JPH0472876B2 - - Google Patents

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JPH0472876B2
JPH0472876B2 JP57139650A JP13965082A JPH0472876B2 JP H0472876 B2 JPH0472876 B2 JP H0472876B2 JP 57139650 A JP57139650 A JP 57139650A JP 13965082 A JP13965082 A JP 13965082A JP H0472876 B2 JPH0472876 B2 JP H0472876B2
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JP
Japan
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catalytic cracking
range
pitch
temperature
catalytic
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JP57139650A
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JPS5845281A (ja
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Deitsuka Kian Gajii
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of JPS5845281A publication Critical patent/JPS5845281A/ja
Publication of JPH0472876B2 publication Critical patent/JPH0472876B2/ja
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
    • D01F9/155—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues from petroleum pitch
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/003—Solvent de-asphalting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G55/00—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by at least one refining process and at least one cracking process
    • C10G55/02—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by at least one refining process and at least one cracking process plural serial stages only
    • C10G55/06—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by at least one refining process and at least one cracking process plural serial stages only including at least one catalytic cracking step

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Description

【発明の詳现な説明】
本発明は、䞀般に接觊分解残油から有甚な材料
の補造に関する。曎に詳现には炭玠加工品補造甚
原料の補造に関する。公知のずおり、芳銙族分
子、ナフテン系分子およびパラフむン系分子を含
有するバヌゞンガス油の接觊的倉換は、石油化孊
工業に斌お絶えず増倧する利甚ず重芁性をも぀
皮々の蒞留物の圢成をもたらす。しかしながら、
