JPH0475172B2 - - Google Patents
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- JPH0475172B2 JPH0475172B2 JP60031642A JP3164285A JPH0475172B2 JP H0475172 B2 JPH0475172 B2 JP H0475172B2 JP 60031642 A JP60031642 A JP 60031642A JP 3164285 A JP3164285 A JP 3164285A JP H0475172 B2 JPH0475172 B2 JP H0475172B2
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- tube
- manufacturing
- mold
- tube according
- tubular mold
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/04—Other methods of shaping glass by centrifuging
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
- C03B37/01285—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by centrifuging
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/32—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with aluminium
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- Organic Chemistry (AREA)
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing Of Tubular Articles Or Embedded Moulded Articles (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は管の製造方法に関し、この種の方法で
は粉末状態（固体相）の管材料および液体相状態
の結合剤の混合物を形成すべき管の形状寸法
（geometry）に相当する形状寸法を有する管状型
に、管状型をその長軸のまわりに回転し、粉末−
結合剤混合物を管状型の内壁に堆積するように導
入し、過剰の結合剤を除去し、更に形成した未加
工管体（tubular grern body）を加工する。
は粉末状態（固体相）の管材料および液体相状態
の結合剤の混合物を形成すべき管の形状寸法
（geometry）に相当する形状寸法を有する管状型
に、管状型をその長軸のまわりに回転し、粉末−
結合剤混合物を管状型の内壁に堆積するように導
入し、過剰の結合剤を除去し、更に形成した未加
工管体（tubular grern body）を加工する。
更に、本発明は上記方法は実施するのに用いる
装置に関する。
装置に関する。
この種の装置はイギリス特許第682580号明細書
に記載されている。この既知方法の目的は、例え
ば研究室に用いるフイルターの如き多孔性ガラス
管の製造に向けられており、焼結ガラス粒子にお
いて出来るだけ均一な孔分布および孔大きさが重
要であり、孔を互いに連通させる必要がある。
に記載されている。この既知方法の目的は、例え
ば研究室に用いるフイルターの如き多孔性ガラス
管の製造に向けられており、焼結ガラス粒子にお
いて出来るだけ均一な孔分布および孔大きさが重
要であり、孔を互いに連通させる必要がある。
この目的のために、出来るだけ均一な粒子のガ
ラス粉末を、固体粒子の堆積を防止する結合剤、
例えば湿潤剤および所望の多孔性に相当する所望
分布条件で発泡を抑制する抑制剤を含有する水性
グリセリン溶液に懸濁し、この懸濁物を遠心処理
により内壁上に堆積固体粒子のルーズ構造
（loose structure）を形成している。
ラス粉末を、固体粒子の堆積を防止する結合剤、
例えば湿潤剤および所望の多孔性に相当する所望
分布条件で発泡を抑制する抑制剤を含有する水性
グリセリン溶液に懸濁し、この懸濁物を遠心処理
により内壁上に堆積固体粒子のルーズ構造
（loose structure）を形成している。
この方法では、固体粒子を遠心力で管状型の内
壁に堆積する場合に適当でなく、出来るだけ大き
い充填密度を得る必要がある。
壁に堆積する場合に適当でなく、出来るだけ大き
い充填密度を得る必要がある。
光学繊維の製造における、いわゆる、予備成形
として用いられるガラス体の製造方法、または遠
心機の内壁上にガラス粒子を懸濁状態でなく、し
かも乾燥状態で遠心堆積する方法は西ドイツ特許
第3240355号明細書（イギリス特許願第2129418A
号に相当）に記載されている。この方法において
は、乾燥固体粒子を成形中遠心力により支持部材
の内壁にルーズ構造状態で保持している。次い
で、ルーズ構造の周囲を加熱によりおよび／また
は接着剤硬化により形状安定化する必要がある。
次いで、形状安定化したルーズ構造を圧縮して微
孔固体物体を形成する必要がある。なぜならば、
成形により達成される固体粒子の密度が光学繊維
用の予備成形に与える要件を満さないためであ
る。この既知方法では、ルーズ構造の形状安定化
を行なう必要があること、および光学繊維用の予
備成形に必要とされる固体物体の密度を次の圧縮
プロセスで得る必要があることなどの欠点を有す
る。微孔固体物体を形成する付加プロセス工程と
して必要とする後圧縮プロセスでは、異なる材料
の粒子（grains）の成形により最初に生ずる一定
の不均質屈折率分布が悪影響を及ぼす欠点を有す
る。
として用いられるガラス体の製造方法、または遠
心機の内壁上にガラス粒子を懸濁状態でなく、し
かも乾燥状態で遠心堆積する方法は西ドイツ特許
第3240355号明細書（イギリス特許願第2129418A
