JPH0464587B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0464587B2 JPH0464587B2 JP60230438A JP23043885A JPH0464587B2 JP H0464587 B2 JPH0464587 B2 JP H0464587B2 JP 60230438 A JP60230438 A JP 60230438A JP 23043885 A JP23043885 A JP 23043885A JP H0464587 B2 JPH0464587 B2 JP H0464587B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumite
- aluminum
- capillary column
- colored
- coloring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は、ガスクロマトグラフや液体クロマト
グラフ等の分析装置に用いられるキヤピラリーカ
ラムの改良に関するものである。
グラフ等の分析装置に用いられるキヤピラリーカ
ラムの改良に関するものである。
＜従来の技術＞
ガラスや石英（Fused Silicaを含む）からなる
キヤピラルーカラムは、近年、従来のステンレス
製（SUS）カラムに比べて、特性的に優れてい
ることから多用されている。特に、石英キヤピラ
リーカラムの場合、分離能に優れ、且つ可撓性に
富み充分なフレキシビリテイーを有することから
多用されている。
キヤピラルーカラムは、近年、従来のステンレス
製（SUS）カラムに比べて、特性的に優れてい
ることから多用されている。特に、石英キヤピラ
リーカラムの場合、分離能に優れ、且つ可撓性に
富み充分なフレキシビリテイーを有することから
多用されている。
そして、これらのガラスや石英製のキヤピラリ
ーカラムの場合、裸のまゝでは、当然外傷に弱い
ため、一般には、カラム外周に保護皮膜としてポ
リイミド樹脂等の皮膜が施してある。
ーカラムの場合、裸のまゝでは、当然外傷に弱い
ため、一般には、カラム外周に保護皮膜としてポ
リイミド樹脂等の皮膜が施してある。
＜発明が解決しようとする問題点＞
ところが、樹脂皮膜の場合、強度的に弱く、外
傷がカラム面にまで達して、高価で貴重なカラム
が折損したりすることがあり、長期に渡る使用に
は耐ええなかつた。
傷がカラム面にまで達して、高価で貴重なカラム
が折損したりすることがあり、長期に渡る使用に
は耐ええなかつた。
一方、カラムの使用時、幾つかのカラムを、そ
の種類や性能等により色分けして使えると、便利
なわけであるが、ポリイミド樹脂の場合、樹脂自
体が固有の色（褐色）を有するため、種々な色の
着色は困難であつた。
の種類や性能等により色分けして使えると、便利
なわけであるが、ポリイミド樹脂の場合、樹脂自
体が固有の色（褐色）を有するため、種々な色の
着色は困難であつた。
特に、最近の使用態様を見ると、香料の香気成
分の分析や生化学における生体代謝物質の分析等
の場合、又塗料や溶剤の分析のように非常に多成
分である場合が多い、特に、香料や石油製品の場
合にその傾向が著しい。従つて、これらの分析に
おいては多くの場合、クロマトグラムの全体のパ
ターンについて製品々質との比較、チエツクを行
い、その製品の良否を判定することが多く、この
ため、予め幾種類かのカラムを用意しておき、こ
れらのカラムを長期間に渡つて繰り返し使用した
いと云う要望があり、今後、カラムのより一層の
高強度化、色分け化が望まれる傾向にある。
分の分析や生化学における生体代謝物質の分析等
の場合、又塗料や溶剤の分析のように非常に多成
分である場合が多い、特に、香料や石油製品の場
合にその傾向が著しい。従つて、これらの分析に
おいては多くの場合、クロマトグラムの全体のパ
ターンについて製品々質との比較、チエツクを行
い、その製品の良否を判定することが多く、この
ため、予め幾種類かのカラムを用意しておき、こ
れらのカラムを長期間に渡つて繰り返し使用した
いと云う要望があり、今後、カラムのより一層の
高強度化、色分け化が望まれる傾向にある。
このような実情のもとで、本出願人は、既にキ
ヤピラリーカラムの強度強化対策として、アルミ
等の金属コートを施したメタルコートキヤピラリ
ーカラムを提案している。
ヤピラリーカラムの強度強化対策として、アルミ
等の金属コートを施したメタルコートキヤピラリ
ーカラムを提案している。
本発明は、この点に更に一歩進め、より一層の
強度強化を図り、同時に又、色分け化を図つたキ
ヤピラリーカラムを提供するものである。
