JPH0463110A - アルコール含有反応液の分離精製法 - Google Patents
アルコール含有反応液の分離精製法Info
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- JPH0463110A JPH0463110A JP2174594A JP17459490A JPH0463110A JP H0463110 A JPH0463110 A JP H0463110A JP 2174594 A JP2174594 A JP 2174594A JP 17459490 A JP17459490 A JP 17459490A JP H0463110 A JPH0463110 A JP H0463110A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、カテコールと、メタノール、エタノールな
どの低級アルコールとの反応生成物（グアヤコール、グ
エトールなどの生成物）を含有する反応液が、反応生成
物分離用蒸留塔で蒸留精製されることによって、前記蒸
留塔の底部から反応生成物を含有する溶液を分離し、そ
して、前記蒸留塔の塔頂から未反応の低級アルコールと
水分とを主として含有する軽質留分を分離した後、前記
軽質留分をそれぞれの成分に分離する新規な精製法に係
わる。
どの低級アルコールとの反応生成物（グアヤコール、グ
エトールなどの生成物）を含有する反応液が、反応生成
物分離用蒸留塔で蒸留精製されることによって、前記蒸
留塔の底部から反応生成物を含有する溶液を分離し、そ
して、前記蒸留塔の塔頂から未反応の低級アルコールと
水分とを主として含有する軽質留分を分離した後、前記
軽質留分をそれぞれの成分に分離する新規な精製法に係
わる。
すなわち、この発明では、前述のようにして得られた軽
質留分をそれぞれの成分に分離するために、アルコール
回収用蒸留塔と水選択透過性のガス分離膜を内蔵するガ
ス分離膜モジュールとを併用し、前記蒸留塔の底部から
前記水分を除去すると共に、ガス分離膜の未透過側から
高濃度の低級アルコールを取り出して冷却・回収するア
ルコール含有反応液を分離精製する方法に係わる。
質留分をそれぞれの成分に分離するために、アルコール
回収用蒸留塔と水選択透過性のガス分離膜を内蔵するガ
ス分離膜モジュールとを併用し、前記蒸留塔の底部から
前記水分を除去すると共に、ガス分離膜の未透過側から
高濃度の低級アルコールを取り出して冷却・回収するア
ルコール含有反応液を分離精製する方法に係わる。
従来、カテコールと、メタノール、エタノールなどの低
級アルコールとを反応させることによって得られるｒグ
アヤコール、グエトールなどの反応生成物、未反応のカ
テコール、低級アルコールなどを含有する反応液１を分
離・精製することは、蒸留塔を多数組み合わせて使用す
る蒸留法で行うことが一般的であった。
級アルコールとを反応させることによって得られるｒグ
アヤコール、グエトールなどの反応生成物、未反応のカ
テコール、低級アルコールなどを含有する反応液１を分
離・精製することは、蒸留塔を多数組み合わせて使用す
る蒸留法で行うことが一般的であった。
しかし、前記の蒸留法での精製においては、未反応の低
級アルコール、水などを含有する軽質留分から蒸留法で
エタノールを回収する場合には、各成分を蒸発させ、各
蒸留塔の還流比を維持するために極めて多くの熱エネル
ギー（スチーム等）を要するという問題があったり、ま
た、高濃度のエタノールなどの低級アルコールを回収す
ることが困難であるという問題（例えば、エタノール水
共沸物が生成して蒸留による高濃度エタノールの分離が
困難であるという問題、高濃度エタノールを得るために
水除去用のベンゼンなどの共沸剤の使用が必要であると
いう問題など）があったのである。
級アルコール、水などを含有する軽質留分から蒸留法で
エタノールを回収する場合には、各成分を蒸発させ、各
蒸留塔の還流比を維持するために極めて多くの熱エネル
ギー（スチーム等）を要するという問題があったり、ま
た、高濃度のエタノールなどの低級アルコールを回収す