号に相当）に記載されている。この方法において
は、乾燥固体粒子を成形中遠心力により支持部材
の内壁にルーズ構造状態で保持している。次い
で、ルーズ構造の周囲を加熱によりおよび／また
は接着剤硬化により形状安定化する必要がある。
次いで、形状安定化したルーズ構造を圧縮して微
孔固体物体を形成する必要がある。なぜならば、
成形により達成される固体粒子の密度が光学繊維
用の予備成形に与える要件を満さないためであ
る。この既知方法では、ルーズ構造の形状安定化
を行なう必要があること、および光学繊維用の予
備成形に必要とされる固体物体の密度を次の圧縮
プロセスで得る必要があることなどの欠点を有す
る。微孔固体物体を形成する付加プロセス工程と
して必要とする後圧縮プロセスでは、異なる材料
の粒子（grains）の成形により最初に生ずる一定
の不均質屈折率分布が悪影響を及ぼす欠点を有す
る。
粉末は乾燥条件で遠心処理するから、堆積材料
の均質性に関する問題が生じ、静電荷により形成
体の均一沈降および凝集を妨害する。更に、ルー
ズ構造は不均一収縮挙動を示し、このために個々
の層を離層する欠点がある。
の均質性に関する問題が生じ、静電荷により形成
体の均一沈降および凝集を妨害する。更に、ルー
ズ構造は不均一収縮挙動を示し、このために個々
の層を離層する欠点がある。
本発明の目的は堆積層における固体粒子の極め
て高い充填密度を有する管を製造する方法を提供
することであり、この本発明の方法で異なる化学
組成の固体粒子の層を、化学的に異なる固体粒子
層の規定配置を後加工段階で不利益に変えること
なく規定する手段で、かつ高い充填密度で堆積す
ることができ、特にガスによる後洗浄に十分な低
い多孔性を示す高密度、均質性で、かつ清浄な
SiO2−管を製造することができ、また特に焼結
により光学導波管を製造するのに要求される品質
の石英ガラス管を製造することができる。
て高い充填密度を有する管を製造する方法を提供
することであり、この本発明の方法で異なる化学
組成の固体粒子の層を、化学的に異なる固体粒子
層の規定配置を後加工段階で不利益に変えること
なく規定する手段で、かつ高い充填密度で堆積す
ることができ、特にガスによる後洗浄に十分な低
い多孔性を示す高密度、均質性で、かつ清浄な
SiO2−管を製造することができ、また特に焼結
により光学導波管を製造するのに要求される品質
の石英ガラス管を製造することができる。
本発明においては、上記日的を固体相および液
体相を管状型に別々に導入することによつて達成
することができる。
体相を管状型に別々に導入することによつて達成
することができる。
本発明の１例においては、結合剤および固体相
を供給装置（dosage devuce）を介して別々に管
状型に導入し、この場合、最初に液体相を管状型
の内壁に堆積する。
を供給装置（dosage devuce）を介して別々に管
状型に導入し、この場合、最初に液体相を管状型
の内壁に堆積する。
この例では、最初に液体フイルム状態の結合剤
を管状型の内壁に堆積できるために有利である。
を管状型の内壁に堆積できるために有利である。
結合剤は異なるタイプの液体から作ることがで
きる。この目的のために、この技術において知ら
れている任意の異なる液体、例えば水、有機液
体、必要に応じて分散剤、安定剤などを用いるこ
とができる。
きる。この目的のために、この技術において知ら
れている任意の異なる液体、例えば水、有機液
体、必要に応じて分散剤、安定剤などを用いるこ
とができる。
次いで、粉末固体相を結合剤層上に堆積するこ
とができる。遠心力により、固体粒子は液体フイ
ルム上に押圧され、粒子は潤滑し、微細粒子は分
散剤で被覆され、早期凝集から保護される。液体
フイルムにおいて、固体粒子は互いに別々に管状
型の内壁に押し流され、高い充填密度（理論的に
可能な充填密度の50〜90％）で堆積する。中間空
間は分散剤および結合剤からなる液体相で充填し
て保持する。固体粒子を管状型の軸方向に向つて
均一に堆積しやすくするために、粉末を軸方向に
向つて連続的に供給することができる。できるだ
け速く堆積するようにするために、液体相を個々
の入口を介して連続的に、かつ比例的に供給する
ことができ、このために堆積固体粒子層は常に薄
い液体フイルムで被覆される。堆積時間は液体相
の粘度およびフイルム厚さに比例するから、プロ
セスの持続時間を液体相の必要量のワン−タイム
供給（one−time supply））と比較して著しく短
くすることができる。また、この手段によつて異
なる密度および寸法の固体粒子の分離を最小にす
ることができる。内壁に被覆すべき管状型は水平
および／または垂直状態でその長軸のまわりを回
転できるようにすることができる。
とができる。遠心力により、固体粒子は液体フイ
ルム上に押圧され、粒子は潤滑し、微細粒子は分
散剤で被覆され、早期凝集から保護される。液体
フイルムにおいて、固体粒子は互いに別々に管状
型の内壁に押し流され、高い充填密度（理論的に
可能な充填密度の50〜90％）で堆積する。中間空
間は分散剤および結合剤からなる液体相で充填し
て保持する。固体粒子を管状型の軸方向に向つて
均一に堆積しやすくするために、粉末を軸方向に
向つて連続的に供給することができる。できるだ
け速く堆積するようにするために、液体相を個々
の入口を介して連続的に、かつ比例的に供給する
ことができ、このために堆積固体粒子層は常に薄
い液体フイルムで被覆される。堆積時間は液体相
の粘度およびフイルム厚さに比例するから、プロ
セスの持続時間を液体相の必要量のワン−タイム
供給（one−time supply））と比較して著しく短
くすることができる。また、この手段によつて異
なる密度および寸法の固体粒子の分離を最小にす
ることができる。内壁に被覆すべき管状型は水平
および／または垂直状態でその長軸のまわりを回
転できるようにすることができる。
本発明の他の例では、結合剤および固体相を供
給装置を介して管状型に同時に導入し、過剰の液
体相をプロセス中吸引除去することができる。
給装置を介して管状型に同時に導入し、過剰の液
