JPH0470254B2 - - Google Patents

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JPH0470254B2
JPH0470254B2 JP63224836A JP22483688A JPH0470254B2 JP H0470254 B2 JPH0470254 B2 JP H0470254B2 JP 63224836 A JP63224836 A JP 63224836A JP 22483688 A JP22483688 A JP 22483688A JP H0470254 B2 JPH0470254 B2 JP H0470254B2
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silica
emulsion
polyorganosiloxane
colloidal silica
hydrophobic
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JP63224836A
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Kaaruton Saamu Jon
Uiriamu Sanzu Buruusu
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Dow Silicones Corp
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Dow Corning Corp
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Publication date
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Publication of JPH0470254B2 publication Critical patent/JPH0470254B2/ja
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    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/146After-treatment of sols
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
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    • C08K9/08Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
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    • C09C1/30Silicic acid
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Description

【発明の詳现な説明】
〔産業䞊の利甚分野〕 本発明は疎氎性コロむドシリカの補造方法に係
る。 〔埓来の技術及び発明が解決しようずする課題〕 lerは米囜特蚱第2786042号明现曞1957幎
月19日発行で䟡の炭化氎玠眮換シラノヌルの
匷アルカリ塩をアモルフアスシリカのコロむド粒
子の氎性ゟルに添加する方法を蚘茉しおいる。こ
のように凊理したシリカ粒子は也燥しお回収で
