JPH0472543A - 粉粒体層の毛細管半径と接触角測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉粒体層の毛細管半径と接触角とを測定する
ために、通液自在な底部を有する試料粉粒体層充填用パ
イプと、そのパイプ内の試料粉粒体層に前記底部から浸
透させる液体を収納する容器を上下方向で接近させる駆
動装置を設け、前記パイプ内の試料粉粒体層を前記容器
内の液体に接触させた後前記パイプと容器の接近を停止
するように前記駆動装置を自動操作する制御器を設け、
前記パイプ内の試料粉粒体層への液体浸透に伴う前記パ
イプの重量変化を測定する計量器を備え、前記パイプ内
の試料粉粒体層を前記容器内の液体に接触させるに際し
て、前記パイプと容器の相対位置が、前記試料粉粒体層
と液体か接触する設定相対位置になったか否かを判定す
る位置判定手段を設け、その位置判定手段からの停止指
示に基いて前記パイプと容器の相対位置か設定相対位置
になると前記駆動装置を停止させる出力手段とを備えた
装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、この種の装置は、測定開始操作に伴ってタイマー
を作動させ、タイマーにより設定した時間たけパイプと
容器を接近させて、パイプ内の試料粉粒体層を容器内の
液体に、パイプの通液自在な底部を介し接触させるよう
に構成していた。

しかし、この装置はパイプ内の試料粉粒体層を容器内の
液体に浸漬させる深さに大きなバラツキを生して、結局
、測定誤差か大きく高精度の測定を実現することは難し
かった。

更に、この装置を改良発展させたものとして、パイプと
容器の相対位置を判定する位置判定手段を設けるととも
に、パイプと容器が設定相対位置に達したときに駆動装
置を停止させる出力手段を設けた装置か発明された（特
願平２−１０１４２１）。

〔発明か解決しようとする課題〕

しかし、かかる装置は測定装置の精度に改善か見られた
ものの、求めるへき粉粒体層の毛細管半径と接触角を夫
々側々に測定し表示していたので、必要な測定結果を迅
速に求めることはできなかった。これでは能率的でなく
、必要な粉粒体層の物性を早く求めるべくもなかった。

本発明の目的は、粉粒体層と液体との親和性に関する基
本的な評価手段ともいうべく毛細管半径と接触角とを短
時間の内に同時に、かつ精度を落とすことなく測定でき
る装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の特徴構成は、上記〔産業上の利用分野〕の項に
おいて明示した粉粒体層の毛細管半径と接触角測定装置
において、 前記計量器による重量増加かあった場合に前記計量器に
よる測定重量の時間変化を記憶する手段と、 その記憶された重量の時間変化から次式におけるパラメ
ータａを最小二乗法により算出する手段と、 Ｗｔ′＝ａ−を十す ついて、次式におけるパラメータＡを最小二乗法により
算出する手段と、 Ｗｔ＝ｔ／　（Ａ−ｔ＋Ｂ） 前記ａ、　Ａの測定結果か実質的に変化しなくなったか
どうかを判断する手段と、 前記ａ、　Ａの測定結果が実質的に変化しなくなったな
ったとき、ａ算出手段、Ａ算出手段より算出されたａ、
　Ａから粉粒体層の毛細管半径ｒと接触角θを次式に従
い算出する手段と、（但し、ρ、は液密度、ｇは重力加
速度、εは粉粒体層の空隙率、γ、は表面張力、η、は
液粘性、Ｓは粉粒体層の断面積である） 毛細管半径ｒ、接触角θ算出手段より算出された粉粒体
層の毛細管半径ｒと接触角θとを表示する手段と を設けたことにあり、その作用効果は次の通りである。

〔作　用〕

従来の装置のように、粉粒体層の毛細管半径ｒと接触角
θとを別々に算出して、個別に表示するものではなく、
１回の測定て粉粒体層の毛細管半径ｒと接触角θとか同
時に求めることかでき、かつ浸透液か平衡条件に達しな
くとも近似式から飽和状態での浸透重量を容易に予測で
きるので、測定時間か大幅に短縮されることとなる。

又、パラメータの算出に最小二乗法を用いて解析を行っ
ているので、測定データのバラツキは吸収されて、粉粒
体層の毛細管半径ｒと接触角θの精度のよい測定か可能
となる。