ることが困難であるという問題（例えば、エタノール水
共沸物が生成して蒸留による高濃度エタノールの分離が
困難であるという問題、高濃度エタノールを得るために
水除去用のベンゼンなどの共沸剤の使用が必要であると
いう問題など）があったのである。
この発明の目的は、カテコールと、低級アルコールとの
を反応液の精製において、熱エネルギーを減少させるこ
とができ、高濃度の低級アルコールを回収することがで
きる精製プロセスを新たに提供することである。
を反応液の精製において、熱エネルギーを減少させるこ
とができ、高濃度の低級アルコールを回収することがで
きる精製プロセスを新たに提供することである。
この発明は、
（Ａ）カテコールと低級アルコールとの反応生成物を含
有する反応液を、反応生成物分離用蒸留塔で蒸留精製す
ることによって、前記蒸留塔の塔頂から得られた、低級
アルコールと水分とを主として含有する軽質留分液を、
アルコール回収用蒸留塔へ供給して、 （Ａ−１）該アルコール回収用蒸留塔の塔底から水分液
を抜き出しながら、 （Ａ−２）該アルコール回収用蒸留塔の塔頂から留出す
る低級アルコールを主成分とする蒸気の一部を抜き出し
、次いで、 （Ｂ）前記蒸留塔の塔頂から抜き出された該低級アルコ
ール主成分の蒸気を、水選択透過性のガス分離膜を内蔵
するガス分離膜モジュールへ供給して、（Ｂ−１）前記
ガス分離膜の透過側から水分濃度の向上した透過蒸気を
回収し、前記アルコール回収用蒸留塔べ再循環すると共
に、 ・（Ｂ−１）一方、前記ガス分離膜の未透過側から高濃
度の低級アルコールからなる未透過蒸気を取出して、 （Ｃ）最後に、前記未透過蒸気を冷却して回収すること
を特徴とするアルコール含有反応液の分離精製法に関す
る。
有する反応液を、反応生成物分離用蒸留塔で蒸留精製す
ることによって、前記蒸留塔の塔頂から得られた、低級
アルコールと水分とを主として含有する軽質留分液を、
アルコール回収用蒸留塔へ供給して、 （Ａ−１）該アルコール回収用蒸留塔の塔底から水分液
を抜き出しながら、 （Ａ−２）該アルコール回収用蒸留塔の塔頂から留出す
る低級アルコールを主成分とする蒸気の一部を抜き出し
、次いで、 （Ｂ）前記蒸留塔の塔頂から抜き出された該低級アルコ
ール主成分の蒸気を、水選択透過性のガス分離膜を内蔵
するガス分離膜モジュールへ供給して、（Ｂ−１）前記
ガス分離膜の透過側から水分濃度の向上した透過蒸気を
回収し、前記アルコール回収用蒸留塔べ再循環すると共
に、 ・（Ｂ−１）一方、前記ガス分離膜の未透過側から高濃
度の低級アルコールからなる未透過蒸気を取出して、 （Ｃ）最後に、前記未透過蒸気を冷却して回収すること
を特徴とするアルコール含有反応液の分離精製法に関す
る。
以下、この発明について、図面も参考にしてさらに詳し
く説明する。
く説明する。
第１図は、この発明を実施することができる精製プロセ
スの概要を示すフロー図であり、第２図は、従来の蒸留
法による精製プロセスを示すフロー図である。
スの概要を示すフロー図であり、第２図は、従来の蒸留
法による精製プロセスを示すフロー図である。
以下、この発明の分離精製法の好ましい例を、第１図を
参考にして、概略説明する。
参考にして、概略説明する。
この−発明においては、第１図に示すように、まず、カ
テコールと低級アルコールとの反応生成物を含有する反
応液■を反応生成物分離用蒸留塔１へ供給して蒸留精製
することによって、該蒸留塔１の底部からｒ反応生成物
含有液（缶液）■ｊを抜き出し、そして、該蒸留塔１の
塔頂から留出する蒸気を、還流ライン１４（冷却器１１
およびレシーバ−１２）経由で液化して、前記レシーノ
〈−１２からｒ低級アルコールと水分とを主として含有
する軽質留分液■１として一部抜き出して、アルコール
回収用蒸留塔２の中央部へ供給する。
テコールと低級アルコールとの反応生成物を含有する反
応液■を反応生成物分離用蒸留塔１へ供給して蒸留精製
することによって、該蒸留塔１の底部からｒ反応生成物
含有液（缶液）■ｊを抜き出し、そして、該蒸留塔１の
塔頂から留出する蒸気を、還流ライン１４（冷却器１１
