JPH0465361A - 炭化珪素ヒーター及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野Ｊ 本発明は、耐酸化性、耐食性、耐熱性孟こ優れ、かつ酸
化雰囲気中および真空雰囲気中でも好適に使用される高
純度で緻密質の炭化珪素焼結体からなる炭化珪素ヒータ
ーと、その製造方法に関するものである。

「従来の技術」 一般に酸化雰囲気中で使用可能なヒーターとしては、金
属では鉄−クロム−アルミニウム合金や、ニッケルーク
ロム合金等がある。しかし、これらの金属からなるヒー
ターは、酸化による腐食、あるいは溶融などが生じるこ
とから、１１００°Ｃ程度でまでしか使用できないとい
った不満があった。

まｔ；、セラミックスでは多孔質炭化珪素、珪化モリブ
デンなどが実用化されており、これらヒーターの使用可
能温度の上限値としては、多孔質炭化珪素が１６００℃
程度、珪化モリブデンが１８００℃程度と上記金属製の
ものに比べ高い数値を示す。

しかし、多孔質炭化珪素からなるヒーターでは、内部に
約２０体積％の気孔を含むことから高温空気中での酸化
が早く、よって電気絶縁性の二酸化珪素が表面だけでな
く内部にまで生成するので、局部的な異常発熱や機械的
強度の低下などが起こるなど、ヒーターとしての性能が
著しく低下するといった問題がある。一方珪化モリブデ
ンでは、１３００°Ｃから軟化が始まるので、高温、す
なわち１３００℃以上で使用した場合に機械的強度や熱
衝撃性が低下し、ヒーターとしての寿命が短くなるとい
った問題がある。

また、不活性雰囲気中や真空雰囲気中で使用可能なヒー
ターとしては、従来からカーボンが一般的に使用されて
いる。しかし、カーボンは高温での耐酸化性に著しく劣
るため、被加熱試料等から蒸発する水分や酸素と容易に
反応して一醜化炭素や二酸化炭素を生成し、これを放出
するので、特に外部からの汚染を嫌う半導体や超伝導材
料などの加熱装置には使用し得ないといった問題がある
。

このように、酸化雰囲気中や真空雰囲気中で使用される
従来のヒーターには、耐酸化性、耐食性、耐熱性等につ
いてさまざまの問題かあった。

そこで、ヒーター材として、本来、耐酸化性、耐食性、
耐熱性に優れた緻密質炭化珪素を利用する技術か従来よ
り提供されている。このような技術としては大別すると
以下に示すものかある。

（イ）炭化珪素に炭素チタン、炭化ジルコニウム、ホウ
化モリブデン、ホウ化ジルコニウム、珪化モリブデン、
珪化タンタル、窒化チタン、窒化ジルコニウム、カーボ
ン等の１種類以上を添加し、焼結体中にて導電性物質を
連続的に接触させて電気比抵抗値を調節した炭化珪素焼
結体をヒーターとして使用する技術。

（ロ）炭化珪素に酸化アルミニタム、窒化アルミニウム
、炭化アルミニウム、酸化チタン等の化合物の１種類以
上を添加し、これら化合物どうしを反応させるか、ある
いは該化合物と炭化珪素とを反応させることにより、導
電性の化合物あるいは複合相を炭化珪素粒界に形成して
電気比抵抗値を調節しｆ：炭化珪素焼結体をヒーターと
して使用する技術。

（ハ）多孔質炭化珪素、カーボンなどの従来のヒーター
の上に、ＣＶＤ法やＰＶＤ法などによって緻密質炭化珪
素膜を被覆し、これをヒーターどして使用する技術。

「発明が解決しようとする課題」 しかしながら、上記の技術によって製造されたヒーター
には以下に述べる不都合がある。

上記（イ）、（ロ）の技術で共通しているのは、導電性
物質あるいは化合物を１種類以上添加することにあるか
、これらの物質は炭化珪素と異種物質であるため、該物
質を焼結体中に均一に分散させることが非常に困難であ
り、さらに焼結体中の導電パスが切断され易く、ヒータ
ーとして使用した場合ｔこ発熱特性などにバラツキが生
じる。また、これらの物質を添加すると、炭化珪素か本
来有している特性、例えば高Ｍ酸化性、高耐食性、高熱
伝導性、高温高強度などのいずれかが劣化してしまうと
いう大きな問題がある。さらに、これらの炭化珪素焼結
体からなるヒーターでは、添加物質が炭化珪素よりも耐
食性、耐熱性などに劣る場合が多いので、高温に発熱し
た際、添加物質が蒸発しあるいは分解することなどによ
りガス化して放出され易くなり、外部からの汚染を嫌う
半導体や超伝導材なとを製造する工程での使用に適さな
くなる。

