JPH0461790A - エレクトロルミネッセンス薄膜の製造方法 - Google Patents
エレクトロルミネッセンス薄膜の製造方法Info
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
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- C23C16/305—Sulfides, selenides, or tellurides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、大きい面積のエレクトロルミネフセたＥＬ薄
膜の製造方法に関するものである。
膜の製造方法に関するものである。
〈従来の技術〉
従来から、ＺｎＳ、５ｎＳｅ、ＣａＳ又はＳｒＳなどの
■−■族化合物半導体を発光母体とし、これにＭｎ、又
は、Ｔｂ 、Ｓｍ、Ｃｅ 、Ｅｕ等の希土類元素を発光
中心として添加した発光膜による薄膜ＥＬ素子が知られ
ていて、各種電子機器の表示、計測器およびコンピュー
タの端末、更には、平面テレビへの応用の研究が推進さ
れている。
■−■族化合物半導体を発光母体とし、これにＭｎ、又
は、Ｔｂ 、Ｓｍ、Ｃｅ 、Ｅｕ等の希土類元素を発光
中心として添加した発光膜による薄膜ＥＬ素子が知られ
ていて、各種電子機器の表示、計測器およびコンピュー
タの端末、更には、平面テレビへの応用の研究が推進さ
れている。
しかし、上記のＥＬ材料のうち、現在、実用化されてい
るのは１発光器体がＺｎＳで、発光中心にＭｎを用いた
ＺｎＳ：Ｍｎと表示している膜のみに限られている。そ
してその薄膜の製造には次の２つの方法が使用されてい
る。
るのは１発光器体がＺｎＳで、発光中心にＭｎを用いた
ＺｎＳ：Ｍｎと表示している膜のみに限られている。そ
してその薄膜の製造には次の２つの方法が使用されてい
る。
（１）ＺｎＳとＭｎの混合焼結ベレー）を蒸発原材料に
した電子ビーム加熱による真空蒸着法（例えば特公昭５
２−１０１１１５８（シャープ）に記載された方法） （２）ＺｎとＳ又は発光中心とするＭｎをそれぞれ蒸気
の状態にして交互に薄膜を形成する基板上に供給し、単
原子層単位で薄膜を成長させるＣＶＤ的な原子層エピタ
キシー法（これは、例えば特公昭５７−３５．１５８（
ロヒヤ社）に記載された方法） 以上の方法の他に、薄膜の高品質化、あるいは多色発光
への対応を目的として次のような成膜方法の検討が進め
られている。
した電子ビーム加熱による真空蒸着法（例えば特公昭５
２−１０１１１５８（シャープ）に記載された方法） （２）ＺｎとＳ又は発光中心とするＭｎをそれぞれ蒸気
の状態にして交互に薄膜を形成する基板上に供給し、単
原子層単位で薄膜を成長させるＣＶＤ的な原子層エピタ
キシー法（これは、例えば特公昭５７−３５．１５８（
ロヒヤ社）に記載された方法） 以上の方法の他に、薄膜の高品質化、あるいは多色発光
への対応を目的として次のような成膜方法の検討が進め
られている。
（３）ＺｎＳとＭｎの混合ターゲットを用いた高周波ス
パッタ法。
パッタ法。
気相堆積（ＭＯＣＶＤ ）法。
（５）Ｚｎ、Ｓ及びＭｎの固体原料を、真空中でそれぞ
れ独立した加熱制御が可能な蒸兄源にした多源蒸着法。
れ独立した加熱制御が可能な蒸兄源にした多源蒸着法。
以上の池にも最近は、ＺｎＳの固体原料とＭｎを加熱し
、それぞれ水素（又は不活性ガス）および塩化水素で、
その高温のソース部から輸送して低温部に設置した基板
に化学反応の析出によシ薄膜を成長させる、ハロゲン輸
送の減圧ＣＶＤ法−でのＥＬ膜が開発されている。この
方法は高品質化と同時に大面積化及び量産性に優れた新
しい製造技術として注目されるようにな−た。（例えば
特願昭６８−１１７９４８に記載された方法）以上の薄
膜成長技術を用いてＥＬパネルを作製するときは、半導
体デバイスの作製のときのＳｉ又（ｄ Ｇ ａ Ａ ｓ
等のエピタキシャル成長と比較すると桁違いに大きい面
積について均一な膜厚と均質な発光層を形成する必要が
ある。更に、このような膜を生産性よく製造できること
が要求される。
、それぞれ水素（又は不活性ガス）および塩化水素で、
その高温のソース部から輸送して低温部に設置した基板
に化学反応の析出によシ薄膜を成長させる、ハロゲン輸
送の減圧ＣＶＤ法−でのＥＬ膜が開発されている。この
方法は高品質化と同時に大面積化及び量産性に優れた新
しい製造技術として注目されるようにな−た。（例えば
特願昭６８−１１７９４８に記載された方法）以上の薄
膜成長技術を用いてＥＬパネルを作製するときは、半導
体デバイスの作製のときのＳｉ又（ｄ Ｇ ａ Ａ ｓ
等のエピタキシャル成長と比較すると桁違いに大きい面
積について均一な膜厚と均質な発光層を形成する必要が
ある。更に、このような膜を生産性よく製造できること
が要求される。
従−て、従来の真空蒸着法、スパブタ法、ＭＯＣＶＤ法
のときは、いずれも原理的に１枚ずつ基板に成膜する方
法であるからガラス基板と原料からの薄膜堆積の相互配
置を最適化して、堆積物がその基板上に均等に届くこと
を留意して生産装置複数の基板を同時に処理する方法は
、数インチ程度のＳｉウェハー上へのエピタキシャル成