〔発明の効果〕 その結果、粉粒体層と液体との親和性に関する基本的な
評価手段ともいうべく毛細管半径と接触角とを短時間の
内に同時に、かつ精度を落とすことなく測定できる装置
を提供できるようになった。

請求項２に記載のように、間歇移動実行手段と間歇移動
指示手段によりパイプと容器の接近を間歇的に行わせ、
駆動装置の停止時に計量器による計測重量を計測値記憶
手段により読取らせて、パイプや容器の勤惰性による計
測誤差を無くし、そして、計測値記憶手段により複数の
計測重量を読取って記憶させ、その複数の計測重量の偏
差か設定範囲になったことか偏差判定手段により確認さ
れるまで、計測値記憶手段により計測重量を読取って記
憶させ、偏差が設定範囲になると、その安定した計測重
量に基いて記憶すべき計測重量を記憶値決定手段により
決定させて、決定値記憶手段に記憶される決定計測重量
をパイプや液体の揺れによる誤差を無くすと、試料粉粒
体層の液体への浸漬深さを一層厳密に一定化でき、従っ
て、粉粒体層の毛細管半径と接触角の同時測定の精度向
上を一段と効果的に図ることができる。

〔実施例〕

次に、本発明にがかる粉粒体層の毛細管半径と接触角測
定装置の実施例を、図面を参照して詳細に説明する。

第１図に示すように、ろ紙製底等の通液自在な底部を有
するパイプ（１）を、電子天秤等の計量器（２）に吊下
げ、リニアへラドモータ等の昇降用駆動装置（３）に取
付けた台（４）に容器（５）を載せ、容器（５）を駆動
装置（３）で上昇させてパイプ（１）に接近させ、パイ
プ（１）内に充填した試料粉粒体層（Ｐ）に容器（５）
内の液体（Ｌ）をパイプ（１）底部から浸透させ、試料
粉粒体層（Ｐ）への液体（Ｌ）浸透に伴うパイプ（ｉ）
の重量変化を計量器（２）で測定するように構成しであ
る。

更に、駆動装置（３）の操作及び計量器（２）からの情
報の処理を自動的に実行するコンピュータ（Ｃ）を設け
、コンピュータ（Ｃ）に対する入力器（６）、及び、コ
ンピュータ（Ｃ）で求められた測定結果を表示する表示
器（７）を設けてある。

コンピュータ（Ｃ）は、駆動装置（３）を自動操作する
制御器（Ａ）と、計量器（２ンの計測重量変化に基いて
各種のデータを算出する演算器（Ｂ）とからなっている
。

制御器（Ａ）には、第２図に示すように、下記（ａ）項
ないしくｈ）項の手段か設けられている。

ａ）入力器（６）からの測定開始指示に基いて、駆動装
置（３）を間歇作動させる間歇移動実行手段（８）にパ
イプ（１）の液体（Ｌ）中への浸漬、つまり、容器（５
）の上昇を指示するバイブ浸漬指示手段（９）。

尚、間歇移動実行手段（８）は例えば１回当す０．２秒
程度の微小時間たけ駆動装置（３）を作動させる。

ｂ）間歇移動実行手段（８）からの情報に基いて駆動装
置（３）の停止時に、計量器（２）による計測重量の複
数を読取って記憶する計測値記憶手段（１１）。

ｃン　　計測値記憶手段（１１）からの情報に基いて前
記複数の計測重量の偏差か設定範囲になったか否かを判
別する偏差判定手段（１２）。

つまり、例えば３個以上の設定数の最新読取り計測重量
の全てかその平均値に対して設定範囲の偏差になったか
否かを判別させるようにプログラムしである。

ｄ）偏差判定手段（１２）からの情報に基いて偏差か設
定範囲内になると、計測値記憶手段（１１）からの情報
に基いて記憶すべき計測重量を決定する記憶値決定手段
（１３）。

例えば上記平均値、その平均値に最も近い計測重量、最
新の計測重量なとの適当な値が、記憶すべき計測重量に
決定されるようにプログラムしである。

ｅ）記憶値決定手段（１３）からの決定計測重量を記憶
する決定値記憶手段（１４）。

ｆ）偏差判定手段（１２）からの情報に基いて偏差か設
定範囲内になると、間歇移動実行手段（８）に次の間歇
移動、つまり容器（５）の上昇を指示する間歇移動指示
手段（１５）。