接觊分解法の残留留分の経枈的利甚䟡倀は軜質塔
頂留出油ず同じ皋床には増倧しなか぀た。䞊蚘接
觊分解残油の䞀぀の可胜な甚途は、炭玠加工品の
補造である。公知のずおり、炭玠加工品は倚皮の
有機材料を熱分解するこずにより぀くられおい
た。実際には、今日特に重芁で商業的に興味のあ
る炭玠加工品の䞀぀は炭玠繊維である。それ故、
本明现曞では炭玠繊維技術に関しお特別に蚀及す
るものである。しかし、本発明は䞀般に炭玠加工
品の補造に適甚性があり、曎に詳しくはフむラメ
ント、玡瞟糞、フむルム、リボン、シヌト等の圢
態の炭玠成型品の補造に適甚性があるこずを認め
るべきである。 今、特に炭玠繊維に蚀及すれば、匷化プラスチ
ツクおよび金属マトリツクスに斌ける炭玠繊維の
䜿甚はかなり商業的な蚱容を埗おおり、重量比に
察しお䞀局高い匷床の劂き、匷化耇合材料の栌別
の性質がそれらの補造にずもなう䞀般に䞀局高い
䟡栌を明らかに盞殺するず蚀い埗る。もし炭玠繊
維の補造にずもなう費甚が実質的に枛小し埗るな
らば、匷化材料ずしおの炭玠繊維の倧芏暡な䜿甚
は、垂堎で䞀局倧きな蚱容を埗るであろうこずは
䞀般に認められる。埓぀お、近幎比范的安䟡な炭
玠質ピツチから炭玠繊維を補造するこずがかなり
泚目されおきおいる。 倚くの炭玠質ピツチは、炭玠化の初期段階で、
“メ゜プヌズmesophase”ず称される構造的
に芏則性で光孊的に異方性の液晶に倉換されるこ
ずが公知である。炭玠化前のこの芏則構造の存圚
は、䞊蚘の炭玠質ピツチから぀くられた炭玠加工
品の基本的性質の有意な決定因子であるず考えら
れる。事実、特に炭玠繊維補造に斌お、凊理䞭に
高床の光孊的な異方性を生じる胜力が高品質補品
の補造の前提条件ずしお認められおいる。すなわ
ち、炭玠加工品補造、特に炭玠繊維補造に奜適な
原料の第䞀の芁件䞀぀は、高床に光孊的に異方性
の材料に倉換されるずいう胜力である。 炭玠加工品補造甚に、特に炭玠繊維補造甚に奜
適な原料は、高床に芏則性の構造に発達し埗るこ
ずに加えお、所望の物品に成圢されるのに奜適な
ものにする比范的䜎い軟化点をも぀べきである。
すなわち、炭玠繊維補造に斌お、条件の高床に芏
則性の構造を生じ埗る奜適なピツチはたた玡糞に
充分な粘床を瀺すこずが必芁である。䞍幞にも、
倚くの炭玠質ピツチは比范的高い軟化点を有しお
いる。事実、䞊蚘材料が玡糞に充分な粘床を有し
おいる枩床で初期のコヌクス化が䞊蚘材料にしば
しば起る。しかしながら、コヌクスたたは玡糞枩
床より定枩で、もしくは玡糞枩床で生じたその他
の䞍溶解性物質たたは望たしくない高軟化点の成
分の存圚は、加工性に有害であり、たた補品の品
質に有害であるず思われる。すなわち、䟋えば米
囜特蚱第3919376号はピツチの軟化枩床でコヌク
ス化およびたたは重合をうけるピツチの倉圢が
困難なこずを開瀺しおいる。 炭玠加工品補造甚原料の別の重芁な特性は、奜
適な光孊的に異方性の材料ぞの倉換速床である。
䟋えば、前蚘米囜特蚱に斌お、炭玠質ピツチから
メ゜プヌズを埗るのに䞀般的に必芁な最䜎枩床
は350℃であるこずが開瀺されおいる。しかしな
がら、その最䜎枩床で玄40のメ゜プヌズ含有
量を埗るためには少くずも週間の加熱が必芁で
あるずいう事実が、より重芁である。勿論、メ゜
プヌズは䞀局高枩で加熱するこずにより䞀局短
時間で埗るこずができる。しかしながら、前蚘の
ずおり、玄425℃を越える高枩では、最終補品の
品質に有害であり埗る初期のコヌクス化およびそ
の他の望たしくない副反応が起こる。 米囜特蚱第4042486号によれば、ピツチのメ゜
プヌズ含有量は、凝固を防止するために予め加
熱されたピツチ埮现粒子を加熱するこずにより増
加し埗る。埮粒子の凝固防止に奜適なものずしお
報告された材料の䞭には熱可塑性暹脂、金属およ
び金属の塩がある。 最近、米囜特蚱第4208267号に斌お、兞型的に
黒鉛化し埗る炭玠質ピツチが炭玠繊維加工に関し
お極めお重芁な物理的、科孊的性質を有する分離
し埗る画分を含有するこずが開瀺された。事実、
兞型的な黒鉛化し埗る炭玠質ピツチの分離し埗る
画分は、玡糞に奜適な軟化範囲ず粘床を瀺し、か
぀䞀般に玄230℃から玄400℃の範囲の枩床で75
以䞊の液晶型構造を含有する光孊的に異方性の倉
圢し埗るピツチに迅速に倉換される胜力を持぀。
䞍幞にも、アツシナランドAshland240およ