およびレシーバ−１２）経由で液化して、前記レシーノ
〈−１２からｒ低級アルコールと水分とを主として含有
する軽質留分液■１として一部抜き出して、アルコール
回収用蒸留塔２の中央部へ供給する。
なお、前記のカテコールと低級アルコールとの通常の反
応における反応液は、グアヤコール又はグエトールなど
の反応生成物約１０〜４０重量％（特に２０〜３０重量
％）と、未反応のカテコール２０〜５０重量％（特に３
０〜４０重量％）と、メタノール又はエタノールなど低
級アルコール２０〜６０重量％（特に３０〜４０重量％
）と、水分１〜１０重量％（特に２〜６重量％）と、微
量の副生成物とを主として含有している。
応における反応液は、グアヤコール又はグエトールなど
の反応生成物約１０〜４０重量％（特に２０〜３０重量
％）と、未反応のカテコール２０〜５０重量％（特に３
０〜４０重量％）と、メタノール又はエタノールなど低
級アルコール２０〜６０重量％（特に３０〜４０重量％
）と、水分１〜１０重量％（特に２〜６重量％）と、微
量の副生成物とを主として含有している。
また、前記の該蒸留塔１の底部から抜き出された「反応
生成物含有液（缶液）■」は、第１図に示さなかったが
、反応生成物と未反応のカテコールとを主として含有し
ているので、両者を分離するために蒸留塔へ供給して分
離・精製して、グアヤコール、グエトールなどの目的の
反応生成物を得るのである。
生成物含有液（缶液）■」は、第１図に示さなかったが
、反応生成物と未反応のカテコールとを主として含有し
ているので、両者を分離するために蒸留塔へ供給して分
離・精製して、グアヤコール、グエトールなどの目的の
反応生成物を得るのである。
そして、この発明では、前記の軽質留分■は、前記アル
コール回収用蒸留塔２の中央上部へ供給して蒸留して、
該アルコール回収用蒸留塔２の塔底からｒ実質的に水分
からなる缶液■Ｊを抜き出し、そして、該アルコール回
収用蒸留塔２の塔頂から留出する蒸気を気液分離型冷却
器２１で冷却しつつ、その冷却器の上部からｒ低級アル
コールを主成分とする一部の蒸気■」を抜き出して、次
の水選択透過性のガス分離膜を内蔵するガス分離膜モジ
ュール３へ供給するのである。
コール回収用蒸留塔２の中央上部へ供給して蒸留して、
該アルコール回収用蒸留塔２の塔底からｒ実質的に水分
からなる缶液■Ｊを抜き出し、そして、該アルコール回
収用蒸留塔２の塔頂から留出する蒸気を気液分離型冷却
器２１で冷却しつつ、その冷却器の上部からｒ低級アル
コールを主成分とする一部の蒸気■」を抜き出して、次
の水選択透過性のガス分離膜を内蔵するガス分離膜モジ
ュール３へ供給するのである。
なお、前記の反応生成物分離用蒸留塔ｌは、塔の底部に
缶液循環ライン１５と加熱器１３とを有しており、また
、アルコール回収用蒸留塔２は、塔の底部に缶液循環ラ
イン２５と加熱器２３とを有していて、各蒸留塔に塔底
から熱エネルギーを供給している。
缶液循環ライン１５と加熱器１３とを有しており、また
、アルコール回収用蒸留塔２は、塔の底部に缶液循環ラ
イン２５と加熱器２３とを有していて、各蒸留塔に塔底
から熱エネルギーを供給している。
また、前記の反応生成物分離用蒸留塔１およびアルコー
ル回収用蒸留塔２における蒸留操作は、各蒸留塔へ供給
される反応液、軽質留分などの各組成又は各供給量によ
って、缶液温度、塔頂温度、塔頂部減圧度、還流比など
をそれぞれ適宜変えることによって行うことができる。
ル回収用蒸留塔２における蒸留操作は、各蒸留塔へ供給
される反応液、軽質留分などの各組成又は各供給量によ
って、缶液温度、塔頂温度、塔頂部減圧度、還流比など
をそれぞれ適宜変えることによって行うことができる。
前述のアルコール回収用蒸留塔２の塔頂から得られるｒ
低級アルコールを主成分とする一部の蒸気■１は、前記
冷却器１１の前から抜き出して、次のガス分離膜モジュ
ール３へ供給してもよい。
低級アルコールを主成分とする一部の蒸気■１は、前記
冷却器１１の前から抜き出して、次のガス分離膜モジュ
ール３へ供給してもよい。
また、前記の蒸気■は、その組成が、低級アルコール８