ｇ）前記決定値記憶手段（１４）からの情報に基いて、
決定計測重量か増大したか否かを判別する記憶値変化状
態判定手段（１６）。

ｈ）記憶値変化状態判定手段（１６）からの情報に基い
て決定計測重量か増大すると、駆動装置（３）の停止指
示を出力手段（１７）に発信する停止位置決定手段（１
８）。

つまり、計測重量か増大していなければ、駆動装置（３
）か停止せず、間歇移動実行手段（８）による間歇移動
か続行され従前の動作か繰り返される。

演算器（Ｂ）には、第３図に示すように、下記（イ）項
ないしく千）項の手段か設けられている。

（イ）入力器（６）からのρｓ、　　Ｗｓ、　　Ｈに基
いて試料粉粒体層の断面積Ｓを下記式 ３式％） により算出するＳ算出手段（１９）。

尚、ρ８は、パイプ（１）に充填された試料粉粒体層（
Ｐ）の真密度、Ｗ８は試料粉粒体層（Ｐ）の重量、Ｈは
試料粉粒体層（Ｐ）の充填高さである。

（ロ）入力器（６）からのρｓ、Ｗｓ、Ｈに基いて試料
粉粒体層の空隙率εを下記式 により算出するε算出手段（２０）。

（ハ）出力手段（１７）からの情報により駆動装置（３
）か停止されるとスタートする測定用タイマー（２１）
。

（ニ）計量器（２）からの測定重量Ｗｔと測定用タイマ
ー（２１）からの測定時間ｔの相関を記憶するＷｔ−を
相関記憶手段（２２）。

（、ｔ）Ｗｔ−を相関記憶手段（２２）からの情報に基
づき、計量器（２）からの測定重量Ｗｔと測定開始から
の測定時間ｔのデータを、次式で近似して最小二乗法に
よりパラメータａを算出する手段（２３）。

Ｗ　＋　”−ａ−ｔ　＋　ｂ 尚、パラメータｂは切片を表すか毛細管半径、接触角の
算出に関係しないので、ここではａのみを求める。

（へ）ついて、Ｗｔ−を相関記憶手段（２２）からの情
報に基づき、設定測定時間か経過すると、測定重量Ｗｔ
と測定開始からの測定時間ｔのデータを次式で近似して
最小二乗法によりパラメータＡを算出する手段（２４）
。

ｗ、＝ｔ／（Ａ−ｔ＋Ｂ） （ト）ａ、Ａの測定結果が一定以上の十分な精度で収束
し、実質的に変化しなくなったがどうかを判定する手段
（２５）。

つまり、前記ａ、Ａのｉ番目の測定値ａｌ＋Ａ１か夫々
ａ、Ａのｉ−１番目の測定値ａｌ−ｌ＋Ａ、−，にほぼ
等しくなるかどうが、あるいは測定値ａ　ｌ＋　Ａ　＋
と測定値ａｌ−１＋Ａ＋−１との差か設定した値以下に
収束したがどうかを判断する。

（チ）入力器（６）からのρ２．η１７ｇ、γし、Ｓ算
出手段（１９）からのＳ、ε算出手段（２ｏ）からのε
、ε算出手段（２３）からのａ、Ａ算出手段（２４）か
らのＡに基いて、試料粉粒体層の平均毛細管半径ｒ及び
試料粉粒体層（Ｐ）と液体（Ｌ）の間の接触角θを、粉
粒体層への液体浸透上昇に関するＷａｓｈｂｕｒｎ式の
一般解に基づいて得られる下記式 により算出するｒ、θ算出手段（２６）。

尚、ρ、は容器（５）内の液体（Ｌ）の密度、η、は液
体（Ｌ）の粘度、ｇは重力加速度である。

γ２は液体（Ｌ）の表面張力であって、円環法なとの表
面張力測定法により予め決定されたものである。

次に、上記装置による測定について、第４図を参照して
説明する。

■）入力器（６）によりρｓ　、Ｗｓ、　Ｈ，ρＬ、　
７７゜γＬ、ｇを入力すると、手段（１９）、　（２０
）によりＳとεか算出される。

２）入力器（６）により測定開始を指示すると、容器（
５）か間歇的に上昇される。そして、容器（５）の停止
毎に、表面張力または浮力か検出できるかどうかか判別
される。