一方、（ハ）の技術から製造されるヒーターでは、抵抗
発熱体である多孔質炭化珪素やカーボンと、酸化、腐食
に対して保護膜の働きをする緻密買戻化珪素膜との熱膨
張率が異なる場合が多いので、加熱、冷却を繰り返して
いるうちに膜が剥離してしまい、ヒーターとしての寿命
が短くなる。

また、この緻密質炭化珪素は電気比抵抗値が高いため、
ヒーターの電極取り付は部に被覆が施せず、よってこの
露出部から酸化や腐食が起こり易くなる。

本発明はこのような技術背景に鑑みてなされたもので、
その目的とするところは、焼結助剤を添加することなく
、高純度で緻密質の炭化珪素焼結体を得、これにより炭
化珪素本来の優れた耐厳化性、耐食性、耐熱性等を有し
、室温での電気比抵抗値が１０・ｃｍ以下と優れた導電
性を示す炭化珪素ヒーター及びその製造方法を提供する
ことにある。

１課題を解決するための手段」 本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、平均粒子径が０．１〜ｌＯμｍの第１の炭化珪素
粉末と、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物ま
たはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導
入し、反応系の圧力を１気圧未満から０．１ｊｏｒｒの
範囲で制御し・つつ気相反応させることによって合成さ
れた平均粒子径が０．１μｍ以下の第２炭化珪素粉末と
を混合し、これを加熱し焼結することによって炭化珪素
焼結体を得、この焼結体をヒーターとするか、または単
に非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物またはハ
ロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入し、
反応系の圧力を１気圧未満から０゜１ｔｏｒｒの範囲で
制御しつつ気相反応させることによって合成された平均
粒子径が０，１μｍ以下である炭化珪素超微粉末をカロ
熱し、焼結することによって炭化珪素焼結体を得、この
焼結体をヒーターとすることにより、高耐酸化性、高耐
食性、高温高強度、高熱伝導性を損なうことなく、焼結
体密度が２　、８　ｇ／　ｃｍ３以上で、室温での電気
比抵抗値１Ω・ｃｍ以下の炭化珪素焼結体からなる炭化
珪素ヒーターが得られること究明し、上記課題を解決し
　！こ　。

以下、本発明の炭化珪素ヒーターをその製造方法に基づ
いて詳細に説明する。

まず、平均粒子径が０．１〜１０μｍの第１の炭化珪素
粉末と平均粒子径が０．１μｍ以下の第２の炭化珪素粉
末とを用意する。ここで、第１の炭化珪素粉末としては
、一般に使用されるものでよく、例えばシリカ還元法、
アチソン法等の方法によって製造されたものが用いられ
る。ただし、半導体や超伝導材の製造工程において使用
される加熱装置用のヒーターを製造する場合には、高純
度が要求されるので、厳処理等を施した高純度粉末を使
用する必要がある。第１の炭化珪素の結晶相としては、
非晶質１、α型、β型、あるいはこれらの混合相のいず
れでもよい。また、この炭化珪素粉末の平均粒子径とし
ては、０．１〜１μｍにするのが、焼結性がよくなるこ
とから望ましい。

また、第２の炭化珪素粉末としては、非酸化性雰囲気の
プラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化珪素と炭化
水素の原料ガスを導入し、反応系の圧力を１気圧未満か
ら０　、Ｉ　Ｌｏｒｒの範囲で制御しつつ気相反応させ
ることによって得られたものを使用する。例えば、モノ
シランとメタンとからなる原料ガスを高周波により励起
されたアルゴンプラズマ中に導入して合成を行うと、平
均粒子径が０．０２μｍで、アスペクト比の小さいβ型
超微粉末が、また合成条件によって１ｉα型とβ型との
混合相が得られる。このようにして得られた超微粉末は
焼結性が非常に優れているため、上記第１の炭化珪素粉
末と混合するのみで、焼結助剤を添加することなく高純
度かつ緻密質の炭化珪素焼結体を得ることができるよう
になる。