０〜９８重量％（好ましくは９０〜９５重量％）、およ
び、水２〜２０重量％（５〜１０重量％程度）であれば
よい。
０〜９８重量％（好ましくは９０〜９５重量％）、およ
び、水２〜２０重量％（５〜１０重量％程度）であれば
よい。
この発明では、前述のようにしてアルコール回収用蒸留
塔２の塔頂から得られたｒ低級アルコールを主成分とす
る蒸気■ｊは、必要であれば、加圧蒸気などによるスー
パーヒーター３１によって、該蒸気の成分が液化しない
ように充分にスーパーヒートして、ガス分離膜モジュー
ル３のガス分離膜の供給側へ供給して、そして、その結
果、前記ガス分離膜モジュール３に内蔵されたガス分離
膜の透過側（減圧機、真空ポンプ６などと連結されてい
て減圧状態であることが好ましい）から、水分濃度の向
上した透過蒸気■を、クーラー３２経出で液化して透過
液となし、透過液タンク４に回収し、さらに、前記透過
蒸気■の液化物（透過液：低級アルコール３０〜７０重
量％含有）を前記アルコール回収用蒸留塔２の中央部へ
供給して再循環使用すると共に、一方、前記ガス分離膜
の未透過側から、高濃度の低級アルコールからなる未透
過蒸気■を取出して、クーラー３３を経由して液化し、
アルコールタンク５に回収するのである。
塔２の塔頂から得られたｒ低級アルコールを主成分とす
る蒸気■ｊは、必要であれば、加圧蒸気などによるスー
パーヒーター３１によって、該蒸気の成分が液化しない
ように充分にスーパーヒートして、ガス分離膜モジュー
ル３のガス分離膜の供給側へ供給して、そして、その結
果、前記ガス分離膜モジュール３に内蔵されたガス分離
膜の透過側（減圧機、真空ポンプ６などと連結されてい
て減圧状態であることが好ましい）から、水分濃度の向
上した透過蒸気■を、クーラー３２経出で液化して透過
液となし、透過液タンク４に回収し、さらに、前記透過
蒸気■の液化物（透過液：低級アルコール３０〜７０重
量％含有）を前記アルコール回収用蒸留塔２の中央部へ
供給して再循環使用すると共に、一方、前記ガス分離膜
の未透過側から、高濃度の低級アルコールからなる未透
過蒸気■を取出して、クーラー３３を経由して液化し、
アルコールタンク５に回収するのである。
前記「低級アルコールを主成分とする一部の蒸気■１の
スーパーヒートは、エタノール−水の場合には、約１１
０〜１３０°Ｃ程度の温度までであることが好ましい。
スーパーヒートは、エタノール−水の場合には、約１１
０〜１３０°Ｃ程度の温度までであることが好ましい。
また、前記のガス分離膜の透過側の減圧状態は、１０〜
５００ ｔｏｒｒ、特に２０〜３００ ｔｏｒｒ程度で
あることが好ましい。
５００ ｔｏｒｒ、特に２０〜３００ ｔｏｒｒ程度で
あることが好ましい。
さらに、前記のガス分離膜は、１００℃における水蒸気
の透過速度（ＰＨ，０）が、０．ｌＸ１０−’〜５．
ＯＸ １０−”Ｎｃｄ／ｃ４ ・ｓｅｃ −ｃｍＨｇ
、特に０．３Ｘ １０−３〜３． ＯＸ １０−’Ｎｃ
ｊ／ｃｊ ・ｓｅｃ −ｃｍＨｇ程度であり、分離度
（ＰＨｚＯ／ＰＥｔＯＨ）が、８０〜８００、特に１０
０〜５００程度であることが好ましく、また、充分な耐
熱性および耐水性を有している材料（例えば、芳香族ポ
リスルホン、芳香族ポリアミド、芳香族ポリイミドなど
）で形成され−でいる非対称性ガス分離膜（極めて薄い
緻密層からなる活性層と、かなり厚い多孔質層からなる
支持層とからなるガス分離膜）であることが好ましい。
の透過速度（ＰＨ，０）が、０．ｌＸ１０−’〜５．
ＯＸ １０−”Ｎｃｄ／ｃ４ ・ｓｅｃ −ｃｍＨｇ
、特に０．３Ｘ １０−３〜３． ＯＸ １０−’Ｎｃ
ｊ／ｃｊ ・ｓｅｃ −ｃｍＨｇ程度であり、分離度
（ＰＨｚＯ／ＰＥｔＯＨ）が、８０〜８００、特に１０
０〜５００程度であることが好ましく、また、充分な耐
熱性および耐水性を有している材料（例えば、芳香族ポ
リスルホン、芳香族ポリアミド、芳香族ポリイミドなど
）で形成され−でいる非対称性ガス分離膜（極めて薄い
緻密層からなる活性層と、かなり厚い多孔質層からなる
支持層とからなるガス分離膜）であることが好ましい。
以下、この発明について、実施例および比較例を示して