３）表面張力または浮力か検出てきないよってあれば、
容器（５）の間歇上昇が継続される。

４）表面張力または浮力か検出できるよってあれば、容
器（５）の間歇上昇か中止されると共に、測定用タイマ
ー（２１）かスタートし時間読み込みか開始される。

５）手段（２２）によりＷｌとｔとの相関か記憶され測
定時間か経過すると、Ｗｌとｔの測定値をＷ１′＝ａ−
を十すて近似して、最小二乗法によりａを算出する。

６）ついて、更に測定時間が経過すると、Ｗｔとｔの測
定値をＷｔ＝ｔ／（Ａ−ｔ＋Ｂ）で近似して、最小二乗
法によりＡを算出する。

７）Ｗｌとｔの測定値を上記近似式に代入してａ、　Ａ
が変動するかどうか（ａ、Ａか十分な精度で収束するか
どうか）を判断し、収束していないと判断される場合に
は再度容器（５）の間歇上昇が行われ測定か繰り返され
る。

８）ａ、Ａの変動が少ない場合には、二のａ。

ＡとρＬ、ηＬ、γＬ＋ｇ＋ε、Ｓに基いてｃｏｓθ又
は必要に応じてＣＯＳθからθかｒと共に手段（２６）
により算出される。

９）　　ｒ、ｃｏｓθ又は必要に応じてθ、更に又、必
要に応じてρ、、Ｗｔ、Ｈ，ρいη、γいｇ。

Ｗｔε、ｒか表示器（７）により示される。

〔別実施例〕

次に別実施例を説明する。

パイプ（１）内の試料粉粒体層（Ｐ）を容器（５）内の
液体（Ｌ）に接触させるに際して、駆動装置（３）によ
りパイプ（１）を下降させてもよ（、又、パイプ（１）
と容器（５）の相対位置が、試料粉粒体層（Ｐ）と液体
（Ｌ）か接触する設定相対位置になったか否かを判定す
るに、各種の位置判定手段を利用てきる。例えば、光学
式などの無接触式センサーでパイプ（１）と容器（５）
の相対位置関係を検出して、そのセンサーからの情報で
出力手段（１７）により駆動装置（３）を停止するよう
に構成してもよい。

