JPH0466840A - 透過電子顕微鏡試料の作製方法 - Google Patents
透過電子顕微鏡試料の作製方法Info
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- JPH0466840A JPH0466840A JP17958790A JP17958790A JPH0466840A JP H0466840 A JPH0466840 A JP H0466840A JP 17958790 A JP17958790 A JP 17958790A JP 17958790 A JP17958790 A JP 17958790A JP H0466840 A JPH0466840 A JP H0466840A
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- Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分計〉
本発明は、半導体や金属等の結晶材料の構造、微細組織
を透過電子顕微鏡により観察するために結晶材料を薄片
化する透過電子顕微鏡試料の作製方法に関する。
を透過電子顕微鏡により観察するために結晶材料を薄片
化する透過電子顕微鏡試料の作製方法に関する。
〈従来の技術〉
透過電子顕微鏡により、半導体や金属等の結晶材料に内
在する欠陥を観察する場合、試料を薄片化する必要があ
る。
在する欠陥を観察する場合、試料を薄片化する必要があ
る。
第２図に基づいて半導体材料の断面観察試料作製のため
の薄片化の方法を説明する。第２図（ａ）〜（ｇ）には
従来の透過電子顕微鏡試料を作製する工程説明図を示し
である。
の薄片化の方法を説明する。第２図（ａ）〜（ｇ）には
従来の透過電子顕微鏡試料を作製する工程説明図を示し
である。
（ａ） ｌ！察試料を作製するために、７５〜１００
−径のウェハ１をスクライバによって約５−角、厚さ約
０．４職の観察用試料２に切断する。
−径のウェハ１をスクライバによって約５−角、厚さ約
０．４職の観察用試料２に切断する。
（ｂ） 二個の観察用試料２の観察面を互いに向き合
わせて接着剤によって貼り合わせ、厚さ１．５−１５Ｉ
Ｉｌｌｌ角の半導体材料Ａを補強材として両面にそれぞ
れ貼り合わせて試料３にする。
わせて接着剤によって貼り合わせ、厚さ１．５−１５Ｉ
Ｉｌｌｌ角の半導体材料Ａを補強材として両面にそれぞ
れ貼り合わせて試料３にする。
（Ｃ） 試料３をストリングカッタにより０．５ｍ〜
０．２−の厚さの試片３ａに切断し、試片３ａの片面を
砥粒研磨（ＴｉＦ磨粒子粒子９〜３μｍバフ研磨を行な
い鏡面にし、もう片面を砥粒研磨して約１００μｍの厚
さの試料４とする。
０．２−の厚さの試片３ａに切断し、試片３ａの片面を
砥粒研磨（ＴｉＦ磨粒子粒子９〜３μｍバフ研磨を行な
い鏡面にし、もう片面を砥粒研磨して約１００μｍの厚
さの試料４とする。
（ｄｌ 試料４を超音波カッタにより３ｍ径の円形に
形成して試料５を作製し、試料５の砥粒研磨面を上にし
てガラスＢの面に貼り付ける。
形成して試料５を作製し、試料５の砥粒研磨面を上にし
てガラスＢの面に貼り付ける。
（ｅ） デインブリング加工により試料５の中心部を
約２０μｍまで薄くした試料６を作製し、試料６の中心
部をパフ研磨によって最終的な鏡面仕上げを行なう。
約２０μｍまで薄くした試料６を作製し、試料６の中心
部をパフ研磨によって最終的な鏡面仕上げを行なう。
（ｆ） 試料６の破損を防止するため、試料６の周囲
にモリブデン（ＭＯ）の単孔メツジュロａを貼や付け、
補強した試料７を作製する。
にモリブデン（ＭＯ）の単孔メツジュロａを貼や付け、
補強した試料７を作製する。
（ｇｌ 試料７をガラスＢの面から剥し、イオンミー
リングによって両面をエツチングし、試料７の中心部に
小穴８ａが形成された試料８を作製する。
リングによって両面をエツチングし、試料７の中心部に
小穴８ａが形成された試料８を作製する。
以上の工程によって作製した試料８は、小穴８ａの周辺
部が３００ ｎｍ程度まで薄くなるので、透過電子顕微
鏡試料となり、試料８を電子顕微鏡観察用ホルダーに挿
入し、小穴８ａの周辺部を観察する。
部が３００ ｎｍ程度まで薄くなるので、透過電子顕微
鏡試料となり、試料８を電子顕微鏡観察用ホルダーに挿
入し、小穴８ａの周辺部を観察する。
〈発明が解決しようとする課題〉
上述した従来の作製方法では、試料５の中心付近をゲイ
ンプリング加工で適度に薄くした後、更にイオンミーリ
ングによって薄片化している（（ｅ）〜（ｇｌの工程）
。このため、デインブリング加工した試料を、洗浄した
後イオン加工装置に装着して長時間加工する必要がある