次に、上記第１の炭化珪素粉末と第２の炭化珪素粉末と
を混合して混合物とする。ここで、第１の炭化珪素粉末
と第２の炭化珪素粉末とを混合するにあｌ；っては、第
２の炭化珪素粉末の配合量を全体の０．５〜５０重量％
の範囲とするのが好適とされる。すなわち、第２の炭化
珪素粉末の配合量を０．５重量％未満とすると、この炭
化珪素粉末を配合した緻密化に及ぼす効果が十分に発揮
されず、また５０重量％を趣えて配合しても、焼結体密
度かほぼ横はいになってその効果が得られないからであ
る。なお、上述した半導体や超伝導材の製造に用いられ
る加熱炉や蒸着装置などに使用されるヒーターを製造す
る場合には、高純度が要求されるため、第２の炭化珪素
粉末のみを用いて焼結体を製造するのが望ましい。すな
わち、第２の炭化珪素粉末は高純度ガスを原料として合
成するため、その含有不純物量が数ｐｐｍ以下と極めて
少なく、純度が高いからである。

その後、上記混合物または第２の炭化珪素粉末をヒータ
ーとして、所望する形状に成形し、得られた成形体を１
８００°Ｃ〜２４００℃の温度範囲で加熱し、さらに焼
結助剤無添加で焼結して炭化珪素ヒーターを得る。炭化
珪素粉末の成形にあたっては、プレス成形法、押し出し
成形法、射出成形法などの従来から公知の方法を採用す
ることができる。この場合、成形バインダーとしてはポ
リビニルアルコールやポリビニルピロリドンなどを使用
することができ、必要に応じてステアリン酸塩などの分
散剤を添加してもよい。

また、焼結にあｌ；っては、常圧焼結、雰囲気加圧焼結
、ホットプレス焼結、あるいは熱間静水圧焼結（ＨＩ　
Ｐ）などの従来の方法が採用可能であるか、より高密度
で導電性に優れた炭化珪素ヒーターを得るためにはホッ
トプレス等の加圧焼結法を採用することが望ましい。焼
結温度についても特に限定されるものではないが、１９
００°Ｃより低い加熱温度では焼結不足が生じ、また２
３００°Ｃより高い加熱温度では炭化珪素の蒸発が起こ
り易くなり、粒子の成長によって焼結体の強度や靭性が
低下する恐れがあることから、１９００°Ｃ〜２３００
°Ｃの温度範囲で焼結するのが好適とされる。

また、焼結時の雰囲気としては、真空雰囲気、不活性雰
囲気もしくは還元ガス雰囲気のいずれも採用可能である
。

このようにして得られた炭化珪素ヒーターは、その焼結
体密度が２−８　ｇ／ｃｍ３以上（理論密度か３゜２１
　ｘ／ｃｍ３であることから、理論密度の約８７％以上
）となる。そして、焼結体密度が２　、８１／　ｃｍ”
以上であることから炭化珪素粒子間の結合力か充分であ
り、また気孔も小さく数も少ないので耐酸化性、耐食性
に優れたものとなり、よってヒーター性能が安定して持
続するものとなる。さらに、高温での機械的強度も高い
ことから、薄肉化することによって軽量化することが可
能になり、また耐久性についても従来のものに比べ一層
向上したものとなる。

また、この炭化珪素ヒーターはその室温時の電気比抵抗
値が１０・ＣＩｌ＋以下になるので、抵抗加熱ヒーター
として使用した場合に小型化が可能になり、さらに温度
による電気比抵抗値の変化が少ないので、ヒーター表面
温度を一定に保持するだめの電流制御がし易いといった
利点を有する。

また、上述したようｌここの炭化珪素ヒーターは、その
焼結体密度が２　、８　ｇ／　ｃｍ”以上と緻密質であ
り、しかも焼結助剤を添加していないので、粒界に存在
する不純物が少なく微細で均一な組織が得られ、よって
１５ＱＷ／１Ｉｌ−に以上の高い熱伝導率が得られる。

