JPH0463154B2 - - Google Patents

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JPH0463154B2
JPH0463154B2 JP61312155A JP31215586A JPH0463154B2 JP H0463154 B2 JPH0463154 B2 JP H0463154B2 JP 61312155 A JP61312155 A JP 61312155A JP 31215586 A JP31215586 A JP 31215586A JP H0463154 B2 JPH0463154 B2 JP H0463154B2
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JP
Japan
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sample
plasma
plasma cvd
deposition
reaction vessel
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JP61312155A
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JPS63166972A (ja
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Yoichi Oonishi
Mikio Takebayashi
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は、プラズマCVD(Chemical Vapor
Deposition)法によつて、薄膜を形成する方法に
関するものである。 従来の技術 プラズマCVD方法は、真空容器内に試料を保
持し、形成すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガ
スを供給しながら、高周波エネルギによつて、前
記化合物ガスを励起し、試料表面をそのプラズマ
雰囲気に配置することによつて、試料表面に薄膜
を形成する方法である。この方法は、プラズマの
活性を利用しているため、室温から400℃程度ま
での低温で膜形成を行うことができるという特徴
がある。 プラズマCVD法による薄膜形成上の課題は、
形成薄膜の膜質および膜厚分布の制御並びにビン
ホールやパーテイクルの付着等の膜欠陥の問題で
ある。また、生産面での課題は堆積速度の向上で
ある。 従つて、良質のプラズマCVD膜を均一にかつ、
再現性良く試料表面に形成するためには、薄膜形
成時の低温プラズマの分布およびその安定度、試
料加熱分布並びに試料保持温度等のプロセス条件
に工夫が必要である。 以下図面を参照しながら、上述した従来のプラ
ズマ気相成長装置の一例について説明する。 第3図に従来のプラズマCVD装置を示す。第
3図において、1は真空状態の維持が可能な真空
容器、2はプラズマCVD膜が形成される試料、
3は試料2を保持し、かつ、内部に加熱用のヒー
タ4を有し、試料2を加熱することが可能な試料
台、5はヒータ4に交流電力を供給するための交
流電源、6は例えば50KHzの高周波電力が供給さ
れる電極、7は周波数50KHzの高周波電源、8は
真空容器1内の圧力を大気圧以下の真空度に真空
排気するための真空ポンプ、9は真空容器1と真
空ポンプ8の間に気密に接続する真空排気用のパ
イプ、10は真空容器1内の圧力を管内抵抗を可
変にし、すなわち真空ポンプ8の有効排気速度を
可変にして制御するバタフライパルプ、11はガ
ス流量制御装置を介して化合物ガスを真空容器1
内に導入するためのガスノズルである。 以上のように構成されたプラズマCVD装置に
ついて、以下その動作について説明する。 まず真空容器1内を真空ポンプ8により、
5mTorr以下の真空度まで真空排気した後、試料
2表面に形成すべき薄膜の組成元素を含む化合物
ガスをガスノズル11から流量制御装置で制御し
ながら真空容器1内に導入する。さらにバタフラ
イパルプ10を操作し、薄膜形成条件である圧力
すなわち100〜400mTorrに真空容器1内を制御
する。また試料2は試料台3によつて300℃程度
の温度に加熱制御する。次に、電極6に周波数
50KHzの高周波電力を供給することによつて、前
記化合物ガスを励起し、試料2表面をそのプラズ
マ雰囲気にさらすことによつて試料2表面にプラ
ズマCVD膜を形成する。 ところで、試料2表面にプラズマCVD膜を形
成する際には、電極6、試料台3、真空容器1
等々の真空容器1内構成部品にも類似の膜(無効
