になお水蒸
気の発生に用いることができる。
槽内に滞留している期間内に、硫黄を約30〜50
回抜き出し、噴霧させることが推奨される。本発
明の特に有利な実施態様では、このことは特に容
易にできる。その実施態様では、直列に連結され
た3つの室を有する槽内で脱気が実施される。こ
の場合は第3室からも硫黄が抜き出され、この硫
黄は第2室の気体空間中に噴霧される。格別に強
力な脱気法としては、第3室内の液体硫黄中にも
脱気促進剤を添加することが推奨される。
本発明の方法は実施するための装置は2つ又は
3つの室がある鋼製の槽を有する。各室はそれぞ
れ液体の上にある気体空間を1つずつもち、隣り
合つた気体空間は相互に連絡している。
本発明の方法と装置の実施態様を、3つの室を
有する脱気槽を略図で示す添付図面を参照しなが
ら以下に説明する。
鋼製の脱気槽1には、例えばクラウス法プラン
トから導管2を経てH2SとH2Sxとを含んだ液体
硫黄が供給される。この槽には3つの室3,4及
び5がある。これらの室は仕切り壁6及び7によ
つて形成されている。槽1内で液面8は仕切り壁
6及び7の上縁部より下方にあり、隣り合つた室
の間の流通は各仕切り壁の下方の開口6a及び7
aを通つて行われる。図には1個しか示されてい
ないが、数個のラジエーター9により硫黄は液体
状態に保たれる。
中間の室4にある硫黄には導管10を通して脱
気促進剤が計量して加えられ、同じ室において、
ポンプ用溜め11からポンプ12により上昇管1
3を通して液体硫黄が吸上げられ、導管14を通
して冷却器15に導かれる。冷却器15には冷媒
として水を用いることが適当であり、その際、約
2バールの水蒸気が発生する。冷却器は、導管1
6を通して噴霧器17に導かれる液体硫黄を120
〜135℃、好適には122〜125℃の範囲の温度にす
る。硫黄が噴霧される温度は融点より僅かに高い
温度であり、この温度で硫黄はかなり低い粘度を
有する。
噴霧器17は、室3の液面8の上方の気体空間
3a内にある。放出された硫化水素はこの気体空
間3aに集まり、他方硫黄は液体と混合する。
硫黄は仕切り壁6の開口6aを通つて室3から
室4に流れ、硫黄は更に室4から開口7aを通つ
て室5に到達する。仕切り壁6及び7は、室5の
硫黄が室4へ還流してそこの硫黄と混合したり、
あるいは室4の硫黄が室3へ還流してそこの硫黄
と混合したりすることが実質的に起こらないよう
にしている。この手段により最終に抜き出される
硫黄は可能な最大限の純度が達成される。
室5にはポンプ用溜め20があり、そこから硫
黄はポンプ22の作用により上昇管21を経て導
管23と開いた弁24を通り、導管25を経て噴
霧器26に圧送される。これにより、室4と5と
の間で硫黄の循環が行われる。この循環の間、弁
27は閉じられている。噴霧器26は室4の気体
空間4a中にあり、この気体空間は気体空間3a
に連通している。これらの気体空間に集まつた気
体を掃気するために、送風機28及び導管29を
経て不活性気体を先ず室5の気体空間5aに導
き、気体空間5a,4a及び3aの気体を液滴分
離器30を通して気体排出管31に圧送する。気
体排出管31は、普通のクラウス法プラントに属
する後燃焼と結びつけるのが適当である。導管2
9に導入される不活性気体はクラウス法プラント
の廃ガスであつてもよい。
脱気された液体硫黄の取出しは、図面に示され
た実施態様では、弁27を開き同時に弁24を閉
じ、前記供給ポンプ22を用いて、排出導管32
から行われる。液体硫黄を特によく脱気したいと
きは、弁24を開き弁27を閉じ、噴霧器26か
ら硫黄を噴霧させる期間に、追加的に同時に、図
に破線で示された導管33を通して脱気促進剤を
計量して加えることが推奨される。しかし一般に
は、この処置は必要ではない。
〔実施例〕
毎日125トンの液体硫黄を製造しているクラウ
ス法プラントに、図面に示された如き脱気装置を
付設した。鋼製の円筒形脱気槽1は長さ15m、直
径3.2mであつた。脱気槽内の液体硫黄の最大の
高さは2.5mに制限した。脱気槽1の内容物が34
回循環され、脱気槽1内での硫黄の滞留時間が24
時間となるように、ポンプ12及び22はそれぞ
れ100m3/hで輸送を行つた。脱気槽1内の硫黄
の温度は冷却器15によつて130℃に維持された。
脱気促進剤として導管10を通して毎時30gの
NH3を加えた。導管33は用いなかつた。気体
空間5a,4a及び3aを掃気するために、導管
29から窒素を100m3/hの割合で導入した。
〔発明の効果〕
本発明によれば、噴霧すべき液体硫黄を冷却器
によつて120〜135℃の範囲に冷却するので、硫黄
の粘度が非常に低くなり、噴霧された硫黄は微細
に分割され、脱気が改善される。脱気槽内の各室
の気体空間に放出されたH2Sの富化気体は不活
性気体で掃気され、H2S及びH2Sxの残留含量を
最高で10ppmにすることができるので、発火性鉄
の存在によつて生じる爆発の危険が排除でき、貯
蔵された液体硫黄から立ち昇るH2Sによる臭気
の問題もなくなる。