き、あるいは以䞋のPHで凊理埌にアクアゟルに
有機液䜓を混合しお氎を陀去するこずによ぀お圓
初のアクアゟルをオルガノゟルに倉換するこずが
できる。 もう぀の疎氎性シリカの補法がWetzelによ
り米囜特蚱第2802850号明现曞1957幎月13日
発行に教瀺されおおり、䜎玚アルキルトリクロ
ロシランを、アルカリ金属ケむ酞塩を含む油䞭氎
型゚マルゞペン䞭で加氎分解する。凊理したシリ
カは油から濟過し、氎掗し、也燥しお所望補品を
埗る。この凊理したシリカはグリヌスの調敎に、
たた゚ラストマヌ材料のフむラヌずしお適しおい
る。 Youngは米囜特蚱第3634288号明现曞1972幎
月11日発行においお、シリカハむドロゟルを
油分散媒䜓䞭に゚マルゞペン化し、系から氎をト
リツプし、シリコヌン油を添加し、そしお加熱し
おシリコヌン油をシリカ氎酞基ず反応させ、それ
によ぀お疎氎性シリカの油分散䜓を埗るこずによ
぀お疎氎性シリカを補造しおいる。 これらの方法は疎氎性である也燥した凊理シリ
カ、あるいは凊理シリカのオルガノゟルを䞎え
る。本発明の方法は疎氎性コロむドシリカの貯蔵
安定性氎性゚マルゞペンを䞎える。この゚マルゞ
ペンは也燥しおがさば぀たcrusty癜色物質ず
し、それを容易に粉砕しお埮现でふわふわ
fluffyの癜色粉末にするこずができる。この
凊理粉末は疎氎性か぀芪油性である。 Tohnsonらは米囜特蚱明现1980幎月日
発行で゚ラストマヌ補品を䞎えるシリコヌン゚
マルゞペンを教瀺する。この゚マルゞペンは分子
圓たり玄個のケむ玠結合氎酞基を含む陰むオン
安定化したヒドロキシル化ポリゞオルガノシロキ
サンず、有機錫化合物ず、コロむドシリカよりな
り、〜11.5の範囲のPHを有する。 〔課題を解決するための手段及び䜜甚効果〕 本発明は疎氎性のコロむドシリカを補造する方
法を含む。この方法はドデシルベンれンスルホン
酞のようなアニオン系衚面掻性剀を甚いお圢成す
る゚マルゞペンの圢で氎性コロむドシリカず氎酞
基含有䜎分子量ポリオルガノシロキサンを混合す
るこずから実質的になる。゚マルゞペン混合物を
均䞀化埌、そのPHを7.5〜10の範囲に調敎しお疎
氎性コロむドシリカの貯蔵安定性氎性゚マルゞペ
ンを提䟛する。 この疎氎性コロむドシリカの氎性゚マルゞペン
は也燥しお固䜓疎氎性シリカずし、それを粉砕し
お、氎に分散又は溶解しながらトル゚ンに分散可
胜の埮粉末にするこずができる。 この粉末状疎氎性コロむドシリカはシリコヌン
ゎムの匷化剀ずしお甚いるこずができる。疎氎性
コロむドシリカの氎性゚マルゞペンをポリゞオル
ガノシロキサンの゚マルゞペンず混合しお゚マル
ゞペンずし、これから氎を陀去するず匷化された
ポリマヌが埗られる。 本発明は、(a)アニオン系衚面掻性剀、(b)
〜100ナノメヌタの範囲の䞀次シリカ粒埄埄ず
シリカの合蚈重量に基づいお65たでのシリカ濃
床を有する氎性コロむドシリカ、及び(c)平均〜
40個の匏RR′SiOのシロキサン単䜍ず平均〜10
個の匏R4-xSiのシロキサン単䜍を有するポリオル
ガノシロキサンであ぀お、これらの匏䞭、は
より倧きい平均倀を有し、最倧倀であり、匏
R4-xSiのケむ玠の満たされない原子䟡はそれぞれ
氎酞基又はケむ玠原子に結合した䟡の酞玠原子
によ぀お満たされ、ポリオルガノシロキサンは少
なくずも個の氎酞基で終端され、氎酞基含分は
ポリオルガノシロキサンの重量に基づいお15重量
を超えず、ポリオルガノシロキサン䞭の及び
R′はそれぞれ䜎玚アルキル基、アリヌル基、ア
ルケニル基、アトルラルキル基及びハロアルキル
基よりなる矀の䟡の基より遞ばれるポリオルガ