。従って、従来の作製方法では、高価なイオン加工装置
が必要となり、更に試料作製の工程として、デインブリ
ング加工とは全く異なった加工方法を用いることになり
加工時間に加え、試料の着脱、準備にも多大な時間と熟
練を要する、といった問題があった。
ンプリング加工で適度に薄くした後、更にイオンミーリ
ングによって薄片化している（（ｅ）〜（ｇｌの工程）
。このため、デインブリング加工した試料を、洗浄した
後イオン加工装置に装着して長時間加工する必要がある
。従って、従来の作製方法では、高価なイオン加工装置
が必要となり、更に試料作製の工程として、デインブリ
ング加工とは全く異なった加工方法を用いることになり
加工時間に加え、試料の着脱、準備にも多大な時間と熟
練を要する、といった問題があった。
本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、ゲインブリ
ング加工工程とその後の最終薄片化工程を同一装置で行
なうことができる透過電子顕微鏡試料の作製方法を提供
し、もって全体の工程の簡略化を図ると共に、試料作製
時間の短縮、再現性の向上及び薄片化に必要な装置価格
の大幅な低減を図る乙とを目的とする。
ング加工工程とその後の最終薄片化工程を同一装置で行
なうことができる透過電子顕微鏡試料の作製方法を提供
し、もって全体の工程の簡略化を図ると共に、試料作製
時間の短縮、再現性の向上及び薄片化に必要な装置価格
の大幅な低減を図る乙とを目的とする。
＜ｌ！題を解決するための手段〉
上記目的を達成するための本発明の透過電子顕微鏡試料
の作製方法は、結晶材料の構造や微細組織を透過電子ｌ
ｌ１ｌ黴錠により観察するために該結晶材料を薄片化す
る透過電子顕微鏡試料の作製方法において、薄片化した
被観察試料を板状にして表裏面に鏡面加工を施こす＊耐
加工工程と、鏡面加工が施こされた板状の試料を回転テ
ーブル上に固定し、回転テーブルを固定状態もしく１ま
回転状態にして高速回転する研削砥石を試料面の略回転
中心部に接触させ、試料の厚さ方向に切込みを与えなが
ら研削することによって試料中心付近を凹溝状もしくは
凹面状に加工する研削工程と、試料中心付近の厚さが数
μｍになった時に研削砥石の切込みを停止し、高速回転
する研削砥石に微粒子を懸濁させたスラリーを供給して
試料中心付近に小穴を形成し、小穴周縁に極薄片部を形
成する極薄片部形成工程とからなることを特徴とする。
の作製方法は、結晶材料の構造や微細組織を透過電子ｌ
ｌ１ｌ黴錠により観察するために該結晶材料を薄片化す
る透過電子顕微鏡試料の作製方法において、薄片化した
被観察試料を板状にして表裏面に鏡面加工を施こす＊耐
加工工程と、鏡面加工が施こされた板状の試料を回転テ
ーブル上に固定し、回転テーブルを固定状態もしく１ま
回転状態にして高速回転する研削砥石を試料面の略回転
中心部に接触させ、試料の厚さ方向に切込みを与えなが
ら研削することによって試料中心付近を凹溝状もしくは
凹面状に加工する研削工程と、試料中心付近の厚さが数
μｍになった時に研削砥石の切込みを停止し、高速回転
する研削砥石に微粒子を懸濁させたスラリーを供給して
試料中心付近に小穴を形成し、小穴周縁に極薄片部を形
成する極薄片部形成工程とからなることを特徴とする。
く実 施 例〉
本発明の実施例としてシリコン（Ｓ ｉ （１００））
面上にガリウム砒素（ＧａＡｓ）結晶がヘテロエピタキ
シャル成長した界面の断面観察の試料作製方法を第１図
を参照して説明する。
面上にガリウム砒素（ＧａＡｓ）結晶がヘテロエピタキ
シャル成長した界面の断面観察の試料作製方法を第１図
を参照して説明する。
第１図には本発明の一実施例に係る透過電子顕微鏡試料
の作製方法の工程説明図を示しである。
の作製方法の工程説明図を示しである。
［ａ） Ｓｌ基板９上に成長したＧａＡｓウェハ１゜
（厚み約４００μｍ）から観察部分を切り出し観察用試
料１１とする。
（厚み約４００μｍ）から観察部分を切り出し観察用試
料１１とする。
（ｂｌ ｇｌｌｌｌの観察面であるＧａＡｓウェハ１
゜の面同士を互いＺζ貼り合わせて試料１２とする。
゜の面同士を互いＺζ貼り合わせて試料１２とする。
（ｃｌ 試料１２のＳｉ基板９に厚さ１．５ｍの５ｉ
１３をそれぞれ貼り合わせて試料１４とする。
１３をそれぞれ貼り合わせて試料１４とする。
（ｄｉ 試料１４を円柱型に加工し、観察する界面を
略中心にした３１１ｍ１径の円柱型試料１ｓとする。
略中心にした３１１ｍ１径の円柱型試料１ｓとする。
（ｅ） 円柱型試料１５を５００μｍの厚みにスライ
スして小デイスク状の試料１６とする。
スして小デイスク状の試料１６とする。
（ｆ） 試料１６の一方の面（表面）を加工装置の回