したがって、この炭化珪素ヒーターは均熱性に優れるｔ
！けでなく、熱応答性も速いものとなる。

このように、本発明の炭化珪素ヒーターは高純度のもの
となり、特に請求項４記載の製造方法に基づいて作製す
れば遊離炭素および遊離シリカ以外の不純物含有量を１
００　ｐｐｍ以下にすることかできる。したがって、こ
のような高純度のヒーターにあっては、高温かつ減圧下
の条件で使用した場合においても、ヒーターからの不純
物の蒸発や分解によるガス発生がほとんど無いので、半
導体や超伝導材の製造工程のように高純度雰囲気が要求
される分野にも充分使用可能となる。

このような炭化珪素ヒーターにあっては、第１に高純度
で緻密質であることから炭化珪素本来の高耐酸化性、高
耐食性、高熱伝導性、高温高強度を有するものとなり、
これによって酸化雰囲気および真空雰囲気で使用しても
酸化、腐食、分解なとによる消耗が極めて少なくなるこ
とから寿命が伸びるとともに、ヒーター本体の薄肉化に
よる軽量化が可能になる。また、均熱性、熱応答性など
のヒーター特性も向上し、高温雰囲気中でも耐熱性に優
れるためヒーターの変形がなくなり、熱衝撃に対しても
十分耐え得るものとなる。さらに、半導体や超伝導材の
製造分野などの汚染を嫌う工程においても十分使用可能
になる。

第２に室温時の電気比抵抗値が低く、かつ温度による変
動が少ないため、ヒーターの小型化が可能になり、まｔ
；電流値によるヒーター温度の制御が容易となる。さら
に、焼結体組織も均一であるので、従来にない良好な放
電加工が可能になり、よって微細加工や三次元加工を自
由に行うことができる。

［実施例コ 以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。

（実施例１） 第１の炭化珪素粉末として平均粒子径か０．７μｍ、Ｂ
ＥＴ比表面横が１３ｍ２／ｇのβ型炭化珪素粉末を使用
した。この粉末中の含有金属不純物量を調べたところ、
１０　ｐｐｍのナトリウム、５ｐｐｍのカリウム、５５
　ｐｐｍの鉄、１７１　ｐｐｍのアルミニウム、２２ｐ
ｐｍのカルシウムが含まれており、ニッケル、クロム、
銅の含有量はＩｐＰ■未満であった。

次に、この第１の炭化珪素粉末に、四塩化珪素とエチレ
ンとを原料ガスとしてプラズマＣＶＤ法により気相合成
して得た平均粒子径０．０１μｍ１比表面積９６ｍ２／
ｇの非晶質炭化珪素超微粉末（第２の炭化珪素粉末）を
５重量％添加し、これをメタノール中にて分散せしめ、
さらにボールミルで１２時間混合した。

次いで、この混合物を乾燥して内径１６０ｍｍの黒鉛製
モールドに充填し、ホットプレス装置にて、アルゴン雰
囲気下、プレス圧４００　ｋｇ／　ｃｍ２、焼結温度２
２００°Ｃの条件で９０分間焼結した。

得られた炭化珪素焼結体の密度を調べたところ、３．１
ｇ／ｃがであった。また、この焼結体の室温時における
３点曲げ強度は、Ｊ　Ｉ　Ｓ　　Ｒ−１ｆｉ０１に準拠
して測定したところ６４　、３　ｋｇ／　ｍｍ２という
結果が得られ、さらに１５００℃における３点曲げ強度
は６８　、５　ｋｇ／　ｍｍ”であった。また、室温時
における電気比抵抗値を四端子法で測定したところ０．
０５Ω・ｃｍという結果が得られ、さらに室温時の熱伝
導率をレーザーフラッシュ法で測定したところ１９７Ｗ
／ｗ−にであった。また、焼結体中の含有不純物量をア
ーク発光分析で調べたところ、鉄が３２　ＰＰＴｎＳ　
アルミニウムがｓ　ｓ　ｐｐｍ、カルシウム力５　ｐｐ
ｆｆｌ、銅が３　ｐｐ＋ａであり、ナトリウム、カリウ
ム、クロム、ニッケルはいずれも１　ｐｐ＋ｎ未満であ
った。さらに、焼結体の表面を濃度１０％のフェロシア
ン化カリウムでエツチングし、走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により焼結体の微細構造を調べ！二ところ、ボアの
大きさが１μｍ以下であり、その数も少なく、非常に均
質かつ緻密な組織であることが判明した。