長、又はＳ ｉ３ Ｎ、等のアモルファス絶縁膜の成長
か、ＧａＡｓ系のＣＶＤによるヘテロエピタキシャル成
長などに試みた報告はあるが、面積の広いガラス基板上
へＺｎＳ ：Ｍｎ膜を成長させる技術はまだ開発されて
いない。ただ、本発明以前の関連出願として、ｄ警手２
−８１９０（シャープ）はあるが、これはポ１クヌ内成
長という方法によシ複数枚の基板に同時に、その薄膜を
形成したものである。
のときは、いずれも原理的に１枚ずつ基板に成膜する方
法であるからガラス基板と原料からの薄膜堆積の相互配
置を最適化して、堆積物がその基板上に均等に届くこと
を留意して生産装置複数の基板を同時に処理する方法は
、数インチ程度のＳｉウェハー上へのエピタキシャル成
長、又はＳ ｉ３ Ｎ、等のアモルファス絶縁膜の成長
か、ＧａＡｓ系のＣＶＤによるヘテロエピタキシャル成
長などに試みた報告はあるが、面積の広いガラス基板上
へＺｎＳ ：Ｍｎ膜を成長させる技術はまだ開発されて
いない。ただ、本発明以前の関連出願として、ｄ警手２
−８１９０（シャープ）はあるが、これはポ１クヌ内成
長という方法によシ複数枚の基板に同時に、その薄膜を
形成したものである。
〈発明が解決しようとする課題〉
ＥＬテ゛イスプレイに用いる薄膜を、大面積のガラス基
板上に形成するときは、大面積にわたシ均一で良好な発
光層にするために、槍、低圧ＣＶＤを用いてその薄膜の
結晶性をよくする必要があるから、その生産性を向上さ
せるためには、成膜速度を早くし、均一性を保てる範囲
で基板の間隔を狭くし、〒度に薄膜を成長させる基板の
数を多くする必要がある。
板上に形成するときは、大面積にわたシ均一で良好な発
光層にするために、槍、低圧ＣＶＤを用いてその薄膜の
結晶性をよくする必要があるから、その生産性を向上さ
せるためには、成膜速度を早くし、均一性を保てる範囲
で基板の間隔を狭くし、〒度に薄膜を成長させる基板の
数を多くする必要がある。
ＣＶＤ技術によるＺｎＳ膜成長は、１９５０年代から研
究されている。しかし、ＺｎＳ膜は、発光素子、太陽電
池、光導波路、光電子集積回路等への応用を目的として
、７００〜８００℃での高温エピタキシャルによる単結
晶成長が、常圧（１気圧）で行なわれていた。当初は大
面積基板の使用は検討されなか−たが、Ｓｉ又はＧａＡ
ｓ等でのエピタキシャル成長膜を利用する分野ではウェ
ハーの大口径化につれて、その膜厚の不均一性が問題に
なっていた。このＣＶＤ技術による膜質の改善に、減圧
が効果的であることが知られるようにな１てきた。Ｚｎ
Ｓ膜の減圧ＣＶＤ成長も１９７０年代から試みられ、ボ
ール等（米国：アイテノク社）は、特開昭４７−７７１
５に、ＺｎＳ膜の４５０℃程度のＣＶＤ法による膜成長
では、そのガス圧が５０〜８００Ｔｏｒｒのとき効果が
あると述べている。その他、検問等（検子電器）は、特
公昭６０−４７７１７に、１０〜０．Ｉ Ｔｏｒｒ迄減
圧したＣＶＤ法で多結晶ＺｎＳ膜を成長させている。こ
のＣＶＤによる膜成長では、最適なガス圧が、使用する
原料ガスの種類および濃度等、及び、基板の寸法・形状
、又は、装置の寸法・形状等と関連して変わり、また、
一般にはＣＶＤ成膜のガスの減圧に伴−てＺｎＳ膜の成
長速度が低下することから目的の特性をもつ膜を作製す
るための適正な条件等の検討は行なわれていなか−た。
究されている。しかし、ＺｎＳ膜は、発光素子、太陽電
池、光導波路、光電子集積回路等への応用を目的として
、７００〜８００℃での高温エピタキシャルによる単結
晶成長が、常圧（１気圧）で行なわれていた。当初は大
面積基板の使用は検討されなか−たが、Ｓｉ又はＧａＡ
ｓ等でのエピタキシャル成長膜を利用する分野ではウェ
ハーの大口径化につれて、その膜厚の不均一性が問題に
なっていた。このＣＶＤ技術による膜質の改善に、減圧
が効果的であることが知られるようにな１てきた。Ｚｎ
Ｓ膜の減圧ＣＶＤ成長も１９７０年代から試みられ、ボ
ール等（米国：アイテノク社）は、特開昭４７−７７１
５に、ＺｎＳ膜の４５０℃程度のＣＶＤ法による膜成長
では、そのガス圧が５０〜８００Ｔｏｒｒのとき効果が
あると述べている。その他、検問等（検子電器）は、特
公昭６０−４７７１７に、１０〜０．Ｉ Ｔｏｒｒ迄減
圧したＣＶＤ法で多結晶ＺｎＳ膜を成長させている。こ
のＣＶＤによる膜成長では、最適なガス圧が、使用する
原料ガスの種類および濃度等、及び、基板の寸法・形状
、又は、装置の寸法・形状等と関連して変わり、また、
一般にはＣＶＤ成膜のガスの減圧に伴−てＺｎＳ膜の成
長速度が低下することから目的の特性をもつ膜を作製す
るための適正な条件等の検討は行なわれていなか−た。
本発明は、以上で説明した従来のＣＶＤによる膜成長の
課題を解決するもので、ＣＶＤ技術により面積の大きい
基板上へのＺｎＳ層の作製において、膜厚分布および発
光中心とするＭｎなどの濃度分布を均一にし、かつ、減
圧ＣＶＤにおいて膜の成長速度を早くし、均一性を保つ
範囲で多くの基板を設置するＥＬ薄膜の製造方法を提供
することを目的としている。
課題を解決するもので、ＣＶＤ技術により面積の大きい
基板上へのＺｎＳ層の作製において、膜厚分布および発
光中心とするＭｎなどの濃度分布を均一にし、かつ、減
圧ＣＶＤにおいて膜の成長速度を早くし、均一性を保つ