さらに詳しく説明する。
さらに詳しく説明する。
実施例１
カテコール５４７ｋｇ／ｈとエタノール４３１ｋｇ／ｈ
とを反応させて、反応液９７９ｋｇ／ｈを生成した後、
第１図に示すフローの精製プロセスに従って、その反応
液を精製した。
とを反応させて、反応液９７９ｋｇ／ｈを生成した後、
第１図に示すフローの精製プロセスに従って、その反応
液を精製した。
前記の反応液は、その組成が、カテコール３４゜７重置
％、グエトール２６．６重量％、エタノール３４．８重
量％、及び、水３．７重量％であった。
％、グエトール２６．６重量％、エタノール３４．８重
量％、及び、水３．７重量％であった。
また、アルコール回収用蒸留塔２は、塔底の温度が１２
５℃であり、塔頂の温度が１００°Ｃであって、その塔
頂から留出した蒸気■を１２０℃にスーパーヒートし、
そして、そのスーパーヒートされた蒸気■を、ポリイミ
ド製の非対称性ガス分離膜が内蔵されていて、その透過
側が１００ ｔｏｒｒに減圧されているガス分離膜モジ
ュールに供給して、ガス分離を行った。
５℃であり、塔頂の温度が１００°Ｃであって、その塔
頂から留出した蒸気■を１２０℃にスーパーヒートし、
そして、そのスーパーヒートされた蒸気■を、ポリイミ
ド製の非対称性ガス分離膜が内蔵されていて、その透過
側が１００ ｔｏｒｒに減圧されているガス分離膜モジ
ュールに供給して、ガス分離を行った。
前記のガス分離膜は、１００℃の水蒸気の透過速度（Ｐ
）１．０）が、１． ＯＸ １０−３Ｎｃｉｉ／ ｃｊ
・ｓｅｃ・ｃｍＨｇであり、且つ、分離度（Ｐ）１２
０ ／ＰＥｔＯＨ）が３００程度であり、そのガス分離
膜の常用温度範囲が１０〜１８０℃であった。
）１．０）が、１． ＯＸ １０−３Ｎｃｉｉ／ ｃｊ
・ｓｅｃ・ｃｍＨｇであり、且つ、分離度（Ｐ）１２
０ ／ＰＥｔＯＨ）が３００程度であり、そのガス分離
膜の常用温度範囲が１０〜１８０℃であった。
実施例における各工程部分での組成（重量％）を第１表
に示す。
に示す。
この実施例１においては、ガス分離モジュールの未透過
蒸気■を冷却して液化して得られた未透過液が、エタノ
ール９９．３重量％であって、高濃度のエタノールとし
て回収された。
蒸気■を冷却して液化して得られた未透過液が、エタノ
ール９９．３重量％であって、高濃度のエタノールとし
て回収された。
また、前記の実施例１は、後述の比較例と比較して、ベ
ンゼンなどの共沸成分をまったく使用する必要がなく、
さらに、比較例１でのアルコール分離用蒸留塔２及び２
０における加熱及び冷却エネルギーの総使用量４３９メ
ガカロリー／ｈに対して、実施例１のガス分−離工程の
加熱及び冷却エネルギーの総使用量２０２メガカロリー
／ｈとなり、かなり減少していた。
ンゼンなどの共沸成分をまったく使用する必要がなく、
さらに、比較例１でのアルコール分離用蒸留塔２及び２
０における加熱及び冷却エネルギーの総使用量４３９メ
ガカロリー／ｈに対して、実施例１のガス分−離工程の
加熱及び冷却エネルギーの総使用量２０２メガカロリー
／ｈとなり、かなり減少していた。
比較例１
実施例１と同様のカテコールとエタノールとの反応によ
って得られた反応液を、第２図に示す蒸留法によって分
離・精製を行った結果、第２表に示す各工程における組
成比の各留分が得られた。
って得られた反応液を、第２図に示す蒸留法によって分
離・精製を行った結果、第２表に示す各工程における組
成比の各留分が得られた。
第１表
この比較例１では、実施例１におけるアルコール分離用
蒸留塔２及びガス分離モジュール３の組み合わせの代わ
りに、第１および第２のアルコール分離用蒸留塔２及び
２０の組み合わせが使用されており、そして、第２のア
ルコール分離用蒸留塔２０の塔頂からの蒸気を冷却して
液化した還流液のレシーバ−タンク２０２へ共沸剤ベン
ゼンを間欠的にごく少量供給しており、さらに、前記蒸
留塔２０の缶液として、エタノール９９重量％及び水１
重置％の溶液を回収している。
蒸留塔２及びガス分離モジュール３の組み合わせの代わ
りに、第１および第２のアルコール分離用蒸留塔２及び