びアツシナランド260の劂き、公知の垂販の石油
ピツチ䞭に存圚する分離し埗る画分の量は、蚀う
たでもなく著しく䜎い。䟋えば、アツシナランド
240では、ピツチの玄10以䞋が倉圢し埗る異方
性の盞に熱的に倉換するこずができる分離し埗る
画分を構成する。 米囜特蚱第4184942号に斌お、玡糞に奜適な軟
化点および粘床を瀺し、か぀高床に光孊的に異方
性の倉圢し埗るピツチに䜎枩で迅速に倉換される
胜力のある、兞型的な黒鉛化し埗る炭玠質ピツチ
の䞊蚘画分の量は、偏光䞋で目芖できる小球䜓が
ピツチ䞭に珟われ始めるたで䟋えば350℃〜450℃
の範囲の枩床でピツチを熱゜ヌキングするこずに
より増加し埗る。䞊蚘ピツチの熱゜ヌキングは、
光孊的に異方性の盞に倉換し埗るピツチの画分の
量の増加をもたらす。 米囜特蚱第4219404号に斌お、異方性の黒鉛化
し埗るピツチ䞭に存圚する重瞮合芳銙族油が昇枩
䞋に加熱された時に䞊蚘原料䞭の高床に光孊的に
異方性の材料の生成速床に䞀般に有害であるこ
ず、および炭玠加工品補品甚原料の補造に斌お、
ピツチを炭玠加工品補造に奜適な原料に倉換する
ためのピツチの熱゜ヌキングず同時に、あるいは
熱゜ヌキングの前にピツチ䞭に通垞存圚する重瞮
合芳銙族油の少くずも䞀郚を陀去するこずが特に
有利であるこずが開瀺されおいる。 米囜特蚱第4271006号に斌お、枛圧もしくは氎
蒞気ストリツプした接觊分解残油を奜たしくは
410℃〜420℃で熱゜ヌキグしお炭玠加工品補造甚
に奜適な原料を埗る方法が開瀺されおいる。 いずれにしおも、前蚘文献は炭玠加工品補造
甚、特に炭玠繊維補造甚に奜適な原料に぀いお継
続しおいる研究を瀺しおいる。 今、接觊分解法からの残留物質、䟋えば玄200
℃〜550℃の範囲の沞点の接觊分解残油を、400℃
以䞋で沞隰する接觊分解残油䞭に存圚する画分を
陀去するために予め加熱された接觊分解残油を玄
410℃以䞋の枩床で接觊的に熱゜ヌキングし、そ
の埌接觊的に熱゜ヌキングした混合物を凊理しお
熱゜ヌキングした混合物䞭に存圚する芳銙族油の
少くずも䞀郚を陀去し無機物、觊媒およびコヌク
ス粒子を陀去するこずにより炭玠加工品補造甚に
奜適な原料に容易に倉換し埗るこずが芋い出され
た。 “接觊分解”ずいう甚語は、ガス油、ずりわけ
䞀般に玄316℃〜566℃の沞点のバヌゞンガス油か
らより軜質でより䟡倀のある補品ぞの熱的でか぀
接觊的な倉換をいう。 “接觊分解残油”は、玄200℃〜550℃の範囲の
沞点の接続分解法の生成物の画分をいう。 “熱゜ヌキング”は芳銙族性およびトル゚ンに
䞍溶な化合物の量を増加するために接觊分解残油
を昇枩、䟋えば350℃〜玄450℃に比范的長い期間
にわたり暎露するこずである。 本発明の目的のための接觊熱゜ヌキングは、ル
むス酞、ルむス酞塩および重瞮合反応の促進に奜
適な重金属ハロゲン化物の劂き脱アルキル化觊媒
の存圚䞋に、接觊分解残油を玄410℃以䞋の枩床、
䟋えば玄350℃〜410℃の範囲の枩床に比范的短い
期間にわたり暎露するこずである。 接觊分解残油は、兞型的には炭玠加工品補造に
奜適な黒鉛化し埗る異方性の炭玠質ピツチず范べ
る限り比范的䜎い芳銙族性をも぀。 本発明に奜適な兞型的な接觊分解残油の詳现は
衚に瀺す。
【衚】
【衚】 枛圧たたは氎蒞気ストリツピングした接觊分解
残油から高床の光孊的異方性を有するピツチぞの
倉換に斌お、熱゜ヌキングの枩床は補品の特性の
重芁な決定因子であるこずが刀぀た。玄410℃を
越える熱゜ヌキング枩床は比范的䜎い軟化点を有
する異方性のピツチを生成する傟向がある。䞍幞
にも、高い熱゜ヌキング枩床、すなわち玄410℃
を越える枩床は、より䜎い熱゜ヌキング枩床より
も高䟡な凊理装眮およびより高い゚ネルギヌコス
トを必芁ずする。たた、より高枩ではコヌクスお
よびその他のキノリン䞍溶性物質の望たしくない
増加された収率をもたらす。それ故、本発明の接
觊熱゜ヌキングは、本明现曞から認められるずお
りの有意な利点を䞎える。 本発明の方法に斌お、接觊分解残油を䞀般に玄
250℃〜玄380℃、奜たしくは280℃〜350℃の範囲
の枩床に加熱し、その間かくお加熱された接觊分
解残油を枛圧䞋に、䟋えば〜玄75mmHgに維持
しこれにより接觊分解残油の枛圧ストリツピング
を行なう。 本発明の別の具䜓䟋に斌お、接觊分解残油を䞀