体相をプロセス中吸引除去することができる。
この場合、その都度、極めて薄い液体フイルム
（１mm、好ましくは10〜100μ）がすでに堆積固体
粒子上に存在するので、沈降時間を短くできる利
点がある。この方法によつて、任意の手段（例え
ば単一形式および傾斜繊維（gradient fibres）
についての予備形成）で構成した管を得ることが
できる。
（１mm、好ましくは10〜100μ）がすでに堆積固体
粒子上に存在するので、沈降時間を短くできる利
点がある。この方法によつて、任意の手段（例え
ば単一形式および傾斜繊維（gradient fibres）
についての予備形成）で構成した管を得ることが
できる。
この場合、透明ガラスに後焼結する未加工管体
（greens）は軸および半径方向に極めて均一な粒
子分布を有するようにするのが大切である。この
手段では、超顕微鏡的粒子からなる未加工管体の
乾燥中における収縮割れを減少することができ
る。通常、光学導波管の製造に用いる市販されて
いる既知の固体粒子出発材料は広範囲にわたる粒
子分布（例えば、５〜500nmの粒子径）を有して
いるから、先づ出発粉末の分粒を行う必要があ
る。この分粒は、例えば1200ｇの光学導波管製造
用の市販の出発材料（高分散SiO2−粉末）を
2000cm3の濃アンモニア水溶液中で撹拌し、超音波
作用下で30分間にわたり分散するように行うこと
ができる。このようにして得た懸濁物を2.2×104
ｇで30分間にわたり、例えば大型研究室用遠心機
で遠心分離し、澄んだ溶液を傾瀉し、沈降物体を
120℃で１時間にわたり乾燥した。次いで、細い
粉末、中間大きさの粉末および粗い粉末に分粒
し、沈降物体を堆積粒子フラクシヨンに従つて３
部に分ける。最初の沈降物体の各３部は本発明の
方法により未加工管体を作る出発材料として有利
に用いることができる。
（greens）は軸および半径方向に極めて均一な粒
子分布を有するようにするのが大切である。この
手段では、超顕微鏡的粒子からなる未加工管体の
乾燥中における収縮割れを減少することができ
る。通常、光学導波管の製造に用いる市販されて
いる既知の固体粒子出発材料は広範囲にわたる粒
子分布（例えば、５〜500nmの粒子径）を有して
いるから、先づ出発粉末の分粒を行う必要があ
る。この分粒は、例えば1200ｇの光学導波管製造
用の市販の出発材料（高分散SiO2−粉末）を
2000cm3の濃アンモニア水溶液中で撹拌し、超音波
作用下で30分間にわたり分散するように行うこと
ができる。このようにして得た懸濁物を2.2×104
ｇで30分間にわたり、例えば大型研究室用遠心機
で遠心分離し、澄んだ溶液を傾瀉し、沈降物体を
120℃で１時間にわたり乾燥した。次いで、細い
粉末、中間大きさの粉末および粗い粉末に分粒
し、沈降物体を堆積粒子フラクシヨンに従つて３
部に分ける。最初の沈降物体の各３部は本発明の
方法により未加工管体を作る出発材料として有利
に用いることができる。
本発明の方法の他の例においては、未加工管体
の離型をよくする潤滑剤フイルムを粉末および結
合剤の導入前に管状型の内壁に設けることができ
る。潤滑剤フイルムは高分子炭化水素、例えばパ
ラフインからなるのが好ましい。例えば、46〜50
℃の融点を有するパラフインを用いることができ
る。次に、管状型の内壁に堆積した未加工管体
は、例えば温風フアンで、または例えば温水に浸
漬して管状型を僅かに加熱することによつて型か
ら除去しやすくすることができる。
の離型をよくする潤滑剤フイルムを粉末および結
合剤の導入前に管状型の内壁に設けることができ
る。潤滑剤フイルムは高分子炭化水素、例えばパ
ラフインからなるのが好ましい。例えば、46〜50
℃の融点を有するパラフインを用いることができ
る。次に、管状型の内壁に堆積した未加工管体
は、例えば温風フアンで、または例えば温水に浸
漬して管状型を僅かに加熱することによつて型か
ら除去しやすくすることができる。
本発明の他の例では、単一相または多層液体結
合剤混合物を用いることができ、この場合結合剤
として無機／有機溶液、有機物質、または疎水性
液体を用いることができる。
合剤混合物を用いることができ、この場合結合剤
として無機／有機溶液、有機物質、または疎水性
液体を用いることができる。
疎水性液体としては、例えば常温で流体である
パラフインを挙げることができる。この場合、期
待に反して結合剤中に固体粒子の移送が生ずる。
例えば、SiO2固体粒子の表面に吸着されたOH−
基が作用し、例えば固体粒子相互の十分な安定性
をブリツジ形成によつて達成するものと思われ
る。
パラフインを挙げることができる。この場合、期
待に反して結合剤中に固体粒子の移送が生ずる。
例えば、SiO2固体粒子の表面に吸着されたOH−
基が作用し、例えば固体粒子相互の十分な安定性
をブリツジ形成によつて達成するものと思われ
る。
固体粒子の沈降後、この固体粒子を型から除去
しやすくするために、管状型を約100〜150℃の温
度で加熱することができる。
しやすくするために、管状型を約100〜150℃の温
度で加熱することができる。
本発明の方法の他の例では、常温で流体である
UV硬化重合体を工業的製造プロセスのための結
合剤として使用することができる。
UV硬化重合体を工業的製造プロセスのための結
合剤として使用することができる。
本発明の他の好適な例では、固体相を光学導波
管に、特に所望の屈折率の調節に適当なドーピン
グを施したまたは施さない５〜500nm、好ましく
は10〜200nmの範囲の高分散SiO2粉末に適当な
材料とすることができる。ドーピングは、例えば
GeO2粉末の添加によつて行うことができる。
管に、特に所望の屈折率の調節に適当なドーピン
グを施したまたは施さない５〜500nm、好ましく
は10〜200nmの範囲の高分散SiO2粉末に適当な
材料とすることができる。ドーピングは、例えば
GeO2粉末の添加によつて行うことができる。
本発明の他の例では、例えば光学導波管の製造
用の粉末セラミツク材料を異なる化学組成物の順
次バツチ形式で管状型に、特に異なる組成物の層
を所望の屈折率プロセスに従つて管状型の内壁に