２０の組み合わせが使用されており、そして、第２のア
ルコール分離用蒸留塔２０の塔頂からの蒸気を冷却して
液化した還流液のレシーバ−タンク２０２へ共沸剤ベン
ゼンを間欠的にごく少量供給しており、さらに、前記蒸
留塔２０の缶液として、エタノール９９重量％及び水１
重置％の溶液を回収している。
第
表
〔本発明の作用効果〕
この発明は、カテコールと低級アルコールとの反応液か
ら、反応生成物を回収すると共に、未反応のカテコール
および低級アルコールを回収するにあたって、反応生成
物分離用蒸留塔の塔頂から得られる軽質留分を、アルコ
ール分離用蒸留塔とガス分離膜モジュールとに供給して
、分離・精製することによって、低エネルギーで高濃度
のエタノールを容易に回収することができる分離・精製
法である。
ら、反応生成物を回収すると共に、未反応のカテコール
および低級アルコールを回収するにあたって、反応生成
物分離用蒸留塔の塔頂から得られる軽質留分を、アルコ
ール分離用蒸留塔とガス分離膜モジュールとに供給して
、分離・精製することによって、低エネルギーで高濃度
のエタノールを容易に回収することができる分離・精製
法である。
第１図は、この発明を実施することができる精製プロセ
スの概要を例示するフロー図であり、第２図は、従来の
蒸留法による精製プロセスを示すフロー図である。 １：反応生成物分離用蒸留塔、２；アルコール分離用蒸
留塔（第１）、３；ガス分離膜モジュール、３１；スー
パーヒーター ４；透過液タンク、５；未透過液タンク
（アルコールタンク）、６；真空ポンプ、 １１．２１．２０１，３２及び３３；クーラー１２．２
２及び２０２；レシーバ−タンク、１３．２３及び２０
３；ヒーター １４．２４及び２０４；還流液ライン、１５．２５及び
２０５；缶液循環ライン、２０；第２のアルコール分離
用蒸留塔。 特許出願人 宇部興産株式会社
スの概要を例示するフロー図であり、第２図は、従来の
蒸留法による精製プロセスを示すフロー図である。 １：反応生成物分離用蒸留塔、２；アルコール分離用蒸
留塔（第１）、３；ガス分離膜モジュール、３１；スー
パーヒーター ４；透過液タンク、５；未透過液タンク
（アルコールタンク）、６；真空ポンプ、 １１．２１．２０１，３２及び３３；クーラー１２．２
２及び２０２；レシーバ−タンク、１３．２３及び２０
３；ヒーター １４．２４及び２０４；還流液ライン、１５．２５及び
２０５；缶液循環ライン、２０；第２のアルコール分離
用蒸留塔。 特許出願人 宇部興産株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （Ａ）カテコールと低級アルコールとの反応生成物を含
有する反応液を、反応生成物分離用蒸留塔で蒸留精製す
ることによって、前記蒸留塔の塔頂から得られた、低級
アルコールと水分とを主として含有する軽質留分液を、
アルコール回収用蒸留塔へ供給して、 （Ａ−１）該アルコール回収用蒸留塔の塔底から水分液
を抜き出しながら、 （Ａ−２）該アルコール回収用蒸留塔の塔頂から留出す
る低級アルコールを主成分とする蒸気 の一部を抜き出し、次いで、 （Ｂ）前記蒸留塔の塔頂から抜き出された該低級アルコ
ール主成分の蒸気を、水選択透過性のガス分離膜を内蔵
するガス分離膜モジュールへ供給して、（Ｂ−１）前記
ガス分離膜の透過側から水分濃度の向上した透過蒸気を
回収し、前記アルコー ル回収用蒸留塔へ再循環すると共に、 （Ｂ−１）一方、前記ガス分離膜の未透過側から高濃度
の低級アルコールからなる未透過蒸気 を取出して、 （Ｃ）最後に、前記未透過蒸気を冷却して回収すること
を特徴とするアルコール含有反応液の分離精製法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2174594A JPH0463110A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | アルコール含有反応液の分離精製法 |
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