範囲で多くの基板を設置するＥＬ薄膜の製造方法を提供
することを目的としている。
〈課題を解決するための手段〉
ＥＬ薄膜を量産するとき必要になるのは、均一な膜質と
膜厚にして、成膜速度を速くすることである。即ち、均
一で速い成膜ができる装置とその条件設定である。
膜厚にして、成膜速度を速くすることである。即ち、均
一で速い成膜ができる装置とその条件設定である。
ＣＶＤによる成膜において、成膜膜厚の均一性を決定す
る因子として、次の２つが挙げられる。
る因子として、次の２つが挙げられる。
その１つは、基板の温度分布の均一性であシ、他の１つ
は膜成長部における原料ガス供給の均一性である。前者
の基板温度は、ホットウォール加熱方式にすることで、
温度分布が±０．５℃以下の高い温度均一性が容易に得
られる。従−て問題は主として、後者の原料ガスの均一
な供給になる。
は膜成長部における原料ガス供給の均一性である。前者
の基板温度は、ホットウォール加熱方式にすることで、
温度分布が±０．５℃以下の高い温度均一性が容易に得
られる。従−て問題は主として、後者の原料ガスの均一
な供給になる。
いま、成膜原料の基板上への堆積を考えると、原料の均
一供給はキャリアガス中の原料ガスの拡散に支配されて
、その−次元速度方程式は、次の式で与えられる。
一供給はキャリアガス中の原料ガスの拡散に支配されて
、その−次元速度方程式は、次の式で与えられる。
；）Ｃｓ／ｃ）ｔ＝ａＣＤ−ｃＰｃｓ／９ｘ）／、）ｘ
−に５ｃ８−ａ）ここで、Ｃ５は基板近傍の原料ガス濃
度、Ｄはその拡散定数、ｋＳは原料ガスの基板への付着
係数である。この（１）式の定常解から膜厚や発光中心
になるＭｎなどの元素の濃度の基板上での位置分布の状
態を示すＲ（Ｒ−に８・Ｃ５）は、次の（２）式のよう
に、原料ガスの拡散長ＸＯが膜における不均一性を示す
パラメータになっていることが分る。
−に５ｃ８−ａ）ここで、Ｃ５は基板近傍の原料ガス濃
度、Ｄはその拡散定数、ｋＳは原料ガスの基板への付着
係数である。この（１）式の定常解から膜厚や発光中心
になるＭｎなどの元素の濃度の基板上での位置分布の状
態を示すＲ（Ｒ−に８・Ｃ５）は、次の（２）式のよう
に、原料ガスの拡散長ＸＯが膜における不均一性を示す
パラメータになっていることが分る。
Ｒ＝ ｋ３ 争Ｃｇ ｅｘｐ （−ｘ／ｘｇ ）
−（２）ここで、ｘｏ＝の刀１τであυ、Ｃｇは供
給した原料ガスの濃度である。この拡散長Ｘ。は拡散係
数りと付着係数シ関数になる。そして前者のＤはキャリ
アガスの種類と圧力に依存し、後者のｋｓは基板温度と
膜成長に関連する空間の大きさとその基板の配置方法に
より支配される。従１てＣＶＤによる成膜のガスの種類
と基板温度を一定にしているときは、ガス圧力、及び基
板の大きさと、その配置間隔を制御して膜の均一性を決
定することになる。
−（２）ここで、ｘｏ＝の刀１τであυ、Ｃｇは供
給した原料ガスの濃度である。この拡散長Ｘ。は拡散係
数りと付着係数シ関数になる。そして前者のＤはキャリ
アガスの種類と圧力に依存し、後者のｋｓは基板温度と
膜成長に関連する空間の大きさとその基板の配置方法に
より支配される。従１てＣＶＤによる成膜のガスの種類
と基板温度を一定にしているときは、ガス圧力、及び基
板の大きさと、その配置間隔を制御して膜の均一性を決
定することになる。
本発明においては、以上のように成膜条件と拡散長の関
係を明確にし、続いて拡散長と基板配置の設定を行なう
ことで面積の大きいガラス基板上にもＺｎＳ：Ｍｎのよ
うな発光層を均一に成膜するものである。なお、前記で
特性のよい膜を均一に成長させるためにはガスの低圧化
が効果的なことを述べたが、低圧にすると原料ガス濃度
も希薄になシ膜の成長速度を低下させることになる。本
発明ではこの膜成長速度の律速因子を明確にして膜の成
長速度も低下させない薄膜の製造方法を示している。
係を明確にし、続いて拡散長と基板配置の設定を行なう
ことで面積の大きいガラス基板上にもＺｎＳ：Ｍｎのよ
うな発光層を均一に成膜するものである。なお、前記で
特性のよい膜を均一に成長させるためにはガスの低圧化
が効果的なことを述べたが、低圧にすると原料ガス濃度
も希薄になシ膜の成長速度を低下させることになる。本
発明ではこの膜成長速度の律速因子を明確にして膜の成
長速度も低下させない薄膜の製造方法を示している。
〈作 用〉
本発明では、高品質のＺｎＳ膜が得られるＣＶＤの成膜
条件をはじめに設定し、その条件における原料ガスの拡
散長を決定する。この拡散長から、基板の大きさによシ
同時に複数枚の基板に膜成長させる基板間隔、原料ガス
圧力を設定して均一な薄膜成長を実現するものである。
条件をはじめに設定し、その条件における原料ガスの拡
散長を決定する。この拡散長から、基板の大きさによシ
同時に複数枚の基板に膜成長させる基板間隔、原料ガス
圧力を設定して均一な薄膜成長を実現するものである。
この高品質の薄膜を得るための減圧による成長速度の低
下は、原料ガスの供給速度の調整により大幅に改善され
、量産に適した薄膜の製造方法にするものである。
下は、原料ガスの供給速度の調整により大幅に改善され
、量産に適した薄膜の製造方法にするものである。
〈実施例〉
以下、本発明の実施例であるＺｎＳ：Ｍｎ薄膜のＣＶＤ