転テーブル１７に真空チャックによって固定し、高速回
転する研削砥石（砥石）１８を試料１６の中心付近に接
近させ、砥石１８と試料１６の裏面が接触しない範囲で
両者の間隔を最も接近させ、この状態でノズル１９を通
じて高速回転する砥石１８の外周に微粒子を懸濁させた
スラリー２０を供給し、微粒子で試料１６の裏面を鏡面
に加工する。裏面の加工が終了した後、試料１６を裏返
して試料１６の裏面を回転テーブル１７に固定し、上述
と同様に微粒子で試料１６の表面を鏡面加工する。鏡面
加工状態は、スライス時に発生した加工歪やスクラッチ
が無くなることを目安とする。
転テーブル１７に真空チャックによって固定し、高速回
転する研削砥石（砥石）１８を試料１６の中心付近に接
近させ、砥石１８と試料１６の裏面が接触しない範囲で
両者の間隔を最も接近させ、この状態でノズル１９を通
じて高速回転する砥石１８の外周に微粒子を懸濁させた
スラリー２０を供給し、微粒子で試料１６の裏面を鏡面
に加工する。裏面の加工が終了した後、試料１６を裏返
して試料１６の裏面を回転テーブル１７に固定し、上述
と同様に微粒子で試料１６の表面を鏡面加工する。鏡面
加工状態は、スライス時に発生した加工歪やスクラッチ
が無くなることを目安とする。
この（ｆｌの工程が錆面加工工程となっている。尚、鏡
面加工は、砥石１８にスラリー２０を供給する方法によ
らず、通常のマイクロラッピングによって行なっても良
い。
面加工は、砥石１８にスラリー２０を供給する方法によ
らず、通常のマイクロラッピングによって行なっても良
い。
（ｇｌ 試料１６よりも少し大きめの径のガラス保持
具板２１に鏡面加工された試料１６を接着する。
具板２１に鏡面加工された試料１６を接着する。
（ｈ） 試料１６が接着されたガラス保持具板２１を
回転テーブル１７に固定する。回転テーブル１７を回転
させながら高速回転する砥石１８を試料１６の略中心付
近（ＧａＡｓとＳｉの境界面付近）に接触させ、試料１
６の厚さ方向に砥石１８に切込みを与え、試料１６の中
心部に凹面状の窪み２２を形成する。この場合、砥石１
８に切込みを与えている工程で砥石１８に微粒子を懸濁
させたスラリー２０を供給することにより、小さな加工
歪が加工できる。
回転テーブル１７に固定する。回転テーブル１７を回転
させながら高速回転する砥石１８を試料１６の略中心付
近（ＧａＡｓとＳｉの境界面付近）に接触させ、試料１
６の厚さ方向に砥石１８に切込みを与え、試料１６の中
心部に凹面状の窪み２２を形成する。この場合、砥石１
８に切込みを与えている工程で砥石１８に微粒子を懸濁
させたスラリー２０を供給することにより、小さな加工
歪が加工できる。
この（ｈ）の工程が研削工程となっている。
尚、研削工程は回転テーブル１７を回転させながら研削
を行なったが、回転テーブル１７を回転させずに研削を
行なっても良い。
を行なったが、回転テーブル１７を回転させずに研削を
行なっても良い。
この場合、試料１６の表面には砥石１８の幅相当の凹溝
が形成されることになる。また、試料１８をガラス保持
具板２１に接着させずに直接回転テーブル１７に固定し
ても良い。
が形成されることになる。また、試料１８をガラス保持
具板２１に接着させずに直接回転テーブル１７に固定し
ても良い。
ｆｉｇ、 （ｊｌ 研削工程だけでは加工面に加工歪
が残留するため、研削工程で試料１６の中心部の厚さが
１０μｍ程度になった時、砥石１８の切込みを停止して
ノズル１９より微粒子を懸濁させたスラリー２０を回転
する砥石１８の外周に供給する。スラリー２０中の微粒
子は砥石１８の接線方向に駆動され、試料面の中心付近
に対して比較的小さい入射角度で衝突する。微粒子の運
動エネルギーで試料面は極微小量ずつ加工され、１０分
程度の加工によって加工歪が除去されると共に試料１６
の中心付近に小穴２３が形成され、小穴２３の近傍（周
縁）に数百人の極薄片部２４が形成される。
が残留するため、研削工程で試料１６の中心部の厚さが
１０μｍ程度になった時、砥石１８の切込みを停止して
ノズル１９より微粒子を懸濁させたスラリー２０を回転
する砥石１８の外周に供給する。スラリー２０中の微粒
子は砥石１８の接線方向に駆動され、試料面の中心付近
に対して比較的小さい入射角度で衝突する。微粒子の運
動エネルギーで試料面は極微小量ずつ加工され、１０分
程度の加工によって加工歪が除去されると共に試料１６
の中心付近に小穴２３が形成され、小穴２３の近傍（周
縁）に数百人の極薄片部２４が形成される。
この（ｉ） ｐ （Ｊ）の工程が極薄片部形成工程とな
っている。
っている。
試料１６を回転テーブル１７から外し、接着剤を除去し
て透過電子ｗｉｔ１！に鏡試料とする。
て透過電子ｗｉｔ１！に鏡試料とする。