強度強化を図り、同時に又、色分け化を図つたキ
ヤピラリーカラムを提供するものである。
＜問題点を解決するための手段＞
かゝる本発明の一つは、ガラス又は石英製チユ
ーブの外周に数10μｍ厚さのアルミコートを施
し、当該アルミコート表面をアルマイト処理によ
り、厚さ数μｍ〜10μｍのアルマイト層としたキ
ヤピラリーカラムにあり、又、本発明のもう一つ
は、ガラス又は石英製チユーブの外周に数10μｍ
厚さのアルミコートを施し、当該アルミコート表
面をアルマト処理により、厚さ数μｍ〜10μｍの
アルマイト層とし、該アルマイト層の微細孔中に
金属イオン、染料、塗料など入れて当該微細孔中
にこれらを化学的又は物理的に吸着させて着色し
た着色キヤピラリーカラムにある。
ーブの外周に数10μｍ厚さのアルミコートを施
し、当該アルミコート表面をアルマイト処理によ
り、厚さ数μｍ〜10μｍのアルマイト層としたキ
ヤピラリーカラムにあり、又、本発明のもう一つ
は、ガラス又は石英製チユーブの外周に数10μｍ
厚さのアルミコートを施し、当該アルミコート表
面をアルマト処理により、厚さ数μｍ〜10μｍの
アルマイト層とし、該アルマイト層の微細孔中に
金属イオン、染料、塗料など入れて当該微細孔中
にこれらを化学的又は物理的に吸着させて着色し
た着色キヤピラリーカラムにある。
＜作用＞
このアルマイト層の形成により、アルミコート
部分の強度が強化され、又、着色剤等がアルマイ
ト層の微細孔中に充填されて着色される。
部分の強度が強化され、又、着色剤等がアルマイ
ト層の微細孔中に充填されて着色される。
＜実施例＞
第１図〜第２図は本発明に係る各キヤピラリー
カラムを示したものである。
カラムを示したものである。
図において、１はガラス又は石英（Fused
Silicaを含む）製の長尺なチユーブ、２はチユー
ブ１外周の施したアルミコート、３はアルミコー
ト２の表面にアルマイト処理により形成したアル
マイト層（酸化皮膜）、４はアルマイト層３上に
着色のため施した着色剤で、例えば、種々の金属
イオン、染料、塗料の塗布、塗料の焼付等からな
る。
Silicaを含む）製の長尺なチユーブ、２はチユー
ブ１外周の施したアルミコート、３はアルミコー
ト２の表面にアルマイト処理により形成したアル
マイト層（酸化皮膜）、４はアルマイト層３上に
着色のため施した着色剤で、例えば、種々の金属
イオン、染料、塗料の塗布、塗料の焼付等からな
る。
本発明において、アルミコートの被覆に当たつ
ては、例えば、長尺化した上記チユーブ１を溶融
アルミ槽や溶融アルミの供給される塗布部等に通
して行う。ここで、コート厚は特に限定されない
が、数10μｍ程度とする。
ては、例えば、長尺化した上記チユーブ１を溶融
アルミ槽や溶融アルミの供給される塗布部等に通
して行う。ここで、コート厚は特に限定されない
が、数10μｍ程度とする。
一方、アルマイト処理は、例えば、連続処理の
場合、第３図に示すようは装置系により行う。こ
の例は、硫酸浴陽極酸化アルマイト処理法の場合
で、槽５には例えば10％H2SO4液６を充填し、
電源７（60V、50A／m2）の陰極８はチユーブ１
のアルミコート２部分に接触接続し、陽極９は槽
中に浸漬してなり、当該チユーブ１は送出機１０
から送り出され、巻取機１１で巻き取られる間に
アルマイト処理される。
場合、第３図に示すようは装置系により行う。こ
の例は、硫酸浴陽極酸化アルマイト処理法の場合
で、槽５には例えば10％H2SO4液６を充填し、
電源７（60V、50A／m2）の陰極８はチユーブ１
のアルミコート２部分に接触接続し、陽極９は槽
中に浸漬してなり、当該チユーブ１は送出機１０
から送り出され、巻取機１１で巻き取られる間に
アルマイト処理される。
又、このアルマイト処理は、バツチ処理方式で
行うことも可能で、その場合は、例えば、第４図
に示す装置系で行う。この場合は、リング状の束
ねたチユーブ１を槽５の10％H2SO4液６中に入
れ、電源７の陰極８はチユーブ１のアルミコート
２部分に接続し、陽極９は液６中に浸漬してあ
り、電源７からの通電により、チユーブ１は所定
時間の経過を持つてアルマイト処理される。
行うことも可能で、その場合は、例えば、第４図
に示す装置系で行う。この場合は、リング状の束
ねたチユーブ１を槽５の10％H2SO4液６中に入
れ、電源７の陰極８はチユーブ１のアルミコート
２部分に接続し、陽極９は液６中に浸漬してあ
り、電源７からの通電により、チユーブ１は所定
時間の経過を持つてアルマイト処理される。
いずれにしても、これらのアルマイト処理によ
りアルミコート表面には、数μｍ〜10μｍ程度の
アルマイト層３が形成される。このアルマイト層
３は硬く、機械的強度が大きいことから、アルミ