堆積するように導入する。異なる組成の固体相の
添加およびこの添加割合を時間にわたつて互いに
変えることによつて、殆んど任意の組成物が壁厚
さに形成することができる。光学導波管を製造す
る場合には、半径方向にわたつて屈折率の変化を
規定することが極めて重要である。
用の粉末セラミツク材料を異なる化学組成物の順
次バツチ形式で管状型に、特に異なる組成物の層
を所望の屈折率プロセスに従つて管状型の内壁に
堆積するように導入する。異なる組成の固体相の
添加およびこの添加割合を時間にわたつて互いに
変えることによつて、殆んど任意の組成物が壁厚
さに形成することができる。光学導波管を製造す
る場合には、半径方向にわたつて屈折率の変化を
規定することが極めて重要である。
二三の供給装置を用いて、異なる固体粒子流、
例えば純粋SiO2粉末およびGeO2でドープした
SiO2粉末を管状型の内部空間に導入して任意屈
折率プロフイルの堆積未加工管体を作ることがで
きる。
例えば純粋SiO2粉末およびGeO2でドープした
SiO2粉末を管状型の内部空間に導入して任意屈
折率プロフイルの堆積未加工管体を作ることがで
きる。
本発明の方法においては、また固体相を管状型
の内壁に堆積する直前に、ガス相に化学プロセス
を介して形成することができ、この場合ガス状出
発物質を遠心機のように操作する型に導入する際
に、または導入する直前に加熱し、生成固体相に
対する分散剤として作用するガス相に反応的に添
加する。SiH4およびO2はガス状出発物質として
有利に用いることができる。しかしながら、例え
ばシリコンのハロゲン化物は当業者において知ら
れている。プロセスの進行中形成する固体粒子は
遠心機の加速フイールドでただちに生じ、管状型
の内壁上に沈降する。この「現場（in situ）」プ
ロセスはガス相における固体粒子の正確な供給性
（dosability）および殆んど理想的な分散性を達
成できるので有利である。これにより、普通のガ
ス流の欠点を補償することができる。
の内壁に堆積する直前に、ガス相に化学プロセス
を介して形成することができ、この場合ガス状出
発物質を遠心機のように操作する型に導入する際
に、または導入する直前に加熱し、生成固体相に
対する分散剤として作用するガス相に反応的に添
加する。SiH4およびO2はガス状出発物質として
有利に用いることができる。しかしながら、例え
ばシリコンのハロゲン化物は当業者において知ら
れている。プロセスの進行中形成する固体粒子は
遠心機の加速フイールドでただちに生じ、管状型
の内壁上に沈降する。この「現場（in situ）」プ
ロセスはガス相における固体粒子の正確な供給性
（dosability）および殆んど理想的な分散性を達
成できるので有利である。これにより、普通のガ
ス流の欠点を補償することができる。
本発明の方法を達成するのに用いる装置は遠心
機として駆動できる管状型；この管状型の長軸に
対して直角に配置し、かつ管状型を閉鎖する２個
の孔−隔膜；この孔−隔膜の孔を貫通して管状型
の長軸に沿つて移動できる供給装置としての管、
この管はその１部分を型の外部に残留し、これか
ら型の内部空間に与える材料を供給し；前記管内
に存在する材料を型の内部空間に供給し、かつ型
の内壁に遠心力により堆積する内部空間に突出す
る管の他の部分を構成する少なくとも１個の排出
口（ノズル）から構成する。また、本発明の装置
の他の構造は、型を一端面で隔膜により閉鎖する
管から構成し、型をモータの軸に連結してモータ
により遠心駆動するが、または型を電気モータの
モートルとするようにして型を遠心駆動するよう
に構成することができる。
機として駆動できる管状型；この管状型の長軸に
対して直角に配置し、かつ管状型を閉鎖する２個
の孔−隔膜；この孔−隔膜の孔を貫通して管状型
の長軸に沿つて移動できる供給装置としての管、
この管はその１部分を型の外部に残留し、これか
ら型の内部空間に与える材料を供給し；前記管内
に存在する材料を型の内部空間に供給し、かつ型
の内壁に遠心力により堆積する内部空間に突出す
る管の他の部分を構成する少なくとも１個の排出
口（ノズル）から構成する。また、本発明の装置
の他の構造は、型を一端面で隔膜により閉鎖する
管から構成し、型をモータの軸に連結してモータ
により遠心駆動するが、または型を電気モータの
モートルとするようにして型を遠心駆動するよう
に構成することができる。
次に、本発明を添付図面について説明する。
型１として水平（または垂直）に配置した管か
ら構成し、この管の端面を孔５の大きさを調節で
きる着脱自在の隔膜３で部分的に閉鎖し、液体相
１７を導入し、この流体相を型１として用いる管
の内壁１１上に液体フイルム１３の状態で遠心作
用によつて均一に分布する。次いで、粉末出発材
料１５を、軸方向にまたは半径方向に移動できる
排出孔９を有する少なくとも１個の管７の形態の
供給装置（dosing device）を介して型１として
作用する管の内部空間に供給する。固体粒子は遠
心力により液体フイルム１３上に押圧され、これ
により粒子は湿潤し、微細粒子は分散剤で被覆さ
れ、早期凝集から保護される。固体粒子は型１の
内壁１１の方向に向つて液体フイルム１３内に互
いに別々にドリフトし、粒子を高い充填密度で堆
積する（理論的に可能な充填密度の50〜90％）。
ら構成し、この管の端面を孔５の大きさを調節で
きる着脱自在の隔膜３で部分的に閉鎖し、液体相
１７を導入し、この流体相を型１として用いる管
の内壁１１上に液体フイルム１３の状態で遠心作
用によつて均一に分布する。次いで、粉末出発材
料１５を、軸方向にまたは半径方向に移動できる
排出孔９を有する少なくとも１個の管７の形態の
供給装置（dosing device）を介して型１として
作用する管の内部空間に供給する。固体粒子は遠
心力により液体フイルム１３上に押圧され、これ
により粒子は湿潤し、微細粒子は分散剤で被覆さ
れ、早期凝集から保護される。固体粒子は型１の
内壁１１の方向に向つて液体フイルム１３内に互
いに別々にドリフトし、粒子を高い充填密度で堆
積する（理論的に可能な充填密度の50〜90％）。
中間空間は、例えば分散剤および結合剤からな
