JPH0474409B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0474409B2 JPH0474409B2 JP57226599A JP22659982A JPH0474409B2 JP H0474409 B2 JPH0474409 B2 JP H0474409B2 JP 57226599 A JP57226599 A JP 57226599A JP 22659982 A JP22659982 A JP 22659982A JP H0474409 B2 JPH0474409 B2 JP H0474409B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- arc column
- arc
- particles
- ultrafine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、アーク放電を利用して粒径が良く
揃つた金属超微粒子を製造できる金属超微粒子の
製造方法に関する。
揃つた金属超微粒子を製造できる金属超微粒子の
製造方法に関する。
従来、1μｍ以下の寸法の磁気記録媒体用の金
属超微粒子を製造する方法としては例えば下記に
示すものがある。このうち１つは、固体塩の気体
による還元または熱分解によつて金属超微粒子を
製造する化学的方法である。この方法は、酸化
物、シユウ酸塩等を還元して1μｍ以下の微細な
金属超微粒子を得る最も広く行われている方法
で、凝集して複雑な粒子形態をとり易いという欠
点がある。２つ目は、例えばNaBH4などの反応
性の強い還元剤を用いて磁界中で鉄、コバルトな
どの塩化物を溶液から沈澱して析出させ金属やそ
の合金の超微粒子を製造する化学的方法である。
この方法でも凝集粒子を形成し易い傾向にある。
ところがこの方法は実験室的に高性能な合金超微
粒子が得られるが量産した場合公害上の問題があ
り、またコスト高で量産向きではない。
属超微粒子を製造する方法としては例えば下記に
示すものがある。このうち１つは、固体塩の気体
による還元または熱分解によつて金属超微粒子を
製造する化学的方法である。この方法は、酸化
物、シユウ酸塩等を還元して1μｍ以下の微細な
金属超微粒子を得る最も広く行われている方法
で、凝集して複雑な粒子形態をとり易いという欠
点がある。２つ目は、例えばNaBH4などの反応
性の強い還元剤を用いて磁界中で鉄、コバルトな
どの塩化物を溶液から沈澱して析出させ金属やそ
の合金の超微粒子を製造する化学的方法である。
この方法でも凝集粒子を形成し易い傾向にある。
ところがこの方法は実験室的に高性能な合金超微
粒子が得られるが量産した場合公害上の問題があ
り、またコスト高で量産向きではない。
さらに３つ目の方法は真空中又は低圧の不活性
ガス中で金属又はその合金を加熱溶解して蒸発さ
せ金属超微粒子を製造する物理的方法である。
ガス中で金属又はその合金を加熱溶解して蒸発さ
せ金属超微粒子を製造する物理的方法である。
この方法は第１図に示すように、チヤンバー１
内でその内部に設けた金属材料４を低い圧力下で
アルゴン、ヘリウム等の低圧不活性ガス中で高周
波コイル７による誘導溶解によつて加熱、蒸発さ
せて凝結、固化させる。この方法によると、0.1μ
ｍ以下の金属もしくはその合金の粒径が良く揃つ
た金属超微粒子が得られる。しかもこの方法はチ
ヤンバー１内での雰囲気ガスの種類と圧力および
蒸発温度を制御させると、その粒径を数十Å〜数
千Åの範囲で制御することができる。そしてこれ
に伴い、金属材料として強磁性金属、合金を用い
た場合その磁気特性を広範囲に変えることができ
る。金属の溶解手段として上記高周波加熱のほか
に電子ビーム溶解、プラズマジエツト、アーク放
電、CO2ガスレーザーなどの加熱法がある。
内でその内部に設けた金属材料４を低い圧力下で
アルゴン、ヘリウム等の低圧不活性ガス中で高周
波コイル７による誘導溶解によつて加熱、蒸発さ
