JPH0465970B2 - - Google Patents
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- JPH0465970B2 JPH0465970B2 JP5745885A JP5745885A JPH0465970B2 JP H0465970 B2 JPH0465970 B2 JP H0465970B2 JP 5745885 A JP5745885 A JP 5745885A JP 5745885 A JP5745885 A JP 5745885A JP H0465970 B2 JPH0465970 B2 JP H0465970B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
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- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は経時的に変化する成分を含む被検液中
の該成分を自動的に比色分析する方法に関する。
の該成分を自動的に比色分析する方法に関する。
（従来技術）
従来、連続的に流れる液体中においてこれに含
まれる微量成分の含有量が経時的に変化する場
合、これを採取して比色分析を行いその経時変化
の状態を調べる際には種々の問題点が存在した。
まれる微量成分の含有量が経時的に変化する場
合、これを採取して比色分析を行いその経時変化
の状態を調べる際には種々の問題点が存在した。
たとえばppbオーダーの微量成分を自動測定す
る場合には、被検液の通過するラインの洗浄を十
分行わないと前回の分析時残液の影響等により分
析値が非常に信頼度の低いものになる。また被検
液の採取、発色剤等との薬剤との混合発色後液の
比色分析及び上記洗浄等の操作は被検成分の経時
変化を適確に知るため迅速に行う必要があるが、
これらは従来システマテイツクに行われておらず
それぞれが個別にマニユアルな操作で行われてい
たため甚だ能率が悪くその改善が望まれていた。
る場合には、被検液の通過するラインの洗浄を十
分行わないと前回の分析時残液の影響等により分
析値が非常に信頼度の低いものになる。また被検
液の採取、発色剤等との薬剤との混合発色後液の
比色分析及び上記洗浄等の操作は被検成分の経時
変化を適確に知るため迅速に行う必要があるが、
これらは従来システマテイツクに行われておらず
それぞれが個別にマニユアルな操作で行われてい
たため甚だ能率が悪くその改善が望まれていた。
（発明の目的）
本発明の目的は経時的に変化する微量成分の分
析に際し、被検液の採取、薬剤との混合、比色分
析、洗浄等一連の操作をシステマテイツクに組立
てられた装置を使用して信頼度の高いかつ工業的
に有用な自動比色分析法を提供することにある。
析に際し、被検液の採取、薬剤との混合、比色分
析、洗浄等一連の操作をシステマテイツクに組立
てられた装置を使用して信頼度の高いかつ工業的
に有用な自動比色分析法を提供することにある。
（発明の構成）
本発明はすなわち成分が経時的に変化する被検
液を比色計によりその変化する成分を測定するに
際し、該被検液を一定時間毎に一定量サンプリン
グし一定量の発色剤及びその他の緩衝用薬剤等と
共に比色装置に導入し、該比色装置において一定
時間循環して安定化させ、脱気後比色計にて自動
的に分析し、分析が終れば検後液を排出し一定時
間比色装置を洗浄した後、再び被検液の一定量を
サンプリングして前期測定をくり返し、この操作
中における比色測定値をデジタル化して表示する
ことを特徴とする自動比色分析方法である。
液を比色計によりその変化する成分を測定するに
際し、該被検液を一定時間毎に一定量サンプリン
グし一定量の発色剤及びその他の緩衝用薬剤等と
共に比色装置に導入し、該比色装置において一定
時間循環して安定化させ、脱気後比色計にて自動
的に分析し、分析が終れば検後液を排出し一定時
間比色装置を洗浄した後、再び被検液の一定量を
サンプリングして前期測定をくり返し、この操作