般に300℃〜380℃の範囲の枩床で氎蒞気で凊理
し、これにより玄400℃以䞋の沞点のピツチ䞭に
存圚する画分を効率よく陀去する。 枛圧ストリツピングたたは氎蒞気ストリツピン
グのいずれの堎合に斌おも、本法は接觊分解残油
䞭に存圚する䜎沞点画分の少くずも䞀郚が陀去さ
れるたで続けられる。実際には、存圚する䜎沞点
画分の実質的党郚を陀去するこずが奜たしい。か
くしお、䞀般に接觊分解残油の䜎沞点画分の玄10
〜玄90が本発明の方法に埓぀お陀去される。 䜎沞点画分、すなわち䞀般に玄400℃以䞋の沞
点の画分を陀去した埌、かくお凊理された接觊分
解残油を脱アルキル化觊媒の存圚䞋で熱゜ヌキン
グする。必芁により、たた奜たしくは、熱゜ヌキ
ングを玄410℃以䞋の枩床、䟋えば玄350℃〜410
℃、奜たしくは380℃〜玄390℃の範囲で玄1/4〜
時間、奜たしくは玄〜時間の範囲の時間に
わたり行なう。前蚘のずおり、熱゜ヌキングはル
むス酞、ルむス酞塩および重金属ハロゲン化物の
劂き、脱アルキル化觊媒の存圚䞋で行なう。本発
明の実斜に奜適な兞型的な重金属ハロゲン化物
は、塩化亜鉛、塩化第䞀鉄、塩化第二鉄、塩化第
䞀銅および塩化第二銅の劂き、重金属塩化物を含
む。奜適な兞型的なルむス酞は塩化アルミニり
ム、䞉フツ化硌玠等の劂き、物質を含む。兞型的
なルむス酞塩は䞉フツ化硌玠の゚ヌテラヌト、ア
ミナヌト等を含む。 本発明の実斜に䜿甚する觊媒の量は、重芁では
ないが比范的広範囲、䟋えば枛圧たたは氎蒞気ス
トリツピングした接觊分解残油の重量基準で玄
0.10重量〜玄1.0重量にわた぀お倉化し埗る。
䞀般には、枛圧たたは氎蒞気ストリツピングした
接觊分解残油の重量基準で玄0.25重量〜玄0.50
重量の脱アルキル化觊媒を䜿甚するこずが奜た
しい。 枛圧たたは氎蒞気ストリツピングした接觊分解
残油の接觊熱゜ヌキング埌、混合物を䞀般に玄
400℃以䞋の枩床、兞型的には玄300℃〜370℃の
範囲の枩床で、倧気圧以䞋の圧力、䞀般には玄
1.0〜3.0mmHgの範囲の圧力で枛圧䞋に加熱しお埗
られた混合物䞭に存圚する油の少くずも䞀郚を陀
去する。兞型的には、䞊蚘混合物䞭に存圚する油
の玄20〜玄35を陀去する。勿論、必芁ならば
芳銙族油の党郚をかくしお陀去しおもよい。 本明现曞から容易に認められるように、䞊蚘の
方法に埓぀お生成されたピツチは75℃のキノリン
に䞍溶の物質を含有する。このキノリン䞍溶性物
質は、コヌクス、灰分、觊媒埮粉、および熱゜ヌ
キング䞭に生じた高軟化点物質からなり埗る。埓
぀お、枛圧たたは氎蒞気ストリツピングし接觊熱
゜ヌキングした接觊分解残油から油を陀去した
埌、埗られた混合物䞭に存圚する望たしくない高
軟化点成分を陀去する。基本的には、接觊熱゜ヌ
キングし脱油したピツチを溶融する。すなわち該
ピツチをピツチ重量圓り玄0.5重量郚〜玄重量
郚の範囲のテトラヒドロフラン、トル゚ン、軜質
芳銙族ガス油、重質芳銙族ガス油、テトラリンお
よびそれらの混合物からなる矀から遞ばれる有機
フラクシング液䜓で凊理し、これにより容易に分
離し埗る固䜓の圢態で液䜓䞭に懞濁されたキノリ
ン䞍溶性物質無機物を含むの実質的党郚を有
する液状ピツチを埗る。぀いで懞濁固䜓をろ過等
により分離し、぀いで液状ピツチを非溶媒、すな
わちキノリン䞍溶性固䜓を含たないピツチの少く
ずも実質的な䞀郚を沈柱、凝集し埗る有機液䜓も
しくは有機液䜓混合物で凊理する。 認められるずおり、䞊蚘液状ピツチを沈柱、凝
集する非溶媒ならば、いずれも本発明の実斜に䜿
甚し埗る。しかしながら、光孊的に異方性の盞に
容易に倉換でき、しかも玡糞に適した䜎軟化点お
よび粘床をも぀ピツチの画分を䜿甚するこずが炭
玠繊維補造に特に望たしいので、所望のピツチ画
分を沈柱させるのに䜿甚する非溶媒は芳銙族化合
物、アルキル眮換芳銙族炭化氎玠、環状゚ヌテル
およびこれらの混合物から遞ばれる。芳銙族化合
物およびアルキル眮換芳銙族炭化氎玠の䟋は、ベ
ンれン、トル゚ン、キシレン、ナフタレン、゚チ
ルベンれン、メシチレン、ビプニルおよびテト
ラヒドロナフタテンを含む。ハロゲン眮換芳銙族
炭化氎玠の代衚䟋は、クロロベンれン、トリクロ
ロベンれン、ブロモベンれン、オルトゞクロロベ
ンれン、トリクロロビプニルを含む。環状゚ヌ
テルの代衚䟋は、フランおよびゞオキサンを含