本発明は次の通り要約することができる。
硫化水素含有液体硫黄が鋼製の槽内に噴霧さ
れ、放出されたH2S富化気体を排出させる。液
体硫黄に脱気促進剤が混合される。鋼製の槽に
は、直列に連結した少なくとも2つの室がある。
各室の液体硫黄の上方には気体空間が存在する。
第1室に140〜160℃の範囲の温度の硫黄が導入さ
れ、第2室から硫黄が抜き出され、槽の外で120
〜135導入に冷却され、この冷却された液体硫黄
が第1室の気体空間内に噴霧される。槽内での硫
黄の滞留時間は12〜32時間に調節される。各室の
気体空間は酸素を含まない不活性気体で掃気され
る。硫黄が槽内に滞留している間に、硫黄は30〜
50回抜き出され、一つの室の気体空間に噴霧され
る。
【図面の簡単な説明】
図面は、3つの室を持つた本発明の脱気装置の
一実施例態様を略図で示したものである。 なお図面に用いた符号において、1……脱気
槽、3,4,5……室、3a,4a,5a……気
体空間、6,7……仕切り壁、12,22……ポ
ンプ、13,21……上昇管、15……冷却器、
17,26……噴霧器、28……送風機、29…
…導管、31……気体排出管である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 硫化水素含有液体硫黄を脱気促進剤と混合し
    て噴霧し、放出されたH2S富化気体を排出させ
    るようにした硫化水素含有液体硫黄の脱気方法に
    おいて、 液体硫黄の上方に気体空間のある、互いに連絡
    した少なくとも2つの室を有する鋼製の槽内で脱
    気を行い、直列に連結した室を通して硫黄を導く
    こと; 硫黄入口を備えた第1室に140〜160℃の範囲の
    温度の硫黄を導入し、第2室から硫黄を抜き出
    し、槽の外で120〜135℃の温度に冷却し、冷却さ
    れた液体硫黄を第1室の気体空間内に噴霧し、各
    室の気体空間を酸素を含まない不活性気体で掃気
    し、この不活性気体は第1室を経て槽から排出さ
    せること;及び 硫黄の槽内での滞留時間を12〜32時間に調節す
    ること を特徴とする硫化水素含有液体硫黄の脱気方法。 2 硫黄の槽内での滞留時間を18〜26時間に調節
    することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    の方法。 3 不活性気体として、40〜100容量%が窒素か
    ら成る気体を用いることを特徴とする特許請求の
    範囲第1項又は第2項記載の方法。 4 脱気促進剤として、アンモニア、空気又はア
    ミンを用いることを特徴とする特許請求の範囲第
    1項〜第3項のいずれかに記載の方法。 5 直列に連結された3つの室を有する槽内で脱
    気が実施され、その際、第2室から抜き出された
    硫黄が槽の外で冷却され、120〜135℃の温度で第
    1室の気体空間内に噴霧され、第3室から抜き出
    された硫黄が第2室の気体空間内に噴霧されるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項〜第4項の
    いずれかに記載の方法。 6 第3室の液体硫黄にも脱気促進剤を添加する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第5項記載の方
    法。 7 硫黄は槽内で滞留の間に30〜50回抜き出され
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項〜第6
    項のいずれかに記載の方法。 8 硫化水素含有液体硫黄を脱気促進剤と混合し
    て噴霧させ、H2S富化気体を排出させるように
    した硫化水素含有液体硫黄の脱気装置において、 鋼製の槽を備え、 前記槽が、少なくとも2つの室、前記室内の液
    体の上方の気体空間、第2室から硫黄を抜き出す
    ポンプ、槽の外にあつて抜き出された硫黄を冷却
    するための冷却器、冷却器から来た硫黄を噴霧す
    るための噴霧器及び放出されたH2S富化気体を
    気体空間から外へ排出させる不活性気体のための
    少なくとも1つの導入導管と排出導管とを有する
    こと を特徴とする硫化水素含有液体硫黄の脱気装置。 9 槽が3つの室を有し、第3室からの硫黄を噴
    霧するための噴霧器が第2室の気体空間内に配置
    されていることを特徴とする特許請求の範囲第8
    項記載の装置。
JP60086203A 1984-05-10 1985-04-22 硫化水素含有液体硫黄の脱気方法及びその装置 Granted JPS60239306A (ja)

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DE3417230.0 1984-05-10

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