せて凝結、固化させる。この方法によると、0.1μ
ｍ以下の金属もしくはその合金の粒径が良く揃つ
た金属超微粒子が得られる。しかもこの方法はチ
ヤンバー１内での雰囲気ガスの種類と圧力および
蒸発温度を制御させると、その粒径を数十Å〜数
千Åの範囲で制御することができる。そしてこれ
に伴い、金属材料として強磁性金属、合金を用い
た場合その磁気特性を広範囲に変えることができ
る。金属の溶解手段として上記高周波加熱のほか
に電子ビーム溶解、プラズマジエツト、アーク放
電、CO2ガスレーザーなどの加熱法がある。
この蒸発法は金属材料を加熱させてその蒸発を
単に利用したものであるため、金属超微粒子の製
造効率が低い欠点がある。また高融点金属、例え
ばNb、Taなどの金属超微粒子への製造が困難で
あり、さらには溶融金属の表面積を増すために製
造装置が大型化し、多大な電力が必要となり、コ
スト高である。しかし一方では、この蒸発による
方法は前記２つの化学的方法に比べて品質が安定
である利点がある。
単に利用したものであるため、金属超微粒子の製
造効率が低い欠点がある。また高融点金属、例え
ばNb、Taなどの金属超微粒子への製造が困難で
あり、さらには溶融金属の表面積を増すために製
造装置が大型化し、多大な電力が必要となり、コ
スト高である。しかし一方では、この蒸発による
方法は前記２つの化学的方法に比べて品質が安定
である利点がある。
本発明は上述の如き点に鑑みてなされたもので
ありその目的とするところは、金属超微粒子の製
造効率が高く、しかも高融点金属でもその製造が
容易で、さらには製造装置が小型で多大な電力が
必ずしも必要としない、低コストな金属超微粒子
を製造する方法を提供することにある。
ありその目的とするところは、金属超微粒子の製
造効率が高く、しかも高融点金属でもその製造が
容易で、さらには製造装置が小型で多大な電力が
必ずしも必要としない、低コストな金属超微粒子
を製造する方法を提供することにある。
かかる本発明は、大気圧以下の不活性ガス雰囲
気中で陽極に載置した金属材料と陰極との間に垂
直のアーク柱を発生させて金属微粒子を製造する
にあたり、前記アーク柱の周囲に水素を含む不活
性ガスを吹き込むことにより前記アーク柱の径を
収縮させると共に、前記金属材料上の縮小した溶
融表面から発生する金属蒸気を前記水素を含む不
活性ガスと接触させて凝結、固化することを特徴
とする金属微粒子の製造方法である。
気中で陽極に載置した金属材料と陰極との間に垂
直のアーク柱を発生させて金属微粒子を製造する
にあたり、前記アーク柱の周囲に水素を含む不活
性ガスを吹き込むことにより前記アーク柱の径を
収縮させると共に、前記金属材料上の縮小した溶
融表面から発生する金属蒸気を前記水素を含む不
活性ガスと接触させて凝結、固化することを特徴
とする金属微粒子の製造方法である。
以下本発明の概要を、第２図乃至第５図に従つ
て、使用をする装置Ｓとともに説明する。
て、使用をする装置Ｓとともに説明する。
１は耐熱性の密閉された容器、２はこの容器１
内に挿入された陰極用の電極であり、この陰極用
の電極２は例えばタングステン等の材料で形成さ
れている。３は前記容器１の底部を構成する例え
ば銅ハースで形成された陽極であり、この陽極に
は前記陰極に対向して金属超微粒子を製造すべき
金属材料４を載置している。５は電源で、この電
源５に電圧を印加すると、陰極用の電極２と陽極
となり得る金属材料４との間にアーク柱６が形成
される。また８は陽極３に金属材料４を囲むよう
に複数個設けられたガス吹き出し口で、容器１内
のガスはポンプ９により循環するよう構成されて
いる。
内に挿入された陰極用の電極であり、この陰極用
の電極２は例えばタングステン等の材料で形成さ
れている。３は前記容器１の底部を構成する例え
ば銅ハースで形成された陽極であり、この陽極に
は前記陰極に対向して金属超微粒子を製造すべき
金属材料４を載置している。５は電源で、この電
源５に電圧を印加すると、陰極用の電極２と陽極
となり得る金属材料４との間にアーク柱６が形成