中における比色測定値をデジタル化して表示する
ことを特徴とする自動比色分析方法である。
本発明方法を図面により説明すると未精製液は
管１より精製塔２を通り精製され微量の変動成分
を含む被検液として管３，４より次の工程に送ら
れる。なお２′は精製塔２の交換容量が不足した
場合に切替えうる予備精製槽である。その一部は
サンプリング液として弁５を通り受器６に導かれ
る。この液は連続的に供給され管７より溢流させ
て古い液と入れ替えるのが好ましい。サンプリン
グ液は一定量バルブV1、バルブV2を経て定量ポ
ンプ８により混合槽９に導かれる。１０は洗浄用
軟水槽であり同じく定量ポンプ８により混合槽９
に導かれる。また１１は発色液槽、１２は緩衝用
薬液槽であり発色液、緩衝用薬液がそれぞれ定量
ポンプ１３，１４により混合槽９に導かれる。こ
れらのバルブおよびポンプはマイクロコンピユー
ターによつて制御され混合槽への送液量を調節し
うるようになつている。
管１より精製塔２を通り精製され微量の変動成分
を含む被検液として管３，４より次の工程に送ら
れる。なお２′は精製塔２の交換容量が不足した
場合に切替えうる予備精製槽である。その一部は
サンプリング液として弁５を通り受器６に導かれ
る。この液は連続的に供給され管７より溢流させ
て古い液と入れ替えるのが好ましい。サンプリン
グ液は一定量バルブV1、バルブV2を経て定量ポ
ンプ８により混合槽９に導かれる。１０は洗浄用
軟水槽であり同じく定量ポンプ８により混合槽９
に導かれる。また１１は発色液槽、１２は緩衝用
薬液槽であり発色液、緩衝用薬液がそれぞれ定量
ポンプ１３，１４により混合槽９に導かれる。こ
れらのバルブおよびポンプはマイクロコンピユー
ターによつて制御され混合槽への送液量を調節し
うるようになつている。
混合槽９はモーター１５により低速および高速
に変速して自転し得るようになつており、低速回
転させて槽内液を適当な時間混合しサンプリング
液を十分発色させる。次にこの液を循環ポンプ１
８により管１９，２０を経て、濾過機２１、気液
分離槽２２、および比色槽２３よりなる比色装置
に導き、管２４，２５より混合槽に戻し所定時間
循環させて液の状態を安定化させた後、比色槽２
３において比色計２６により一定波長の液の吸光
度が測定される。なお気液分離槽２３は測定誤差
の原因となる循環液中のガスを除去し液の安定化
を図るために設けられ、上部に溜つた空気は間け
つ的に電磁弁V3を開放して放出される。また濾
過機２１は液の種類により生成する沈澱を除去す
るために有効であるが、沈澱生成が認められない
場合は省略し得る。
に変速して自転し得るようになつており、低速回
転させて槽内液を適当な時間混合しサンプリング
液を十分発色させる。次にこの液を循環ポンプ１
８により管１９，２０を経て、濾過機２１、気液
分離槽２２、および比色槽２３よりなる比色装置
に導き、管２４，２５より混合槽に戻し所定時間
循環させて液の状態を安定化させた後、比色槽２
３において比色計２６により一定波長の液の吸光
度が測定される。なお気液分離槽２３は測定誤差
の原因となる循環液中のガスを除去し液の安定化
を図るために設けられ、上部に溜つた空気は間け
つ的に電磁弁V3を開放して放出される。また濾
過機２１は液の種類により生成する沈澱を除去す
るために有効であるが、沈澱生成が認められない
場合は省略し得る。
分析が終れば混合槽９を高速回転し検後液を槽
壁より外部槽１６に溢流させ管１７により系外に
排出させる。次いで洗浄用軟水槽１０より洗浄用
水をポンプ８にて混合槽９に導き、同槽を低速回
転して槽内を十分洗浄し、この洗浄水を循環ポン
プ１８により上記比色装置に循環させ洗浄する。
混合槽９に戻された洗浄水は混合槽９を高速回転
して溢流させ管１７より排出させる。また循環液
は弁V4より管２７に排出させることもできる。
壁より外部槽１６に溢流させ管１７により系外に
排出させる。次いで洗浄用軟水槽１０より洗浄用
水をポンプ８にて混合槽９に導き、同槽を低速回
転して槽内を十分洗浄し、この洗浄水を循環ポン
プ１８により上記比色装置に循環させ洗浄する。