む。非溶媒の混合物の代衚䟋は、コヌルタヌル留
出物、軟質芳銙族ガス油および重質芳銙族ガス油
を含む。 溶媒の䜿甚量は、光孊的に異方性の物質に熱的
に倉換し埗る溶媒䞍溶性画分を䞎えるのに充分な
量である。溶媒の皮類に䟝存するが、䞀般にピツ
チ容量郚に察し玄容量郚〜玄16容量郚の溶媒
が䜿甚される。ピツチの沈柱、凝集埌、ピツチを
沈降、遠心分離、ろ過等の劂き、兞型的な技術に
より溶媒䞍溶性画分ずしお分離する。 以䞋、実斜䟋を瀺しお本発明を曎に詳しく説明
する。 実斜䟋  この実斜䟋では、以䞋の物理的性質等の特性倀
を有する接觊分解残油を䜿甚した。
【衚】 接觊分解残油を、電気的に加熱し機械撹拌機を
備えた反応噚に仕蟌んだ。接觊分解残油に重量
の無氎塩化アルミニりムを添加し、混合物を窒
玠雰囲気䞋で390℃で時間にわたり接觊熱゜ヌ
キングした。぀いで混合物を玄380℃に冷华し、
1.0mmHgで枛圧ストリツピングしお混合物に存圚
する蒞留できる油を党お陀去した。 接觊熱゜ヌキングした接觊分解残油の代衚的な
詊料を、぀いで等重量郚の融剀を甚いお接觊熱゜
ヌキングした接觊分解残油を還流するこずにより
曎に凊理しおピツチを液状にした。぀いで液状ピ
ツチ䞭に懞濁した固䜓をろ過により陀去した。぀
いでろ液を非溶媒に添加しおピツチを沈柱、凝集
し、その埌沈柱物をろ過により分離し、160℃で
20時間にわたり枛圧也燥した。 炭玠前駆䜓生成物の光孊的異方性を、たず生成
物をその軟化点に加熱し、぀いで冷华した埌、ピ
ツチの詊料をニナヌゞダヌゞヌ州プアヌロりン
のフむツシダヌ・サむ゚ンテむフむツク・カムパ
ニむFisher Scientific Companyで販売され
おいる組織孊的取付媒䜓histiological
mounting mediumであるパヌマりント
Permountによりスラむド䞊に眮くこずによ
り枬定した。スリツプカバヌをスラむドの䞊に眮
き、指圧でカバヌを回転するこずにより、取付け
られた詊料を粉に砕いおスラむド䞊に均等に分散
させた。その埌、砕いた詊料を偏光䞋で200倍の
倍率で芋お光孊的異方性のを抂算した。 反応条件および䞊蚘詊隓の結果を、衚に瀺
す。 実斜䟋  実斜䟋に瀺した物理的性質等の特性倀をも぀
接觊分解残油を反応噚に導き、335℃、75mmHgの
圧力で加熱し接觊分解残油䞭に存圚する蒞留し埗
る油の玄40を陀去した。枛圧ストリツピングし
た接觊分解残油の代衚的な詊料を、ひき続いお衚
に瀺した枩床、時間で重量の無氎塩化アル
ミニりムの存圚䞋で窒玠雰囲気䞋で倧気圧で熱゜
ヌキングした。熱゜ヌキング埌、詊料を玄380℃
に冷华し、圧力を1.0〜3.0mmHgに枛じお、蒞留し
埗る油の党郚を陀去した。窒玠雰囲気䞋で宀枩に
冷华した埌、埗られた物質の代衚的な詊料を溶融
し溶融した䞍溶性固䜓をろ過により分離した。぀
いで各詊料からのろ液を実斜䟋の操䜜を甚いお
沈柱させた。溶融、物質に぀いおの結果ならびに
デヌタの詳现は衚に瀺す。 実斜䟋  比范のため、枛圧ストリツピングした接觊分解
残油の詊料を觊媒の䞍圚䞋で75mmHgで400℃で
時間熱゜ヌキングした。その埌、熱゜ヌキングし
た接觊分解残油を前蚘実斜䟋に述べたように溶融
し、ろ過し沈柱させた。条件および結果を衚に
瀺す。これらの詊隓に斌お、生成物は375℃での
軟化を瀺さず、それ故軟化点は375℃より高いも
のであるこずが瀺され、経隓により玄400℃を越
えるものず予想される。
【衚】 ン

【衚】
【衚】

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  (a) 200〜550℃の範囲の沞点を有する接觊分
    解残油を250〜350℃の範囲の枩床でmm〜75mm
    Hgの範囲の圧力で加熱するか、たたは300〜
    380℃の範囲の枩床で氎蒞気ストリツピングす
    るこずにより400℃以䞋の沞点の接觊分解残油
    の少なくずも䞀郚を陀去し、 (b) かくお凊理した接觊分解残油を䞍掻性雰囲気
    䞭でルむス酞、ルむス酞塩および重金属ハロゲ
    ン化物からなる矀から遞ばれた脱アルキル化觊
    媒の0.1重量〜1.0重量の存圚䞋で350〜410
    ℃の範囲の枩床で1/4〜時間の範囲の時間で
    熱゜ヌキングし、その埌接觊熱゜ヌキングした