コート部分の大幅な強度強化が達成される。
りアルミコート表面には、数μｍ〜10μｍ程度の
アルマイト層３が形成される。このアルマイト層
３は硬く、機械的強度が大きいことから、アルミ
コート部分の大幅な強度強化が達成される。
因に、本アルマイト処理済のアルミコートキヤ
ピラリーカラムと、単なるアルミコートキヤピラ
リーカラム及び従来のポリイミド樹脂コートキヤ
ピラリーカラムとを比較のため、曲げ試験したと
ころ、本発明のキヤピラリーカラムは、ポリイミ
ド樹脂コートキヤピラリーカラムに対しては、常
温領域から高温領域のすべてにかけて優れてお
り、アルミコートのみのキヤピラリーカラムに対
しては、常温領域では若干低下するものの、高温
領域において勝つていることが分かつた。
ピラリーカラムと、単なるアルミコートキヤピラ
リーカラム及び従来のポリイミド樹脂コートキヤ
ピラリーカラムとを比較のため、曲げ試験したと
ころ、本発明のキヤピラリーカラムは、ポリイミ
ド樹脂コートキヤピラリーカラムに対しては、常
温領域から高温領域のすべてにかけて優れてお
り、アルミコートのみのキヤピラリーカラムに対
しては、常温領域では若干低下するものの、高温
領域において勝つていることが分かつた。
更に、本発明では、着色する場合、アルマイト
層３上に着色剤４を施すわけであるが、種々の色
調を得るためには、着色剤として、種々の金属イ
オンや、染料、塗料等を用いる必要があり、その
種類等は特に限定されないが、その幾つかを挙げ
ると、以下の如くである。
層３上に着色剤４を施すわけであるが、種々の色
調を得るためには、着色剤として、種々の金属イ
オンや、染料、塗料等を用いる必要があり、その
種類等は特に限定されないが、その幾つかを挙げ
ると、以下の如くである。
金色、又は黄色の着色法
蓚酸第２鉄アンモニウム｛（NH4）3Fe
（C2O4）3・3H2O｝の液浸漬法により得られる。
つまり、蓚酸第２鉄アンモニウム1.5％溶液
（PH６〜８）を60℃に保ち、この中にカラムチ
ユーブを浸漬する。そうすると、光沢陽極酸化
皮膜の場合は金色に着色され、無光沢陽極酸化
皮膜の場合は黄色に着色される。この着色は、
水溶解した蓚酸第２鉄アンモニウムがアマルイ
ト皮膜の微細孔中に入り、この孔中で加水分解
して、この後、水酸化第２鉄が生成して孔中に
沈着して行われる。従つて、容易に褐色等しな
い優れた着色が得られる。
（C2O4）3・3H2O｝の液浸漬法により得られる。
つまり、蓚酸第２鉄アンモニウム1.5％溶液
（PH６〜８）を60℃に保ち、この中にカラムチ
ユーブを浸漬する。そうすると、光沢陽極酸化
皮膜の場合は金色に着色され、無光沢陽極酸化
皮膜の場合は黄色に着色される。この着色は、
水溶解した蓚酸第２鉄アンモニウムがアマルイ
ト皮膜の微細孔中に入り、この孔中で加水分解
して、この後、水酸化第２鉄が生成して孔中に
沈着して行われる。従つて、容易に褐色等しな
い優れた着色が得られる。
黄色の着色法
重クロム酸ナトリウム、クロム酸アンモニウ
ム、硝酸第２鉄、硫酸第２鉄、塩化第２鉄、ク
ロム酸カリ等の液浸漬法により得られる。
ム、硝酸第２鉄、硫酸第２鉄、塩化第２鉄、ク
ロム酸カリ等の液浸漬法により得られる。
紫色の着色法
硝酸コバルト、塩化コバルト等の液浸漬法に
より得られる。
より得られる。
青色の着色法
硫酸チタン等の液浸漬法により得られる。
赤褐色〜紫褐色〜黒の着色法
銅、銀、金の塩類を使つた液浸漬法により得
られる。
られる。
赤色の着色法
有機染料、オレンジの液浸漬法により得ら
れる。つまり、浴温60℃で、５％オレンジ水
溶液に30分間、浸漬させ、水洗い後、乾燥させ
ると着色が得られる。
れる。つまり、浴温60℃で、５％オレンジ水
溶液に30分間、浸漬させ、水洗い後、乾燥させ
ると着色が得られる。
その他の着色法
他の色の着色としては、該当する色の染料、
塗料等を適宜用いればよい。
塗料等を適宜用いればよい。
いずれにしても、本発明の場合、アルマイト層
の微細孔中に、上記方法により、金属イオンや染
料、塗料等を入れて化学的又は物理的に吸着させ
るものであるため、耐褐色製の高い着色が得られ
る。
の微細孔中に、上記方法により、金属イオンや染
料、塗料等を入れて化学的又は物理的に吸着させ
るものであるため、耐褐色製の高い着色が得られ
る。
因に、蓚酸第２鉄アンモニウムによつた着色層
の場合、400℃程度の温度でも色の褐色は見られ
ず、長時間綺麗な色を保持することができ、且つ
アルミコート部分の強度の低下もなく、曲げ試験
を行つたところ、曲げ径20mmφまで十分耐えるも
のであつた。
の場合、400℃程度の温度でも色の褐色は見られ
ず、長時間綺麗な色を保持することができ、且つ