される。また８は陽極３に金属材料４を囲むよう
に複数個設けられたガス吹き出し口で、容器１内
のガスはポンプ９により循環するよう構成されて
いる。
そして容器１内を水素、アルゴン、ヘリウム、
ネオン等の不活性ガス雰囲気にして電源５にアー
ク電圧を印加すると、陰極用の電極２と陽極用の
電極３の上面に載置された同極の金属材料４とに
アーク放電が行われる。この際、アーク柱６に対
してガス吹き出し口８から水素を含むガスを吹き
付けると、このアーク柱６の形状は第３図に示す
ように金属材料４に絞り込まれた形状になるた
め、アーク柱６附近から金属超微粒子が生成す
る。アルゴン、ヘリウム、ネオン等の不活性ガス
を用いたのは他の元素と反応し難く安定であるか
らである。この金属超微粒子４の製造効率は顕著
でその平均粒径が小さくなり、粒径分布の良い金
属超微粒子が製造できる。
ネオン等の不活性ガス雰囲気にして電源５にアー
ク電圧を印加すると、陰極用の電極２と陽極用の
電極３の上面に載置された同極の金属材料４とに
アーク放電が行われる。この際、アーク柱６に対
してガス吹き出し口８から水素を含むガスを吹き
付けると、このアーク柱６の形状は第３図に示す
ように金属材料４に絞り込まれた形状になるた
め、アーク柱６附近から金属超微粒子が生成す
る。アルゴン、ヘリウム、ネオン等の不活性ガス
を用いたのは他の元素と反応し難く安定であるか
らである。この金属超微粒子４の製造効率は顕著
でその平均粒径が小さくなり、粒径分布の良い金
属超微粒子が製造できる。
このようにアーク柱６にガスを吹き付けたこと
によりアーク柱６が絞り込まれた形状になる理由
にはアーク柱６の熱損失が大きくなるため、アー
ク柱６はこの損失を最小限度に止めるようにその
断面が自己収縮するからである。これは熱的ピン
チ作用と呼ばれている。またアーク柱６が絞り込
まれる他の要因として磁気的ピンチ作用がある。
これはアーク柱６の中の金属材料３の電子、イオ
ン（電子流エレメント）は、アーク柱６の中心線
にほぼ平行に流れているが、これらの電子、イオ
ンはそれの発生する磁界のために互いに吸引力が
発生し、アーク柱６の断面を収縮させるようにな
るからである。この磁気的ピンチ作用はアーク電
流に比例し、80A以上で最も顕著になる。
によりアーク柱６が絞り込まれた形状になる理由
にはアーク柱６の熱損失が大きくなるため、アー
ク柱６はこの損失を最小限度に止めるようにその
断面が自己収縮するからである。これは熱的ピン
チ作用と呼ばれている。またアーク柱６が絞り込
まれる他の要因として磁気的ピンチ作用がある。
これはアーク柱６の中の金属材料３の電子、イオ
ン（電子流エレメント）は、アーク柱６の中心線
にほぼ平行に流れているが、これらの電子、イオ
ンはそれの発生する磁界のために互いに吸引力が
発生し、アーク柱６の断面を収縮させるようにな
るからである。この磁気的ピンチ作用はアーク電
流に比例し、80A以上で最も顕著になる。
これらの熱的ピンチ作用および磁気的ピンチ作
用のためにアーク柱６は自己収縮し、陽極３上に
ある金属材料４に対してアーク柱６が一点に集中
する。その結果、その近傍は非常に高温、例えば
5000〜10000Kになり、金属材料４の溶融金属の
一部が原子状態になり、アーク柱６の中に入り込
む。電離電圧はFe7.8V、Co8.5V、Ni7.6V、
H213.5V、Ar15.9Vで金属の方がアルゴンなどの
周囲のガスよりも低いので一旦金属原子が溶融金
属から発生し始めると、電流の集中が増大し、ア
ーク柱６が溶解金属の陽極附近で一層収縮する。
このようにして原因、結果が相加わつてアーク柱
６の形状が第３図に示すように金属材料４表面に
対して略逆三角形状に絞り込まれるようになる。
この結果、金属材料４は原子状態になつて多量に
アーク柱６の中に入り込み続ける。そして、電離
された金属原子はアーク柱６を陰極２方向に進む
うちに拡散されて電子により中和されるため、金
属原子の状態に戻り、アーク柱６の外に飛散す
る。この金属原子は周囲の不活性ガス又は水素ガ