る液体相で充填される。型１上に固体粒子の均一
で長い堆積を容易にするために、固体粒子を軸方
向に向つて連続的に推移させながら供給する。堆
積を出来るだけ速く達成するために、液体相１７
を第２の管７′の形態の別の供給装置を介してノ
ズル１９を通し連続的に供給し、比例的に調節
し、これにより固体粒子の堆積層を薄い液体フイ
ルムで常に被覆する。
る液体相で充填される。型１上に固体粒子の均一
で長い堆積を容易にするために、固体粒子を軸方
向に向つて連続的に推移させながら供給する。堆
積を出来るだけ速く達成するために、液体相１７
を第２の管７′の形態の別の供給装置を介してノ
ズル１９を通し連続的に供給し、比例的に調節
し、これにより固体粒子の堆積層を薄い液体フイ
ルムで常に被覆する。
次に、本発明の利点について説明する。本発明
においては堆積時間が液体の粒度およびフイルム
厚さに比例するから、プロセスの持続時間を所望
の液体相のワン・タイム供給と比較して著しく短
縮することができる。また、異なる密度および寸
法の固体粒子の分離を最小にすることができる。
また、型の内側に被覆する型は水平および垂直状
態で、型の長軸のまわりを回転することができ
る。
においては堆積時間が液体の粒度およびフイルム
厚さに比例するから、プロセスの持続時間を所望
の液体相のワン・タイム供給と比較して著しく短
縮することができる。また、異なる密度および寸
法の固体粒子の分離を最小にすることができる。
また、型の内側に被覆する型は水平および垂直状
態で、型の長軸のまわりを回転することができ
る。
次に、本発明を高密度、均質性で高純度の
SiO2管を製造する二三の例について説明する。
SiO2管を製造する二三の例について説明する。
実施例 １
約120mlの15％ポリビニルアルコール溶液（重
合度350）を全長160mmおよび外径60mmを有し、端
面に厚さ５mmの着脱自在の隔膜を設けた、例えば
鋼またはアルミニウムからなる回転しうる高強度
金属管に導入し、先づ1000rpmで回転した。管の
内壁に液体が完全均一に分布した後、210ｇの微
粉砕の高分散SiO2粉末を、5m／分の割合で供給
装置を往復動させると同時に管の回転数を
30000rpmに上げて、１ｇ／分の供給量で軸方向
に可動する供給装置を介して分布した。この場
合、重力により加速より約20000倍大きい遠心加
速下で固体粒子が完全に沈降した後、堆積物上に
存在する過剰の液体フイルムを吸引除去し、堆積
未加工管体を型から管状型の僅かな加熱（例えば
50〜100℃）により除去した。この場合、型から
除去しやすくするために、プロセスの開始時に管
の内壁に例えばパラフインの潤滑剤フイルムの薄
い堆積層を設けることができる。かようにして高
い精度の形状寸法および均一な密度を有する未加
工管体を得た。未加工および焼結管体を石英ガラ
ス管に後塩素化洗浄（subsequent chlorinating
cleaning）できる細孔構造を利用した。汚染物
は、例えばH2Oまたは有害金属化合物であつた。
この汚染物をSOCl2により常温で飽和した１〜２
／分の流速のO2流中800℃で除去した。汚染物
を塩素化し、揮発相として除去した。僅かな細孔
の未加工管体を緻密で、透明で気泡の存在しない
ガラスに1500℃、105Pa圧のヘリウム／塩素雰囲
気下、１／分の流速で３mm／分の定速度で焼結
した。かようにして高い表面品位の透明な石英ガ
ラス管を高純度で得た。
合度350）を全長160mmおよび外径60mmを有し、端
面に厚さ５mmの着脱自在の隔膜を設けた、例えば
鋼またはアルミニウムからなる回転しうる高強度
金属管に導入し、先づ1000rpmで回転した。管の
内壁に液体が完全均一に分布した後、210ｇの微
粉砕の高分散SiO2粉末を、5m／分の割合で供給
装置を往復動させると同時に管の回転数を
30000rpmに上げて、１ｇ／分の供給量で軸方向
に可動する供給装置を介して分布した。この場
合、重力により加速より約20000倍大きい遠心加
速下で固体粒子が完全に沈降した後、堆積物上に
存在する過剰の液体フイルムを吸引除去し、堆積
未加工管体を型から管状型の僅かな加熱（例えば
50〜100℃）により除去した。この場合、型から
除去しやすくするために、プロセスの開始時に管
の内壁に例えばパラフインの潤滑剤フイルムの薄
い堆積層を設けることができる。かようにして高
い精度の形状寸法および均一な密度を有する未加
工管体を得た。未加工および焼結管体を石英ガラ
ス管に後塩素化洗浄（subsequent chlorinating
cleaning）できる細孔構造を利用した。汚染物
は、例えばH2Oまたは有害金属化合物であつた。
この汚染物をSOCl2により常温で飽和した１〜２
／分の流速のO2流中800℃で除去した。汚染物
を塩素化し、揮発相として除去した。僅かな細孔
の未加工管体を緻密で、透明で気泡の存在しない
ガラスに1500℃、105Pa圧のヘリウム／塩素雰囲
気下、１／分の流速で３mm／分の定速度で焼結
した。かようにして高い表面品位の透明な石英ガ
ラス管を高純度で得た。
実施例 ２
液体相（実施例１に記載したもの）を固体粒子
供給中、連続的に供給してSiO2／結合剤からな
る未加工管体を加速的に形成した。この場合、薄
い液体フイルム（１mm、好ましくは10〜100μm）
はすでに堆積した固体粒子上に存在していた。上
述するように処理することによつて、何んら問題
なく固体粒子の供給速度を５ｇ／分に高めること
ができ、更に短い沈降時間中、異なる大きさの固
体粒子が分離するのを減少することができた。
供給中、連続的に供給してSiO2／結合剤からな
る未加工管体を加速的に形成した。この場合、薄
い液体フイルム（１mm、好ましくは10〜100μm）
はすでに堆積した固体粒子上に存在していた。上
述するように処理することによつて、何んら問題
なく固体粒子の供給速度を５ｇ／分に高めること
ができ、更に短い沈降時間中、異なる大きさの固
体粒子が分離するのを減少することができた。
実施例 ３
種々の組成を有する固体粒子／結合剤からなる
未加工管体を壁上に次のようにして形成した：先