上述した鏡面加工工程（第１図（ｆｌ）、研削工程（第
１図（ｈ））及び極薄片部形成工程（第１図＋１） ＃
（Ｊ） ）によって試料１６を作製することにより、
従来方法で必要としていた試料表面の研磨装曹及びイオ
ン加工装置が不必要となる。また、デインプリング加工
（研削工程）の後にイオン加工によらずに極薄片部２４
を作製するようにしたので、試料の洗浄や装着換えの手
間が省略できる。更に、イオン加工面では前加工の歪が
取りきれずにしばしば欠陥を発生することが多かったが
、微粒子の加工では欠陥の発生も殆ど無く、常に良好な
顕微鏡試料の作製が可能である。
１図（ｈ））及び極薄片部形成工程（第１図＋１） ＃
（Ｊ） ）によって試料１６を作製することにより、
従来方法で必要としていた試料表面の研磨装曹及びイオ
ン加工装置が不必要となる。また、デインプリング加工
（研削工程）の後にイオン加工によらずに極薄片部２４
を作製するようにしたので、試料の洗浄や装着換えの手
間が省略できる。更に、イオン加工面では前加工の歪が
取りきれずにしばしば欠陥を発生することが多かったが
、微粒子の加工では欠陥の発生も殆ど無く、常に良好な
顕微鏡試料の作製が可能である。
〈発明の効果〉
本発明の透過電子顕微鏡試料の作製方法は、鏡面加工工
程と、研削砥石を用いる研削工程及び極薄片部形成工程
とによって試料を作製するようにしたので、従来必要と
していたイオン加工装置等ゲインブリング加工を行なう
装置以外の装置が不要になると共に、極薄片部を形成す
る際の試料の洗浄や装着換えが不要となる。また、微粒
子を用いて薄片化加工を行なうようにしたので、欠陥の
発生が殆ど無く、常に良好な顕微鏡試料の作製が可能と
なる。この結果、加工装置の種類を減らして工程の簡略
化が図れると共に、試料作製に要する時間の短縮化が図
れる。
程と、研削砥石を用いる研削工程及び極薄片部形成工程
とによって試料を作製するようにしたので、従来必要と
していたイオン加工装置等ゲインブリング加工を行なう
装置以外の装置が不要になると共に、極薄片部を形成す
る際の試料の洗浄や装着換えが不要となる。また、微粒
子を用いて薄片化加工を行なうようにしたので、欠陥の
発生が殆ど無く、常に良好な顕微鏡試料の作製が可能と
なる。この結果、加工装置の種類を減らして工程の簡略
化が図れると共に、試料作製に要する時間の短縮化が図
れる。
第１図（ａ）〜第１図（」）は本発明の一実施例に係る
透過電子顕微鏡試料の作製方法を説明する工程図、第２
図（ａｔ〜第２図ｆｇｌは従来の透過電子顕微鏡試料の
作製方法を説明する工程図である。 図 面 中、 ６は試料、 ７は回転テーブル、 ８は研削砥石（砥石）、 ０はスラリー ２は窪み、 ３は小穴である。 （Ｃ）
透過電子顕微鏡試料の作製方法を説明する工程図、第２
図（ａｔ〜第２図ｆｇｌは従来の透過電子顕微鏡試料の
作製方法を説明する工程図である。 図 面 中、 ６は試料、 ７は回転テーブル、 ８は研削砥石（砥石）、 ０はスラリー ２は窪み、 ３は小穴である。 （Ｃ）
Claims (3)
- （１）結晶材料の構造や微細組織を透過電子顕微鏡によ
り観察するために該結晶材料を薄片化する透過電子顕微
鏡試料の作製方法において、薄片化した被観察試料を板
状にして表裏面に鏡面加工を施こす鏡面加工工程と、 鏡面加工が施こされた板状の試料を回転テーブル上に固
定し、回転テーブルを固定状態もしくは回転状態にして
高速回転する研削砥石を試料面の略回転中心部に接触さ
せ、試料の厚さ方向に切込みを与えながら研削すること
によって試料中心付近を凹溝状もしくは凹面状に加工す
る研削工程と、 試料中心付近の厚さが数μｍになった時に研削砥石の切
込みを停止し、高速回転する研削砥石に微粒子を懸濁さ
せたスラリーを供給して試料中心付近に小穴を形成し、
小穴周縁に極薄片部を形成する極薄片部形成工程と からなることを特徴とする透過電子顕微鏡試料の作製方
法。 - （２）鏡面加工工程は、高速回転する研削砥石を試料に
接触させない状態で、研削砥石に微粒子を懸濁させたス
ラリーを供給し、試料の表裏面に鏡面加工を施こすこと
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の透過電子顕微
鏡試料の作製方法。 - （３）研削工程は、研削砥石に微粒子を懸濁させたスラ
リーを供給しながら研削砥石に切込みを与えることを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の透過電子顕微鏡