スと衝突して凝結、固化して金属超微粒子にな
る。
用のためにアーク柱６は自己収縮し、陽極３上に
ある金属材料４に対してアーク柱６が一点に集中
する。その結果、その近傍は非常に高温、例えば
5000〜10000Kになり、金属材料４の溶融金属の
一部が原子状態になり、アーク柱６の中に入り込
む。電離電圧はFe7.8V、Co8.5V、Ni7.6V、
H213.5V、Ar15.9Vで金属の方がアルゴンなどの
周囲のガスよりも低いので一旦金属原子が溶融金
属から発生し始めると、電流の集中が増大し、ア
ーク柱６が溶解金属の陽極附近で一層収縮する。
このようにして原因、結果が相加わつてアーク柱
６の形状が第３図に示すように金属材料４表面に
対して略逆三角形状に絞り込まれるようになる。
この結果、金属材料４は原子状態になつて多量に
アーク柱６の中に入り込み続ける。そして、電離
された金属原子はアーク柱６を陰極２方向に進む
うちに拡散されて電子により中和されるため、金
属原子の状態に戻り、アーク柱６の外に飛散す
る。この金属原子は周囲の不活性ガス又は水素ガ
スと衝突して凝結、固化して金属超微粒子にな
る。
アーク柱６を絞り込むための条件としては、ア
ーク電流の種類、アーク電圧の範囲、容器１内の
雰囲気ガスの種類とその組成、さらにはその容器
１内の圧力等が考えられる。これをFe−Ni合金
の金属超微粒子を製造する場合に、アーク電流
100〜600A、アーク電圧15〜160V、アーク長５
〜15mm、不活性ガスとしてアルゴンを用いて実験
を行うと、最適製造条件におけるアルゴン中に導
入される水素（容量パーセント）と容器１内の雰
囲気圧力との関係は第４図のようになり、直線ｌ
が得られた。すなわちFe−Ni合金の金属超微粒
子を製造する場合には、第４図から直線ｌより水
素濃度の高い領域において、平均粒径が小さく粒
径分布が良く、且つ製造効率の良いFe−Ni合金
の金属超微粒子が製造できる。この場合の粒径分
布は第５図のグラフに示すとおりである。因に、
容器１内の圧力が80Torrの圧力下では、アーク
電流200A、アーク電圧25V、アーク長８mmの下
にアーク放電を行うと、アーク柱６は最も絞り込
まれた状態になる。
ーク電流の種類、アーク電圧の範囲、容器１内の
雰囲気ガスの種類とその組成、さらにはその容器
１内の圧力等が考えられる。これをFe−Ni合金
の金属超微粒子を製造する場合に、アーク電流
100〜600A、アーク電圧15〜160V、アーク長５
〜15mm、不活性ガスとしてアルゴンを用いて実験
を行うと、最適製造条件におけるアルゴン中に導
入される水素（容量パーセント）と容器１内の雰
囲気圧力との関係は第４図のようになり、直線ｌ
が得られた。すなわちFe−Ni合金の金属超微粒
子を製造する場合には、第４図から直線ｌより水
素濃度の高い領域において、平均粒径が小さく粒
径分布が良く、且つ製造効率の良いFe−Ni合金
の金属超微粒子が製造できる。この場合の粒径分
布は第５図のグラフに示すとおりである。因に、
容器１内の圧力が80Torrの圧力下では、アーク
電流200A、アーク電圧25V、アーク長８mmの下
にアーク放電を行うと、アーク柱６は最も絞り込
まれた状態になる。
次に本発明のいくつかの実施例につき説明す
る。
る。
実施例 １
金属材料４としてFe−Ni合金（Fe：Niの割合
が91：９重量パーセント）を用い、また不活性ガ
スとしてアルゴンに対して水素を90パーセント混
合した雰囲気ガスを、80Torrの圧力下、95／
minの速度で循環しながら、アーク電流200A、
アーク電圧25V、アーク長７mmの下にアーク放電
を時間120分間程行つた場合に、製造効率：1.2
ｇ／minで、平均粒径：300Å、飽和磁化σs：
150emu／ｇ、保磁力Hc：1400Oe、角形比Br／
Bs：0.55の特性を有するFe−Ni合金の金属超微
粒子が得られた。
が91：９重量パーセント）を用い、また不活性ガ
スとしてアルゴンに対して水素を90パーセント混
合した雰囲気ガスを、80Torrの圧力下、95／