づ、実施例１に記載した液体相を管状型に付着し
た。異なる組成の出発粉末（固体粒子）を、互い
にその割合を変えて供給して殆んど任意に変化し
た組成を壁上に形成した。光学導波管の製造にお
いては、半径上に屈折率を規定して変化すること
が重要である。この場合、第２の管の形態の第２
供給装置を軸方向に移動し、15重量％のGeO2含
有SiO2粉末を純粋ScO2粉末と同時に回転管状型
の内側に導入した。この場合にはプロセスの開始
時に、先づ純粋SiO2粉末のみを１ｇ／分の供給
量で供給した。プロセス中、１ｇ／分の供給量を
一定に維持しながら、純粋SiO2粉末の供給量を
０に直線状に減少すると共に、SiO2−GeO2粉末
流の供給量を同時におよび純粋SiO2粉末供給量
の減少に伴つて増加させた。加熱、洗浄、焼結、
コラプシング（collapsing）および紡糸の必要な
中間段階後、1300nmで1dB／Km以下の細繊化に
より勾配指数（gradient index）の繊維を得た。
未加工管体を壁上に次のようにして形成した：先
づ、実施例１に記載した液体相を管状型に付着し
た。異なる組成の出発粉末（固体粒子）を、互い
にその割合を変えて供給して殆んど任意に変化し
た組成を壁上に形成した。光学導波管の製造にお
いては、半径上に屈折率を規定して変化すること
が重要である。この場合、第２の管の形態の第２
供給装置を軸方向に移動し、15重量％のGeO2含
有SiO2粉末を純粋ScO2粉末と同時に回転管状型
の内側に導入した。この場合にはプロセスの開始
時に、先づ純粋SiO2粉末のみを１ｇ／分の供給
量で供給した。プロセス中、１ｇ／分の供給量を
一定に維持しながら、純粋SiO2粉末の供給量を
０に直線状に減少すると共に、SiO2−GeO2粉末
流の供給量を同時におよび純粋SiO2粉末供給量
の減少に伴つて増加させた。加熱、洗浄、焼結、
コラプシング（collapsing）および紡糸の必要な
中間段階後、1300nmで1dB／Km以下の細繊化に
より勾配指数（gradient index）の繊維を得た。
実施例 ４
微粉砕出発材料を疎水性液体中で遠心処理して
固体粒子からなる管を次のようにして作つた： ポリビニルアルコール水溶液の代りに常温で液
体であるパラフインを用いる以外は実施例１〜３
に記載するように行つた。未加工管体の沈降後、
型を約100〜150℃に加熱してかかる管体を型から
除去した。
固体粒子からなる管を次のようにして作つた： ポリビニルアルコール水溶液の代りに常温で液
体であるパラフインを用いる以外は実施例１〜３
に記載するように行つた。未加工管体の沈降後、
型を約100〜150℃に加熱してかかる管体を型から
除去した。
また、結合剤として疎水性液体の代りに熱可塑
性またはデユロプラスチツク（duroplastic）合
成樹脂を分散マトリツクスおよび結合剤として有
利に用いることができる。また、常温で液体で、
紫外線（U.V.）で硬化するU.V.硬化性ラツカー
を用いることができる。
性またはデユロプラスチツク（duroplastic）合
成樹脂を分散マトリツクスおよび結合剤として有
利に用いることができる。また、常温で液体で、
紫外線（U.V.）で硬化するU.V.硬化性ラツカー
を用いることができる。
実施例 ５
単一プロセス段階での遠心作用による固体粒子
の生成および堆積を次のように行つた： 先づ、実施例１に記載した液体相を管状型に導
入した。固体相を作る出発材料がガス物質、例え
ばSH4およびO2を供給する場合、かかる物質を
軸方向に移動する環状バーナを介して回転しうる
管状型の内部空間に同時に反応転化を伴つて導入
した。排出されるガスが形成する際、反応はバー
ナノズルで生じた。このノズルは半径 r0＜ri＜ｒ（ここにr0＝ｙ回転円筒体管状型の軸半
径；ri＝円筒シエル型の内径）を有するリング上
に円筒状に対称的に位置させた。この結果、固体
粒子は遠心機の加速フイールドに直接に導かれて
バーナノズルの背後にただちに形成し、管状型の
内壁に向けて沈降した。この現場プロセスでは材
料の供給量を正確にできること、およびガス相に
おいて殆んど理想的な分散を達成できるので有利
である。
の生成および堆積を次のように行つた： 先づ、実施例１に記載した液体相を管状型に導
入した。固体相を作る出発材料がガス物質、例え
ばSH4およびO2を供給する場合、かかる物質を
軸方向に移動する環状バーナを介して回転しうる
管状型の内部空間に同時に反応転化を伴つて導入
した。排出されるガスが形成する際、反応はバー
ナノズルで生じた。このノズルは半径 r0＜ri＜ｒ（ここにr0＝ｙ回転円筒体管状型の軸半
径；ri＝円筒シエル型の内径）を有するリング上
に円筒状に対称的に位置させた。この結果、固体
粒子は遠心機の加速フイールドに直接に導かれて
バーナノズルの背後にただちに形成し、管状型の
内壁に向けて沈降した。この現場プロセスでは材
料の供給量を正確にできること、およびガス相に
おいて殆んど理想的な分散を達成できるので有利
である。
次のプロセス パラメータを使用した：
ガス流：SiH4＝165cm3／分；O2＝650cm3／分；
これらの数値は圧力10.11×104Pa、管状型の回転
速度150rpmに関係する；堆積時間６時間；およ
び堆積SiO2固体粒子全量180ｇ。
これらの数値は圧力10.11×104Pa、管状型の回転
速度150rpmに関係する；堆積時間６時間；およ
び堆積SiO2固体粒子全量180ｇ。
特定例として、高純度またはドープ石英ガラス
管を製造した。しかし、上述する本発明の方法お
よび装置により他の任意の材料、例えば酸化アル
ミニウムまたは鉄の管を製造することができる。
管を製造した。しかし、上述する本発明の方法お
よび装置により他の任意の材料、例えば酸化アル
ミニウムまたは鉄の管を製造することができる。
本発明の方法により製造した高純度および寸法
精密の石英管は光学導波管の製造に、またはハロ
ゲン−およびガス−放電灯の製造に用いることが
できる。
精密の石英管は光学導波管の製造に、またはハロ
ゲン−およびガス−放電灯の製造に用いることが
できる。