    接觊分解残油を300〜370℃の範囲の枩床で1.0
    mm〜mmHgの範囲の圧力で真空ストリツピン
    グするこずにより接觊熱゜ヌキングした接觊分
    解残油䞭に存圚する芳銙族油の少なくずも䞀郚
    を陀去し、その埌テトラヒドロフラン、トル゚
    ン、軜質芳銙族ガス油、重質芳銙族ガス油、テ
    トラリンおよびそれらの混合物からなる矀から
    遞ばれた有機フラクシング液䜓をピツチ重量
    郚圓たり0.5〜重量郚の範囲の有機フラクシ
    ング液䜓の䜿甚量で該接觊分解残油に添加しお
    懞濁された䞍溶性固䜓を含有する液状ピツチを
    埗、 (c) 工皋(b)からの該ピツチを濟過しお該固䜓を分
    離し、 (d) 工皋(c)からの該分離した液状ピツチに芳銙族
    化合物、アルキル眮換芳銙族炭化氎玠、環状゚
    ヌテルおよびこれらの混合物からなる矀から遞
    択された非溶媒を75以䞊の光孊的に異方性の
    盞を含有する倉圢し埗るピツチに熱的に倉換し
    埗る溶媒䞍溶性画分を䞎えるのに充分な量で甚
    いお加え、぀いで (e) 該溶媒䞍溶性画分を分離し、これにより炭玠
    繊維補造に奜適なピツチを埗るこずを特城ずす
    る、炭玠加工品補造に適したピツチの補造方
    法。  脱アルキル化觊媒がAlCl3である特蚱請求の
    範囲第項蚘茉の方法。  接觊分解残油の熱゜ヌキングを380〜390℃の
    範囲の枩床で行う特蚱請求の範囲第項たたは第
    項蚘茉の方法。
JP57139650A 1981-08-11 1982-08-11 炭玠加工品原料の補造方法 Granted JPS5845281A (ja)

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US06/291,986 US4464248A (en) 1981-08-11 1981-08-11 Process for production of carbon artifact feedstocks
US291986 1994-08-17

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JPS5845281A JPS5845281A (ja) 1983-03-16
JPH0472876B2 true JPH0472876B2 (ja) 1992-11-19

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Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4465586A (en) * 1982-06-14 1984-08-14 Exxon Research & Engineering Co. Formation of optically anisotropic pitches
US4913889A (en) * 1983-03-09 1990-04-03 Kashima Oil Company High strength high modulus carbon fibers
JPS6049085A (ja) * 1983-08-29 1985-03-18 Osaka Gas Co Ltd コ−ルタ−ル又はコ−ルタ−ルピツチの凊理方法
US4773985A (en) * 1985-04-12 1988-09-27 University Of Southern California Method of optimizing mesophase formation in graphite and coke precursors
DE3608130A1 (de) * 1986-03-12 1987-09-17 Ruetgerswerke Ag Verfahren zur herstellung modifizierter peche und deren verwendung
JPS62270685A (ja) * 1986-05-19 1987-11-25 Maruzen Petrochem Co Ltd メ゜フェ−ズピッチの補造法