による製造方法を図面を参照して説明する。
による製造方法を図面を参照して説明する。
第１実施例
この第１実施例は、Ｚ ｎ Ｓ ： Ｍ ｎ薄膜を、減
圧ＣＶＤにより、複数枚配列した基板上に形成するため
の基本データ作成である。
圧ＣＶＤにより、複数枚配列した基板上に形成するため
の基本データ作成である。
第１図に示したのは、実施例に用いた減圧ＣＶＤ装置の
概要を示す断面図である。この第１図において、装置の
上部の２３と２ｂは薄膜の原料（ソース）であるＺｎＳ
原料１１とＭｎ原料１２をボートにのせて設置した枝管
１ど枝管４で・あス。この枝管１と枝管２のソース設置
部はそれぞれ電気炉３ｂ又は８ｃＫよって７００〜１１
００℃の範囲で加熱され、それぞれに供、袷されるＨ２
又はＨＣノをキャリアガスとして原料〔原料ガス）を反
応本管１の方向へ輸送している。ソース部からの原料ガ
スは、反応本管１の上部では電気炉３ｄにより充分な高
温に保たれたガス混合バッフ／ｌ／ ４によってそれぞ
れの原料ガスが混合され、反応本管１の中央部に成膜面
を対面させて並列に設置された基板１０上に送られ化学
反応して成膜する。
概要を示す断面図である。この第１図において、装置の
上部の２３と２ｂは薄膜の原料（ソース）であるＺｎＳ
原料１１とＭｎ原料１２をボートにのせて設置した枝管
１ど枝管４で・あス。この枝管１と枝管２のソース設置
部はそれぞれ電気炉３ｂ又は８ｃＫよって７００〜１１
００℃の範囲で加熱され、それぞれに供、袷されるＨ２
又はＨＣノをキャリアガスとして原料〔原料ガス）を反
応本管１の方向へ輸送している。ソース部からの原料ガ
スは、反応本管１の上部では電気炉３ｄにより充分な高
温に保たれたガス混合バッフ／ｌ／ ４によってそれぞ
れの原料ガスが混合され、反応本管１の中央部に成膜面
を対面させて並列に設置された基板１０上に送られ化学
反応して成膜する。
この基板１０を設置した基板ホルダー６は、基板回転用
モーター８によ−て反応本管１内で回転し基板ガラス１
０上への膜成長の均一化を図１でいる。この反応管本管
１内の基板１０の設置部は、電気炉３ａにより４００〜
６００℃に保たれている。なお、反応本管１で使用した
原料ガスはその下部に設けられた排気口５に接続した真
空ポンプによって排気している。
モーター８によ−て反応本管１内で回転し基板ガラス１
０上への膜成長の均一化を図１でいる。この反応管本管
１内の基板１０の設置部は、電気炉３ａにより４００〜
６００℃に保たれている。なお、反応本管１で使用した
原料ガスはその下部に設けられた排気口５に接続した真
空ポンプによって排気している。
本実施例では、目的とした面積の大きい基板上への成膜
実験の前に、−次元の拡散長Ｘ。を求める次の実験を行
〕た。即ち、細長いガラス基板（約１０ｆｉＸ１５ Ｑ
ｍ ’）を、これとほぼ同じ内径で一端を封したガラス
チーブに入れ、基板ホルダー６上に設置し、前記の減圧
ＣＶＤ装置を成膜状態にして細長いガラス基板上にＺｎ
Ｓ ：Ｍｎの成膜を行また。以上でガラス基板上に成膜
したＺｎＳ ：Ｍｎ膜中のＭｎ濃度の分布を電子線プロ
ーブＸ線マイクロアナライザによシ定澄分析した。
実験の前に、−次元の拡散長Ｘ。を求める次の実験を行
〕た。即ち、細長いガラス基板（約１０ｆｉＸ１５ Ｑ
ｍ ’）を、これとほぼ同じ内径で一端を封したガラス
チーブに入れ、基板ホルダー６上に設置し、前記の減圧
ＣＶＤ装置を成膜状態にして細長いガラス基板上にＺｎ
Ｓ ：Ｍｎの成膜を行また。以上でガラス基板上に成膜
したＺｎＳ ：Ｍｎ膜中のＭｎ濃度の分布を電子線プロ
ーブＸ線マイクロアナライザによシ定澄分析した。
この分析によるＭｎａ度分布は、前記の理論的予測によ
る（２）式で示されたようにチューブの開口部に設置し
た基板上から単調に指数関数的減少する位置分布を示し
た。この実験から算出した拡散長Ｘｏは、第２図に示し
たように基板間隔ｇ（ｍｍ）とガス圧力ｐ（Ｔｏｒｒ）
に依存して変化する。ここでは実験のチューブの内径を
基板間隔にしている。
る（２）式で示されたようにチューブの開口部に設置し
た基板上から単調に指数関数的減少する位置分布を示し
た。この実験から算出した拡散長Ｘｏは、第２図に示し
たように基板間隔ｇ（ｍｍ）とガス圧力ｐ（Ｔｏｒｒ）
に依存して変化する。ここでは実験のチューブの内径を
基板間隔にしている。
以上で得られた結果を実験式にすると次のように表わさ
れる。
れる。
原料の付着率ｋｓが基板間隔ｇに依存することから定性
的には理解できる。
的には理解できる。
続いて、装置の基板ホルダー６に６インチサイズＥＬパ
ネル用ガラス基板（１４ｏ鵡Ｘ１７０−＊）を１０枚を
等しい一定の基板間隔と、ガス圧ｐとをパラメータとし
て変え、Ｍｎａ度分布の均一性を調べたのが第８図であ
る。
ネル用ガラス基板（１４ｏ鵡Ｘ１７０−＊）を１０枚を
等しい一定の基板間隔と、ガス圧ｐとをパラメータとし
て変え、Ｍｎａ度分布の均一性を調べたのが第８図であ
る。
通常のＥＬデイスプレィに要求される発光輝度の均一性
は最低（ｍｉｎ）／ｊｔ％高（ｍａｘ）値が７０−以上
であシ、要求されるＭｎａ度分布の差は±１５−以下に
なる。従）て、以上で要求される特性が得られる成膜条