添付図面は本発明の管の製造方法を実施するの
に用いる装置の説明用線図である。 １…管状型、３…隔膜、５…隔膜の孔、７，
７′…管（供給装置）、９，１９…排出孔（ノズ
ル）、１１…管状型の内壁、１３…液体フイルム、
１５…粉末出発材料、１７…液体相。
に用いる装置の説明用線図である。 １…管状型、３…隔膜、５…隔膜の孔、７，
７′…管（供給装置）、９，１９…排出孔（ノズ
ル）、１１…管状型の内壁、１３…液体フイルム、
１５…粉末出発材料、１７…液体相。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粉末状態（固体相）の管材料および液体相状
態の結合剤の混合物を形成すべき管の形状寸法に
相当する形状寸法を有する管状型に、管状型をそ
の長軸のまわりに回転し、粉末・結合剤混合物を
管状型の内壁に堆積するように導入し、過剰の結
合剤を除去し、しかる後形成した未加工管体を加
工する管の製造方法において、前記固体相および
液体相を管状型に別々に導入することを特徴とす
る管の製造方法。 ２ 結合剤および固体相を管状型に供給装置を介
して交互に導入し、この場合、最初に液体相を管
状型の内壁に堆積する特許請求の範囲第１項記載
の管の製造方法。 ３ 結合剤および固体相を管状型に供給装置を介
して交互に数回連続的に導入する特許請求の範囲
第２項記載の管の製造方法。 ４ 結合剤および固体相を管状型に分離供給装置
を介して同時に導入し、過剰の液体相をプロセス
中吸引除去する特許請求の範囲第１項記載の管の
製造方法。 ５ 供給装置および管状型を固体相および液体相
の導入中互いに相対的に移動させる特許請求の範
囲第１〜４項のいずれか一つの項記載の管の製造
方法。 ６ 管状型の内壁に、未加工管体を型から除去し
やすくするために、潤滑性フイルムを液体相およ
び固体相の導入前に設ける特許請求の範囲第１項
記載の管の製造方法。 ７ 潤滑性フイルムとして高分子炭化水素化合物
を用いる特許請求の範囲第６項記載の管の製造方
法。 ８ 結合剤を多相とする特許請求の範囲第１項記
載の管の製造方法。 ９ 疎水性液体を結合剤として用いる特許請求の
範囲第１項記載の管の製造方法。 １０ 常温で液体のパラフインを結合剤として用
いる特許請求の範囲第９項記載の管の製造方法。 １１ 固体相を粉末セラミツク材料とする特許請
求の範囲第１項記載の管の製造方法。 １２ 粉末セラミツク材料を光学導波管の製造に
適当な材料とする特許請求の範囲第１１項記載の
管の製造方法。 １３ 粉末セラミツク材料をAl2O3とする特許請
求の範囲第１１項記載の管の製造方法。 １４ 材料を所望の屈折率を調節するのに適当な
ドーピングを施した、またはドーピングを施さな
い４〜500nm、好ましくは10〜200nmの範囲の粒
度の高分散SiO2粉末とする特許請求の範囲第１
２項記載の管の製造方法。 １５ 固体相をガス相中化学プロセスを介して生
成する特許請求の範囲第１〜１４項のいずれか一
つの項記載の管の製造方法。 １６ 固体相を管状型の内壁に堆積する直前に、
ガス相中、プロセスを介して生成する特許請求の
範囲第１５項記載の管の製造方法。 １７ SiH2およびO2をガス状出発物質として用
いる特許請求の範囲第１６項記載の管の製造方
法。 １８ ガス状出発物質を、管状型上を軸方向に移
動する少なくとも１つの加熱装置によつて加熱す
る特許請求の範囲第１６項記載の管の製造方法。 １９ 固体相を粉末金属材料とする特許請求の範
囲第１項記載の管の製造方法。 ２０ 固体相を管状型に異なる化学組成物の連続
バツチ状態で導入する特許請求の範囲第１項記載
の管の製造方法。 ２１ 固体相を管状型に、所望の屈折率プロフイ
ルに相当する異なる組成物の層を管状型の内壁に
堆積するように導入する特許請求の範囲第２０項
記載の管の製造方法。 ２２ GeO2をドープ剤として用いる特許請求の
範囲第１４項記載の管の製造方法。 ２３ 遠心機として駆動する管状型１；この型の
長軸に対して直角に配置し、かつ型を閉鎖する２
個の孔・隔膜３；この隔膜の孔５を貫通し型の長
軸に沿つて移動する供給装置としての管７，７′、
この管はその１部分を型の外部に残留し、これか
ら型の内部空間に与える材料を供給し；前記管内
に存在する材料を型の内部空間に供給し、かつ型
の内壁１１に遠心力により堆積する内部空間に突
出する前記管の他の部分を構成する少なくとも１
個の排出口（ノズル）９，１９から構成したこと
を特徴とする管の製造装置。 ２４ 管７，７′をその長軸のまわりに回転する
ようにした特許請求の範囲第２３項記載の管の製
造装置。 ２５ 管状型１をその端面を隔壁３で閉鎖できる
管とする特許請求の範囲第２３項記載の管の製造
装置。 ２６ 管状型１を、モータ軸をそれに連結するモ
ータで遠心駆動するようにした特許請求の範囲第
２３項記載の管の製造装置。 ２７ 管状型１を電気モータのモートルとするよ
うに、管状型を遠心駆動するようにした特許請求
の範囲第２３項記載の管の製造装置。 ２８ 前記未加工管体を光学導波管用の高密度で
均質性の予備成形体として用いる特許請求の範囲
第１〜２２項のいずれか一つの項記載の管の製造
方法。 ２９ 前記未加工管体をハロゲンまたはガス放電
灯用のエンベロツプの予備成形体として用いる特
許請求の範囲第１〜２２項のいずれか一つの項記
載の管の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843406148 DE3406148A1 (de) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | Verfahren zur herstellung von rohrfoermigen koerpern und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
| DE3406148.7 | 1984-02-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215533A JPS60215533A (ja) | 1985-10-28 |