な膜)が堆積する。すなわち、類似の膜が真空容
器1内構成部品に累積する。この類似の膜は比較
的密着力が弱く、その膜厚増加と共に、真空容器
1内にフレークを発生させる。その結果試料2表
面にパーテイクルが多量に付着し、試料2表面に
形成したプラズマCVD膜に膜欠陥を生じさせる。
そこで、定期的に真空容器1内構成部品に付着し
た無効な膜を除去する必要がある。その手段とし
て、プラズマクリーニングが用いられる。これ
は、真空容器1内にガスノズル11よりハロゲン
ガスを導入し、所定の圧力に保持した後、電極6
に高周波電力を供給することによつて、真空容器
1内に低温プラズマを発生させ、低温プラズマ中
の活性種によつて、無効な膜をドライエツチング
するものである。例えば、試料2表面に窒化シリ
コン膜を堆積させるプラズマCVD装置の場合に
は、前記ハロゲンガスは、六フツ化イオン
(SF6)や四フツ化炭素(CF4)と酸素(O2)と
の混合ガスが用いられる。 また、プラズマクリーニング後、膜堆積速度お
よび膜質等を安定化させるため、通常試料2に膜
堆積を行う前に試料2を入れない状態で、真空容
器1内構成部品にあらかじめ膜堆積を行う。(以
下この動作をプリデポジシヨンという)。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら上記のような構成では下記の問題
点を有していた。すなわち、プリデポジシヨンを
低温プラズマの発生時間によつて管理及び制御し
ているため、再現性良くプリデポジシヨンを行う
ことが困難である。従つて、プリデポジシヨンが
不十分の場合、プラズマCVD膜を試料2表面に
形成する際、膜堆積速度および膜質等がバツチ処
理毎に変化する。また、プラズマクリーニング時
間に応じて適切なプリデポジシヨン時間を設定す
ることが困難であるという問題点を有していた。 本発明は上記問題点に鑑み、プラズマCVD装
置におけるプリデポジシヨンを再現性良く行うこ
とが可能なプラズマCVD方法を提供するもので
ある。 問題点を解決するための手段 上記問題点を解決するために、本発明のプラズ
マCVD方法は、プリデポジシヨンを行う際、低
温プラズマ中の特定原子又は分子の発光スペクト
ル強度をモニタリングしながらプリデポジシヨン
を行う方法である。 作 用 本発明は上記した構成によつて、プリデポジシ
ヨンを行う際、低温プラズマ中の特定原子又は分
子の発光スペクトル強度をモニタリングしながら
プリデポジシヨンを行い、前記スペクトル強度が
所定の値に到達した時、高周波電力の供給を停止
し、プリデポジシヨンを終了することによつて再
現性良くプリデポジシヨンを行うことができる。 実施例 以下本発明の一実施例のプラズマCVD方法に
ついて図面を参照しながら説明する 第1図は、本発明の実施例に用いるプラズマ
CVD装置の概略断面図を示すものである。 第1図において、41は真空状態の維持が可能
な真空容器(反応容器)、42はプラズマCVD膜
が形成される被加工物としての試料、43は試料
42を保持し、かつ、内部に加熱装置を有し試料
42を加熱することが可能なアース接地された被
加工物保持手段としての試料台、44は試料台4
3の内部に搭載された加熱装置、45は交流電
源、46は周波数50KHzの高周波電力が供給され
る電極、47はガス流量制御装置、48は周波数
50KHzの高周波電源、49は真空容器41内の圧
力を大気圧以下の真空度にするための真空排気手
段としての真空ポンプ、50は真空容器41と真
空ポンプ49との間を気密に接続する真空排気用
パイプ、51は真空容器41内の圧力を制御する
ための圧力制御装置、52は真空容器41内を観
察できる窓、53はプラズマ光を集光するレン
ズ、54はプラズマ光を分光する分光器、55は
分光器54に内蔵された特定発光波長に整合する
波長スキヤン装置、56は分光後の光を検知する
検出器、57は検知信号を増幅する増幅器、58
は記録計である。 以上のように構成されたプラズマCVD装置を
用いたプラズマCVD方法を説明する。 まず、真空容器41内を真空ポンプ49によつ
て、5mTorr以下の真空度まで真空排気した後、
試料42表面に形成すべき薄膜の組成元素を含む
化合物ガス、すなわち、モノシラン(SiH4)、ア
ンモニア(NH3)、窒素(N2)の混合ガスを各々
13SCCM,31SCCM,142SCCMのガス流量で、
ガス流量制御装置47より真空容器41内に導入
し、かつ、真空容器41内の圧力を圧力制御装置
51を操作して、260mTorrに保持する。 また、試料42は試料台43によつて300℃の
温度に加熱制御する。次に、電極46に高周波電
源48より周波数50KHzの高周波電力を供給する
ことによつて、試料42を含む空間に低温プラズ