件を、基板サイズ別にして、基板間隔ｇとガス圧ｐが関
連する最低の値の線を示したのが第４図である。
は最低（ｍｉｎ）／ｊｔ％高（ｍａｘ）値が７０−以上
であシ、要求されるＭｎａ度分布の差は±１５−以下に
なる。従）て、以上で要求される特性が得られる成膜条
件を、基板サイズ別にして、基板間隔ｇとガス圧ｐが関
連する最低の値の線を示したのが第４図である。
この第４図ではガス圧は低い程、基板間隔を狭くできる
ことを示しているが、実際のＥＬデイスプレィで基板サ
イズを６〜１０インチ程度として基板間隔を１０細に配
置した場合を考えると、その発光の均一性が充分に確保
できるガス圧力範囲は０．ＩＴｏｒｒ程度になり、成膜
速度は速いとは言えない。しかし、基板間隔をこれ以上
にしてガス圧を上げ成膜速度を速くしても同時に処理で
きる基板の処理枚数に反比例させて工程のサイクルを早
くすることは出来ないので量産性の点からは不利になる
。
ことを示しているが、実際のＥＬデイスプレィで基板サ
イズを６〜１０インチ程度として基板間隔を１０細に配
置した場合を考えると、その発光の均一性が充分に確保
できるガス圧力範囲は０．ＩＴｏｒｒ程度になり、成膜
速度は速いとは言えない。しかし、基板間隔をこれ以上
にしてガス圧を上げ成膜速度を速くしても同時に処理で
きる基板の処理枚数に反比例させて工程のサイクルを早
くすることは出来ないので量産性の点からは不利になる
。
第２実施例
この第２実施例は、第１実施例とほぼ同じＺｎＳ：Ｍｎ
膜の形成実験を行ない、その膜厚分布の均一性を調べた
ものである。
膜の形成実験を行ない、その膜厚分布の均一性を調べた
ものである。
ＺｎＳの構成元素であるＺｎとＳは、発光中心に選定し
たＭｎ元素に比べて、蒸気圧が高く、かつ、基板への付
着係数は小さいという特徴がある。
たＭｎ元素に比べて、蒸気圧が高く、かつ、基板への付
着係数は小さいという特徴がある。
このため前記の実施例と同様にした一次元拡散実験によ
りｘＯ＝４００〜５００鰭の値が得られた。
りｘＯ＝４００〜５００鰭の値が得られた。
従って、６インチパネルのとき基板間隔を５Ｍ及び２Ｎ
としても膜厚の不均一は±２チ及び±５％という極めて
良好な均一性を示した。ＥＬデイスプレィは階調表示を
考慮しても、発光輝度の均一性から要求される膜厚分布
の制限範囲は±２％程度である。この成膜条件を満たす
基板間隔のガス圧力依存性を第１実施例の第４図と同じ
ようにして求めると第５図のようになる。この第５図か
ら基板間隔を１０．ａ又はそれ以下にするためにはガス
圧力を０． Ｉ Ｔｏｒｒ以下にする必要があることが
分る。
としても膜厚の不均一は±２チ及び±５％という極めて
良好な均一性を示した。ＥＬデイスプレィは階調表示を
考慮しても、発光輝度の均一性から要求される膜厚分布
の制限範囲は±２％程度である。この成膜条件を満たす
基板間隔のガス圧力依存性を第１実施例の第４図と同じ
ようにして求めると第５図のようになる。この第５図か
ら基板間隔を１０．ａ又はそれ以下にするためにはガス
圧力を０． Ｉ Ｔｏｒｒ以下にする必要があることが
分る。
但し、本発明の実施例はＺｎＳ 二Ｍｎ膜を作製の対象
としている。従うで、ＺｎＳ膜の成長に用いる原料ガス
と、添加するＭｎのキャリアガスであるＨＣノが混合さ
れて輸送される。このときＨＣノは、このＺｎＳ膜の原
料ガスの付着係数を小さくし、かつ、その膜厚の均一性
を向上させる作用をもつので、比較的容易に均一な膜厚
が得られたが、もし、Ｈ（ｌガスを用いないで、例えば
アンドーグＺｎＳ膜を成長させるときは実施例における
ガス圧を０．０５Ｔｏｒｒ迄下げて成長させ膜厚の均一
化を図る必要がある。
としている。従うで、ＺｎＳ膜の成長に用いる原料ガス
と、添加するＭｎのキャリアガスであるＨＣノが混合さ
れて輸送される。このときＨＣノは、このＺｎＳ膜の原
料ガスの付着係数を小さくし、かつ、その膜厚の均一性
を向上させる作用をもつので、比較的容易に均一な膜厚
が得られたが、もし、Ｈ（ｌガスを用いないで、例えば
アンドーグＺｎＳ膜を成長させるときは実施例における
ガス圧を０．０５Ｔｏｒｒ迄下げて成長させ膜厚の均一
化を図る必要がある。
第８実施例
この第８実施例は、原料ガスによる原料輸送の改善に関
するものである。
するものである。
一般に減圧ＣＶＤにょるＺｎＳ ：Ｍｎ膜の成長速度は
、その装置のガス圧力を低く設定するに従つで小さくな
る。これはガス圧力の低下で原料ガヌ濃度が低下し基板
表面に到達する原料が減少するためであると考えていた
。しかし、原料ガスによる原料の輸送機構、および、そ
れによる膜成長の過程を詳細に調べて次のことが分−た
。即ち、膜の成長速度は、原料ガスによる原料の供給速
度を示す輸送速度に比例し、その原料の輸送速度Ｗは次
の式で表わされる。
、その装置のガス圧力を低く設定するに従つで小さくな
る。これはガス圧力の低下で原料ガヌ濃度が低下し基板
表面に到達する原料が減少するためであると考えていた
。しかし、原料ガスによる原料の輸送機構、および、そ
れによる膜成長の過程を詳細に調べて次のことが分−た
。即ち、膜の成長速度は、原料ガスによる原料の供給速
度を示す輸送速度に比例し、その原料の輸送速度Ｗは次
の式で表わされる。
Ｗ＝ａ−５−Ｆ −ｅｘｐＣΔＥ／ｋＴ ） −