minの速度で循環しながら、アーク電流200A、
アーク電圧25V、アーク長７mmの下にアーク放電
を時間120分間程行つた場合に、製造効率：1.2
ｇ／minで、平均粒径：300Å、飽和磁化σs：
150emu／ｇ、保磁力Hc：1400Oe、角形比Br／
Bs：0.55の特性を有するFe−Ni合金の金属超微
粒子が得られた。
実施例 ２
金属材料４としてFe−Co合金（Fe：Coの割合
が62：38重量パーセント）を用いたほかは実施例
１と同様の条件でアーク放電を行つた場合、製造
効率：1.2ｇ／minで、平均粒径：200Å、飽和磁
化σs：160emu／ｇ、保磁力Hc：1400Oe、角形
比Br／Bs：0.58の特性を有するFe−Co合金の金
属超微粒子が得られた。
が62：38重量パーセント）を用いたほかは実施例
１と同様の条件でアーク放電を行つた場合、製造
効率：1.2ｇ／minで、平均粒径：200Å、飽和磁
化σs：160emu／ｇ、保磁力Hc：1400Oe、角形
比Br／Bs：0.58の特性を有するFe−Co合金の金
属超微粒子が得られた。
このように実施例１、２から製造されたFe−
Ni合金、Fe−Co合金の金属超微粒子は鉄系強磁
性合金の単磁区粒子に相当する粒径をもち、その
粒径分布も鋭く、球状微粒子が連なつた連鎖状の
超微粒子粉が得られ、高密度記録媒体に適する。
Ni合金、Fe−Co合金の金属超微粒子は鉄系強磁
性合金の単磁区粒子に相当する粒径をもち、その
粒径分布も鋭く、球状微粒子が連なつた連鎖状の
超微粒子粉が得られ、高密度記録媒体に適する。
上述のように本発明はアーク柱にガスを吹き付
けるか又は容器内のアーク放電雰囲気を密度の低
いガス雰囲気としてアーク柱の放熱を大きくした
ことによつて、熱的ピンチ作用と磁気的ピンチ作
用とによりアーク柱の形状を自己収縮させて金属
材料の溶融表面に絞り込むことができるため、従
来の蒸発法に比べて例えば高融点金属でも製造効
率が数十乃至数百倍と高く、平均粒径で粒径分布
も鋭い等の優れた特性を有し、また設備が小型で
小電力になるため低コストの金属超微粒子が得ら
れる。
けるか又は容器内のアーク放電雰囲気を密度の低
いガス雰囲気としてアーク柱の放熱を大きくした
ことによつて、熱的ピンチ作用と磁気的ピンチ作
用とによりアーク柱の形状を自己収縮させて金属
材料の溶融表面に絞り込むことができるため、従
来の蒸発法に比べて例えば高融点金属でも製造効
率が数十乃至数百倍と高く、平均粒径で粒径分布
も鋭い等の優れた特性を有し、また設備が小型で
小電力になるため低コストの金属超微粒子が得ら
れる。
また容器内に導入するガスの種類、容器内圧
力、金属材料の種類と組成を選択することによつ
て製造すべき金属超微粒子の粒径、磁気特性等を
適当に制御できる。
力、金属材料の種類と組成を選択することによつ
て製造すべき金属超微粒子の粒径、磁気特性等を
適当に制御できる。
第１図は従来の高周波加熱による蒸発法を示し
た断面図、第２図は同じく本発明に使用する装置
の一例を示した断面図、第３図は本発明を実施し
た場合のアーク柱の形状の一例を示した側面図、
第４図はアルゴン中の水素濃度と容器内の内圧と
に対する金属超微粒子の製造効率の関係を示した
特性図、第５図は本発明の金属超微粒子の粒径分
布を示したグラフである。 １……容器、２……陰極、３……陽極、４……
金属材料、６……アーク柱、８……ガス吹き出し
口、９……ポンプ。
た断面図、第２図は同じく本発明に使用する装置
の一例を示した断面図、第３図は本発明を実施し
た場合のアーク柱の形状の一例を示した側面図、
第４図はアルゴン中の水素濃度と容器内の内圧と
に対する金属超微粒子の製造効率の関係を示した
特性図、第５図は本発明の金属超微粒子の粒径分
布を示したグラフである。 １……容器、２……陰極、３……陽極、４……
金属材料、６……アーク柱、８……ガス吹き出し
口、９……ポンプ。
Claims (1)
- １ 大気圧以下の不活性ガス雰囲気中で陽極に載
置した金属材料と陰極との間に垂直のアーク柱を
