JPH0465457A - ポリエステル成形用溶液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は溶液粘度が低く、かつ熱的に安定なポリエステ
ル成形用溶液に関する。さらに詳しくは高強度のポリエ
ステル成形物を製造するのに有用な成形用溶液に関する
。

（従来の技術） 芳香族ジカルボン酸またはその誘導体とグリコール類と
から得られたポリエステルは、ポリマーとしての特性が
優れているため現在では繊維、フィルム、エンジニアリ
ングプラスチノクスとじて広く用いられている。特に繊
維に成形する場合、ポリエステルはその融点以上の温度
で溶融紡糸することが可能であり、しかも経済的に有利
であるため、−船釣には溶融紡糸が採用されている。し
かしこの方法においては一般的に極限粘度１．０未満の
ポリエステルが主に用いられている。

（発明が解決しようとする課題） 一般にポリマー成形品の物理的性質を改善するためには
、ポリマーの成形方法、熱処理、延伸方法などを工夫す
るとともにポリマー自身の分子量を高（することが不可
欠である。しかしながら、ポリエチレンテレフタレート
のようなポリエステルは縮合反応で重合が進行するため
、高分子量化は非常に回能であると考えられていた。し
かしながら、熱媒体中で重合することにより、従来得る
ことができなかった高−分子量ポリエステルが得られる
ようになり（特開昭６１−２９３２２０号、６２−１７
２４号公報参照）、この高分子量ポリエステルを用いて
溶融紡糸することにより、繊維などの成形品の物理的性
質を向上させることが可能になった。しかし、高分子量
ポリエステルは当然溶融粘度が高いため、成形温度を高
くしなければならず、そのためにポリマーが分解したり
、あるいは劣化することがあり、分子量を高くした効果
を発現しにくいという問題があった。

本発明の目的は、特に高分子量ポリエステルを溶液状態
より成形するに際し、溶液粘度を低下させつつ、分解、
劣化の少ない溶液を得ることにある。

（課題を解決するための手段） この安定な高分子量ポリエステル溶液を得るために、本
発明者は鋭意研究の結果、遂に本発明を完成するに到っ
た。すなわち本発明は極限粘度１゜０以上の高分子量ポ
リエステルとジフェニルエーテル、ビフェニル、エチル
ビフェニルから選ばれた一種または二種以上の化合物と
を含むポリエステル成形用溶液である。

本発明で使眉されるポリエステルとは、フェノール／１
，１，２．２−テ）　−ｙ　りｏ　口ｘ　タンノロ０／
４０重量％の混合溶媒で、３０どで測定した極限粘度が
１．０以上、さらに１．２以上が望ましく、具体的に、
好ましくは主鎖がエチレンテレフタレート骨格を有し、
他に共重合成分、例えばジカルボン酸成分としてイソフ
タル酸、ナフタレンジカルボン酸、ビフェニルジカルボ
ン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、５−スルホイ
ソフタル酸などグリコール成分としてプロピレングリコ
ール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジオ
ール等を２０モル％までの範囲で含むものが挙げられる
。

本発明において、溶液中のポリエステルの濃度は、ポリ
マーの重合度、混合溶媒組成および用途により選択する
ことができる。溶媒の種類としては特に限定されないが
、官能基、例えばカルボキシル基、水酸基、ハロゲン基
などを持つ溶媒は好ましくなく、芳香族系の有機溶媒が
好ましい０例えば、ベンゼン、ナフタレン、ビフェニル
、ターフェニルの誘導体が望ましい、特にジフェニルエ
ーテル、ビフェニル、モノエチルビフェニルはポリエス
テルの安定性から好ましい溶媒である。これらの溶媒は
蒸留などにより精製して用いることが望ましい。

本発明ポリエステル溶液の調整法としては、例えば熱媒
体内で重合することにより得られる極限粘度１．０以上
の高分子量ポリエステルチップを窒素やアルゴンなどの
不活性ガスで置換できる容器に入れ、所定量の上記溶媒
と共に、減圧、常圧もしくは加圧下に加熱撹拌する方法
が挙げられる。

溶解の温度は特に限定されないが、２８０度以上の高温
ではポリエステルが分解するので、１００”ｃ〜２８０
℃、好ましくは２００°Ｃ〜２７０°Ｃである。またこ
の溶液に熱安定剤、耐候剤、あるいは加工後に必要な添
加剤を適宜、適量添加することもできる。

このようにして得られた本発明ポリエステル成形用溶液
の特徴は、ボ、リエステルの極限粘度が高いにもかかわ
らず、ポリエステルの融点以下の温度で成形が容易にで
きるため、ポリエステルの分解を抑制できることである
。

（実施例） 以下、実施例を用いて、本発明を具体的に説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない なお実施例における極限粘度は、粘度測定用溶媒として
フェノール／Ｌ１．２，２．−テトラクロロエタンの６
０／４０混合溶媒を用いて３０°Ｃ１１％濃度で測定し
たものである。

実施例１ 極限粘度が２．０（ｄ１／ｇ）の高分子量ポリエチレン
テレフタレートチンブ１５ｇとジフェニルニーテルロ０
ｇを内容積１００ｃｃの容器に仕込んだ、窒素をＩＩ！
／分で吹き込みながら内容物を２４０’Ｃに加熱、撹拌
した。１５分後にポリマーは溶解し、均一な本発明溶液
が得られた。得られた溶液のポリマー濃度は２０重量％
であった。また熱安定性を評価するため、以後一定時間
毎に溶液をサンプリングし、溶液をアセトンで再沈澱し
、洗浄した後１３０’Ｃで一夜真空乾燥した。この溶解
後の試料の極限粘度を表１に示す。

実施例２〜５ 溶媒としてジフェニル／ジフェニルエーテル混金物（ｌ
Ｉ比７／３）ビフェニル、エチルビフェニル、１−メチ
ルナフタレンを用いる以外は実施例１と同様に行った。

溶液中のポリエステルの極限粘度を表１に示す。

実施例６ 極限粘度が４．４（ｄ１／ｇ）の高分子量ポリエチレン
テレフタレートチップを用いる以外は実施例１と同様に
行なった。溶液中のポリエステルの極限粘度の変化を表
１に示す。

比較例１〜３ 溶媒としてエチレンカーボネート、ジクロル酢酸、トリ
フルオロ酢酸を用いた以外は実施例１と同様に行なった
。溶液中の極限粘度の変化を表１に示す。

参考１ ２６５°Ｃに加熱したプランジャー型押出し機部内に実
施例１で得られた溶液を仕込み、直径０．５ｍのオリフ
ィスより０．５ｇ／分で吐出させ、毎分２００ｍの巻取
速度で巻き取った。その結果、得られた未延伸糸の糸径
は１０．２　ｄ、自然延伸倍率は６７３％であった。

表　　１ （発明の効果） 以上かかる構成よりなる本発明ポリエステル成形用溶液
は、ポリエステルの極限粘度が高いにもかかわらず、ポ
リエステルの融点以下の温度で成形が容易にできるため
、ポリエステルの分解を抑制でき、溶液紡糸、キャスト
成膜などの溶液成形により高分子量のポリエステル成形
物を容易に得ることができるので、産業界に寄与するこ
と大である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）極限粘度１．０以上の高分子量ポリエステルと、
   ジフェニルエーテル、ビフェニル、エチルビフェニルか
   ら選ばれた一種または二種以上の化合物とを含むポリエ
   ステル成形用溶液。