測定用タイマーは必ずしも必要ではないが、用いると測
定時間を定量化できて便利である。

表示器（７）により表示させるデータは少なくともｒ、
ｃｏｓθ又はθであればよい。

尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を便利にする為
に符号を記すが、該記入により本発明は添付図面の構造
に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第４図は本発明の実施例を示し、第１図は
装置の概念図、第２図は制御器のブロック図、第３図は
演算器のブロック図、第４図は動作説明のフローチャー
トである。 （１）・・・・・・パイプ、（２）・・・・・・計量器
、（３）・・・・・・駆動装置、（５）・・・・・・容
器、（７）・・・・・・表示手段（表示器）、（８）・
・・・・・間歇移動実行手段、（１１）・・・・・・計
測値記憶手段、（１２）・・・・・・偏差判定手段、（
１３）・・・・・記憶値決定手段、（Ｉ４）・・・・・
・決定値記憶手段、（１５）・・・・・・間歇移動指示
手段、（１６）・・・・・・記憶値変化状態判定手段、
（１７）・・・・・・出力手段、（Ｉ８）・旧・・停止
位置決定手段、（２２）・・・１測定重量の時間変化を
記憶する手段、（２３）・・・・・パラメータａ算出手
段、（２４）・・・・・・パラメータＡ算出手段、（２
５）・・・・・・パラメータａ、Ａ変化判定手段、（２
６）・・・・・・毛細管半径ｒ、接触角θ算８手段、（
Ａ）・・・・・・制御器、（Ｌ）・・・・・・液体、（
Ｐ）・・・・・・試料粉粒体層。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、通液自在な底部を有する試料粉粒体層充填用パイプ
   （１）と、そのパイプ（１）内の試料粉粒体層（Ｐ）に
   前記底部から浸透させる液体（Ｌ）を収納する容器（５
   ）を上下方向で接近させる駆動装置（３）を設け、前記
   パイプ（１）内の試料粉粒体層（Ｐ）を前記容器（５）
   内の液体（Ｌ）に接触させた後前記パイプ（１）と容器
   （５）の接近を停止するように前記駆動装置（３）を自
   動操作する制御器（Ａ）を設け、前記パイプ（１）内の
   試料粉粒体層（Ｐ）への液体（Ｌ）浸透に伴う前記パイ
   プ（１）の重量変化を測定する計量器（２）と、 前記パイプ（１）内の試料粉粒体層（Ｐ）を前記容器（
   ５）内の液体（Ｌ）に接触させるに際して、前記パイプ
   （１）と容器（５）の相対位置が、前記試料粉粒体層（
   Ｐ）と液体（Ｌ）が接触する設定相対位置になったか否
   かを判定する位置判定手段を設け、 その位置判定手段からの停止指示に基いて 前記パイプ（１）と容器（５）の相対位置が設定相対位
   置になると前記駆動装置（３）を停止させる出力手段（
   １７）を備えた粉粒体層の毛細管半径と接触角測定装置
   であって、前記計量器（２）による重量増加があった場
   合に前記計量器（２）による測定重量（Ｗｔ）の時間（
   ｔ）変化を記憶する手段（２２）と、 その記憶された重量の時間変化から次式におけるパラメ
   ータａを最小二乗法により算出する手段（２３）と、 Ｗ＿ｔ＾２＝ａ・ｔ＋ｂ ついで、次式におけるパラメータＡを最小二乗法により
   算出する手段（２４）と、 Ｗ＿ｔ＝ｔ／（Ａ・ｔ＋Ｂ） 前記ａ、Ａの測定結果が実質的に変化しなくなったかど
   うかを判定する手段（２５）と、前記ａ、Ａの測定結果
   が実質的に変化しなくなったなったとき、前記ａ算出手
   段（２３）、Ａ算出手段（２４）より算出されたａ、Ａ
   から粉粒体層の毛細管半径ｒと接触角θを次式に従い算
   出する手段（２６）と、 ｒ＝２／ρ＿Ｌ・ｇ（ａ・Ａ・η＿Ｌ／ε・ｓ）＾１＾
   ／＾２ＣＯＳθ＝１／γ＿Ｌ・ρ＿Ｌ・ｇ（ａ・η＿Ｌ
   ／Ａ・ε＾３・Ｓ＾３）＾１＾／＾２（但し、ρ＿Ｌは
   液密度、ｇは重力加速度、εは粉粒体層の空隙率、γ＿
   Ｌは液体の表面張力、η＿Ｌは液粘性、Ｓは粉粒体層の
   断面積である）前記毛細管半径ｒ、接触角θ算出手段（
   ２６）より算出された粉粒体層の毛細管半径ｒと接触角
   θとを表示する手段（７）と、 を設けてあることを特徴とする粉粒体層の 毛細管半径と接触角測定装置。 ２、前記駆動装置（３）を間歇作動させる間歇移動実行
   手段（８）を設け、 前記位置判定手段を形成するに、下記（イ）項ないし（
   ト）項の手段、つまり、 （イ）前記間歇移動実行手段（８）からの情報に基いて
   前記駆動装置（３）の停止時に、前記計量器（２）によ
   る計測重量の複数を読取って記憶する計測値記憶手段（
   １１）、 （ロ）その計測値記憶手段（１１）からの情報に基いて
   前記複数の計測重量の偏差が設定範囲になったか否かを
   判別する偏差判定手段（１２）、（ハ）その偏差判定手
   段（１２）からの情報に基いて偏差が設定範囲内になる
   と、前記計測値記憶手段（１１）からの情報に基いて記
   憶すべき計測重量を決定する記憶値決定手段（１３）、
   （ニ）その記憶値決定手段（１３）からの決定計測手段
   を記憶する決定値記憶手段（１４）、 （ホ）前記偏差判定手段（１２）からの情報に基いて偏
   差が設定範囲内になると、前記間歇移動実行手段（８）
   に次の間歇移動を指示する間歇移動指示手段（１５）、 （へ）前記決定値記憶手段（１４）からの情報に基いて
   、決定計測重量が増大したか否かを判別する記憶値変化
   状態判定手段（１６）、 （ト）その記憶値変化状態判定手段（１６）からの情報
   に基いて決定計測重量が増大すると、前記出力手段（１
   ７）に停止指示を発信する停止位置決定手段（１８）を
   設けてある請求項１記載の粉粒体層の毛細管半径と接触
   角測定装置。