混合槽９に戻された洗浄水は混合槽９を高速回転
して溢流させ管１７より排出させる。また循環液
は弁V4より管２７に排出させることもできる。
以下これらの操作を細部にわたつて説明する。
精製塔２，２′はたとえばカルシウム分を含む
塩水、硬水等の場合、これを大部分除去するのに
有効であるが、被検液の種類によつては必ずしも
必要でない。サンプリング液の受器６はたとえば
６′のごとく複数個設置してもよく、これらは予
備受槽として被検液の任意の個所よりサンプリン
グ液を採取することができ、電磁弁V1の切替え
によりいくつかのサンプルについての分析が可能
となる。サンプリング液は前述のように受器６，
６′より常時溢流させれば被検液を連続的に採取
できて好ましいが、このような受器を設けずに直
接混合槽９に管２８より送液し、その際、弁５に
タイマー等を連動させて一定量間けつ的に送液す
るようにしてもよい。比色槽２３は循環液を自動
的に供給排出できるフローセルであつて、これに
設けられた分光光度計による測定データをＡ／Ｄ
変換器２９によりアナログからデジタルに変換
し、マイクロコンピユーター３０によりその値を
記憶し、計算しその結果をデイスプレーに表示し
プリンターでアウトプツトする。
塩水、硬水等の場合、これを大部分除去するのに
有効であるが、被検液の種類によつては必ずしも
必要でない。サンプリング液の受器６はたとえば
６′のごとく複数個設置してもよく、これらは予
備受槽として被検液の任意の個所よりサンプリン
グ液を採取することができ、電磁弁V1の切替え
によりいくつかのサンプルについての分析が可能
となる。サンプリング液は前述のように受器６，
６′より常時溢流させれば被検液を連続的に採取
できて好ましいが、このような受器を設けずに直
接混合槽９に管２８より送液し、その際、弁５に
タイマー等を連動させて一定量間けつ的に送液す
るようにしてもよい。比色槽２３は循環液を自動
的に供給排出できるフローセルであつて、これに
設けられた分光光度計による測定データをＡ／Ｄ
変換器２９によりアナログからデジタルに変換
し、マイクロコンピユーター３０によりその値を
記憶し、計算しその結果をデイスプレーに表示し
プリンターでアウトプツトする。
この場合、前以てサンプリング液の１個を基準
液としてあらかじめ別の精密分析、例えばICP、
原子吸光光度法等により測定した後、吸光度を測
定しブランク液との比較により検量線を得ること
ができ、これをマイクロコンピユーター３０に記
憶させておく。そしてこの基準液と他のサンプリ
ング液との値を比較することにより正確な測定が
可能になる。
液としてあらかじめ別の精密分析、例えばICP、
原子吸光光度法等により測定した後、吸光度を測
定しブランク液との比較により検量線を得ること
ができ、これをマイクロコンピユーター３０に記
憶させておく。そしてこの基準液と他のサンプリ
ング液との値を比較することにより正確な測定が
可能になる。
このマイクロコンピユーター３０はポンプ８，
１３，１４，１８の起動停止操作、及び稼働時
間、弁５，V1，V2，V3の開閉、及びその時間の
測定、混合槽９を自転するモーター１５の起動、
停止、高速回転、低速回転の速度の切替え、その
時間の測定等一連の操作プログラムによつて行う
様に指令し、これによつて被検液のサンプリング
量および時間、発色剤、緩衝用薬剤の添加量およ
び添加時間、比色装置の循環時間、混合槽の自転
時間、洗浄水の送入量および洗浄時間等を定量化
させることができる。
１３，１４，１８の起動停止操作、及び稼働時
間、弁５，V1，V2，V3の開閉、及びその時間の
測定、混合槽９を自転するモーター１５の起動、
停止、高速回転、低速回転の速度の切替え、その
時間の測定等一連の操作プログラムによつて行う
様に指令し、これによつて被検液のサンプリング
量および時間、発色剤、緩衝用薬剤の添加量およ
び添加時間、比色装置の循環時間、混合槽の自転
時間、洗浄水の送入量および洗浄時間等を定量化
させることができる。
（発明の効果）
本発明法によれば被検液の流路よりのサンプリ
ング、発色液、緩衝液等の添加、それらの混合と