（４）ここで、ａは比例定数、ＳはＺｎＳソース表面積
、Ｆはキャリアガス流量でｎ−１／４〜１１５、ΔＥは
活性化エネルギー（６０ｋｃａ！／ｍｏ）ｅ）、Ｔはソ
ース温度、ｋはボルツマン定数である。
（４）ここで、ａは比例定数、ＳはＺｎＳソース表面積
、Ｆはキャリアガス流量でｎ−１／４〜１１５、ΔＥは
活性化エネルギー（６０ｋｃａ！／ｍｏ）ｅ）、Ｔはソ
ース温度、ｋはボルツマン定数である。
この（４）式におけるＺｎＳの輸送機構はＺｎＳ→Ｚ
ｎ＋ （１／２ ”）・Ｓ２となるソース表面の熱分解
反応に基ずくもので、その輸送速度のキャリアガス流量
への依存性は比較的低く、主としてソース温度とソース
表面積の広さに依存している。
ｎ＋ （１／２ ”）・Ｓ２となるソース表面の熱分解
反応に基ずくもので、その輸送速度のキャリアガス流量
への依存性は比較的低く、主としてソース温度とソース
表面積の広さに依存している。
以上からガス圧力を０．０５ Ｔｏｒｒ 、ソース温度
を１０００℃に設定したときの、ソース表面積の変化に
対する成膜速度の関係を示したのが第６図である。この
第６図から、Ｑ、 ０５ Ｔｏｒｒの低圧にもかかわら
ず１００人／ｍｉｎ以上の膜成長速度になる成膜条件が
設定できることが分る。従って、５０００ＡのＥＬ膜も
１時間以内に形成できることになる。このＥＬ膜の成長
において、膜成長速度を速くしたことによる膜厚分布、
及び、Ｍｎ濃度分布などの均一性に変化はなかった。
を１０００℃に設定したときの、ソース表面積の変化に
対する成膜速度の関係を示したのが第６図である。この
第６図から、Ｑ、 ０５ Ｔｏｒｒの低圧にもかかわら
ず１００人／ｍｉｎ以上の膜成長速度になる成膜条件が
設定できることが分る。従って、５０００ＡのＥＬ膜も
１時間以内に形成できることになる。このＥＬ膜の成長
において、膜成長速度を速くしたことによる膜厚分布、
及び、Ｍｎ濃度分布などの均一性に変化はなかった。
以上の成膜条件のデータをもとに、本発明の実施例の減
圧ＣＶＤ装置により、基板間隔を９ｍ、ＥＬパネルの発
光特性の測定結果では、発光輝度の均一性が９０チ以上
という均一な発光であることが分−た。更に、同時に成
膜した他の基板のＥＬ膜も膜厚やＭｎｆｉ度の分布の均
一性が良好でかつ、ＥＬパネル間で特性に差がなく良好
であ−た。
圧ＣＶＤ装置により、基板間隔を９ｍ、ＥＬパネルの発
光特性の測定結果では、発光輝度の均一性が９０チ以上
という均一な発光であることが分−た。更に、同時に成
膜した他の基板のＥＬ膜も膜厚やＭｎｆｉ度の分布の均
一性が良好でかつ、ＥＬパネル間で特性に差がなく良好
であ−た。
以北での、本発明の実施例の結果を示すグラフから成膜
条件を、反応木管のガス圧をｐ （Ｔｏｒｒ）とし、Ｅ
Ｌ膜を成長させる基板の面を対面させて配列した間隔を
ｇ（ｍ）としたとき６インチ基板でｇ／ξがほぼ２５の
ときが均一な膜を成長できる限界であり、このｇ／６は
２５以上にする必要があることが分る。
条件を、反応木管のガス圧をｐ （Ｔｏｒｒ）とし、Ｅ
Ｌ膜を成長させる基板の面を対面させて配列した間隔を
ｇ（ｍ）としたとき６インチ基板でｇ／ξがほぼ２５の
ときが均一な膜を成長できる限界であり、このｇ／６は
２５以上にする必要があることが分る。
以上は、本発明を実施例によって説明したが、本発明は
実施例によって限定されるものでなく、例えば、実施例
のキャリアガスとして用いたＨ２ガスをアルゴン（Ａｒ
）、又ハ、ヘリウム（Ｈｅ）などの不活性ガスにして
もよく、又、これらのガスの混合ガスを用いてもよい。
実施例によって限定されるものでなく、例えば、実施例
のキャリアガスとして用いたＨ２ガスをアルゴン（Ａｒ
）、又ハ、ヘリウム（Ｈｅ）などの不活性ガスにして
もよく、又、これらのガスの混合ガスを用いてもよい。
又、発光中心としてＺｎＳ膜中に添加したＭｎ元素も、
そのＭｎ濃度分布は基板付近のＭｎのハロゲン化物（Ｍ
ｎＣ！、）の蒸気圧に依存することから、蒸気圧曲線が
ＭｎＣｎコノ近似したＴｂ。
そのＭｎ濃度分布は基板付近のＭｎのハロゲン化物（Ｍ
ｎＣ！、）の蒸気圧に依存することから、蒸気圧曲線が
ＭｎＣｎコノ近似したＴｂ。
Ｔｍ、Ｃｅ、Ｅｕ、Ｐｒ、Ｓｂ、Ｓｎ、又は、Ｂｉのハ
ロゲン化物を用いてもよい。
ロゲン化物を用いてもよい。
更に、実施例によって作製したＥＬデイスプレィは、６
〜９インチの標準サイズの基板を用いたが、この実施例
のサイズ以外の大きさの基板にも本発明の方法音用いて
生産性よく、良好な特性のＥＬ膜を成長させることがで
きる。例えば、もし実施例のサイズより小型の基板にＥ
Ｌ膜を形成するときは、本発明の特許請求の範囲に記載
した２５〈ｇ／√ｐ「の条件を多少緩めて基板間隔を狭
くしてもよいこともある。
〜９インチの標準サイズの基板を用いたが、この実施例
のサイズ以外の大きさの基板にも本発明の方法音用いて
生産性よく、良好な特性のＥＬ膜を成長させることがで
きる。例えば、もし実施例のサイズより小型の基板にＥ
Ｌ膜を形成するときは、本発明の特許請求の範囲に記載
した２５〈ｇ／√ｐ「の条件を多少緩めて基板間隔を狭
くしてもよいこともある。
〈発明の効果〉
本発明は、面積の大きい基板上に均一で均質なＺｎＳ：