次イテ、この直径１６０＋ａｍ、厚さ１０ｍｍの円板状
炭化珪素焼結体を、ワイヤー放電加工によりその外周部
および内部の一部を除去して第１図および第２図に示す
ような、六方向に突出した円板形状の炭化珪素ヒーター
１とし、さらにモリブデン製電極２を取り付けた。なお
、ワイヤー放電加工はトランジスタパルス回路方式の放
電加工機を用いて行った。また、放電用ワイヤーには外
径が２ｍｍの黄銅のワイヤーを用い、加工条件としては
加工電圧を５０Ｖ１パルス幅を１．２μｓｅｃ、休止時
間を２０μｓｅｃとした。

このようにして放電加工を行い、放電加工面の表面粗さ
を測定したところＲｍａｘが２．５μｍであり、上記炭
化珪素焼結体は放電加工性が良好であることが確認され
た。

そして、この炭化珪素ヒーターを酸化加熱炉に取り付け
、印加電圧を一定にして１５Ａの電流を流したところ、
ヒーターの表面は約り２℃／加１ｎの速度で昇温し、４
５分後には設定温度である１０００°Ｃになっｌ；。次
いで、加熱を５時間続けたところ、ヒーターの消耗がほ
とんど認められず、さらにこの加熱試験を１０回繰り返
した後でも異常は認められなかった。

また、この炭化珪素ヒーターを真空加熱炉に取’）　付
１ｔ、ｌ　ｘ　１０−’ｔｏｒｒの真空下において同様
の加熱試験を行ったところ、ヒーターの消耗はほとんと
認められず、ガスなどの発生もながった。

以上の結果より、本発明の炭化珪素ヒーターは酸化雰囲
気および真空雰囲気下で使用しても加熱特性は良好であ
り、耐久性にも優れていることが確認された。

（５ｊ！施例２〜４） 実施例１と同一の炭化珪素粉末（第１の炭化珪素粉末）
に、モノシランとメタンとを原料ガスとしてプラズマＣ
ＶＤ法により気相合成した平均粒子径０．０２μｍ、Ｂ
ＥＴ比表面積値７０＋＋＋２／！の２塁炭化珪素超微粉
末（第２の炭化珪素粉末）を５〜５０重量％添加し、実
施例１と同一の条件で焼結して炭化珪素焼結体を製造し
た。

得られた炭化珪素焼結体の焼結体密度、室温時の３点曲
げ強度、１５００℃での３点曲げ強度、室温時の電気比
抵抗値、室温時の熱伝導率を実施例１と同一の方法でそ
れぞれ調べ、その結果を実施例１の測定結果とともに第
１表に示す。

第１表に示した結果より、異種原料ガスから合成された
炭化珪素超微粉末を使用しても、また炭化珪素超微粉末
の添加量を変えても、本発明の効果が十分得られること
が確認された。

また、これらの焼結体中に含まれる不純物量を実施例１
と同一の方法で調べた結果、いずれの焼結体も合計不純
物量が２　Ｑ　Ｏｐｐｍ以下であった。

以下余白 （実施例５） モノシランとメタンとを原料ガスとしてプラズマＣＶＤ
法により気相合成した平均粒子径０．０３μｍ、ＢＥＴ
比表面積値５８Ｉｏ２７ｇのβ型炭化珪素超微粉末をメ
タノール中にて分散せしめ、さらにボールミルで１２時
間混合した。

次に、この混合物を乾燥し造粒して粉末を得、これを実
施例１と同一の条件で焼結して炭化珪素焼結体を製造し
た。

得られた炭化珪素焼結体の密度を調べたところ３−１　
ｇ／　ｃｍ３であつ！：。また、この炭化珪素焼結体の
室温時の３点曲げ強度、１５００　′Ｃでの３点曲げ強
度、室温時の電気比抵抗値、室温時の熱伝導率を実施例
１と同一の方法で測定し、得られた結果を第１表に併記
する。