アルミコート部分の強度の低下もなく、曲げ試験
を行つたところ、曲げ径20mmφまで十分耐えるも
のであつた。
一方、有機染料のオレンジの場合は、200℃
程度の温度では数時間使用すると、徐々に褪色が
見られたが、100〜120℃程度は十分長時間使用に
耐えるものであつた。又カラム曲げ径にもおいて
も、20mmφに十分耐えるものであつた。
程度の温度では数時間使用すると、徐々に褪色が
見られたが、100〜120℃程度は十分長時間使用に
耐えるものであつた。又カラム曲げ径にもおいて
も、20mmφに十分耐えるものであつた。
＜発明の効果＞
以上の説明から明らかなように、本発明によれ
ば、アルマイト処理により、より一層の強度強化
を図つたキヤピラリーカラム、及び色分け使用を
可能とした着色キヤピラリーカラムを提供するこ
とができる。
ば、アルマイト処理により、より一層の強度強化
を図つたキヤピラリーカラム、及び色分け使用を
可能とした着色キヤピラリーカラムを提供するこ
とができる。
第１図は本発明に係るキヤピラリーカラムの一
例を示した縦断面図、第２図は本発明に係る着色
キヤピラリーカラムの一例を示した縦断面図、第
３図及び第４図はアルマイト処理方法の概略を説
明した各説明図である。 図中、１……チユーブ、２……アルミコート、
３……アルマイト層、４……着色剤。
例を示した縦断面図、第２図は本発明に係る着色
キヤピラリーカラムの一例を示した縦断面図、第
３図及び第４図はアルマイト処理方法の概略を説
明した各説明図である。 図中、１……チユーブ、２……アルミコート、
３……アルマイト層、４……着色剤。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガラス又は石英製チユーブの外周に数10μｍ
厚さのアルミコートを施し、当該アルミコート表
面をアルマイト処理により、厚さ数μｍ〜10μｍ
のアルマイト層としたことを特徴とするキヤピラ
リーカラム。 ２ ガラス又は石英製チユーブの外周に数10μｍ
厚さのアルミコートを施し、当該アルミコート表
面をアルマト処理により、厚さ数μｍ〜10μｍの
アルマイト層とし、該アルマイト層の微細孔中に
金属イオン、染料、塗料など入れて当該微細孔中
にこれらを化学的又は物理的に吸着させて着色し
たことを特徴とする着色キヤピラリーカラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60230438A JPS6288960A (ja) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | キヤピラリ−カラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60230438A JPS6288960A (ja) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | キヤピラリ−カラム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6288960A JPS6288960A (ja) | 1987-04-23 |
| JPH0464587B2 true JPH0464587B2 (ja) | 1992-10-15 |
Family
ID=16907902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60230438A Granted JPS6288960A (ja) | 1985-10-16 | 1985-10-16 | キヤピラリ−カラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6288960A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4293415A (en) * | 1979-04-27 | 1981-10-06 | Hewlett-Packard Company | Silica chromatographic column |
| JPS57155477U (ja) * | 1981-03-26 | 1982-09-30 |
-
1985
- 1985-10-16 JP JP60230438A patent/JPS6288960A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6288960A (ja) | 1987-04-23 |
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