| JPH0475172B2 true JPH0475172B2 (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=6228324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60031642A Granted JPS60215533A (ja) | 1984-02-21 | 1985-02-21 | 管の製造方法および装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5182052A (ja) |
| EP (1) | EP0153785B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60215533A (ja) |
| CA (1) | CA1247321A (ja) |
| DE (2) | DE3406148A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3702025A1 (de) * | 1987-01-24 | 1988-08-04 | Philips Patentverwaltung | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von rotationssymmetrischen poroesen festkoerpern |
| IT1206890B (it) * | 1987-02-05 | 1989-05-11 | L E D A Logarithmic Electrical | Resistore elettrico atto ad essere utilizzato come elemento conduttore di elettricita in un circuito elettrico e procedimento per realizzaretale resistore |
| DE19844023A1 (de) * | 1998-09-25 | 2000-04-20 | Alcatel Sa | Vorrichtung zum Beschichten einer optischen Faser |
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| JP2000191336A (ja) * | 1998-12-28 | 2000-07-11 | Hoya Corp | 光ファイバ―プリフォ―ムの製造方法および光ファイバ―の製造方法 |
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| US6420047B2 (en) | 2000-01-21 | 2002-07-16 | Cyclics Corporation | Macrocyclic polyester oligomers and processes for polymerizing the same |
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| US7750109B2 (en) | 2000-09-01 | 2010-07-06 | Cyclics Corporation | Use of a residual oligomer recyclate in the production of macrocyclic polyester oligomer |
| WO2002018476A2 (en) | 2000-09-01 | 2002-03-07 | Cyclics Corporation | Methods for converting linear polyesters to macrocyclic oligoester compositions and macrocyclic oligoesters |
| US7767781B2 (en) | 2000-09-01 | 2010-08-03 | Cyclics Corporation | Preparation of low-acid polyalkylene terephthalate and preparation of macrocyclic polyester oligomer therefrom |
| US6436548B1 (en) | 2000-09-12 | 2002-08-20 | Cyclics Corporation | Species modification in macrocyclic polyester oligomers, and compositions prepared thereby |
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| US20020083739A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Hot substrate deposition fiber optic preforms and preform components process and apparatus |
| US20020083740A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Process and apparatus for production of silica grain having desired properties and their fiber optic and semiconductor application |
| US20020117625A1 (en) * | 2001-02-26 | 2002-08-29 | Pandelisev Kiril A. | Fiber optic enhanced scintillator detector |
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