Ｍｎなどの薄膜を減圧ＣＶＤで成長させるとき、その膜
成長の速度を低下させないで、できるだけ多数の基板を
、同一の大きさの装置内に配置させる製造方法に関する
ものである。この本発明のＥＬ膜の製造方法によシ、面
積の大きいＥＬディヌグレイも高品位の特性をもたせ、
かつ効率よく製造することができる。
Ｍｎなどの薄膜を減圧ＣＶＤで成長させるとき、その膜
成長の速度を低下させないで、できるだけ多数の基板を
、同一の大きさの装置内に配置させる製造方法に関する
ものである。この本発明のＥＬ膜の製造方法によシ、面
積の大きいＥＬディヌグレイも高品位の特性をもたせ、
かつ効率よく製造することができる。
第１図は本発明の実施例のＺｎＳ ：Ｍｎ膜成長用減圧
ＣＶＤ装置の概要構成の断面図、第２図は実施例のガス
圧力別の原料ガスの拡散長に対する基板間隔の関係を示
す図、第８図は実施例の６インチ基板のＥＬ膜のＭｎ濃
度分布の均一度と基板間隔の関連を示す図、第４図は実
施例のＥＬ模膜中Ｍｎ濃度均一化に要する基板間隔とガ
ス圧力の関係の限界を示す図、第５図は実施例のＥＬ膜
の膜厚均一化に要する基板間隔とガス圧力の関係の限界
を示す図、第６図Ｆｉ実施例のソース表面積の広さと膜
成長速度の関係を示す図である。 １・・・反応木管、２・・・枝管、８・・・電気炉、４
・・・ガス混合バッフル、５・・・排気口、６・・・基
板ホルダー８・・・基板回転用モーター １０・・・基
板（ガラス）、１１＝ＺｎＳ原料（ソース）、ＩＳ”−
Ｍｎ原料（ソース）。 代理人 弁理士 梅 １） 勝（他２名）爪ｆｉ関補
っ τｒｎｍ） 藩板閏埠ｇ［ｒｎｍ） 刀１人ｒＬｎ （Ｔｏｒｒ’Ｊ 第４ 図 ｈｊＬ八分へ 第５ 図 橢１分介 第６ 図 ｎ’７．圧ｎＰ （Ｔｏｒｒ） ・ノー人表置＋：ｔ ［Ｃｒｎ’）
ＣＶＤ装置の概要構成の断面図、第２図は実施例のガス
圧力別の原料ガスの拡散長に対する基板間隔の関係を示
す図、第８図は実施例の６インチ基板のＥＬ膜のＭｎ濃
度分布の均一度と基板間隔の関連を示す図、第４図は実
施例のＥＬ模膜中Ｍｎ濃度均一化に要する基板間隔とガ
ス圧力の関係の限界を示す図、第５図は実施例のＥＬ膜
の膜厚均一化に要する基板間隔とガス圧力の関係の限界
を示す図、第６図Ｆｉ実施例のソース表面積の広さと膜
成長速度の関係を示す図である。 １・・・反応木管、２・・・枝管、８・・・電気炉、４
・・・ガス混合バッフル、５・・・排気口、６・・・基
板ホルダー８・・・基板回転用モーター １０・・・基
板（ガラス）、１１＝ＺｎＳ原料（ソース）、ＩＳ”−
Ｍｎ原料（ソース）。 代理人 弁理士 梅 １） 勝（他２名）爪ｆｉ関補
っ τｒｎｍ） 藩板閏埠ｇ［ｒｎｍ） 刀１人ｒＬｎ （Ｔｏｒｒ’Ｊ 第４ 図 ｈｊＬ八分へ 第５ 図 橢１分介 第６ 図 ｎ’７．圧ｎＰ （Ｔｏｒｒ） ・ノー人表置＋：ｔ ［Ｃｒｎ’）
Claims (4)
- １．薄膜を成長させる複数の基板を一定の間隔で対面さ
せて設置した反応本管内を０．１トール（Ｔｏｒｒ）以
下にして化学的気相堆積（ＣＶＤ）でエレクトロルミネ
ッセンス（ＥＬ）薄膜を前記基板上に形成する反応本管
の上部に接続し、かつ、高温に保持した複数の枝管の蒸
発源から、キャリアガスで輸送される蒸気にした硫化亜
鉛（ＺｎＳ）、又は、その構成元素である亜鉛（Ｚｎ）
と硫黄（Ｓ）、及び、ＺｎＳ薄膜中で発光中心となる元
素のハロゲン化物の蒸気で原料を供給されることを特徴
とするエレクトロルミネッセンス薄膜の製造方法。 - ２．前記基板の間隔ｇ（ｍｍ）は、前記反応本管内のガ
ス圧力をｐ（Ｔｏｒｒ）としたとき、 ２５＜ｇ／√ｐ の範囲で設定したことを特徴とする請求項１記載のエレ
クトロルミネッセンス薄膜の製造方法。 - ３．前記キャリアガスが水素（Ｈ＿２）ヘリウム（Ｈｅ
）又はアルゴン（Ａｒ）から選択した１種のガス、又は
２種以上の混合ガスであることを特徴とする請求項１又
は２記載のエレクトロルミネッセンス薄膜の製造方法。 - ４．前記発光中心の元素は、マンガン（Ｍｎ）、テルビ
ウム（Ｔｂ）、ツリウム（Ｔｍ）、セリウム（Ｃｅ）、
ユウロピウム（Ｅｕ）、プラセオジム（Ｐｒ）、アンチ
モン（Ｓｂ）、錫（Ｓｎ）又はビスマス（Ｂｉ）から選
択したことを特徴とする請求項１．２又は３項記載のエ
レクトロルミネッセンス薄膜の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2169508A JPH0793194B2 (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | エレクトロルミネッセンス薄膜の製造方法 |
| US07/721,711 US5185181A (en) | 1990-06-26 | 1991-06-26 | Process for preparing an electroluminescent thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2169508A JPH0793194B2 (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | エレクトロルミネッセンス薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0461790A true JPH0461790A (ja) | 1992-02-27 |