比色装置における循環、比色測定、洗浄水による
装置洗浄等一連の操作をくり返し行うのに、マイ
クロコンピユーター等を利用して自動化すること
により省力化が図られ合理的に行うことができ
る。また比色測定値はデジタル化されコンピユー
ターに入力し表示されるので容易に被検液中の微
量成分の変動を知ることが可能である。本発明法
の比色装置における循環は液の安定化のために有
効であり、特に被検液中に固形分が存在する場合
は濾過機を循環工程中に設けることにより除去し
得る。また混合槽は特に自転し得るようにしてお
けばこれにより洗浄操作および薬液の混合操作を
行うことができ、また液取出ポンプを混合槽に直
結しないのでサンプリング液が槽、配管内に残存
してその後の測定に影響を及ぼすことがなく正確
な分析を行い得る。
ング、発色液、緩衝液等の添加、それらの混合と
比色装置における循環、比色測定、洗浄水による
装置洗浄等一連の操作をくり返し行うのに、マイ
クロコンピユーター等を利用して自動化すること
により省力化が図られ合理的に行うことができ
る。また比色測定値はデジタル化されコンピユー
ターに入力し表示されるので容易に被検液中の微
量成分の変動を知ることが可能である。本発明法
の比色装置における循環は液の安定化のために有
効であり、特に被検液中に固形分が存在する場合
は濾過機を循環工程中に設けることにより除去し
得る。また混合槽は特に自転し得るようにしてお
けばこれにより洗浄操作および薬液の混合操作を
行うことができ、また液取出ポンプを混合槽に直
結しないのでサンプリング液が槽、配管内に残存
してその後の測定に影響を及ぼすことがなく正確
な分析を行い得る。
実施例
第１図に示される自動分析装置を使用して飽和
塩水中のカレシウムイオン（Ca++）濃度の測定
を行つた。
塩水中のカレシウムイオン（Ca++）濃度の測定
を行つた。
まず分析のスパン（換算係数）を算出するため
に次の操作を行う。パラズマ発光分析の結果
Ca++195ppbを含む飽和塩水を混合槽に入れ、発
色液、緩衝液を加えた後、第１図の比色装置に循
環し安定化させた後吸光度を測定し0.469の値を
得た。これを排出後、同じ塩水を混合槽に送り
Ca++を完全に隠蔽する量の試薬EDTAを加えて
Ca++についてのブランク液とした。この液を前
記と同じ方法で比色装置に循環し吸光度を測定す
ると0.304であつた。これら２つの吸光度より
Ca++を算出するための係数は 195×１／（0.469−0.304）＝1.182×103 としてマイクロコンピユーター３０に記憶させ
る。
に次の操作を行う。パラズマ発光分析の結果
Ca++195ppbを含む飽和塩水を混合槽に入れ、発
色液、緩衝液を加えた後、第１図の比色装置に循
環し安定化させた後吸光度を測定し0.469の値を
得た。これを排出後、同じ塩水を混合槽に送り
Ca++を完全に隠蔽する量の試薬EDTAを加えて
Ca++についてのブランク液とした。この液を前
記と同じ方法で比色装置に循環し吸光度を測定す
ると0.304であつた。これら２つの吸光度より
Ca++を算出するための係数は 195×１／（0.469−0.304）＝1.182×103 としてマイクロコンピユーター３０に記憶させ
る。
() 測定
ソーダ電解工程において電解槽に送られる飽
和塩水を管１によりキレート樹脂充填精製塔２
に通し大部分のCa++、Mg++を除去した塩水を
被検液とする。
和塩水を管１によりキレート樹脂充填精製塔２
に通し大部分のCa++、Mg++を除去した塩水を
被検液とする。
上記精製塔出口の塩水の一部を容量約１の
受器６に５／hrの流速で常時溢流させ、常に
新しい塩水が受器を満たしている状態に保つ。
この受器中の塩水を定量ポンプ８により100
ml／minの割合で１分間混合槽９に送る。なお
上記操作及び後述の下記操作はすべてマイクロ
コンピユーター３０により自動制御されてい
る。次いで発光液槽１１より発光液を、定量ポ
ンプ１３により、緩衝液槽１２より緩衝液（水
酸化アルカリ）を定量ポンプ１４により、それ
ぞれ20ml／minの割合で混合槽９に送り、この