さらに、この炭化珪素焼結体の不純物分析を実施例１と
同一の分析法で調へたところ、ナトリウムか５　ｐｐｍ
　１鉄が８　ｐｐｍ、アルミニウムが１０　ｐｐｍ。

クロムか２ｐｐｍ含まれており、カリウム、カルシウム
、ニンケル、銅は１　ｐｐｍ未満であった。

以上の結果から、炭化珪素超微粉末だけを原料とした炭
化珪素焼結体はより高強度かつ高純度であることが確認
され、苛酷な条件下でも使用可能なヒーターとなり得る
ことが判明した。

「発明の効果」 以上説明したように、本発明における請求項１および２
にお載の発明の炭化珪素ヒーターは、請求項３および４
に記載の発明の製造方法によって得られるものである。

そして、請求項３および４に記載の製造方法によれば、
焼結助剤無添加で緻密焼結を行うことができることから
、極めて高純度でありかつ高密度な焼結体を得ることが
でき、よって炭化珪素本来の性質である高耐酸化性、高
耐食性、高熱伝導性、高温高強度を併せ持ち、しかも電
気比抵抗値の低い炭化珪素ヒーターを製造することがで
きる。

そして、これにより請求項１および２の炭化珪素ヒータ
ーは、酸化雰囲気下で使用される場合にも消耗がほとん
どなく、耐久性に優れたものとなる。また、緻密質で高
純度であることから減圧、真空下で使用される場合にも
、ヒーターからの不純物蒸発による汚染ガスの発生がほ
とんどないため、半導体や超伝導材などの製造のように
汚染を最も嫌う工程において使用しても製品特性を低下
させることがない。また、熱の放散性も良好なため、均
熱性、熱応答性などのヒーター特性に優れたものとなる
。

さらに、本発明の炭化珪素ヒーターは、従来のヒーター
に比較して高温での機械的強度が格段に高いため、熱衝
撃によるヒーターの変形や破損が少なくなり、また薄肉
化による軽量化が可能になるため、ハンドリングが容易
となる。加えて、電気比抵抗値が低く、温度による変動
が少ないことからヒーターの小梨化が可能になるため、
これを用いた加熱装置をコンパクトにすることができ、
また電流値によるヒーター温度の制御が容易となるため
加熱装置の制御系を単純化することができる。

また、良好な放電加工性をも有するので、三次元複雑形
状のものにも十分精度よく製造され、よってその使用範
囲が広範なものとなる。そして、これにより該炭化珪素
ヒーターは、酸化加熱炉、雰囲気加熱炉、真空加熱炉、
蒸着装置、ＣＶＤ装置等のヒーターに使用でき、産業上
多大な効果を奏するものとなる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の一実施例を示す図であっ
て、第１図は炭化珪素ヒーターの平面図、第２図は第１
図の■−■線矢視図である。 １・・・・炭化珪素ヒータ ２・・・・モリブデン電極部。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）焼結助剤無添加で焼結されてなり、焼結体密度が
   ２．８ｇ／ｃｍ＾３以上で、室温での電気比抵抗値が１
   Ω・ｃｍ以下の炭化珪素焼結体からなる炭化珪素ヒータ
   ー。
2. （２）請求項１記載の炭化珪素ヒーターにおいて、室温
   での熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である炭化珪素ヒ
   ーター。
3. （３）平均粒子径が０．１〜１０μｍの第１の炭化珪素
   粉末と、非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物ま
   たはハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導
   入し、反応系の圧力を１気圧未満から０．１ｔｏｒｒの
   範囲で制御しつつ気相反応させることによって合成され
   た平均粒子径が０．１μｍ以下の第２炭化珪素粉末とを
   混合し、これを加熱し焼結することによって炭化珪素焼
   結体を得、この焼結体をヒーターとすることを特徴とす
   る炭化珪素ヒーターの製造方法。
4. （４）非酸化性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物また
   はハロゲン化珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入
   し、反応系の圧力を１気圧未満から０．１ｔｏｒｒの範
   囲で制御しつつ気相反応させることによって合成された
   平均粒子径が０．１μｍ以下である炭化珪素超微粉末を
   加熱し、焼結することによって炭化珪素焼結体を得、こ
   の焼結体をヒーターとすることを特徴とする炭化珪素ヒ
   ーターの製造方法。