発生させて金属微粒子を製造するにあたり、前記
アーク柱の周囲に水素を含む不活性ガスを吹き込
むことにより前記アーク柱の径を収縮させると共
に、前記金属材料上の縮小した溶融表面から発生
する金属蒸気を前記水素を含む不活性ガスと接触
させて凝結、固化することを特徴とする金属超微
粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22659982A JPS59118803A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 金属超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22659982A JPS59118803A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 金属超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59118803A JPS59118803A (ja) | 1984-07-09 |
| JPH0474409B2 true JPH0474409B2 (ja) | 1992-11-26 |
Family
ID=16847712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22659982A Granted JPS59118803A (ja) | 1982-12-27 | 1982-12-27 | 金属超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59118803A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60228604A (ja) * | 1984-04-27 | 1985-11-13 | Hitachi Ltd | 超微粒子の製造方法 |
| WO2011054113A1 (en) * | 2009-11-05 | 2011-05-12 | Ap&C Advanced Powders & Coatings Inc. | Methods and apparatuses for preparing spheroidal powders |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5117167A (ja) * | 1974-08-03 | 1976-02-10 | Nippon Steel Corp | Purazumajetsutonyoru kinzokufuntaino seizohoho |
| JPS5544123A (en) * | 1978-09-20 | 1980-03-28 | Kamiichi Denshi Kk | Device for automatically shutting off main valve |
| JPS5854166B2 (ja) * | 1981-12-17 | 1983-12-03 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | 金属微粒子の製造法およびその製造装置 |
| JPS607682B2 (ja) * | 1982-01-29 | 1985-02-26 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | 金属微粒子製造装置における電極装置 |
-
1982
- 1982-12-27 JP JP22659982A patent/JPS59118803A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59118803A (ja) | 1984-07-09 |
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