マを発生させる。以上の結果、試料42上に屈折
率1.998±0.02、膜厚分布±3%のシリコンナイ
トライド膜を形成することができた。 次に、プラズマクリーニングを行う際の動作を
説明する。 まず、試料42を真空容器41内より取り出し
た後、真空容器41内を真空ポンプ49によつて
5mTorr以下の真空度まで真空排気した後、六フ
ツ化硫黄(SF6)ガスを200SCCMのガス流量で、
ガス流量制御装置47より真空容器41内に導入
し、かつ、真空容器41内の圧力を圧力制御装置
51を操作して、300mTorrに保持する。次に、
電極46に高周波電源48より周波数50KHzの高
周波電力を供給することによつて、低温プラズマ
を発生させる。 尚本実施例では、試料台43の試料42位置の
累積膜厚が3μm以上の任意の膜厚になつた時、プ
ラズマクリーニングを一定時間実施した。 次にプリデポジシヨンを実施した。ここでプリ
デポジシヨン条件は、前記デポジシヨン条件と同
じにした。 また、プリデポジシヨン中、窓52よりプラズ
マ光をレンズ53を介して分光器54に導き、波
長スキヤン装置55を操作し、波長が315.05nm
及び323.49nmの窒素原子を検出器56によつて
モニタリングし、増幅器57を介して記録計58
に導く。記録計58に出力された発光スペクトル
強度の時間変化を第2図に示す。第2図中、A点
は低温プラズマが発生した地点の発光スペクトル
強度を示す。第2図より明らかなように、プリデ
ポジシヨンが進行すると共に、ある時間より発光
スペクトル強度が減少する。この減衰後の一定の
値を決め(例えばB点)、その値になつた時、高
周波電力の供給を停止し、プリデポジシヨンを終
了する。 次にプリデポジシヨンにおける窒化シリコン膜
の堆積速度を調べてみると、表1に示すようにほ
ぼ同等の値が得られた(No.1〜No.5の5回の実験
を行つた。)すなわちプリデポジシヨンが再現性
良くできたことを示している。
【表】 以上のように、本実施例によれば、プリデポジ
シヨンの際、低温プラズマ中の特定原子又は分子
の発光スペクトル強度をモニタリングするための
測定手段を設け、低温プラズマの特定原子又は分
子の発光スペクトル強度が所定の値に到達した
時、高周波電力の供給を停止し、プリデポジシヨ
ンを停止することによつて、再現性良くプリデポ
ジシヨンを行うことができた。 なお、本実施例では分光器54を用いて特定波
長を限定してモニタリングしたが、所望の特定波
長だけを透過させる干渉フイルターを適用しても
良い。 発明の効果 本発明によれば、プラズマCVD装置において、
プリデポジシヨンを行なう際、低温プラズマ中の
特定原子又は分子の発光スペクトル強度が所定の
値に到達した時、プリデポジシヨンを停止するこ
とによつて、再現性良いプリデポジシヨンを行な
うことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例におけるプラズマ
CVD装置の概略断面図、第2図はプリデポジシ
ヨン時間に伴う低温プラズマ中の特定波長の発光
スペクトル強度の変化を表わした図、第3図は従
来のプラズマCVD装置の概略断面図である。 41……真空容器(反応容器)、42……試料、
43……試料台、44……加熱装置、46……電
極、47……ガス流量制御装置、48……高周波
電源、49……真空ポンプ、51……圧力制御装
置、54……分光器、56……検出器。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 真空状態の維持が可能な反応容器と、反応容
    器内を減圧雰囲気にするための排気手段と、プラ
    ズマCVD膜を少なくとも一方の表面に堆積させ
    る試料を保持する試料保持手段と、試料を加熱制
    御するための加熱手段と、反応容器内に原料ガス
    を導入するためのガス供給手段と、反応容器内を
    所定の圧力に保持するための圧力制御手段と、少
    なくとも試料を含む空間に低温プラズマを発生さ
    せる電極と、電極に高周波電力を供給し、低温プ
    ラズマを発生させるためのプラズマ発生手段とか
    らなるプラズマCVD装置を用いたプラズマCVD
    方法において、プラズマCVD装置の反応容器内
    をクリーニングした後プリデポジシヨンを行なう
    際、低温プラズマ中の特定原子又は分子の発光ス
    ペクトル強度をモニタリングし、前記発光スペク
    トル強度が減衰し、一定値になつた時、電極への
    高周波電極の供給を停止し、プリデポジシヨンを
    終了させるプラズマCVD方法。
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