ノシロキサンを、少なくずものシリカ察ポ
リオルガノシロキサンの比で混合しお、氎性゚マ
ルゞペンを圢成し、そしお該゚マルゞペン
のPHを7.0〜10の範囲に調敎しお疎氎性コロむド
シリカの貯蔵安定性氎性゚マルゞペンを提䟛する
工皋から実質的になる疎氎性コロむドシリカの補
造方法に係る。 シリカのコロむド寞法の粒子はシリコヌンゎム
の匷化材及び増粘材ずしお有甚であるこずが芋い
出された。シリコヌンゎムを未凊理シリカで匷化
するず、反応が起きお混合物が靱性で腰の匷いも
のずなり、混合物生成埌盎ちに凊理しない限りさ
らに凊理するこずが困難になる。このような反応
ストラクチダヌ圢成ずしお知られる又はクリ
ヌプ゚ヌゞングはシリカ衚面に存圚する氎酞基ず
反応する物質でシリカ衚面を凊理するこずによ぀
お防止するこずができるこずが知られおいる。こ
の䞍所望のストラクチダヌ化を防止するためにシ
リカを粉末ずしお及び氎性分散䜓ずしお凊理する
倚くの方法が考案されおいる。本発明はシリコヌ
ンゎムを匷化するのに特に有甚な凊理シリカを補
造する簡単な方法にある。 本発明に甚いるコロむドシリカは垂販されおい
る。ヒドロゟルずしお知られるこの氎性シリカゟ
ルはナトリりムむオン、アルミニりムむオン、又
はアンモニアで安定化したPH箄8.2〜11.0の氎䞭
シリカの分散䜓である。シリカ䞀次粒子の平均埄
は〜100ナノメヌトルの範囲で倉化でき、〜
25ナノメヌトルの範囲が奜たしい。ヒドロゟルは
65重量たでのシリカを有するこずができ、通垞
15〜50重量の範囲である。 本発明に有甚なポリオルガノシロキサンは䜎分
子量氎酞基含有ポリマヌで、暹脂状から流䜓状た
で倉化できる。ポリオルガノシロキサンは平均
〜40個の匏R4-xSiのシロキサン単䜍を有し、少な
くずも個の氎酞基で終端されるが、氎酞基含分
はポリオルガノシロキサンの重量に基づいお15
を越えない。ポリオルガノシロキサン䞭の及び
R′の倫々は䜎玚アルキル基、アリヌル基、アル
ケニル基、アラヌルキル基及びハロアルキル基よ
りなる矀の䟡の基より遞ぶ。奜たしい及び
R′はメチル基、゚チル基、プニル基、ビニル
基及び−トリフルオロプロピル基であ
り、メチル基が入手容易であるから最も奜たし
い。の倀は最倧倀でより倧きい平均倀を有
する。匏R4-xSi䞭のケむ玠の満たされない原子䟡
は、それぞれ、氎酞基又はケむ玠原子に結合した
䟡の酞玠原子で満たされおいる。奜たしいポリ
オルガノシロキサンは分子量750〜800の範囲で玄
重量の氎酞基を有する氎酞基末端封鎖ポリゞ
メチルシロキサンである。 ポリオルガノシロキサンを゚マルゞペン化する
ためにアニオン系衚面掻性剀が必芁である。有甚
なアニオン系衚面掻性剀には衚面掻性スルホン酞
塩、アルカリ金属スルホン酞シアナヌト、脂肪酞
のスルホン化グリセリル゚ステル、スルホン化し
た䟡アルコヌル゚ステルの塩、アミノスルホン
酞のアミド䟋、オレむルメチルタりリン酞
taurideのナトリりム塩、スルホン化芳銙族
炭化氎玠塩䟋、アルフアナフタレンモノスルホ
ン酞ナトリりム、ナフタレンスルホン酞ずホル
ムアルデヒドの瞮合生成物、䞊びにラりリル硫酞
ナトリりム、ラりリル硫酞トリ゚タノヌルアミン
及びラりリル゚ヌテル硫酞ナトリりムのような硫
酞酞がある。奜たしいアニオン系衚面掻性剀はス
ルホン酞のアルカリ金属塩、特にナトリりム塩で
ある。スルホン酞の䟋は脂肪族眮換せるベンれン
スルホン酞、脂肪族眮換せるナフチレンスルホン
酞、脂肪族スルホン酞、シリアルキルスルホン
酞、及び脂肪族眮換せるゞプニル゚ヌテルスル
ホン酞がある。特に有甚なアニオン系衚面掻性剀
はドデシルベンれンスルホン酞、及びそのナトリ
りム塩である。 アニオン系衚面掻性剀、コロむドシリカ及びポ
リオルガノシロキサンの混合はいく぀かの方法で
行うこずができる。぀の有甚な方法は、氎性コ
ロむドシリカ分散䜓にポリオルガノシロキサンを
アニオン系衚面掻性剀ずずもに添加し、それから
攪拌しお均䞀に混合した゚マルゞペンを埗るこず
からなる。次に、この゚マルゞペンは重量の
塩酞溶液でPHを起に調敎する。調敎埌の゚マル
ゞペンは貯蔵安定性である。この疎氎性シリカは
゚マルゞペンの圢で利甚しおもよく、たたそれか
ら氎を蒞発させお也燥し、がさば぀た物質を埗、
それを容易に粉砕しお、氎に分散又は溶解しない
がトル゚ンに容易に分散する癜色埮粉末にしおも
よい。 アニオン系衚面掻性剀、コロむドシリカ及びポ
リオルガノシロキサンを混合する第の有甚な方
法はポリオルガノシロキサンの゚マルゞペンの調
敎を含む。ポリオルガノシロキサン、氎及びアニ
オン系衚面掻性剀を䞀緒に混合した埌、コロむド
ミル又は同様な匷力ミキサを通しお均䞀化する。
コロむドミルを316Kgcm2で回通過させるず安
定な゚マルゞペンが埗られる。この堎合、ドデシ
ルベンれンスルホン酞のナトリりム塩をアニオン
系衚面掻性剀ずしお甚いた。匷塩基性コロむドシ
リカ分散䜓をアニオン系衚面掻性剀ず混合し、垌
塩酞でPHをより僅かに䞊に調敎する。次にポリ
オルガノシロキサンの゚マルゞペンをゆ぀くりず
コロむドシリカ゚マルゞペン䞭に攪拌混合する。
それから、均䞀な混合物から第の方法ず同じ仕
方で疎氎性シリカが埗られる。 凊理前にコロむドシリカ分散䜓をストラクチダ
ヌ化するこずによ぀おシリコヌンゎムに改良され
た匷化特性を持぀疎氎性シリカを埗る倉圢手法を
利甚しおもよい。氎性コロむドシリカ分散䜓をカ
チオン亀換暹脂ず攪拌混合しおPHを酞性偎に䞋げ
る。最適の結果は玄のPHで埗られる。次に酞性
化したコロむドシリカを攪拌しながら゚ヌゞング
する。シリカのストラクチダヌ化によ぀お分散䜓
の粘床が䞊昇し、PHが䞊昇する。コロむドシリカ
分散䜓をストラクチダヌ化した埌、それを第の
方法で䞊蚘に述べたように準備したポリオルガノ
シロキサン゚マルゞペンに攪拌しながらゆ぀くり
添加する。均䞀な混合物にな぀た埌、垌氎酞化ナ
トリりムでPHを〜10に䞊げ、攪拌を続ける。
時間のようなある期間の埌、粘床は降䞋しお他の
方法で調敎したのず次の点を陀いお同様の疎氎性
コロむドシリカの゚マルゞペンが埗られる。すな
わち、この方法によれば、シリコヌンゎムを匷化
するのに甚いた堎合に、配合し加硫したシリコヌ
ンゎムの物性が向䞊する点が異なる。 本発明の方法で甚いるポリオルガノシロキサン
の量ぱマルゞペン䞭のコロむドシリカの量に䟝
存する。ポリオルガノシロキサンの量が存圚する
コロむドシリカの重量の50重量未満のずきに有
甚な補品が埗られる。シリコヌンゎムに匷化材ず
しお甚いる堎合、有甚な量は〜35である。
未満では、ポリオルガノシロキサンの量がシリ
カ衚面ず完党に反応するのに十分でないので、こ
のようなものをシリコヌンゎムを匷化するのに甚
いるず、匷化したシリコヌンゎムストツクは貯蔵
時に靱性で腰が匷くなるであろ。35より倚くの
ポリオルガノシロキサンを甚いるず、疎氎性コロ
むドシリカをシリコヌンゎムに混合した堎合に、
衚面が粘着性の匷化シリコヌンゎムストツクが埗
られるであろう。 甚いるアニオン系衚面掻性剀の量は甚いるポリ
オルガノシロキサンの量にもずづく。アニオン系
衚面掻性剀は甚いるポリオルガノシロキサンを゚
マルゞペン化するのに十分な量で存圚しなければ
ならない。ドデシルベンれンスルホン酞のナトリ
りム塩を甚いる堎合、ポリオルガノシロキサンの
重量に基づいお玄重量の衚面掻性剀はポリオ
ルガノシロキサンを゚マルゞペン化するのに十分
である。玄の倚量に甚いるず、この方法で補
造された疎氎性コロむドシリカを甚いお配合した
シリコヌンゎムの特性が向䞊するのが芋い出され
た。衚面掻性剀の量が過剰であるず、このような
疎氎性コロむドシリカを甚いお補造した最終補品
の特性に悪い圱響があるだろう。゚マルゞペン䞭
の党固圢物に基づく衚面掻性剀の量は0.2〜
で倉化するこずが可胜である。特に有甚な゚マル
ゞペンぱマルゞペン䞭の党固圢物に基づいお玄
の衚面掻性剀で埗られる。 本発明の方法では、最終゚マルゞペンのPHが
〜10のをきに疎氎性コロむドシリカの安定な氎性
゚マルゞペンが埗られる。この安定な゚マルゞペ
ンぱマルゞペン化したシリコヌンポリマヌず共
に甚いおシリコヌンゎムストツク䞭に配合するの
に適圓な匷化シリコヌンベヌスを生成する。ポリ
マヌ゚マルゞペンずシリカ゚マルゞペンは䞀緒に
混合し、それからある期間、䟋えば〜日間゚
ヌゞングしおこれらの間の盞互䜜甚を行わしめ
る。次いで、混合した゚マルゞペンを颚也及び昇
枩での真空也燥で氎を蒞発させお也燥させ、也燥
した匷化シリコヌンゎムベヌスを埗る。次にこの
ベヌスを慣甚の公知の方法で本ロヌルミルにお
有機過酞化物觊媒その他の所望のシリコヌンゎム
添加剀ず配合する。 本発明の安定な疎氎性コロむドシリカ゚マルゞ
ペンは颚也又は加熱゚マルゞペンから氎を蒞発さ
せおがさば぀た癜色物質を埗るようにしおもよ
い。この物質は容易に粉砕されお癜色埮粉末ずな
る。この埮粉末は疎氎性シリカでそのような物質
の慣甚の甚途に奜適である。これは慣甚のシリコ
ヌンゎムガムの匷化材ずしお甚いお匷化シリコヌ
ンゎムベヌスを生成するこずができ、この匷化シ
リコヌンゎムベヌスは未凊理コロむドシリカをシ
リコヌンゎムガムず混合したずきに芋られる゚ヌ
ゞング時のストラクチダヌ化を受けない。 〔実斜䟋〕 以䞋に本発明を説明するために䟋を瀺すが、こ
れは発明の範囲を限定するものず解されおはなら
ない。 䟋  この䟋は疎氎性シリカを補造する぀の方法を
説明する。 Sio2含分30重量、PH9.7及び粒埄70〜80Åの
コロむドシリカ200gず氎酞基含分3.9重量の短
鎖氎酞基末端封鎖ポリゞメチルシロキサン流䜓
20gずの混合物を23℃で16時間急速攪拌した。こ
の混合物を316KmKm2でホモゞナむザを回通過
させた。混合又ぱマルゞペン化は起きず、攟眮
するず混合物は盞に分離した。それから、5g
の氎に溶かしたドデシルベンれンスルホン酞
DBSA〔固圢物で玄重量のDBSA〕0.704g
を単玔攪拌しながら添加しお均䞀混合物にした。
この゚マルゞペンを容積塩酞79gを甚いおPH
7.3に䞭和した。 この゚マルゞペンは80日以䞊安定にずどた぀
た。 䞊蚘゚マルゞペンの䞀郚を也燥したずき、がさ
ば぀た癜色粉末が残り、これは容易に癜色埮粉末
に粉砕された。この粉末は氎䞭に分散又は溶解し
ないで、氎の衚面匵力を倧きく䜎䞋させるであろ
う。この粉末はトル゚ンに容易に分散した。 䟋  疎氎性シリカを補造する第の方法を説明す
る。 䟋のポリゞメチルシロキサン流䜓60g、氎
138g、及びドデシルベンれンスルホン酞23溶
æ¶²2.65gの混合物を316Kgcm2で回通過させおホ
モゞナむズし、安定な機械的゚マルゞペン2.99
固圢物を埗た。 䟋のコロむドシリカ600gずドデシルベンれ
ンスルホン酞1.8gの混合物を䞀緒に混合し、よく
攪拌し、1.2Må¡©é…ž106mlを甚いおPH7.7に調敎し
た。 シリカ゚マルゞペンを攪拌しながら、ポリゞメ
チルシロキサン゚マルゞペンをゆ぀くりず添加
し、それから時間攪拌した。この混合した゚マ
ルゞペンは䟋のそれず同様の倖芳であ぀た。 䟋  疎氎性シリカを補造する第の方法を瀺す。こ
のシリカは疎氎性にする前により倚くストラクチ
ダヌ化したシリカを生成するように改質した。 䟋のコロむドシリカを十分なむオン亀換暹脂
で凊理しおPHを4.8に䜎䞋させた。このシリカを
密閉系で20時間攪拌した。それから、この゚ヌゞ
ングした酞性シリカ58gを䟋のポリゞメチルシ
ロキサン゚マルゞペン19.3gに攪拌しながら添加
した。混合埌、氎酞化ナトリりムの重量溶液
でPHを8.0に調敎した。シリカ゚マルゞペンは濃
厚であり、これを添加したずき、シリカずポリゞ
メチルシロキサンの混合物を濃厚にした。PHで
時間攪拌埌、混合物の粘床は䜎い粘床に䜎䞋し
た。最終゚マルゞペンは少なくずも49日間安定で
あ぀た。 也燥したずき、゚マルゞペンはがさば぀た癜色
物質を残し、これは容易に粉砕されおふわふわし
た癜色粉末になり、氎䞊に浮遊したがトル゚ン䞭
に容易に分散した。 䟋  本発明の疎氎性シリカを甚いる぀の方法を説
明する䞀連の組成物を調補した。 高分子量シリコヌンポリマヌを゚マルゞペン䞭
に調補した。分子圓り〜個のゞメチルシロキ
サン単䜍を有するシクロゞメチルシロキサン
1122g、メチルビニルシクロシロキサン1.96g、氎
1800g、及びドデシルベンれンスルホン酞34.7gの
混合物をホモゞナむザヌを316Kgcm2で回通過
させお均䞀化した。この゚マルゞペンを攪拌しな
がら90℃で時間加熱し、それから〜℃に玄
日間冷华した埌、氎酞化ナトリりム溶液玄
240mlを甚いおPH7.5に調敎した。この゚マルゞペ
ンの固圢分は31.7であ぀た。゚マルゞペンの䞀
郚分を凝固させ、ポリマヌを回収した。ポリマヌ
は576000の重量平均分子量ず0.96mmのりむリアン
ム可塑床を有した。  このポリマヌ゚マルゞペンの䞀郚分を未凊理
シリカずブレンドした。 このポリマヌ゚マルゞペン200gポリマヌ
63.4gを䟋の未凊理コロむドシリカ63.3g
シリカ19.0gず混合した。この結果ずしおポ
リマヌ100郚圓り30郚のシリカが埗られた。宀
枩で24時間埌、酢酞のの溶液を添加しおPH
を9.9から7.5に調敎した。この゚マルゞペンを
倧きなテフロン 内匵りしたパンに泚ぎ、フヌ
ドの䞭に48時間眮いお氎を蒞発させた。生成物
は極めおもろいワツクス状物質84gであ぀た。
その䞀郚をミリングしようずしたが䞍可胜であ
り、単玔に粉砕された埮粉末にな぀た。  このポリマヌの䞀郚分を凊理コロむドシリカ
ずブレンドした。 このポリマヌ゚マルゞペン437gず凊理埌の
䟋のコロむドシリカ゚マルゞペン225gの混
合物を䞀緒に振぀お、宀枩で日間攟眮した。
次にこの混合物を皿に泚ぎ、宀枩で颚也し、そ
しお80〜100℃で真空炉也燥しお凝固させた。
也燥したポリマヌシリカ混合物の60gの郚分
を50の掻性材料の−ビスtertブチル
ペルオキシ−−ゞメチルヘキサン觊媒
0.48gず共にミリングしお觊媒化物質を埗た。
これをプレスしおシヌトに成圢し、171℃で10
分間硬化させた。硬化シヌトを詊隓棒に切断
し、ゞナロメヌタに぀いおASTM  2240、
匕匵匷床及び最倧䌞びに぀いおASTM 
412に埓぀お詊隓した。結果を衚に瀺す。  ポリマヌ゚マルゞペンの䞀郚分をシリカ匷化
なしで硬化した。 䞊蚘の材料及び手順を繰り返し䜿甚した
が、コロむドシリカ゚マルゞペンはポリマヌ゚
マルゞペンに添加しなか぀た。 結果は衚に瀺す。  ポリマヌ゚マルゞペンの䞀郚分をストラクチ
ダヌ化疎氎性シリカずブレンドした。 このポリマヌ170gず䟋のストラクチダヌ
化疎氎性シリカ゚マルゞペン72gの混合物を宀
枩で24時間䞀緒に攪拌した。混合物を皿に泚
ぎ、宀枩で颚也し、そしお100℃で時間真空
炉也燥しお、凝固させた。也燥した混合物を䞊
蚘の劂く、觊媒添加し、成圢し、詊隓し
た。結果を衚に瀺す。
【衚】 この䟋は凊理シリカがシリコヌンポリマヌを匷
化するのに有甚であるこずをよく瀺しおいる。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  (a)アニオン系衚面掻性剀、(b)〜100
    ナノメヌトルの範囲の䞀次シリカ粒子埄ずシリカ
    及び氎の合蚈重量に基づいお65たでのシリカ濃
    床を有する氎性コロむドシリカ、及び(c)平均〜
    40個の匏RR′SiOのシロキサン単䜍ず平均〜10
    個の匏R4-xSiのシロキサン単䜍を有するポリオル
    ガノシロキサンであ぀お、これらの匏䞭、は
    より倧きい平均倀を有し、最倧倀であり、匏
    R4-xSiのケむ玠の満たされない原子䟡はそれぞれ
    氎酞基又はケむ玠原子に結合した䟡の酞玠原子
    によ぀お満たされ、ポリオルガノシロキサンは少
    なくずも個の氎酞基で終端され、氎酞基含分は
    ポリオルガノシロキサンの重量に基づいお15重量
    を超えず、ポリオルガノシロキサン䞭の及び
    R′はそれぞれ䜎玚アルキル基、アリヌル基、ア
    ルケニル基、アラルキル基及びハロアルキル基よ
    りなる矀の䟡の基より遞ばれるポリオルガノシ
    ロキサンを、少なくずものシリカ察ポリオ
    ルガノシロキサンの比で混合しお氎性゚マルゞペ
    ンを圢成し、そしお該゚マルゞペンのPHを
    7.0〜10の範囲に調敎しお疎氎性コロむドシリカ
    の貯蔵安定性氎性゚マルゞペンを提䟛する工皋か
    ら実質的になる疎氎性コロむドシリカの補造方
    法。  前蚘成分(a)及び(c)ず混合する前に氎性コロむ
    ドシリカ(b)をPH〜で゚ヌゞングしお先ずスト
    ラクチダヌを付䞎する請求項に蚘茉の方法。  前蚘゚マルゞペンから氎を蒞発させお固䜓の
    疎氎性シリカを埗、それを粉砕しお、氎には分散
    又は溶解しないがトル゚ン䞭に分散可胜な埮粉末
    を圢成する工皋を含む請求項に蚘茉の方法。  請求項に蚘茉の疎氎性シリカを含む匷化ポ
    リオルガノシロキサン。  高分子量のポリオルガノシロキサンの氎性゚
    マルゞペンを請求項蚘茉の疎氎性コロむドシリ
    カの氎性゚マルゞペンず混合し、その混合物を゚
    ヌゞングしおそれらの間の盞互䜜甚を行なわし
    め、それから氎を陀去しお匷化シリコヌンゎム玠
    材を埗る工皋からなるシリコヌンゎムストツクに
    配合するのに適圓な匷化シリコヌン玠材の補造方
    法。
JP63224836A 1987-09-10 1988-09-09 疎氎性コロむドシリカの補法 Granted JPH01157414A (ja)

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CA1313104C (en) 1993-01-26
EP0306862A3 (en) 1990-12-27
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