混合槽９を５分間低速回転（約300rpm）して
十分に撹拌し発色せしめる。この発色した液を
循環ポンプ１８で気液分離槽２２及び比色槽２
６に３分間循環させ比色槽内の液を十分安定化
せしめた後、循環ポンプ１８を停止する。比色
計２６により吸光度が測定されその値をＡとす
る。次いで混合槽９を高速回転（約1200rpm）
し槽内液を排液する。
受器６に５／hrの流速で常時溢流させ、常に
新しい塩水が受器を満たしている状態に保つ。
この受器中の塩水を定量ポンプ８により100
ml／minの割合で１分間混合槽９に送る。なお
上記操作及び後述の下記操作はすべてマイクロ
コンピユーター３０により自動制御されてい
る。次いで発光液槽１１より発光液を、定量ポ
ンプ１３により、緩衝液槽１２より緩衝液（水
酸化アルカリ）を定量ポンプ１４により、それ
ぞれ20ml／minの割合で混合槽９に送り、この
混合槽９を５分間低速回転（約300rpm）して
十分に撹拌し発色せしめる。この発色した液を
循環ポンプ１８で気液分離槽２２及び比色槽２
６に３分間循環させ比色槽内の液を十分安定化
せしめた後、循環ポンプ１８を停止する。比色
計２６により吸光度が測定されその値をＡとす
る。次いで混合槽９を高速回転（約1200rpm）
し槽内液を排液する。
次に再び受器６中の塩水を定量ポンプ８によ
り同じく100ml混合槽９に送る。その後、Ca++
を完全に隠蔽する量の試薬EDTAを貯槽（図
示していない）より混合槽９にポンプ輸送し、
さらに比色液、緩衝液、これら各液の混合、及
び比色装置の循環操作は上記と全く同様にして
吸光度を測定しその値をＢとする。
り同じく100ml混合槽９に送る。その後、Ca++
を完全に隠蔽する量の試薬EDTAを貯槽（図
示していない）より混合槽９にポンプ輸送し、
さらに比色液、緩衝液、これら各液の混合、及
び比色装置の循環操作は上記と全く同様にして
吸光度を測定しその値をＢとする。
Ａ、Ｂの値および係数より該塩水中のCa++
濃度Ｃは Ｃ＝（Ａ−Ｂ）×1.182×103ppb となり、この値はマイクロコンピユーター３０
で演算された後、プリンターで記憶しデイスプ
レー上に表示される。
濃度Ｃは Ｃ＝（Ａ−Ｂ）×1.182×103ppb となり、この値はマイクロコンピユーター３０
で演算された後、プリンターで記憶しデイスプ
レー上に表示される。
() 洗浄
混合槽９を高速回転して測定度の塩水を排出
し、次いで洗浄用軟水槽１０より定量ポンプ８
で200c.c.の水を混合槽に送り２分間低速回転し
て同槽内を洗浄後、高速回転して排水する。次
に再び水を洗浄用軟水槽より混合槽に送り循環
ポンプ１８により比色装置内に２分間循環し洗
浄後、同じ操作で混合槽より排水する。
し、次いで洗浄用軟水槽１０より定量ポンプ８
で200c.c.の水を混合槽に送り２分間低速回転し
て同槽内を洗浄後、高速回転して排水する。次
に再び水を洗浄用軟水槽より混合槽に送り循環
ポンプ１８により比色装置内に２分間循環し洗
浄後、同じ操作で混合槽より排水する。
以上（）（）の測定および洗浄操作をコン
ピユーター制御により繰り返し行つて、Ca++濃
度を一定時間毎に自動的に測定した結果を第２図
に示す。
ピユーター制御により繰り返し行つて、Ca++濃
度を一定時間毎に自動的に測定した結果を第２図
に示す。
第２図により明らかなようにキレート樹脂充填
精製塔２がまだ十分に塩水に含まれるCa++の交
換容量のある間は、同精製塔出口のCa++濃度は
十分に低い値を示しているが、能力が落ちてくる
と日数の経過によりCa++濃度が急速に上昇する
状態がよく検出される。
精製塔２がまだ十分に塩水に含まれるCa++の交
換容量のある間は、同精製塔出口のCa++濃度は
十分に低い値を示しているが、能力が落ちてくる
と日数の経過によりCa++濃度が急速に上昇する
状態がよく検出される。
第１図は本発明方法の実施態様を示す工程図で
あり、第２図は実施例におけるカルシウムイオン
濃度の経日変化を示すグラフである。 ６，６′……サンプリング液受器、９……混合
槽、１０……洗浄用軟水槽、１１……発色液槽、