試料の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17958790A JP2504859B2 (ja) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | 透過電子顕微鏡試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17958790A JP2504859B2 (ja) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | 透過電子顕微鏡試料の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0466840A true JPH0466840A (ja) | 1992-03-03 |
| JP2504859B2 JP2504859B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=16068340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17958790A Expired - Fee Related JP2504859B2 (ja) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | 透過電子顕微鏡試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2504859B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0943172A (ja) * | 1995-07-27 | 1997-02-14 | Nec Corp | 多試料同時分析方法およびその装置 |
| EP0899554A1 (en) * | 1997-08-07 | 1999-03-03 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for observing a reaction process by transmission electron microscopy |
| KR20040036406A (ko) * | 2002-10-25 | 2004-04-30 | 삼성전자주식회사 | 시편 고정 장치 및 이를 포함하는 시편 연마 장치 |
| CN108237468A (zh) * | 2016-12-26 | 2018-07-03 | 台湾积体电路制造股份有限公司 | 厚度缩减装置及厚度缩减方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539213B (zh) * | 2012-02-15 | 2013-06-19 | 西北工业大学 | 碲锌镉与金属界面的透射电子显微镜样品制备方法 |
-
1990
- 1990-07-09 JP JP17958790A patent/JP2504859B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0943172A (ja) * | 1995-07-27 | 1997-02-14 | Nec Corp | 多試料同時分析方法およびその装置 |
| EP0899554A1 (en) * | 1997-08-07 | 1999-03-03 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for observing a reaction process by transmission electron microscopy |
| US6005248A (en) * | 1997-08-07 | 1999-12-21 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for observing a reaction process by transmission electron microscopy |
| KR20040036406A (ko) * | 2002-10-25 | 2004-04-30 | 삼성전자주식회사 | 시편 고정 장치 및 이를 포함하는 시편 연마 장치 |
| CN108237468A (zh) * | 2016-12-26 | 2018-07-03 | 台湾积体电路制造股份有限公司 | 厚度缩减装置及厚度缩减方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2504859B2 (ja) | 1996-06-05 |
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