| JPH0793194B2 JPH0793194B2 (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=15887814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2169508A Expired - Fee Related JPH0793194B2 (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | エレクトロルミネッセンス薄膜の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5185181A (ja) |
| JP (1) | JPH0793194B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5427817A (en) * | 1993-11-02 | 1995-06-27 | University Of California | Process for manufacturing an auto-collimating scintillator and product produced thereby |
| JP3564737B2 (ja) * | 1994-06-24 | 2004-09-15 | 株式会社デンソー | エレクトロルミネッセンス素子の製造方法および製造装置 |
| US5837320A (en) * | 1996-02-27 | 1998-11-17 | The University Of New Mexico | Chemical vapor deposition of metal sulfide films from metal thiocarboxylate complexes with monodenate or multidentate ligands |
| US6127747A (en) * | 1999-09-16 | 2000-10-03 | Westinghouse Air Brake Technologies Corporation | Method and apparatus for detecting leakage current on a two wire DC or AC power line |
| EP1167566B1 (en) * | 2000-06-22 | 2011-01-26 | Panasonic Electric Works Co., Ltd. | Apparatus for and method of vacuum vapor deposition |
| US6783598B2 (en) * | 2002-08-15 | 2004-08-31 | Fibersense Technology Corp. | Moisture barrier sealing of fiber optic coils |
| EP2458029A1 (en) | 2005-09-06 | 2012-05-30 | Tohoku University | Film material and method for prediction of film material |
| JP5358778B2 (ja) * | 2005-09-20 | 2013-12-04 | 国立大学法人東北大学 | 成膜装置、蒸発治具、及び、測定方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3627569A (en) * | 1968-12-27 | 1971-12-14 | Bell Telephone Labor Inc | Deposition of thin films with controlled thickness and planar area profile |
| US4171235A (en) * | 1977-12-27 | 1979-10-16 | Hughes Aircraft Company | Process for fabricating heterojunction structures utilizing a double chamber vacuum deposition system |
-
1990
- 1990-06-26 JP JP2169508A patent/JPH0793194B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-06-26 US US07/721,711 patent/US5185181A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0793194B2 (ja) | 1995-10-09 |
| US5185181A (en) | 1993-02-09 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |