JPH0471008B2 - - Google Patents
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- JPH0471008B2 JPH0471008B2 JP3122885A JP3122885A JPH0471008B2 JP H0471008 B2 JPH0471008 B2 JP H0471008B2 JP 3122885 A JP3122885 A JP 3122885A JP 3122885 A JP3122885 A JP 3122885A JP H0471008 B2 JPH0471008 B2 JP H0471008B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、水素化塩化珪素を反応塔に供給し
て、触媒の存在下で不均斉化反応させると共に蒸
留効果による分離を同時に行わせて、ジクロルシ
ラン、モノクロルシラン、モノシラン等のシラン
化合物を連続的に取得するシラン化合物の連続的
製法に関するものである。 〔従来技術と問題点〕 ジクロルシラン、モノクロルシラン及びモノシ
ラン等は半導体や太陽電池等の素子に使用される
高純度シリコンの原料として益々需要の増加が見
込まれており、特にジクロルシランおよびモノシ
ランを大量に効率よく製造することが要望されて
いる。 従来から、クロルシラン類の不均斉化反応は公
知であり、またその触媒についても種々提案され
ている。例えば第３級アミン又は第４級アンモニ
ウムを含む網目状陰イオン交換樹脂、Ｎメチル２
ピロリドン、メチルイミダゾール、テトラメチル
尿素、ジメチルシアナミド、テトラメチルグアニ
ジン、トリメチルシリルイミダゾール、ベンゾチ
アゾール、NNジメチルアセトアミド等があげら
れる。これらの触媒とトリクロルシランと接触さ
せると、次の(1)、(2)及び(3)の不均斉化反応式に従
つてジクロルシラン、モノクロルシランおよびモ
ノシランが生成する。 2SiHCl2SiCl4＋SiH2Cl2 (1) 2SiH2Cl2SiHCl3＋SiH3Cl (2) 2SiH2ClSiH2Cl2＋SiH4 (3) これについてさらに詳しく説明する。 例えば触媒として第３級アミンを含む陰イオン
交換樹脂を充填した固定床式の反応器において、
反応温度30〜200℃、圧力１〜30atmの条件下で
反応器の一方の口よりトリクロルシラン又はジク
ロルシラン等の原料水素化塩化珪素を液状で供給
すると、反応器の他方の口よりモノシラン、モノ
クロルシラン、ジクロルシラン、トリクロルシラ
ン及び四塩化珪素からなる反応生成物が得られ
る。しかし前記不均斉化反応式(1)、(2)および(3)は
平衡反応であるので、たとえ反応時間を大きくと
つたにしても原料水素化塩化珪素を100％反応完
結させることは出来ない。トリクロルシランおよ
びジクロルシランを原料として不均斉化反応させ
た場合に反応が平衡状態に到達した時のそれぞれ
モノシラン、モノクロルシラン、ジクロルシラ
ン、トリクロルシランおよび四塩化珪素の温度80
℃における不均斉化反応の平衡組成を表１に示
す。
て、触媒の存在下で不均斉化反応させると共に蒸
留効果による分離を同時に行わせて、ジクロルシ
ラン、モノクロルシラン、モノシラン等のシラン
化合物を連続的に取得するシラン化合物の連続的
製法に関するものである。 〔従来技術と問題点〕 ジクロルシラン、モノクロルシラン及びモノシ
ラン等は半導体や太陽電池等の素子に使用される
高純度シリコンの原料として益々需要の増加が見
込まれており、特にジクロルシランおよびモノシ
ランを大量に効率よく製造することが要望されて
いる。 従来から、クロルシラン類の不均斉化反応は公
知であり、またその触媒についても種々提案され
ている。例えば第３級アミン又は第４級アンモニ
ウムを含む網目状陰イオン交換樹脂、Ｎメチル２
ピロリドン、メチルイミダゾール、テトラメチル
尿素、ジメチルシアナミド、テトラメチルグアニ
ジン、トリメチルシリルイミダゾール、ベンゾチ
アゾール、NNジメチルアセトアミド等があげら
れる。これらの触媒とトリクロルシランと接触さ
せると、次の(1)、(2)及び(3)の不均斉化反応式に従
つてジクロルシラン、モノクロルシランおよびモ
ノシランが生成する。 2SiHCl2SiCl4＋SiH2Cl2 (1) 2SiH2Cl2SiHCl3＋SiH3Cl (2) 2SiH2ClSiH2Cl2＋SiH4 (3) これについてさらに詳しく説明する。 例えば触媒として第３級アミンを含む陰イオン
交換樹脂を充填した固定床式の反応器において、
反応温度30〜200℃、圧力１〜30atmの条件下で
反応器の一方の口よりトリクロルシラン又はジク
ロルシラン等の原料水素化塩化珪素を液状で供給
すると、反応器の他方の口よりモノシラン、モノ
クロルシラン、ジクロルシラン、トリクロルシラ
ン及び四塩化珪素からなる反応生成物が得られ
る。しかし前記不均斉化反応式(1)、(2)および(3)は
平衡反応であるので、たとえ反応時間を大きくと
つたにしても原料水素化塩化珪素を100％反応完
結させることは出来ない。トリクロルシランおよ
びジクロルシランを原料として不均斉化反応させ
た場合に反応が平衡状態に到達した時のそれぞれ
モノシラン、モノクロルシラン、ジクロルシラ
ン、トリクロルシランおよび四塩化珪素の温度80
℃における不均斉化反応の平衡組成を表１に示
す。
実施例 １
第１図で示す段塔式蒸留塔にて反応を行なつ
た。第１図に示す内容積10の分離槽９に予め触
媒としてトリｎ−オクチルアミンを２充填し、
触媒液温度を100℃に保つた。又、反応器上部凝
縮器３は温度−10℃に冷却した。反応器下部リボ
イラ２を加熱し、反応塔１にトリクロルシラン
2.0Kg／hrの速度で原料供給導管４から、又分離
槽９内の触媒を520ｇ／hrの速度で反応塔１に供
給した。反応塔１は20段のシーブトレイ（開口比
0.05）方式の塔である。圧力は調整器５より４
Kg／cm2Ｇに保ち、リボイラ２の液面は調節弁８に
より一定になる様に調整した。 反応塔１の塔頂温度は58℃、塔底のリボイラは
温度110℃に保持し、50時間連続運転した。塔頂
からはモノシラン92％、モノクロルシラン5.4％、
ジクロルシラン2.6％の混合ガスが90ｇ／hrの速
度で得られた。又、分離槽９から蒸発分離したク
ロルシランを凝縮器１０で冷却し、1.9Kg／hrの
速度で貯槽１１に回収した。回収液の組成をガス
クロマトグラフイーで分析した結果トリクロルシ
ラン53％、四塩化珪素47％であつた。（モル％） 実施例 ２ 第１図に示す反応塔１（内容積60）に予じめ
触媒を担持したモレキユラシーブを充填した。触
媒はトリｎ−ブチルアミンを平均粒径２mmのモレ
キユラーシーブに浸漬することにより得た。反応
器上部の凝縮器３は温度−10℃に冷却した。反応
器下部のリボイラ２を加熱し、反応塔１にトリク
ロルシラン2.5Kg／hrの速度で原料供給導管４か
ら反応塔１に供給した。圧力は調整器５より３
Kg／sin2Gに保ち、リボイラ２の液面は調節弁８
により一定になる様に調整した。 反応塔１の塔頂温度は55℃、塔底リボイラ２を
温度105℃に保持し100時間連続運転した。塔頂か
らモノシラン88％、モノクロルシラン５％、シク
ロルシラン７％の混合ガスが120ｇ／hrの速度で
得られた。又分離槽９から蒸発したクロルシラン
を凝縮器１０で冷却し2.2Kg／hrの速度で貯槽１
１に回収した。回収液の組成をガスクロマトグラ
フイーで分析した結果トリクロルシラン55％、四
塩化珪素45％であつた（モル％） 実施例 ３ 第２図に示す多段式反応蒸発缶１ａ，１ｂ，１
ｃ，１ｄを用いてモノシランの製造を行なつた。 触媒として、第３級アミンを担持したイオン交
換樹脂を各々の反応蒸発缶１ａ，１ｂ，１ｃ，１
ｄに500ｇづつ投入した。なお反応蒸発缶１ａ，
１ｂ，１ｃ，１ｄは各々２の内容積のものを用
いた。温度・圧力を表２に示す条件に設定後、ト
リクロルシランを1.0Kg／hrの速度で原料供給導
管６から導入し、反応を開始した。触媒とクロル
シランの接触を良くするため撹拌器２ａ，２ｂ，
２ｃ，２ｄにより撹拌した。不均斉化反応により
生成した低沸分は凝縮器３，３ｂ，３ｃ，３ｄ、
圧力調節弁４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄを介して後段
の反応器に送り、高沸分はフイルター５ａ，５
ｂ，５ｃ，５ｄを介し前段に戻した。各蒸発缶の
反応率は調節弁後のサンプリング口７ａ，７ｂ，
７ｃ，７ｄからサンプルを抜き出しガスクロマト
グラフイーにより組成分析して求めた。各蒸発缶
の反応条件及びガスクロによる組成分析の結果を
表２に示す。
た。第１図に示す内容積10の分離槽９に予め触
媒としてトリｎ−オクチルアミンを２充填し、
触媒液温度を100℃に保つた。又、反応器上部凝
縮器３は温度−10℃に冷却した。反応器下部リボ
イラ２を加熱し、反応塔１にトリクロルシラン
2.0Kg／hrの速度で原料供給導管４から、又分離
槽９内の触媒を520ｇ／hrの速度で反応塔１に供
給した。反応塔１は20段のシーブトレイ（開口比
0.05）方式の塔である。圧力は調整器５より４
Kg／cm2Ｇに保ち、リボイラ２の液面は調節弁８に
より一定になる様に調整した。 反応塔１の塔頂温度は58℃、塔底のリボイラは
温度110℃に保持し、50時間連続運転した。塔頂
からはモノシラン92％、モノクロルシラン5.4％、
ジクロルシラン2.6％の混合ガスが90ｇ／hrの速
度で得られた。又、分離槽９から蒸発分離したク
ロルシランを凝縮器１０で冷却し、1.9Kg／hrの
速度で貯槽１１に回収した。回収液の組成をガス
クロマトグラフイーで分析した結果トリクロルシ
ラン53％、四塩化珪素47％であつた。（モル％） 実施例 ２ 第１図に示す反応塔１（内容積60）に予じめ
触媒を担持したモレキユラシーブを充填した。触
媒はトリｎ−ブチルアミンを平均粒径２mmのモレ
キユラーシーブに浸漬することにより得た。反応
器上部の凝縮器３は温度−10℃に冷却した。反応
器下部のリボイラ２を加熱し、反応塔１にトリク
ロルシラン2.5Kg／hrの速度で原料供給導管４か
ら反応塔１に供給した。圧力は調整器５より３
Kg／sin2Gに保ち、リボイラ２の液面は調節弁８
により一定になる様に調整した。 反応塔１の塔頂温度は55℃、塔底リボイラ２を
温度105℃に保持し100時間連続運転した。塔頂か
らモノシラン88％、モノクロルシラン５％、シク
ロルシラン７％の混合ガスが120ｇ／hrの速度で
得られた。又分離槽９から蒸発したクロルシラン
を凝縮器１０で冷却し2.2Kg／hrの速度で貯槽１
１に回収した。回収液の組成をガスクロマトグラ
フイーで分析した結果トリクロルシラン55％、四
塩化珪素45％であつた（モル％） 実施例 ３ 第２図に示す多段式反応蒸発缶１ａ，１ｂ，１
ｃ，１ｄを用いてモノシランの製造を行なつた。 触媒として、第３級アミンを担持したイオン交
換樹脂を各々の反応蒸発缶１ａ，１ｂ，１ｃ，１
ｄに500ｇづつ投入した。なお反応蒸発缶１ａ，
１ｂ，１ｃ，１ｄは各々２の内容積のものを用
いた。温度・圧力を表２に示す条件に設定後、ト
リクロルシランを1.0Kg／hrの速度で原料供給導
管６から導入し、反応を開始した。触媒とクロル
シランの接触を良くするため撹拌器２ａ，２ｂ，
２ｃ，２ｄにより撹拌した。不均斉化反応により
生成した低沸分は凝縮器３，３ｂ，３ｃ，３ｄ、
圧力調節弁４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄを介して後段
の反応器に送り、高沸分はフイルター５ａ，５
ｂ，５ｃ，５ｄを介し前段に戻した。各蒸発缶の
反応率は調節弁後のサンプリング口７ａ，７ｂ，
７ｃ，７ｄからサンプルを抜き出しガスクロマト
グラフイーにより組成分析して求めた。各蒸発缶
の反応条件及びガスクロによる組成分析の結果を
表２に示す。
本発明によれば、反応塔内で不均斉化反応と分
離が同時に起つているので表１に示したような平
衡組成の制限を受けず、従来法に比べてはるかに
効率よくシラン化合物が得られるという効果があ
る。
離が同時に起つているので表１に示したような平
衡組成の制限を受けず、従来法に比べてはるかに
効率よくシラン化合物が得られるという効果があ
る。
図面は本発明の実施例に用いる装置の説明図で
あつて、第１図は段塔式蒸留塔、第２図は多段式
反応蒸発缶の説明図である。 符号、１……反応塔、２……リボイラ、３……
凝縮器、４……原料供給導管、５……調節弁、６
……凝縮器、７……補集貯槽、８……調節弁、９
……分離槽、１０……凝縮器、１１……貯槽、１
ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄ……反応蒸発缶、２ａ，２
ｂ，２ｃ，２ｄ……撹拌器、３ａ，３ｂ，３ｃ，
３ｄ……凝縮器、４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄ……圧
力調節弁、５ａ，５ｂ，５ｃ，５ｄ……フイルタ
ー、６……原料供給導管、７ａ，７ｂ，７ｃ，７
ｄ……ガスクロマトグラフサンプルリング口。
あつて、第１図は段塔式蒸留塔、第２図は多段式
反応蒸発缶の説明図である。 符号、１……反応塔、２……リボイラ、３……
凝縮器、４……原料供給導管、５……調節弁、６
……凝縮器、７……補集貯槽、８……調節弁、９
……分離槽、１０……凝縮器、１１……貯槽、１
ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄ……反応蒸発缶、２ａ，２
ｂ，２ｃ，２ｄ……撹拌器、３ａ，３ｂ，３ｃ，
３ｄ……凝縮器、４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄ……圧
力調節弁、５ａ，５ｂ，５ｃ，５ｄ……フイルタ
ー、６……原料供給導管、７ａ，７ｂ，７ｃ，７
ｄ……ガスクロマトグラフサンプルリング口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水素化塩化珪素を不均斉化反応させてモノシ
ランあるいはジクロルシラン等のシラン化合物を
連続的に製造するにあたり、不均斉化触媒を保持
し、かつ蒸留分離機能を有する反応装置に原料水
素化塩化珪素を供給して反応蒸留させ、反応装置
の上部より原料水素化塩化珪素より水素原子の多
いシラン化合物を取得し、一方反応装置の底部よ
り副生する塩素原子の多いシラン化合物を抜き取
るか、又は前記反応装置を多段に分け、各段に不
均斉化触媒を保持させた後、第１段反応装置に原
料水素化塩化珪素を供給して不均斉化反応させ、
第１段反応装置上部から排出される原料水素化塩
化珪素より水素原子の多いシラン化合物を第２段
反応装置に供給して反応蒸留させ、その反応装置
の底部より副生する塩素原子の多いシラン化合物
を第１段に供給し、以下この手段を次段の反応装
置に繰り返すことを特徴とするシラン化合物の連
続的製造方法。 ２ 不均斉化反応は、反応温度10〜200℃、反応
圧力（ゲージ圧）０〜30Kg／cm2である特許請求の
範囲第１項記載のシラン化合物の連続的製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3122885A JPS61191513A (ja) | 1985-02-19 | 1985-02-19 | シラン化合物の連続的製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3122885A JPS61191513A (ja) | 1985-02-19 | 1985-02-19 | シラン化合物の連続的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191513A JPS61191513A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH0471008B2 true JPH0471008B2 (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=12325555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3122885A Granted JPS61191513A (ja) | 1985-02-19 | 1985-02-19 | シラン化合物の連続的製造方法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPS61191513A (ja) |
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-
1985
- 1985-02-19 JP JP3122885A patent/JPS61191513A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61191513A (ja) | 1986-08-26 |
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