DE3774035D1 (de) * 1986-07-29 1991-11-28 Mitsubishi Gas Chemical Co Verfahren zur herstellung von pech, verwertbar zur herstellung von kohlenstoffkoerpern.
US4892642A (en) * 1987-11-27 1990-01-09 Conoco Inc. Process for the production of mesophase
US5494567A (en) * 1988-05-14 1996-02-27 Petoca Ltd. Process for producing carbon materials
US5259947A (en) * 1990-12-21 1993-11-09 Conoco Inc. Solvated mesophase pitches
EP0643755B1 (en) * 1992-06-04 1997-02-12 Conoco Inc. Process for producing solvated mesophase pitch and carbon artifacts therefrom

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE759139A (fr) * 1970-02-20 1971-04-30 Mitsubishi Oil Co Procede de fabrication d'une fibre au carbone
US4042486A (en) * 1974-06-24 1977-08-16 Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Process for the conversion of pitch into crystalloidal pitch
US4208267A (en) * 1977-07-08 1980-06-17 Exxon Research & Engineering Co. Forming optically anisotropic pitches
US4184942A (en) * 1978-05-05 1980-01-22 Exxon Research & Engineering Co. Neomesophase formation
US4341621A (en) * 1979-03-26 1982-07-27 Exxon Research & Engineering Co. Neomesophase formation
JPS5833910B2 (ja) * 1979-03-31 1983-07-22 䜏友金属工業株匏䌚瀟 炭玠材補造甚ピツチの補造法
US4277325A (en) * 1979-04-13 1981-07-07 Exxon Research & Engineering Co. Treatment of pitches in carbon artifact manufacture
US4219404A (en) * 1979-06-14 1980-08-26 Exxon Research & Engineering Co. Vacuum or steam stripping aromatic oils from petroleum pitch
JPS5657881A (en) * 1979-09-28 1981-05-20 Union Carbide Corp Manufacture of intermediate phase pitch and carbon fiber
US4271006A (en) * 1980-04-23 1981-06-02 Exxon Research And Engineering Company Process for production of carbon artifact precursor

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EP0072242B1 (en) 1987-11-19
JPS5845281A (ja) 1983-03-16
EP0072242A2 (en) 1983-02-16
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