１２……緩衝液槽、１８……循環ポンプ、２２…
…気液分離槽、２３……比色槽、３０……マイク
ロコンピユーター。
あり、第２図は実施例におけるカルシウムイオン
濃度の経日変化を示すグラフである。 ６，６′……サンプリング液受器、９……混合
槽、１０……洗浄用軟水槽、１１……発色液槽、
１２……緩衝液槽、１８……循環ポンプ、２２…
…気液分離槽、２３……比色槽、３０……マイク
ロコンピユーター。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 成分が経時的に変化する被検液を比色計によ
りその変化する成分を測定するに際し、該被検液
を一定時間毎に一定量サンプリングし一定量の発
色剤及びその他の緩衝用薬剤等と共に比色装置に
導入し、該比色装置において一定時間循環して安
定化させ、脱気後比色計にて自動的に分析し、分
析が終れば検後液を排出し一定時間比色装置を洗
浄した後、再び被検液の一定量をサンプリングし
て前記測定をくり返し、この操作中における比色
測定値をデジタル化して表示することを特徴とす
る自動比色分析方法。 ２ 比色装置が混合槽より気液分離槽および比色
槽を経て混合槽に戻る液循環経路を有する装置で
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 混合槽と気液分離槽との間の液循環経路に濾
過機を設けた特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 混合槽が低速および高速の少くとも２段変速
可能に自転する槽であり、かつ槽内液を上部より
汲上げて液循環経路に導くポンプを設けた特許請
求の範囲第２項記載の方法。 ５ サンプリングが被検液をサンプル受槽に連続
的に供給し、余剰液を溢流させつつ行う特許請求
の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5745885A JPS61215950A (ja) | 1985-03-20 | 1985-03-20 | 自動比色分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5745885A JPS61215950A (ja) | 1985-03-20 | 1985-03-20 | 自動比色分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215950A JPS61215950A (ja) | 1986-09-25 |
| JPH0465970B2 true JPH0465970B2 (ja) | 1992-10-21 |
Family
ID=13056225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5745885A Granted JPS61215950A (ja) | 1985-03-20 | 1985-03-20 | 自動比色分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215950A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2637771B2 (ja) * | 1988-05-30 | 1997-08-06 | 三井石油化学工業株式会社 | 化学品自動着色試験装置 |
| JP7625240B2 (ja) * | 2020-07-20 | 2025-02-03 | 株式会社ビー・ナレッジ・デザイン | 試薬反応評価装置、試薬反応評価システム、試薬反応評価方法、及び試薬反応評価プログラム |
-
1985
- 1985-03-20 JP JP5745885A patent/JPS61215950A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61215950A (ja) | 1986-09-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |